CN100460320C - 使用自旋仰角跟踪的太阳炉对材料进行真空提纯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种使用自旋仰角跟踪的太阳炉对材料进行真空提纯的方法，旨在克服用传统电加热法，包括电阻炉，电磁炉与电子束炉等作材料真空提纯时面对的耗电量大、搅拌不足、不能持续升温、效率低的缺点以及用传统太阳炉作材料真空提纯时面对的太阳炉造价昂贵、反应时间长、光强变化、石英真空容器体积过大、石英管壁过厚和易损坏的问题。其工艺步骤包括在真空中对放置在坩埚里的材料使用自旋-仰角跟踪方式和行列转动象差修正法制造的太阳炉进行照射，材料吸收太阳辐射后加热并液化，经过继续照射，使其达到沸腾或接近沸腾状态，充分搅拌后的熔体内的杂质在真空中挥发，经过一定的照射时间，熔体的纯度逐步提高达到纯度指标。在直射光强＞550W/m²、被提纯材料的质量≤150g的条件下，照射时间由材料的性能及提纯指标决定，典型间隔为15-20分钟，更准确的照射时间以实时直射光强按图(2)里的曲线所对应的照射时间得到。这种对材料进行真空提纯的方法可以用于对白光有较好吸收的材料，包括并不限于硅、钛、钙、铝等的提纯。

Description

使用自旋仰角跟踪的太阳炉对材料进行真空提纯的方法

技术领域

本发明涉及一种对材料进行真空提纯的方法，特别是一种在真空下通过使用一种跟踪太阳，高倍聚集太阳光并利用所聚的太阳光产生高温的装置来对材料进行熔炼以达到提纯效果的方法。

背景技术

现有的材料真空提纯技术，比如钽等的提纯技术，涉及在真空中对该材料进行加热直到材料液化，液化的材料内部所含的杂质在真空中挥发，经过一段漫长的加热时间，材料的纯度达到所需的指标。前述的真空提纯技术使用的加热工具包括电子束炉，电磁炉和电阻炉等。电加热的方法对大部分材料，特别是金属或半导体材料具有一定的局限性，主要在于液化后的材料的电阻率极大的降低所造成的对继续升温的限制，以致加温时间漫长耗电量大。电子束炉能对材料进行表面加温但温区的温度梯度有限，因此无法有效的对材料熔体进行对流搅拌。同时，电子束炉可以把固体金属材料熔化，当材料熔化以后熔体温度则不再显著提升，因此不利于对熔点低的金属材料进行真空提纯。电磁炉可以对液化的材料进行搅拌但耗电量大，加热温度有限，一般最多达到1700℃左右。电阻炉耗电量大，效率低，无法有效的对材料熔体进行对流搅拌，加热温度有限，一般最多达到1500℃左右。

用光子加热除用激光加热以外，可以用高倍聚集的太阳光，比如10,000倍聚焦的太阳炉。太阳炉加热解决了上述电加热法的耗电量大，温度梯度有限和加热温度有限制的缺点。使用太阳光加热不耗电能，可以达到3000℃或以上的高温，在真空中可以使材料沸腾，达到优良的自然搅拌效果；由于材料的加热依靠的是光子的吸收，材料的加温范围不受材料的熔点所限。

近10年来，用传统的太阳炉来作材料热处理和提纯的工作已在有关刊物上发表(见Y.S.Tsuo，et al..(1996)，″High flux solar furnace processing of silicon solar cells″，Solar Energy Material and Solar Cell，Vol.41/42，41-51；G.Flamant，V.Kurtcuoglu，J.Murray，A.Steinfeld(2006).″Purification of metallurgical gradesilicon by a solar process.″Solar Energy Materials and Solar Cells，Vol 90，2099-2106.)。然而，用传统的太阳炉来作材料进行真空提纯面临以下2个技术难题：

1.现有的材料提纯过程时间长，例如5-12小时；然而一天的可以用来做太阳能材料提纯的时间只有5-8小时，而且在这段长时间内光强变化，材料温度很难掌握，严重影响提纯过程，无法制定一套可以产业化的工艺。

2.传统太阳炉使用二级聚焦法，其第二次聚光镜的口径大，焦距长(例如法国Odeillo

1MW太阳炉的抛物镜焦距18m)，因此光斑大，使加热反应器的设计复杂化，真空容器必需扩大。如果真空容器是用透明石英所制，增大容器体积时必须增加容器壁厚，例如6mm或以上以便容器可以承受更大的真空压力，这将大幅度增加反应器的制造成本，使产业化不现实。同时，增加壁厚造成石英壁吸收更多的光能会使石英壁因温度太高而软化，会加速损坏容器。

目前传统设计的太阳炉需要庞大的资金和复杂的制造工艺，因而大大的限制了其应用的普及化和工业化的可行性。

本专利发明了一种使用自旋仰角跟踪的太阳炉对材料进行真空提纯的方法。这种自旋仰角跟踪的太阳炉使用了准二级的聚焦结构，它的功率适中，聚光比高，温度高，焦点光斑小，适合用于本专利申请提出的对材料进行真空提纯的目的。该太阳炉的发明已公开于中国发明专利申请号2006102007778，其所使用的自旋仰角跟踪原理已发表于Solar Energy(见Y.T.Chen et al.(2001)″Non-imaging，Focusing Heliostat″，Solar Energy，Vol.71，No.3，155-164).

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，发明了使用自旋仰角跟踪的太阳炉对材料进行真空提纯的方法，其工艺步骤包括在真空中对放置在坩埚里的材料进行加热并液化材料，液化后的材料由于继续的加热而持续升温并进行充分搅拌，其内部的杂质在真空中挥发，经过一定加热时间，材料的纯度逐步提高达到纯度指标。所述的材料进行加热的方式是通过使用一种用自旋-仰角跟踪方式和行列转动象差修正法制造的太阳炉，用高倍聚集的太阳光照射在材料上并被材料吸收来实现的。由于这种太阳炉的加热温区小，创造了可以使用壁厚较薄的坩埚譬如1.5mm-3mm的石英容器的条件，消除了石英壁因温度太高而软化，最终损坏容器的危险。同时，在直射光强>550W/m²、被提纯材料的质量≤150g的条件下，照射时间是这样来确定：一方面，时间间隔取得足够短，在这期间内，太阳光强可看成是均匀的；另一方面，时间间隔取得足够长，在这期间内，提纯已达到指标并且材料不会因沸腾而损失过多，典型的范围是15-20分钟，在太阳光照射的一类或二类地区，这段时间内的光强可以视为稳定。更精确的照射时间是以太阳辐射直射仪测量的实时直射光强按图2里的曲线所对应的照射时间得到的。同时，所述的继续加热，是通过继续的太阳光照射，材料即使在液体的状态，也仍然可以吸收光子而使温度持续上升来实现的。提纯过程中的充分搅拌是通过液化后的材料由于继续照射而达到沸腾或接近沸腾状态实现的。材料达到沸腾或接近沸腾状态，会增加杂质在真空中挥发的机率，提高提纯效率。以上特征，解决了用传统电加热法或用传统太阳炉来对材料作真空提纯时所面临技术难题。

附图说明

图1.1是使用自旋仰角跟踪的太阳炉对材料进行真空提纯的原理结构图；

图中：入射太阳光1 自旋仰角跟踪的定日镜2 球面反射镜3 真空反应器4来自定日镜的光线5 电动耐高温挡光窗口6 工作室7 定日镜目标距离8自动跟踪太阳辐射直射仪9 A/D信号转换器10 无线信号发射器11 中央控制器12无线信号接收器13 电动耐高温挡光窗口驱动器14

图1.2是真空反应器的结构图；

图中：高纯石英真空管15真空泵16硅颗粒17高纯石英坩埚18高纯石英支杆19真空密封圈20不锈钢法兰盘21高纯石英法兰盘22

图2是直射光强-照射时间曲线图

具体实施方案

此方案是本发明的应用举例。下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的详细描述：本发明的原理结构图由图1.1和1.2给出，与太阳光照射有关的照射时间的选择由图2给出。其中自旋仰角跟踪的定日镜2跟踪太阳，定日镜的采光面积为25m²，定日镜目标距离8为18m，定日镜将入射太阳光1反射并且同时聚焦到安置在工作室7里的球面反射镜3，反射镜的口径为60cm；球面反射镜3将来自定日镜的光线5进行二次聚焦，其焦点在高纯石英坩埚18的中心，坩埚的容量为80ml，透射率>92％。高纯石英坩埚18是通过高纯石英支杆19悬挂在高纯石英真空管15内，该真空管的壁厚2mm，外径80mm，长度800mm，透射率>92％。高纯石英真空管15的两端带有高纯石英法兰盘22。高纯石英真空管15的两端通过真空密封圈20和不锈钢法兰盘21密封。

对材料进行真空提纯的过程是：将酸洗后的待提纯硅颗粒17经清洗烘干后盛装在高纯石英坩埚18里，将高纯石英真空管15安装和密封好，接上真空泵16，使高纯石英真空管15内部气压达到<10^-4Torr。用自动跟踪太阳辐射直射仪9测量当时的太阳直射光强，自动跟踪太阳辐射直射仪9的输出电压通过A/D信号转换器10换成数码数据然后通过无线信号发射器11发出，由无线信号接收器13接收并传到中央控制器12。确认高纯石英坩埚18的中心是在球面放射镜3的有效焦点上，然后启动中央控制器12。中央控制器12读取实时太阳直射光强数据，确认太阳直射光强>550W/m²，指示电动耐高温挡光窗口驱动器14打开电动耐高温挡光窗口6，让太阳光聚集在高纯石英坩埚18上，同时中央控制器12开始计时。硅颗粒17受照射后加热并液化，继续照射材料达到沸腾或接近沸腾状态，材料内部的杂质得到充分的搅拌并在真空中挥发，材料的纯度得以提高。阳光照射的时间应在1520分钟之内，以使材料达达到纯度指标。在阳光照射的一类或二类地区，这段短时间内的光强是稳定的，因此可以设置中央控制器12按照图2的直射光强-照射时间曲线判断所需的照射时间，在时间到达后指示电动耐高温挡光窗口驱动器14关闭电动耐高温挡光窗口6，完成提纯过程。

图2给出直射光强和所需的照射时间，该照射时间是以材料全部液化后，液体出现沸腾或接近沸腾状态，沸腾或接近沸腾的时间维持10分钟为依据的。在最佳的情状，直射光强是850W/m²，反应时间15分钟，在较低的直射光强环境下可以把照射时间延长，按照理想的状态，如果材料的散热在所有光强下是相同的，那么随光强变化的照射时间是线性的，按图2的理想曲线得出相应的照射时间。然而，在实际的情况下，在不同光强的照射下，液态的材料的辐射散热情况有所不同，因此经验实践证明在低于直射光强850W/m²的情况下，所需的照射时间比理想值高，因此在图2作了曲线修正给出了经验曲线。具体实践应以经验曲线为准以实现更精确的质量控制。

以下是按本实施方案作真空提纯，对于某特定的金属硅材料，其真空提纯前和真空提纯后的杂质元素成份分析比较，分析是通过等离子体发射光谱仪和辉光放电质谱仪进行的。

 

杂质元素	真空提纯前(ppm)	真空提纯后(ppm)
			Al	420	16
Ca	820	1.7
			K	100	<0.05
Zn	28	<0.05
			Ni	6	<0.01
Cu	16	0.53
			Na	34	<0.005
Mg	38	<0.005
			Mn	12	0.28
Co	4	<0.005

Claims (3)

1.【权利要求1】一种对材料进行真空提纯的方法，其工艺步骤包括在真空中对放置在坩埚里的材料进行加热并液化材料，液化后的材料由于继续的加热而持续升温并进行充分搅拌，其内部的杂质在真空中挥发，经过一定的加热时间，材料的纯度逐步提高达到纯度指标；其特征是，所述的材料进行加热的方式是通过使用一种太阳炉，该太阳炉使用自旋-仰角跟踪方式跟踪太阳并且使用行列转动的方法修正象差，用该太阳炉高倍聚集的太阳光照射在材料上并被材料吸收来实现的；其中所述的照射，在直射光强>550W/m2、被提纯材料的质量≤150g的条件下，照射时间由材料的性能及提纯指标决定，范围为15-20分钟。

2.【权利要求2】根据权利要求1所述的一种对材料进行真空提纯的方法，其特征是，其中所述的继续加热，是通过继续的太阳光照射，材料即使在液体的状态，也仍然可以吸收光子而使温度持续上升来实现的。

3.【权利要求3】根据权利要求1所述的一种对材料进行真空提纯的方法，其中所述的液化后的材料，其特征是，提纯过程中的充分搅拌是通过液化后的材料由于继续照射而达到沸腾或接近沸腾状态实现的。

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