CN100436512C - 向聚合物粉末中加入添加剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种将添加剂引入到聚合物粉末上的装置。本发明也提供一种将添加剂引入到聚烯烃粉末中的方法，该方法包括如下步骤：(a)将添加剂加到溶剂中以形成溶液；和(b)在60℃或更高的温度下将溶液引到聚合物粉末，其中该溶液是通过受热的喷淋机构进行喷淋而引到聚合物粉末中的。

Description

向聚合物粉末中加入添加剂
本发明涉及将添加剂引入聚合物粉末或绒屑(fluff)，且特别是引入聚乙烯粉末中的改进方法。该方法由于它能够在整个聚合物粉末中均匀地引入添加剂而不需要通过挤出机加工粉末，因而是有利的。本发明也涉及用于实施该方法的设备。
多年来，将添加剂引入聚合物，如引入聚乙烯和聚丙烯，以改进聚合物的性能，这是已知的。添加剂可使聚合物得到许多不同的有益效果。典型的添加剂包括抗UV辐射的保护的添加剂，防腐蚀添加剂，和抗氧剂添加剂。通常向聚合物中引入这些添加剂的最简单方法是在添加剂存在下挤出聚合物。挤出过程引起聚合物的熔融，和当通过模头挤出熔融或软化聚合物时，添加剂均匀地通过聚合物体积混合，使添加剂在整个挤出造粒产物中能够大体上均匀分布。
尽管投放市场的大多数聚乙烯和聚丙烯、以及其它类似的聚合物都是以挤出粒料的形式销售的，但这对于所有的应用并不是适当的。对于一些应用来说，优选是产物的粉末或绒屑形式，例如在难以挤出的高分子量树脂或其中挤出会引起降解的情况下。由于该类型的制造方法，因而从反应器中得到的聚合物通常是粉末形式。就是这种粉末料与所要求的添加剂一起引入挤出机。然而，如果要销售未经挤出的粉末，问题在于没有挤出过程如何引入要求的添加剂。
过去，曾尝试由如下方式解决此问题：将该粉末与固体形式的添加剂进行共混，或将添加剂在约40℃下溶解在溶剂如C12级分(fraction)中，和然后将溶液加到粉末中。这些尝试获得有限的成功。以固体形式共混添加剂与粉末，不能使添加剂足够均匀地引入。采用溶剂可改进均匀性。然而，许多添加剂不溶于适当的溶剂因而不能采用此方式引入。增加溶剂的温度不曾认为是此问题的解决方案，这是由于少量溶解的添加剂往往在系统中冷的部位从溶液沉淀出来，引起堵塞。这进而导致生产停止，使该方法在经济上不可行。
本发明的目的是解决与以上讨论的方法相关的问题。因此，本发明希望提供一种将添加剂引入聚合物粉末或绒屑中，和特别是引入聚乙烯或聚丙烯粉末中的改进方法和装置。
因此，本发明提供了将添加剂引入到聚烯烃粉末上的方法，该方法包括如下步骤：
(a)将一种或多种添加剂加到溶剂中；
(b)将混合物(a)加热到至少60℃的温度以完全溶解该一种或多种添加剂；
(c)将加热的溶液(b)引入到聚合物粉末中
其中该溶液是由受热的喷淋机构进行喷淋而引入到聚合物粉末上。
在本发明的上下文中，粉末表示以粒状形式和未曾挤出的任何形式聚合物。聚合物的粒子可以为正常工业制造工艺中生产的任何粒度。该颗粒典型地是通过沉降到聚合反应器的沉降腿中而生产的。这些粒子通常称为绒屑。通常这样的绒屑粒子的粒径范围为1600μm或更小。优选它们的直径为1500μm或更小，和更优选直径为10μm-1000μm。最优选粒子直径为100-1000μm。单峰聚合物的平均粒径优选为300μm或更大，而对于双峰聚合物它优选为125μm或更大。单峰和双峰聚合物的典型粉末粒径分布分别在表1和表2中提供。
表1-单峰聚乙烯的典型粉末粒度分布
Figure C20058000487600051
表2-双峰聚乙烯的典型粉末粒度分布
Figure C20058000487600052
聚合物的特征性能不特别受限制，但通常它是高密度聚合物。优选聚合物的比重在单峰聚合物的情况下为920-970kgm-3，和在双峰聚合物的情况下为920-965kgm-3。优选聚合物的堆密度在单峰聚合物的情况下为380-520kgm-3，和在双峰聚合物的情况下为280-470kgm-3。聚合物的熔融指数不特别受限制，但优选在单峰聚合物的情况下，熔融指数(2.16kg在190℃)为0.05-2.0g/10分钟，和在双峰聚合物的情况下0.03-60.0g/10分钟。在单峰或双峰聚合物的情况下，优选的比热容为20℃下的0.40kcal/kg℃到100℃下的0.55kcal/kg℃。
本发明特别适于具有这些特性的粉末，特别是具有以上特性的聚乙烯粉末。
本发明的方法是特别有利的，这是由于它允许较大量的和多种类的添加剂引入聚合物粉末而不需要挤出粉末。可以通过在足够高流量下保持溶液在系统中的循环以阻止添加剂的沉淀来避免系统的堵塞，它已知是高温加工的困难问题，其中溶剂可能在系统中的一些点经历大的温度波动。具体地也可以通过加热喷淋机构来避免堵塞，不然该喷淋机构可能是发生沉淀和堵塞的点。
现在通过唯一的实施例，参考如下附图更详细地描述本发明，其中：
图1显示本发明的例示装置，详细说明了溶解添加剂的容器、并联泵和过滤器、用于喷淋的喷嘴和用于保持添加剂溶液循环的长连通回路；和
图2显示用于喷淋添加剂到聚合物产物上的受热喷嘴-在中心部分周围导引热流体，通过该部分将添加剂溶液送到喷嘴口。
为在上下文中表达本方法，首先描述生产聚合物粉末的典型方法。这样的方法通常采用湍流反应器如回路形式的连续管式反应器。然而，可以使用其它类型的反应器如搅拌的反应器。
聚合是在环流反应器的循环湍流中进行。所谓的环流反应器是公知的和描述于化学技术百科全书，第3版，vol.16第390页。这可以在相同类型的设备中生产LLDPE(线性低密度聚乙烯)和HDPE(高密度聚乙烯)。环流反应器可以并联或串联连接到一个或多个另外的反应器，如另一个环流反应器。串联或并联连接到另一个环流反应器的环流反应器可以称为″双环流″反应器。
在根据本发明的双环流反应器中，方法是连续方法。单体(如乙烯)在液体稀释剂(如异丁烯)中在共聚单体(如己烯)、氢气、催化剂、和活化剂存在下聚合。由反应器中存在的轴流泵保持淤浆循环，该反应器由料槽弯连接的垂直带夹套管区段组成。聚合热由水冷却夹套提取。反应器生产线包括可以并联或串联使用的两个环流反应器。反应器的近似体积可以是约100m3。单峰等级的聚合物采用并联或串联配置生产而双峰等级的采用串联配置生产。
通过沉降腿和间断排料阀将产物(如聚乙烯)与一些稀释剂取出。抽出总循环流的一小部分。将它移动到聚合物脱气工段，其中增加固体含量。
在减压的同时，将淤浆通过受热的闪蒸管线转移到闪蒸罐。在闪蒸罐中，产物和稀释剂分离。脱气在清洗塔中完成。在一些情况下可以在清洗塔之前采用输送机干燥单元。
在氮气下输送到绒屑料仓的粉末产物可以保持为绒屑和根据本发明加入添加剂，或可以与一些具体的添加剂一起挤出为粒料。包括料仓和热空气流和冷空气流的粒料处理单元使残余组分从粒料脱除。然后在最终贮存之前将粒料导引到均化料仓。
在蒸馏工段中处理离开闪蒸罐和清洗塔的气体。这可以分离回收稀释剂、单体和共聚单体。
双环流反应器工艺的此实施方案可以采用铬类型，齐格勒-纳塔类型或金属类型催化剂。每种催化剂类型可含有特定的注入系统。
从以上看出本发明涉及在该举例说明的生产过程的末端在聚合物中加添加剂。
在本发明中，优选当加入聚合物粉末时溶液的温度是60℃或更高。由于安全原因，典型地温度可以为从60℃直到所采用的溶剂的闪点。更优选温度可以为60-160℃，或100-120℃。典型地在大多数情况下该方法在约110℃下进行。
采用的溶剂不特别受限制，条件是它对聚合产物没有不利的影响。典型地溶剂包括烃级分Cn，其中n是4-24的整数。更优选n是6-18的整数和最优选8-14的整数。典型地采用的溶剂是C12级分，但如需要可以加入十二烷或异癸烷到级分。如需要，可以将类似的其它溶剂加入其它优选的溶剂级分中。
采用的添加剂不特别受限制，和可包括用于改进聚合物性能的任何添加剂。通常添加剂包括抗氧剂、防腐蚀剂和UV保护剂的一种或多种。典型地，抗氧剂添加剂包括BHT、DLTDP和Irganox 1076。优选，抗UV添加剂包括Chimasorb 944LD。
在优选的实施方案中，该方法是使用喷嘴作为喷淋机构来进行。喷嘴不特别受限制，条件是它可承受该方法中涉及的溶液和加热。典型地将喷淋机构加热到或大于溶液温度，尽管依赖于添加剂在采用的溶剂中的溶解度，在一些实施方案中可以将喷淋机构加热到更低的温度。
本发明的方法可以应用于任何聚合物粉末，但典型地优选是聚烯烃粉末。在最优选的实施方案中聚合物粉末选自聚乙烯粉末和聚丙烯粉末，最优选是聚乙烯粉末。
在生产聚烯烃的方法中，输送机通常用于干燥已经从反应器脱除的聚合物粉末。通常在输送带式干燥机(conveyor dryer)之后用清洗塔完成干燥过程。在一些实施方案中，可以通过喷淋到输送机上的粉末将溶液引到聚合物粉末。或者如需要可以将溶液喷淋入粉末上的混合器。在优选的实施方案中，该方法包括另一步骤是在喷淋之后从聚合物粉末脱除溶剂，优选使用清洗塔。
本发明也提供将添加剂引入聚烯烃粉末的装置，该装置包括如下组件：
(a)将添加剂溶解在溶剂中以形成溶液的溶解容器；
(b)将溶液引入到聚合物粉末上的受热的喷淋机构；和
(c)连接溶解容器到受热的喷淋机构的连通区段；
其中在溶解容器和喷淋机构之间布置并联配置的至少两个过滤器用于从连通区段脱除固体，和并联配置的至少两个泵用于通过连通区段泵送溶液到受热的喷淋机构。
在本发明的装置中，过滤器和泵的并联配置允许每一个从系统除去以进行维修而不要求生产工艺停工。这在本方法中是重要的，这是由于如果维护不当，添加剂可能发生沉淀和堵塞系统。此外，除在维修时以外，在两个泵和两个过滤器中保持循环，防止在这些组件中的沉淀和降低维护要求。
优选的是，连通区段包括从溶解容器中的排料口延伸到溶解容器中的进料口的回路，和受热的喷淋机构通过另外的连通区段连接到该回路，该另外的连通区段通过三通阀在过滤器和泵的下游。回路的目的是允许溶液在所有时间在系统中的循环，即使是在喷淋停止时。典型地，将溶液通过连通区段的流量保持在足够高流量下以防止添加剂在连通区段中的沉淀，该沉淀可由于温度降低而发生。当溶液通过连通区段的流量保持在高流量时，另外的连通区段优选包括控制阀以降低溶液进入受热的喷淋机构的流量。这保证了在喷淋点的溶液压力不会太高。连通区段和另外的连通区段优选在每个区段中包括监测流量的流量计。进一步优选在连通区段中存在压力计以监测那个区段中的压力。这是为保证压力足够用于让另外的连通区段中控制阀能适当地起作用。另外的连通区段通常比连通区段短许多。这是为了使此区段如果在发生任何堵塞时能更容易维护。
在优选的实施方案中可以采用混合容器代替溶解容器。混合容器接收从回路的返回物流和具有将溶液从容器引入连通区段的排料口，采用与溶解容器相同的方式。然而，在此实施方案中溶解在回路的主要区段以外进行，避免了需要将连通区段的任何部分或回路曝露于固体添加剂或新溶剂。在此实施方案中，溶解容器用于产生溶液，然后将它送入混合容器。
如需要，可以将新溶剂通过阀门引入系统的任何部分。优选将装置布置成使得可以将新溶剂加入从溶解容器输送溶液到混合容器的管线。
也优选将膜式泵用于从溶解容器输送溶液到混合容器。并联泵也优选是膜式泵。
现在参考如下具体的实施方案仅通过例举的方式更详细地描述本发明。
实施例
以下说明根据本发明向聚合物产物加添加剂的典型设备的操作。
图1显示向聚合物绒屑产物加添加剂的本发明的典型装置。将添加剂与溶剂一起引入溶解容器。如需要加热和搅拌溶液直到所有的添加剂溶解。将添加剂溶液从溶解容器取出和通过膜式泵泵送入长回路连通区段，它导引入混合容器。如果需要更多的溶剂，也可以通过此进料加入溶剂，将添加剂溶液在连通回路中在足够流量下保持循环以保证不发生沉淀。混合容器也有助于保证形成的固体再次快速溶解。回路中的压力计和流量计保证保持要求的流量。并联的膜式泵沿回路推动流体，而并联过滤器保证从回路脱除任何固体。可以维修这些泵和过滤器而不关闭系统，这是由于并联布置允许维修一个泵或过滤器同时保持一个仍处于操作。另外的短连通区段通过三通阀连接回路到喷嘴。将添加剂溶液从回路和通过控制阀沿此管线向下送料，它降低喷嘴的压力到适于喷淋的水平。然后将添加剂溶液直接喷淋到聚合物绒屑上。
加热喷嘴以保证不发生堵塞。适用于本发明的喷嘴说明于图2。
如以上讨论的那样，将添加剂作为溶液中的添加剂成分加入。
可用于本发明的添加剂溶液的例子包括如下：
1.BHT，9wt.％；DLTDP，13wt.％；Irganox 1076，18wt.％；和异十二烷溶剂，60wt.％
2.Irganox 1076，30wt.％；Chimasorb 944LD，25wt.％；和异十二烷溶剂，45wt.％
所有这些例举的添加剂成分可用于上述方案。以上溶液对于向聚乙烯绒屑和聚丙烯绒屑加添加剂是特别有效的。

Claims (13)

1.一种将添加剂引入到聚烯烃粉末上的装置，该装置包括：
(a)将该添加剂溶解在溶剂中以形成溶液的溶解容器；
(b)将该溶液引入到聚合物粉末上的受热的喷淋机构；和
(c)连接该溶解容器到该受热的喷淋机构的连通区段；
其中在该溶解容器和该喷淋机构之间布置并联配置的至少两个过滤器用于从连通区段脱除固体，和并联配置的至少两个泵用于通过连通区段泵送溶液到受热的喷淋机构。
2.根据权利要求1的装置，其中该连通区段包括从溶解容器中的排料口延伸到溶解容器中的进料口的回路，且该受热的喷淋机构通过另外的连通区段连接到该回路，该另外的连通区段通过三通阀在过滤器和泵的下游。
3.根据权利要求2的装置，其中将溶液通过连通区段的流量保持在足够高流量下以防止添加剂在连通区段中的沉淀。
4.根据权利要求3的装置，其中另外的连通区段包括控制阀以降低溶液进入受热的喷淋机构的流量。
5.用权利要求1-4中任一项的装置将添加剂引入聚烯烃粉末中的方法，该方法包括如下步骤：
(a)加入一种或多种添加剂到包括烃级分Cn的溶剂，其中n是4-24的整数；
(b)加热混合物(a)到至少60℃的温度以完全溶解该一种或多种添加剂；
(c)将受热的溶液(b)引入到聚合物粉末上，
其中，将溶液由通过受热的喷淋机构喷淋而引入到聚合物粉末上。
6.根据权利要求5的方法，其中n是12。
7.根据权利要求5或权利要求6的方法，其中用于步骤(b)的温度是100-120℃。
8.根据权利要求5的方法，其中添加剂包括抗氧剂、防腐蚀剂和UV保护剂的一种或多种。
9.根据权利要求5的方法，其中喷淋机构包括喷嘴。
10.根据权利要求5的方法，其中将喷淋机构加热到溶液的温度或高于溶液的温度。
11.根据权利要求5的方法，其中聚合物粉末选自聚乙烯粉末和聚丙烯粉末。
12.根据权利要求5的方法，其中通过喷淋到混合器中的粉末上或喷淋到清洗塔中或经过清洗塔后的粉末上或喷淋到输送机上的粉末上而将溶液引入聚合物粉末。
13.根据权利要求5的方法，包括在喷淋之后从聚合物粉末脱除溶剂的另一步骤。
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