CN100465098C - 硫化银半导体纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单分散硫化银半导体纳米颗粒的制备方法。该制备方法以常见的银盐、高碳醇及五硫化二磷为原料，通过简便的化学反应即可制得单分散硫化银半导体纳米颗粒。本发明具有原料廉价易得、简便、成本低，产率高等特点，适合大规模的工业生产；制备出的半导体纳米颗粒粒径均匀，稳定性好，有广泛的工业用途。

Description

硫化银半导体纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种单分散硫化银半导体纳米颗粒的制备方法。
背景技术
众所周知，体相单斜晶系的硫化银是一种常见的半导体，半导体硫化银纳米颗粒由于其特殊的电学、磁学、光学、催化等性能而备受人们的重视。然而，硫化银纳米颗粒由于其本身固有的易团聚特性而难于制备，从而极大的限制了它的广泛应用。已有众多的学者进行了单分散硫化银纳米颗粒制备技术的研究，其中最成功的是微乳液法，通过该法可制备出粒径为几到十几纳米的较为均匀硫化银颗粒，然而由于其过程复杂、难于控制及单位容积反应器的产量非常低等，使得这类方法无法实现规模化制备。其它的一些方法也都存在类似的问题。因此，开发一种简便的、低成本的、可规模化生产的粒径可控硫化银纳米颗粒的制备技术有着巨大的应用意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便、高产率、低成本单分散硫化银半导体纳米颗粒的制备方法。
本发明通过如下措施来实现：
一种单分散硫化银半导体纳米颗粒的制备方法，该方法以可溶性银盐、高碳醇及五硫化二磷为原料，先使高碳醇与五硫化二磷在甲苯中回流反应，所得物再与银盐溶液在室温下反应，所得物再于140～220℃下分解，最后得到的黑色固体即为产品。
一种硫化银半导体纳米颗粒的制备方法，其特征在于该方法具体包括以下步骤：
A)将醇溶于甲苯，在搅拌下加入粉状的五硫化二磷，在氮气流中回流反应2～6小时，过滤，冷却；
B)将银盐溶液加入到A步骤所得滤液中，搅拌反应1～2小时，有白色固体产生，将其滤出，干燥；
C)将B步骤所得固体加热到150～200℃，反应2～6小时，所得黑色固体即为硫化银半导体纳米颗粒。
本发明所说的醇的碳链长度为8～22。
本发明所说的银盐溶液为可溶银盐的水、丙酮或醇溶液。
本发明中醇与五硫化二磷的摩尔比为3.5～4.5:1。
银盐与醇的摩尔比为1:1.5～2.5。
与现有的硫化银纳米颗粒的制备技术相比，本制备方法具有原料廉价易得、简便、成本低、不需要溶剂、产率高等特点，适合大规模的工业生产；所制备出的硫化银纳米颗粒粒径均一，其分散度小于5％，粒径可根据工艺条件的变化精确的在5～50纳米的范围内精确控制。并且，这种硫化银纳米颗粒在空气中稳定，能稳定的分散于苯、石油醚等工业非极性有机溶剂及多种润滑油基础油、聚合物单体及溶液，从而有广泛的工业用途。
附图说明
图1为以十六醇为原料在160℃下分解所制备的粒径为15纳米的硫化银纳米颗粒的透射电子显微照片，其中的标尺长度为75纳米。
图2为以十二醇为原料在160℃下分解所制备的粒径为11纳米的硫化银纳米颗粒的透射电子显微照片，其中的标尺长度为75纳米。
图3为以辛醇为原料在160℃下分解所制备的粒径为7纳米的硫化银纳米颗粒的透射电子显微照片，其中的标尺长度为75纳米。
图4为以十六醇为原料在180℃下分解所制备的粒径为50纳米的硫化银纳米颗粒的透射电子显微照片，其中的标尺长度为75纳米。
图5为以十六醇为原料在160℃下分解所制备的硫化银纳米颗粒的X-射线粉末衍射及选区电子衍射图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，通过实施例进行说明。
实施例1
将1000g十六醇溶于2.5L甲苯，在搅拌下加入250g粉状的五硫化二磷，加热，在氮气流中回流4小时，尾气用浓氢氧化钠溶液吸收。反应结束后过滤，冷却，往滤液中加入500mL 700g/L的硝酸银水溶液，搅拌，有白色固体产生。滤出白色固体，用乙醇洗，干燥后将其加热到160℃反应4小时。反应结束后加1L丙酮，搅拌后过滤，所得黑色粉末即为产品。
图1为所制备的硫化银纳米粉的透射电子显微照片，可以看到，所制备的硫化银纳米颗粒粒径均一，无团聚，平均粒径为15nm。图5为所制备的硫化银纳米粉的X射线粉末衍射及选区电子衍射图，由图可知所制备的硫化银纳米颗粒为单斜晶形的R-Ag2S。
实施例2
将800g十六醇溶于2L甲苯，在搅拌下加入250g粉状的五硫化二磷，加热，在氮气流中回流4小时，尾气用浓氢氧化钠溶液吸收。反应结束后过滤，冷却，往滤液中加入500mL 700g/L的硝酸银水溶液，搅拌，有白色固体产生。滤出白色固体，用乙醇洗，干燥后将其加热到160℃反应4小时。反应结束后加1L丙酮，搅拌后过滤，所得黑色粉末即为产品。
图2为所制备的硫化银纳米粉的透射电子显微照片，可以看到，所制备的硫化银纳米颗粒粒径均一，无团聚，平均粒径为11nm。
实施例3
将550g辛醇溶于2.5L甲苯，在搅拌下加入250g粉状的五硫化二磷，加热，在氮气流中回流4小时，尾气用浓氢氧化钠溶液吸收。反应结束后过滤，冷却，往滤液中加入500mL 700g/L的硝酸银水溶液，搅拌，有白色固体产生。滤出白色固体，用乙醇洗，干燥后将其加热到160℃反应4小时。反应结束后加1L丙酮，搅拌后过滤，所得黑色粉末即为产品。
图3为所制备的硫化银纳米粉的透射电子显微照片，可以看到，所制备的硫化银纳米颗粒粒径均一，无团聚，平均粒径为7nm。
实施例4
将1000g十六醇溶于2.5L甲苯，在搅拌下加入250g粉状的五硫化二磷，加热，在氮气流中回流4小时，尾气用浓氢氧化钠溶液吸收。反应结束后过滤，冷却，往滤液中加入500mL 700g/L的硝酸银水溶液，搅拌，有白色固体产生。滤出白色固体，用乙醇洗，干燥后将其加热到190℃反应4小时。反应结束后加1L丙酮，搅拌后过滤，所得黑色粉末即为产品。
图4为所制备的硫化银纳米粉的透射电子显微照片，可以看到，所制备的硫化银纳米颗粒粒径均一，无团聚，平均粒径为50nm。

Claims (2)

1、一种硫化银半导体纳米颗粒的制备方法，其特征在于该方法具体包括以下步骤：
A)将醇溶于甲苯，在搅拌下加入粉状的五硫化二磷，在氮气流中回流反应2～6小时，过滤，冷却；其中醇的碳链长度为8～22，醇与五硫化二磷的摩尔比为3.5～4.5:1；
B)将银盐溶液加入到A步骤所得滤液中，搅拌反应1～2小时，有白色固体产生，将其滤出，干燥；其中银盐与醇的摩尔比为1:1.5～2.5；
C)将B步骤所得固体加热到150～200℃，反应2～6小时，所得黑色固体即为硫化银半导体纳米颗粒。
2、如权利要求1所说的方法，其特征在于银盐溶液为可溶银盐的水、丙酮或醇溶液。
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