CN100431517C - 一种义齿基托牙科纤维增强复合材料的制备方法 - Google Patents
一种义齿基托牙科纤维增强复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100431517C CN100431517C CNB2006101050215A CN200610105021A CN100431517C CN 100431517 C CN100431517 C CN 100431517C CN B2006101050215 A CNB2006101050215 A CN B2006101050215A CN 200610105021 A CN200610105021 A CN 200610105021A CN 100431517 C CN100431517 C CN 100431517C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- fiber
- zirconia
- methyl acrylate
- mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 239000003733 fiber-reinforced composite Substances 0.000 title claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 84
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 71
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 48
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims abstract description 17
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010557 suspension polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 9
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 24
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- YRIUSKIDOIARQF-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 YRIUSKIDOIARQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 229940071161 dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims 3
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 3
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims 3
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 3
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 claims 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 7
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 2
- IQSHMXAZFHORGY-UHFFFAOYSA-N methyl prop-2-enoate;2-methylprop-2-enoic acid Chemical compound COC(=O)C=C.CC(=C)C(O)=O IQSHMXAZFHORGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 8
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 8
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 7
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 5
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 5
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 5
- 238000011160 research Methods 0.000 description 5
- XFPAAZBICAZHPO-UHFFFAOYSA-N OP(O)(=O)OP(=O)(O)OP(=O)(O)O.OP(O)(=O)OP(=O)(O)OP(=O)(O)O Chemical compound OP(O)(=O)OP(=O)(O)OP(=O)(O)O.OP(O)(=O)OP(=O)(O)OP(=O)(O)O XFPAAZBICAZHPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 3
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 3
- 239000005548 dental material Substances 0.000 description 3
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 3
- 229920002319 Poly(methyl acrylate) Polymers 0.000 description 2
- 239000004699 Ultra-high molecular weight polyethylene Substances 0.000 description 2
- 229920006231 aramid fiber Polymers 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229920000785 ultra high molecular weight polyethylene Polymers 0.000 description 2
- WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 2-dodecylbenzenesulfonic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000271 Kevlar® Polymers 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WAIPAZQMEIHHTJ-UHFFFAOYSA-N [Cr].[Co] Chemical class [Cr].[Co] WAIPAZQMEIHHTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004760 aramid Substances 0.000 description 1
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000805 composite resin Substances 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 1
- 229940060296 dodecylbenzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 229910003471 inorganic composite material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000004761 kevlar Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 210000004400 mucous membrane Anatomy 0.000 description 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910002076 stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960001957 stomatological preparations Drugs 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004636 vulcanized rubber Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Dental Prosthetics (AREA)
- Dental Tools And Instruments Or Auxiliary Dental Instruments (AREA)
Abstract
一种义齿基托牙科纤维增强复合材料的制备方法，首先将氧化锆纤维用过氧化氢浸泡烘干；然后将过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯混合制成混合液；将经过过氧化氢浸泡后的氧化锆纤维和蒸馏水混合配成液体，然后在该液体中依次加入十二烷基苯磺酸钠、磷酸三丁酯和聚乙烯醇制成纤维分散液；向纤维分散液中加入混合液进行悬浮聚合后取出聚合物；将聚合物移入模具中成型即可以得到所需要的产品。本发明采用悬浮聚合的方法，合成了氧化锆短纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯(PMMA-PMA)基义齿基托复合材料，合成的复合材料的具有较高的抗折强度和弯曲模量。且所制备的复合材料纤维分散均匀，纤维与基体界面结合良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种牙科材料的制备方法，特别涉及一种义齿基托牙科纤维增强复合材料的制备方法。
背景技术
我国已步入老龄化社会，成年人群中牙齿缺失的比例不断增加，佩戴一副坚固耐用的义齿已成为越来越多人的要求。基托作为活动义齿的三大要件之一，几十年来的研究主要集中在聚甲基丙烯酸甲酯基托、钴铬合金铸造支架基托、纯钛铸造支架基托等一系列材料。传统用做牙科修复的生物材料，包括金属、陶瓷、高分子等材料，具有许多难以克服的缺点，如金属材料美观性不能满足需要；陶瓷材料脆性大，易发生崩裂；高分子材料因其硬度低而不耐磨。而把这些材料复合，形成复合生物材料，则在口腔修复中有更为广泛的应用。
树脂基复合材料具有比强度和比刚度高，可设计性强，抗疲劳断裂性能好，耐腐蚀，结构尺寸稳定性好以及便于大面积整体成形的独特优点，还有特殊的电磁性能和吸波隐身作用，充分体现了集结构承载和功能于一身的鲜明特点。广泛应用于航空航天、文体用品、纺织机械、医疗器械、生物工程、建筑材料、化工机械、运输车辆等领域。1936年德国人首先提出用热固型甲基丙烯酸甲酯以替代当时普遍采用的硫化橡胶，制作义齿基托材料，义齿的质量得到了显著的提高。近年来由于聚甲基丙烯酸甲酯操作简单，生物相容性优良，成本低廉，被临床广泛应用，是目前制作义齿基托的主要材料。但其具有易灼伤牙龈及口腔黏膜组织，颜色单一，使用中易变色、及间接制作费时等缺点。尤其是长期以来义齿基托的断裂，尤其上颌总义齿基托易开裂一直未能得到很好的解决。这是由于聚甲基丙烯酸甲酯的机械性能较差所致。
目前有效的办法是将Aramid(Kevlar)、玻璃、芳纶纤维、超高分子量聚乙烯、热固化树脂制成的纤维或一些纳米无机材料分别加入基托，以提高其机械强度。但Aramid纤维使基托分别呈现黄色，且暴露于基托表面时不易抛光；热固化树脂纤维与热固化树脂基托粘接好，但操作不便，所以热固化树脂纤维很少使用；超高分子量聚乙烯纤维与热固化树脂粘结性差，需表面处理。玻璃纤维美观，目前研究较多，但它最大的缺点在于硬度太低。徐东选等在义齿基托树脂中加入不同质量分数的超强聚乙烯纤维，测试其挠曲强度，发现加入超强聚乙烯纤维的基托树脂的挠曲强度，在3.5wt％时增加30.5％，达最大值【徐东选，程祥荣，张玉峰，超强聚乙烯纤维增强树脂基托性能的实验研究，口腔医学研究，2003，19(4)：272-273】。张连云发现往化学固化型丙烯酸树脂中加入不定向环氧硅烷化电子蚀刻的玻璃纤维，可使树脂的拉伸强度和弹性模量有很大程度的提高【张连云，可摘义齿表面处理新材料的应用研究，现代口腔医学杂志，1999，13(2)：99～100]】。万涛等人用玻璃纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯/羟基磷灰石复合材料，效果良好【万涛，闫玉华，陈波，等.PMMA/HA-GF复合材料[J].中国有色金属学报，2002，12(5)：935-939】。俞胜等利用原位聚合的方法将研究纳米SiO2颗粒对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基托的增强增韧。发现在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基托中加入一定浓度的纳米SiO2颗粒可以提高传统义齿基托的抗弯强度和拉伸强度，有望解决其脆性大、易折断、老化的问题【俞胜，徐连来，李长福，纳米(PMMA/SiO2)义齿基托复合材料的基础研究，天津医科大学学报，2003，9(1)：90-92】。
二氧化锆是唯一具有酸性、碱性、氧化性和还原性的金属氧化物，因此在工业合成、催化剂、催化剂载体、特种陶瓷等方面有较大的应用价值。氧化锆纤维用作高温绝缘和陶瓷-陶瓷复合材料。稳定化氧化锆陶瓷因其高韧性高强度在口腔修复中有一定的应用，如用作桩核材料、内冠和支架系统(氧化锆增韧的铝瓷、可切削氧化锆陶瓷)等。李石保等将预聚甲基丙烯酸甲酯渗透入多孔网状结构氧化锆中，原位聚合，制备出聚甲基丙烯酸甲酯-氧化锆有机-无机复合材料，弯曲强度、断裂韧性有明显提高，该复合材料经牙科CAD/CAM系统切削加工，可以一次性制备出牙科修复体。【李石保，陈朝辉，王忠义，聚甲基丙烯酸甲酯-氧化锆复合材料的制备，国防科技大学学报，2005，27(4)：32-36】盛相军等ZrO2增强增韧牙修复体，ZrO2表面改性牙修复体，ZrO2全瓷牙修复体。【盛相军，金志浩，王永兰，氧化锆用于牙修复的研究进展，硅酸盐通报，2003，(5)：74-78】。荣天君等将氧化铈等稳定的四方氧化锆多晶粉体和烧结助剂经无压低温液相烧结，可提高材料的可切削性、抗弯强度、断裂韧性等指标【荣天君；王士维，低成本可切削的氧化锆陶瓷牙科修复体及其制备方法，专利申请号：200510027284.4】。
发明内容
本发明的目的在于提供一种义齿基托牙科纤维增强复合材料的制备方法，按照本发明的制备方法得到的复合材料具有较高的抗折强度和弯曲模量，较好的生物相容性和化学稳定性，是一种较理想的牙科用材料。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先将氧化锆纤维用质量浓度为30％的过氧化氢浸泡30～60分钟，在100℃下烘干后备用；然后将过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯按照甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯/过氧化苯甲酰＝8-15ml∶1ml∶0.09-0.48g的比例均匀混合制成混合液备用；其次将经过过氧化氢浸泡后的氧化锆纤维和蒸馏水按照氧化锆纤维/蒸馏水＝1g∶350-450ml的比例配成液体，然后在该液体中加入液体质量0.04％-0.06％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌分散后再加入液体质量0.05％-0.2％的磷酸三丁酯，待纤维分散完全后，再加入液体质量0.06％-0.065％的聚乙烯醇，搅拌均匀制成纤维分散液；按照氧化锆纤维/(甲基丙烯酸甲酯+丙烯酸甲酯)＝0.75％-2.5％的质量比向纤维分散液中加入混合液，搅拌，然后升温到70～90℃进行悬浮聚合，反应30～50分钟后取出聚合物；最后将上述取出的聚合物移入模具中成型，在35-45℃，真空度为0.09MPa环境下固化8-10h，在室温下静置24h，然后在85-95℃，真空度为0.09MPa环境下熟化2-3h，即可以得到所需要的产品。
由于本发明以丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、氧化锆纤维为原料，采用悬浮聚合的方法，合成了氧化锆短纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯(PMMA-PMA)基义齿基托复合材料，合成的复合材料的具有较高的抗折强度和弯曲模量。复合材料抗折强度为28.5-52.1MPa，弯曲模量达到180-265MPa，材料的抗折强度和韧性都比单一的聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯酸甲酯高；且所制备的复合材料纤维分散均匀，纤维与基体界面结合良好，是一种较理想的牙科用材料。
具体实施方式
实施例1：首先将氧化锆纤维用质量浓度为30％的过氧化氢浸泡30分钟，在100℃下烘干后备用；然后将过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸甲酯(MA)按照甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯/过氧化苯甲酰＝8ml∶1ml∶0.09g的比例均匀混合制成混合液备用；其次将经过过氧化氢浸泡后的氧化锆纤维和蒸馏水按照氧化锆纤维/蒸馏水＝1g∶350ml的比例配成液体，然后在该液体中加入液体质量0.04％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌分散后再加入液体质量0.05％的磷酸三丁酯，待纤维分散完全后，再加入液体质量0.06％的聚乙烯醇，搅拌均匀制成纤维分散液；按照氧化锆纤维/(甲基丙烯酸甲酯+丙烯酸甲酯)＝0.75％的质量比向纤维分散液中加入混合液，搅拌，然后升温到70℃进行悬浮聚合，反应30分钟后取出聚合物；最后将上述取出的聚合物移入模具中成型，在35℃，真空度为0.09MPa环境下固化10h，在室温下静置24h，然后在85℃，真空度为0.09MPa环境下熟化3h，即可以得到所需要的产品。
实施例2：首先将氧化锆纤维用质量浓度为30％的过氧化氢浸泡60分钟，在100℃下烘干后备用；然后将过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸甲酯(MA)按照甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯/过氧化苯甲酰＝15ml∶1ml∶0.48g的比例均匀混合制成混合液备用；其次将经过过氧化氢浸泡后的氧化锆纤维和蒸馏水按照氧化锆纤维/蒸馏水＝1g∶450ml的比例配成液体，然后在该液体中加入液体质量0.06％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌分散后再加入液体质量0.2％的磷酸三丁酯，待纤维分散完全后，再加入液体质量0.065％的聚乙烯醇，搅拌均匀制成纤维分散液；按照氧化锆纤维/(甲基丙烯酸甲酯+丙烯酸甲酯)＝2.5％的质量比向纤维分散液中加入混合液，搅拌，然后升温到90℃进行悬浮聚合，反应30分钟后取出聚合物；最后将上述取出的聚合物移入模具中成型，在45℃，真空度为0.09MPa环境下固化8h，在室温下静置24h，然后在95℃，真空度为0.09MPa环境下熟化2h，即可以得到所需要的产品。
实施例3：首先将氧化锆纤维用质量浓度为30％的过氧化氢浸泡45分钟，在100℃下烘干后备用；然后将过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸甲酯(MA)按照甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯/过氧化苯甲酰＝12ml∶1ml∶0.32g的比例均匀混合制成混合液备用；其次将经过过氧化氢浸泡后的氧化锆纤维和蒸馏水按照氧化锆纤维/蒸馏水＝1g∶400ml的比例配成液体，然后在该液体中加入液体质量0.05％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌分散后再加入液体质量0.1％的磷酸三丁酯，待纤维分散完全后，再加入液体质量0.062％的聚乙烯醇，搅拌均匀制成纤维分散液；按照氧化锆纤维/(甲基丙烯酸甲酯+丙烯酸甲酯)＝1.5％的质量比向纤维分散液中加入混合液，搅拌，然后升温到80℃进行悬浮聚合，反应40分钟后取出聚合物；最后将上述取出的聚合物移入模具中成型，在40℃，真空度为0.09MPa环境下固化9h，在室温下静置24h，然后在90℃，真空度为0.09MPa环境下熟化2.5h，即可以得到所需要的产品。
Claims (4)
1、一种义齿基托牙科纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：
1)首先将氧化锆纤维用质量浓度为30％的过氧化氢浸泡30～60分钟，在100℃下烘干后备用；
2)然后将过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯按照甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯/过氧化苯甲酰＝8-15ml∶1ml∶0.09-0.48g的比例均匀混合制成混合液备用；
3)其次将经过过氧化氢浸泡后的氧化锆纤维和蒸馏水按照氧化锆纤维/蒸馏水＝1g∶350-450ml的比例配成液体，然后在该液体中加入液体质量0.04％-0.06％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌分散后再加入液体质量0.05％-0.2％的磷酸三丁酯，待纤维分散完全后，再加入液体质量0.06％-0.065％的聚乙烯醇，搅拌均匀制成纤维分散液；
4)按照氧化锆纤维/(甲基丙烯酸甲酯+丙烯酸甲酯)＝0.75％-2.5％的质量比向纤维分散液中加入步骤2中所制备的混合液，搅拌，然后升温到70～90℃进行悬浮聚合，反应30～50分钟后取出聚合物；
5)最后将上述取出的聚合物移入模具中成型，在35-45℃，真空度为0.09MPa环境下固化8-10h，在室温下静置24h，然后在85-95℃，真空度为0.09MPa环境下熟化2-3h，即可以得到所需要的产品。
2、根据权利要求1所述的义齿基托牙科纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：首先将氧化锆纤维用质量浓度为30％的过氧化氢浸泡30分钟，在100℃下烘干后备用；然后将过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯按照甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯/过氧化苯甲酰＝8ml∶1ml∶0.09g的比例均匀混合制成混合液备用；其次将经过过氧化氢浸泡后的氧化锆纤维和蒸馏水按照氧化锆纤维/蒸馏水＝1g∶350ml的比例配成液体，然后在该液体中加入液体质量0.04％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌分散后再加入液体质量0.05％的磷酸三丁酯，待纤维分散完全后，再加入液体质量0.06％的聚乙烯醇，搅拌均匀制成纤维分散液；按照氧化锆纤维/(甲基丙烯酸甲酯+丙烯酸甲酯)＝0.75％的质量比向纤维分散液中加入混合液，搅拌，然后升温到70℃进行悬浮聚合，反应30分钟后取出聚合物；最后将上述取出的聚合物移入模具中成型，在35℃，真空度为0.09MPa环境下固化10h，在室温下静置24h，然后在85℃，真空度为0.09MPa环境下熟化3h，即可以得到所需要的产品。
3、根据权利要求1所述的义齿基托牙科纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：首先将氧化锆纤维用质量浓度为30％的过氧化氢浸泡60分钟，在100℃下烘干后备用；然后将过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯按照甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯/过氧化苯甲酰＝15ml∶1ml∶0.48g的比例均匀混合制成混合液备用；其次将经过过氧化氢浸泡后的氧化锆纤维和蒸馏水按照氧化锆纤维/蒸馏水＝1g∶450ml的比例配成液体，然后在该液体中加入液体质量0.06％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌分散后再加入液体质量0.2％的磷酸三丁酯，待纤维分散完全后，再加入液体质量0.065％的聚乙烯醇，搅拌均匀制成纤维分散液；按照氧化锆纤维/(甲基丙烯酸甲酯+丙烯酸甲酯)＝2.5％的质量比向纤维分散液中加入混合液，搅拌，然后升温到90℃进行悬浮聚合，反应30分钟后取出聚合物；最后将上述取出的聚合物移入模具中成型，在45℃，真空度为0.09MPa环境下固化8h，在室温下静置24h，然后在95℃，真空度为0.09MPa环境下熟化2h，即可以得到所需要的产品。
4、根据权利要求1所述的义齿基托牙科纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：首先将氧化锆纤维用质量浓度为30％的过氧化氢浸泡45分钟，在100℃下烘干后备用；然后将过氧化苯甲酰、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯按照甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸甲酯/过氧化苯甲酰＝12ml∶1ml∶0.32g的比例均匀混合制成混合液备用；其次将经过过氧化氢浸泡后的氧化锆纤维和蒸馏水按照氧化锆纤维/蒸馏水＝1g∶400ml的比例配成液体，然后在该液体中加入液体质量0.05％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌分散后再加入液体质量0.1％的磷酸三丁酯，待纤维分散完全后，再加入液体质量0.062％的聚乙烯醇，搅拌均匀制成纤维分散液；按照氧化锆纤维/(甲基丙烯酸甲酯+丙烯酸甲酯)＝1.5％的质量比向纤维分散液中加入混合液，搅拌，然后升温到80℃进行悬浮聚合，反应40分钟后取出聚合物；最后将上述取出的聚合物移入模具中成型，在40℃，真空度为0.09MPa环境下固化9h，在室温下静置24h，然后在90℃，真空度为0.09MPa环境下熟化2.5h，即可以得到所需要的产品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006101050215A CN100431517C (zh) | 2006-08-18 | 2006-08-18 | 一种义齿基托牙科纤维增强复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006101050215A CN100431517C (zh) | 2006-08-18 | 2006-08-18 | 一种义齿基托牙科纤维增强复合材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1911204A CN1911204A (zh) | 2007-02-14 |
| CN100431517C true CN100431517C (zh) | 2008-11-12 |
Family
ID=37720372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006101050215A Expired - Fee Related CN100431517C (zh) | 2006-08-18 | 2006-08-18 | 一种义齿基托牙科纤维增强复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100431517C (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103740019A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-23 | 上海医疗器械股份有限公司 | 一种抗老化的自凝基托树脂及其制造方法 |
| CN107537061B (zh) * | 2016-06-23 | 2019-11-22 | 辽宁爱尔创生物材料有限公司 | 一种牙科用复合树脂材料的制备方法及其制备的产品 |
| CN108743405B (zh) * | 2018-06-14 | 2021-03-26 | 中国科学院金属研究所 | 一种义齿用氧化锆/树脂仿生复合材料及其制备方法 |
| CN110353839B (zh) * | 2019-07-22 | 2021-08-10 | 深圳市康隆医疗科技有限公司 | 一种义齿基托模板及其加工工艺 |
| CN115414259B (zh) * | 2022-09-30 | 2023-05-23 | 杭州拉瓦生物科技有限公司 | 一种定制式固定义齿及其制作方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4239113A (en) * | 1977-06-02 | 1980-12-16 | Kulzer & Co. Gmbh | Composition for the preparation of bone cement |
| US4793809A (en) * | 1987-05-21 | 1988-12-27 | Myron International, Inc. | Fiber filled dental porcelain |
| CN1481777A (zh) * | 2002-09-09 | 2004-03-17 | 徐君华 | 特形义齿粉 |
| CN1593371A (zh) * | 2004-06-28 | 2005-03-16 | 李石保 | 一种牙科修复体的制备方法 |
| CN1679467A (zh) * | 2004-02-18 | 2005-10-12 | 贺利氏古萨有限公司 | 含有纳米级分散型硅酸颗粒的牙科材料 |
| WO2005099652A1 (en) * | 2004-04-15 | 2005-10-27 | Dentofit A/S | Ultrasonic curing of dental filling materials |
| WO2005117807A1 (en) * | 2004-05-17 | 2005-12-15 | 3M Innovative Properties Company | Dental compositions containing nanozirconia fillers |
-
2006
- 2006-08-18 CN CNB2006101050215A patent/CN100431517C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4239113A (en) * | 1977-06-02 | 1980-12-16 | Kulzer & Co. Gmbh | Composition for the preparation of bone cement |
| US4793809A (en) * | 1987-05-21 | 1988-12-27 | Myron International, Inc. | Fiber filled dental porcelain |
| CN1481777A (zh) * | 2002-09-09 | 2004-03-17 | 徐君华 | 特形义齿粉 |
| CN1679467A (zh) * | 2004-02-18 | 2005-10-12 | 贺利氏古萨有限公司 | 含有纳米级分散型硅酸颗粒的牙科材料 |
| WO2005099652A1 (en) * | 2004-04-15 | 2005-10-27 | Dentofit A/S | Ultrasonic curing of dental filling materials |
| WO2005117807A1 (en) * | 2004-05-17 | 2005-12-15 | 3M Innovative Properties Company | Dental compositions containing nanozirconia fillers |
| CN1593371A (zh) * | 2004-06-28 | 2005-03-16 | 李石保 | 一种牙科修复体的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 聚甲基丙烯酸甲酯-氧化锆复合材料的制备. 李石保等.国防科技大学学报，第27卷第4期. 2005 |
| 聚甲基丙烯酸甲酯-氧化锆复合材料的制备. 李石保等.国防科技大学学报，第27卷第4期. 2005 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1911204A (zh) | 2007-02-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hu et al. | Synthesis of nano zirconium oxide and its application in dentistry | |
| CN100431517C (zh) | 一种义齿基托牙科纤维增强复合材料的制备方法 | |
| Liu et al. | Gelcasting of zirconia-based all-ceramic teeth combined with stereolithography | |
| CN106830928B (zh) | 一种复合陶瓷材料及其制造方法和应用 | |
| CN108578250B (zh) | 一种树脂渗透硅酸盐复合材料及其制备与应用 | |
| CN101926735B (zh) | 一种全瓷口腔修复材料及其制备方法 | |
| CN101579261B (zh) | 氧化锆增韧氧化铝牙科陶瓷基底冠的凝胶注模成型方法 | |
| Kang et al. | Effect of resin composition on performance of polymer-infiltrated feldspar-network composites for dental restoration | |
| Dong et al. | Designing and additive manufacturing of biomimetic interpenetrating phase zirconia-resin composite dental restorations with TPMS structure | |
| CN101491694A (zh) | 一种碳纤维增强羟基磷灰石复合材料的制备方法 | |
| Abd-Ali | The effect of adding nanoparticles on the mechanical properties of acrylic removable denture | |
| KR20230000982A (ko) | 치과 보철물 제조를 위한 복합체 벌크 블록 | |
| KR101873570B1 (ko) | 치과용 보철수복재 제조방법 | |
| Hu et al. | Preparation and characterisation of poly p-phenylene-2, 6-benzobisoxazole fibre-reinforced resin matrix composite for endodontic post material: A preliminary study | |
| CN103693985A (zh) | 一种梯度碳纤维/羟基磷灰石复合材料的制备方法 | |
| CN112778016A (zh) | 一种牙科陶瓷材料及其制备方法和应用 | |
| Bao et al. | Enhancing mechanical properties of glass ionomer cements with basalt fibers | |
| CN104173196B (zh) | 齿科义齿基托用纤维增强复合材料及其制备方法 | |
| CN116023066B (zh) | 一种树脂渗透陶瓷及其制备方法 | |
| OZDOGAN et al. | Evaluation of microstructure and mechanical properties of PMMA Matrix composites reinforced with residual YSZ from CAD/CAM Milling process | |
| CN103058653A (zh) | 一种牙齿修复用金属稳定氧化锆复合陶瓷的制备方法 | |
| Li et al. | Machinability of poly (methyl methacrylate) infiltrated zirconia hybrid composites | |
| CN113024247B (zh) | 一种联合修复体及生产工艺 | |
| Hussain et al. | The effect of additives on denture base resin properties | |
| CN100413486C (zh) | 一种碳纤维生物复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20081112 Termination date: 20110818 |