CN100462397C - 环氧树脂灌封料中氢氧化铝阻燃剂的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为环氧树脂灌封料中氢氧化铝阻燃剂的处理方法，为解决现有技术对氢氧化铝阻燃剂进行处理后，添加入环氧树脂灌封料中，环氧树脂灌封料仍然存在较高粘度，难于进行灌封工艺操作的问题。本发明将羧酸用乙醇稀释，然后将粒径在20μm以下的氢氧化铝粉末用所述稀释的羧酸进行喷洒处理。所述羧酸至少为己酸、正辛酸、异辛酸之一。将喷洒处理过的氢氧化铝粉末添加入环氧树脂灌封料中，用作为无机阻燃剂，其与环氧树脂灌封料具有很好的亲和力或润湿性，使环氧树脂灌封料有较低的粘度，灌封时操作方便，灌封质量可靠。
Description
(一)技术领域：本发明涉及环氧树脂灌封料中的阻燃剂，尤其涉及对加入环氧树脂灌封料中作为阻燃剂的氢氧化铝粉末的处理方法。通过本方法处理后的氢氧化铝粉末，作为阻燃剂添加入环氧树脂料中，制成环氧树脂灌封料之后，仍然具有较低的粘度，使灌封操作方便，灌封质量可靠。
(二)背景技术：为达到对汽车点火器等高压电子器件装置的密封防潮目的，需要用环氧树脂灌封料对其进行灌封。对该灌封料的要求除了必须具有优良的阻燃性能和电气性能外，还不能有太高的粘度，太高的粘度会限制施工工艺中的可操作性。其中的阻燃性能一般采用美国UL-94标准中所规定的垂直燃烧法进行测试，要求上述环氧树脂灌封料的阻燃性能达到该标准中的V-0级。为达到该阻燃等级，现有技术中常用溴系、磷系以及锑系化合物等作为添加剂，加入环氧树脂灌封料中。在发生燃烧事故时，这类添加剂燃烧时会产生大量对人体有害的烟雾。因此近年来，发烟量少而又无毒性的无机阻燃剂不断被开发出来，其中氢氧化铝就是最具代表性的无机阻燃剂，为了达到上述标准中的V-0级阻燃性能要求，在环氧树脂灌封料中添加一定量的氢氧化铝粉末。但是在环氧树脂灌封料中直接添加一定量的氢氧化铝粉末，会使环氧树脂灌封料的粘度大幅度上升，如此在对电子器件装置进行灌封操作时极为困难，例如会出现树脂不能渗入被灌封电子器件装置中的电子线圈或局部区域会出现气泡等不良现象，从而导致电子器件装置电性能或可靠性的下降。为此，已有技术中有人用硅烷或酞酸酯等偶联剂对氢氧化铝粉末进行喷洒处理，经该方法处理后的氢氧化铝粉末表面附着有所述偶联剂层，其添加在环氧树脂中，对环氧树脂灌封料的粘度有所下降，但是降粘效果还不能达到方便工艺操作的要求。
(三)发明内容：为解决上述现有技术对氢氧化铝粉末进行处理后，将其添加在环氧树脂灌封料中，对环氧树脂灌封料的降粘效果还不能达到方便工艺操作要求的问题，本专利申请入进行了改进研究，提供另一种环氧树脂灌封料中氢氧化铝阻燃剂的处理方法，其能提高氢氧化铝阻燃剂在环氧树脂灌封料中的浸润性及分散性，使环氧树脂灌封料仍然具有较低的粘度，能达到方便工艺操作及灌封质量可靠的要求。
本发明的技术方案如下：
环氧树脂灌封料中氢氧化铝阻燃剂的处理方法，将氢氧化铝粉末在搅拌状态下喷洒羧酸，然后进行烘干处理。更具体的技术方案在于将6-8个碳原子的羧酸与乙醇溶剂按1：2比例混合，使羧酸均匀的溶解在乙醇溶剂中，乙醇溶剂对羧酸起稀释作用；然后将每100份重量的氢氧化铝粉末在搅拌状态下喷洒0.1-1份重量的所述溶解在乙醇溶剂中的羧酸，喷洒处理过的氢氧化铝粉末在110℃±5℃的温度干燥4—5小时，除去残留的溶剂，氢氧化铝粉末的表面附着有羧酸层，由此完成对氢氧化铝粉末的处理。上述羧酸至少是己酸、正辛酸、异辛酸之一。上述氢氧化铝粉末的粒径在20μm以下，粒径太粗易造成氢氧化铝粉末发生沉淀，影响环氧树脂灌封料的均匀性。
6-8个碳原子的羧酸为一种有机酸，实践证明，小粒度的氢氧化铝粉末经上述羧酸喷洒处理后，再添加入环氧树脂灌封料中，与环氧树脂灌封料具有很好的亲和性或浸润性，在环氧树脂灌封料中具有很好的分散性，能使环氧树脂灌封料仍然具有较低的粘度，灌封时操作方便，灌封质量可靠。
(四)具体实施方式：
实施例1：
对氢氧化铝粉末进行处理：将己酸与乙醇溶剂按1：2的比例添加入容器中混合，使己酸均匀的溶解在乙醇溶剂中；取100公斤平均粒径为9μm的氢氧化铝粉末加入带有高速搅拌装置的混合机中，预先将氢氧化铝粉末高速搅拌10分钟，然后对氢氧化铝粉末一边高速搅拌一边喷洒所述溶解在乙醇溶剂中的己酸0.1公斤，喷洒时间控制在4—5分钟，喷洒完毕后继续高速搅拌10分钟，然后出料；将所述出料于110℃±5℃的温度干燥4小时，完成处理工作，得到粉末状氢氧化铝阻燃剂。
配制环氧树脂灌封料：按下表1所示称取各组分的重量。
表1
| 双酚A二缩水甘油醚 | 36kg |
| C<sub>12</sub>-C<sub>14</sub>醇缩水甘油醚 | 4kg |
| 甲基四氢苯酐 | 34kg |
| 1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑 | 0.4kg |
| 氢氧化铝粉末 | 100kg |
| 二甲基硅油 | 0.04kg |
表1中：第一和第二种组分分别为液态环氧树脂；第三种组分为液态的酸酐固化剂，其也可用甲基六氢苯酐、邻苯二甲酸酐、六氢苯酐等液态酸酐代替；第四种组分为固化促进剂，也可用1氰乙基-2-乙基咪唑、1-氰乙基-4-甲基咪唑及其衍生物以及苄基二甲胺等代替；第五种组分为经本发明的上述实施例方法处理过的氢氧化铝粉末；第六种组分二甲基硅油为一种助剂，作为消泡剂。
配制时，先将表1中第一和第二种组分的环氧树脂以及第六种组分二甲基硅油加入带有搅拌及真空加热装置的混合机中，在70—80℃的温度充分搅拌均匀，然后加入表1中的氢氧化铝粉末，继续搅拌2小时，再于0.098mpa以上的真空度条件下脱泡1.5小时，最后加入表1中第三及第四种组分，即加入酸酐固化剂及固化促进剂，再搅拌15分钟，完成环氧树脂灌封料的配制。
实施例2：在处理100公斤平均粒径为9μm的氢氧化铝粉末时，在实施例1的基础上，加大喷洒己酸的用量，对氢氧化铝粉末一边高速搅拌一边喷洒所述溶解在乙醇溶剂中的己酸0.5公斤，喷洒时间控制在6—7分钟，出料于110℃±5℃的温度干燥4.5小时，其余的工艺方法及工艺条件与实施例1相同，完成对氢氧化铝粉末的处理以及环氧树脂灌封料的配制。
实施例3：在处理100公斤平均粒径为9μm的氢氧化铝粉末时，在实施例2的基础上，再加大喷洒己酸的用量，对氢氧化铝粉末一边高速搅拌一边喷洒所述溶解在乙醇溶剂中的己酸1公斤，喷洒时间控制在8—9分钟，出料于110℃±5℃的温度干燥5小时，其余的工艺方法及工艺条件与实施例1相同，完成对氢氧化铝粉末的处理以及环氧树脂灌封料的配制。
实施例4：在处理100公斤平均粒径为9μm的氢氧化铝粉末时，将喷洒己酸进行处理改为喷洒辛酸，对氢氧化铝粉末一边高速搅拌一边喷洒所述溶解在乙醇溶剂中的辛酸0.1公斤，喷洒时间控制在4—5分钟，出料于110℃±5℃的温度干燥4小时，其余的工艺方法及工艺条件与实施例1相同，完成对氢氧化铝粉末的处理以及环氧树脂灌封料的配制。
实施例5：在处理100公斤平均粒径为9μm的氢氧化铝粉末时，在实施例4的基础上，加大喷洒辛酸的用量，对氢氧化铝粉末一边高速搅拌一边喷洒所述溶解在乙醇溶剂中的辛酸0.5公斤，喷洒时间控制在6—7分钟，出料于110℃±5℃的温度干燥4.5小时，其余的工艺方法及工艺条件与实施例1相同，完成对氢氧化铝粉末的处理以及环氧树脂灌封料的配制。
实施例6：在处理100公斤平均粒径为9μm的氢氧化铝粉末时，在实施例5的基础上，再加大喷洒辛酸的用量，对氢氧化铝粉末一边高速搅拌一边喷洒所述溶解在乙醇溶剂中的辛酸1公斤，喷洒时间控制在8—9分钟，出料于110℃±5℃的温度干燥5小时，其余的工艺方法及工艺条件与实施例1相同，完成对氢氧化铝粉末的处理以及环氧树脂灌封料的配制。
实施例7：加大氢氧化铝粉末的粒径。在处理100公斤平均粒径为16μm的氢氧化铝粉末时，喷洒辛酸，对氢氧化铝粉末一边高速搅拌一边喷洒所述溶解在乙醇溶剂中的辛酸0.5公斤，喷洒时间控制在6—7分钟，出料于110℃±5℃的温度干燥4.5小时，其余的工艺方法及工艺条件与实施例1相同，完成对氢氧化铝粉末的处理以及环氧树脂灌封料的配制。
上述实施例4至实施例7中，喷洒的辛酸为正辛酸，也可以喷洒异辛酸。
比较实施例1：在处理100公斤平均粒径为9μm的氢氧化铝粉末时，对氢氧化铝粉末一边高速搅拌一边喷洒硅烷偶联剂0.5公斤(硅烷偶联剂也可与乙醇溶剂按1：2的比例稀释)，喷洒时间控制在6—7分钟，出料于110℃±5℃的温度干燥4.5小时，其余的工艺方法及工艺条件与实施例1相同，完成对氢氧化铝粉末的处理以及环氧树脂灌封料的配制。
比较实施例2：配制环氧树脂灌封料时，对实施例1表1中的氢氧化铝粉末不作任何处理，配制环氧树脂灌封料的工艺方法及工艺条件与实施例1相同，完成对环氧树脂灌封料的配制。
对上述实施例1至实施例7以及比较实施例1、例2配制的环氧树脂灌封料分别进行如下性能参数的测试：
粘度：使用NDJ-79旋转粘度计，于40℃条件下分别进行测定；
阻燃性：各环氧树脂灌封料按75℃固化2.5小时，再110℃固化2.5小时的固化工艺，分别制成125×13×6mm的模条，根据美国UL-94标准的垂直燃烧法分别进行测定；
绝缘强度：各环氧树脂灌封料按75℃固化2.5小时，再110℃固化2.5小时的固化工艺，分别制成10×10×1mm的样板，根据GB1408-78的测试方法分别进行测定。
测试结果见表2：
表2
将表2中实施例1至实施例7与比较实施例1、例2分别配制的环氧树脂灌封料的性能参数测试结果进行比较可见，实施例1至实施例7中的环氧树脂灌封料中氢氧化铝阻燃剂通过本发明方法对平均粒径20μm以下的氢氧化铝粉末进行表面处理，将其作为无机阻燃剂加入环氧树脂灌封料中，环氧树脂灌封料不仅可以达到美国UL-94标准的V-0级阻燃性能要求以及具有良好的绝缘性能，而且与比较实施例1、例2进行比较，可以使环氧树脂灌封料有较低的粘度值，能达到方便工艺操作、灌封质量可靠的要求。其中实施例7具有更低的粘度值，是因为氢氧化铝粉末具有较大的平均粒径(16μm)，其在环氧树脂灌封料中具有较小的浸润面积。但氢氧化铝粉末具有过大的平均粒径，易造成氢氧化铝粉末发生沉淀，影响环氧树脂灌封料的均匀性，因此应当进行综合考虑，一般氢氧化铝粉末的粒径控制在20μm以下。
Claims (3)
1.环氧树脂灌封料中氢氧化铝阻燃剂的处理方法，特征在于将氢氧化铝粉末在搅拌状态下喷洒羧酸，然后进行烘干处理，操作步骤如下：将6-8个碳原子的羧酸与乙醇溶剂按1：2比例混合，使所述羧酸均匀的溶解在乙醇溶剂中；每100份重量的氢氧化铝粉末在搅拌状态下喷洒0.1-1份重量的所述溶解在乙醇溶剂中的羧酸，喷洒处理过的氢氧化铝粉末在110℃±5℃的温度干燥4—5小时，除去残留的溶剂。
2.按权利要求1所述环氧树脂灌封料中氢氧化铝阻燃剂的处理方法，特征在于所述羧酸至少是己酸、正辛酸、异辛酸之一。
3.按权利要求1所述环氧树脂灌封料中氢氧化铝阻燃剂的处理方法，特征在于所述氢氧化铝粉末的粒径在20μm以下。
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