CN100430322C - 用于纯化含二氧化碳的流的系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供了用于从间歇工艺设备(10)中脱除和纯化含二氧化碳的流的系统。从工艺设备(10)中脱除包含至少二氧化碳和一种或多种共溶剂(20，30)的多相受污染流并输送至至少一个中压分离器(40)。含污染物的流在中压分离器(40)中分离为中压富集二氧化碳的蒸气流(42)和中压富集溶剂和污染物的流(43)。

Description

用于纯化含二氧化碳的流的系统

技术领域

本发明涉及用于从二氧化碳、共溶剂和污染物流中回收二氧化碳的方法和系统，所述流从以不连续方式运行的一种或多种工艺设备中逸出。

背景技术

二氧化碳(CO₂)基系统已逐渐在电子工业中具有重要性，特别是在半导体元件的制造中。CO₂基系统可用于多种操作中(包括化学流体沉积、光致抗蚀剂沉积和光致抗蚀剂显影及脱除)。例如超临界CO₂可用于从半导体晶片中脱除光致抗蚀剂(即污染物)。

将表面具有污染物的晶片置于包含工艺设备的数个洗涤室之一。将二氧化碳和一种或多种共溶剂(例如水或丙酮)注入该室而洗涤晶片。在该洗涤工艺的至少一部分期间，所述室的温度和压力符合或超过二氧化碳的超临界温度和压力。随后将二氧化碳、共溶剂和污染物从室中排出以使室压降低至环境压力。为使工艺设备减压时的二氧化碳和共溶剂的损耗量最小，将使含有二氧化碳、共溶剂和污染物的流离开工艺设备的阀安置于尽可能接近工艺设备的位置。随后将经洗涤的晶片移出所述室。

从工艺设备中排出的含有二氧化碳、共溶剂和污染物的流通常在排放到大气之前需要洗涤除去任何共溶剂和污染物，因为这些物质有害。此外，有时要求纯化和回收排出流所包含的至少一部分二氧化碳以使CO₂消耗量和总成本最小。

相关技术中已经提出几种二氧化碳回收系统。例如美国专利4,349,415和4,877,530公开了二氧化碳应用(即工艺设备)在超过二氧化碳三相点的恒定压力下运行的方法。在这些公开中，二氧化碳用于连续抽提器以从残液中脱除提取物而形成富集提取物和富集残液的各种流。富集提取物的流包含大部分二氧化碳并连续通过纯化和回收设备。富集残液的流也包含少量的二氧化碳并输送至相分离器，所述相分离器产生含有进一步富集残液的液体和富集二氧化碳的蒸气流。富集二氧化碳的蒸气流被输送至储罐以衰减任何流量波动并随后压缩和回收。

由于美国专利4,349,415和4,877,530所述的工艺连续运行，抽提器压力绝不会降低至环境水平。因此相分离器可在任何适应下游工艺的压力下运行。相分离器最好在超过环境压力的压力下运行，这样富集二氧化碳的蒸气流可输送至其他设备(例如储罐)而无需首先压缩。相分离器在超过环境压力的压力下运行还减少所需的储罐容积和压缩功率。

如果美国专利4,349,415和4,877,530所述的工艺应用(即抽提器)如其他相关技术所述间歇运行，则将出现一些问题。工艺应用的压力在其运行期间将可能需要降低至环境水平。这将需要相分离器在环境压力下运行。因此需要将富集二氧化碳的蒸气流压缩以输送至其他设备(例如储罐)。或者，相分离器可在超过环境压力的压力下运行。这就需要将任何残留在抽提器中的低于分离器运行压力的蒸气作为排出流而排放。该排出流可作为多相流，可能作为蒸气、液体和固体的一些组合。输送该多相流以排放非常困难且对下游设备产生有害的影响，例如发生固体和液体的沉积。可以压缩排出流以将其输送至分离器。然而，这需要使用更多的压缩设备而导致成本显著增加。此外，由于这些专利中所公开的二氧化碳应用是连续的，未涉及对下游工艺保持恒定的流量的问题。

国际专利文件WO 02/085528描述了采用单独的分离器容器的方法，所述分离器容器在广泛的压力范围内运行以浓集和回收离开二氧化碳应用的液体或超临界二氧化碳。所述容器(称为膨胀器-浓缩器)以间歇方式运行。离开二氧化碳应用的液体泵送至高压液体储罐。取自该储罐的液体进入膨胀器-浓缩器(物理安置于储罐内)。

当膨胀器-浓缩器中的液体水平达到所要求值时，停止进料。随后逐渐降低膨胀器-浓缩器的相关压力，生成蒸气流，所述蒸气流初始包含高水平的共溶剂和污染物，但随膨胀器-浓缩器压力的降低而变为不含共溶剂和污染物。当蒸气流的共溶剂和污染物水平降低至可接受的水平，则释放和回收所述蒸气流。

由于膨胀器-浓缩器以间歇方式运行，未生成对下游设备有害的连续蒸气流。该相分离系统的其他不利因素包括由于采用专用设备和压缩/泵送装置的设计困难(特别是如果存在腐蚀性物质时)所造成的高成本。最后，难以使用泵将离开二氧化碳应用的含有二氧化碳、共溶剂和污染物的流输送至储罐，因为该流随二氧化碳应用的减压而从液相变为多相再变为气相。此外，随膨胀器-浓缩器压力达到环境压力，离开相分离器的二氧化碳蒸气需要更多的耐受二氧化碳蒸气中所夹带的腐蚀性成分的压缩设备。

最后，相关技术描述了使用多相分离器从离开二氧化碳应用的含有二氧化碳、共溶剂和污染物的流中分离出二氧化碳。美国专利申请2001/0050096描述了这类方法。在所述方法中，离开工艺设备的含有二氧化碳、共溶剂和污染物的流的压力减小。所得的中压流输送至加热的中压相分离器，所述相分离器生成富集二氧化碳的蒸气流和富集共溶剂和污染物的液体流。富集二氧化碳的蒸气流经过滤并输送至第一冷凝器，蒸气压高于二氧化碳的物质从所述冷凝器中排放。离开中压相分离器的富集共溶剂和污染物的液体流经减压至稍高于环境压力并输送至低压分离器，所述低压分离器生成富集共溶剂的蒸气流和富集污染物的液体流。富集共溶剂的蒸气流输送至第二冷凝器，挥发性高于共溶剂的物质从所述第二冷凝器中排放。收集处理离开低压相分离器的富集污染物的液体流。

美国专利申请2001/0050096的多相分离器的缺点之一是中间相分离器及其下游的大多数操作设计为连续运行。为确保连续运行，当含有二氧化碳、共溶剂和污染物的流体未从工艺设备中排出时，二氧化碳绕过设备并输送至中压相分离器。这将造成方法效率低，因为用于压缩通常输送至工艺设备的二氧化碳所消耗的功率在绕过后废弃。

此外，随着中压相分离器的连续运行，它的压力无法减小至接近环境压力。因此，工艺设备的压力无法通过将其内容物排放至该分离器而减小至环境压力。为使工艺设备压力减小至环境压力，将压力等于和小于中压相分离器的流体排放至另一个独立于所有前述容器的容器中。此容器加热至完全蒸发所有进入其中的物质。所得的蒸气输送至废气洗涤系统。该容器可能需要加热至高于环境温度以完全蒸发其内容物，因为一些共溶剂和污染物具有非常低的蒸气压。随着离开该容器的蒸气输送至废气洗涤系统，它将由于热漏失而冷却。结果是这些蒸气压非常低的物质重新冷凝并沉积在工艺管道上，产生上述的多相流问题。如果共溶剂为腐蚀性，则这些有害作用会加剧。

这种方法的另外的缺点是离开中压相分离器并最终回收至工艺设备的富集二氧化碳的蒸气可能包含大量的共溶剂/污染物，因为这些物质的蒸气压并非可忽略。因此，所述工艺设备可受到污染。此外如果使用腐蚀性共溶剂，则它们可损害压缩回收的第一冷凝器下游的二氧化碳的压缩机或泵。

美国专利申请2002/0023662描述了使用多个蒸馏塔分离离开萃取应用的含有溶剂和污染物的流的方法。如其中所述，萃取应用是从固体吸附剂(例如粘土)中脱除污染物。超临界二氧化碳被列为潜在的溶剂。离开抽提器的含有溶剂和污染物的液体输送至储罐以消除间歇抽提器运行所导致的流量波动。液体从该储罐中泵送至第一蒸馏塔，所述第一蒸馏塔生成第一种富集溶剂的流和第一种富集污染物的流。第一种富集溶剂的流未经进一步纯化而回收至抽提器。因此需要多级蒸馏塔。精馏塔需要连续进料而需要储罐。此外，纯液体溶剂必须从塔顶进料，因为塔被再沸腾。因为含有溶剂和污染物的流不是纯液体溶剂，一些产物溶剂流必须冷凝并回收至塔中而导致效率低。

第一种富集污染物的流被输送至第二分离蒸馏塔，所述蒸馏塔生成第二种富集溶剂的流和基本上纯的污染物流。蒸馏塔是必需的，因为污染物是所要求的产物。富集溶剂的流经冷凝、泵送和回收至第一分离装置。收集基本上纯的污染物流以处理或重新使用。

该系统的另外的缺点是储罐压力无法减小至接近环境压力，因为二氧化碳在接近环境压力时不是以液体形式存在。因此，抽提器压力无法通过排放其内容物至储罐中而减少至环境压力。为使抽提器压力减少至环境压力，将抽提器中所含的压力等于和低于储罐压力的流体排放至第二蒸馏塔。这提出了重要的操作问题，因为如果完全采用连续进料，这类塔分离能力较差。此外，如果溶剂为超临界二氧化碳，则第二蒸馏塔将无法良好运行，因为二氧化碳在环境压力下无法以液相形式存在。二氧化碳可能在第二塔中以固体形式存在，这可能导致该塔堵塞。

如果第一蒸馏塔替换为相分离器，另外的缺点将会是离开该相分离器的富集二氧化碳的蒸气会包含高水平的污染物，因为这些物质的蒸气压并非可忽略。因为未采用另外的分离装置，抽提器将受到污染。此外，如果使用腐蚀性共溶剂，它们可损坏压缩回收二氧化碳的压缩机或泵。因此，使用相分离器不可接受。

为克服相关技术的缺点，本发明的目标是提供从释放自至少一种间歇工艺设备的非连续二氧化碳流中回收二氧化碳的方法和系统。

本发明的另一个目标是允许工艺设备排放至环境压力。

本发明的另外的目标是将包含腐蚀性、毒性或有害物质(例如酸或碱)的流输送至进一步纯化和/或废气洗涤系统。

本发明的再一个目标是在工艺设备运行过程中衰减进料至进一步纯化系统所伴随的工艺条件的波动。

本发明的其他目标和方面将为本领域的普通技术人员通过此处附加的说明书、附图和权利要求书而加以理解。

发明内容

前述目标通过本发明的系统和方法得以实现。本发明的第一个方面提供了从至少一种间歇工艺设备中纯化至少一种含有二氧化碳的流的系统。所述系统包括：

(a)从至少一种间歇工艺设备中脱除至少一种至少含有二氧化碳、一种或多种共溶剂和一种或多种污染物的受污染的流并降低每种受污染流的压力生成多相受污染流；

(b)输送每种多相受污染流至至少一个中压分离器中；

(c)在每个中压分离器中，将所述多相受污染流分离为主要含有蒸气溶剂的中压富集二氧化碳的流和主要包含富集污染物的流；

(d)将多相受污染流的传输转换至低压分离器；和

(e)在低压分离器中，将步骤(d)的多相受污染流分离为低压富集二氧化碳的流和低压富集溶剂和污染物的流。

本发明的另一个方面提供了从至少一种间歇工艺设备中纯化至少一种含有二氧化碳的流的系统。

所述系统包括：

(a)将一种或多种第一共溶剂和经纯化的二氧化碳供应至一个或多个工艺设备并在每个工艺设备中形成第一受污染流；

(b)将每种多相形式的第一受污染流输送至至少一个第一中压或低压分离器，其中所述第一受污染流得到分离；

(c)将一种或多种第二共溶剂和经纯化的二氧化碳供应至工艺设备，在所述工艺设备中形成第二受污染流；和

(d)将每种多相形式的第二受污染流输送至至少一个第二中压或低压分离器，其中所述第二受污染流得到分离。

附图说明

本发明的目标和优点通过以下优选实施方案与附图的详细描述而变得显而易见，其中相同的数字表示相同的特征，且其中：

图1为本发明的第一个实施方案的二氧化碳回收系统的示意图；

图2为第二个实施方案的二氧化碳回收系统的示意图。

具体实施方式

在本发明中，含有二氧化碳的流从一个或多个含有一个或多个加工室的工艺设备中脱除。工艺设备以非连续或间歇式方式运行并使室压力解压至环境条件。从工艺设备中脱除的含污染物的流输送至一个或多个压力容器，所述流在压力容器中分离为二氧化碳蒸气流和含液体污染物的流。具体地说，离开设备的含二氧化碳的流根据以下非限制性实施方案进行加工并可回收返回至加工室以进一步使用。

图1阐述本发明的一个方面的加工系统示意图。经纯化的二氧化碳流1和一种或多种共溶剂2和3输送至工艺设备10。应理解的是工艺设备10可包含一个或多个室4、5，所述室可彼此独立运行。设备运行使得二氧化碳流在至少部分运行时间期间变为近临界、临界或超临界状态。此处所用术语临界和超临界二氧化碳易于为本领域熟练技术人员理解为具有等于或高于CO₂的超临界温度和压力(分别为87.8°F和1085psia)的温度和压力。近临界二氧化碳在-49°F至87.8°F的温度和高于或等于1085psia的压力下存在。参见JohnMcHandy等人的Supercritical Fluid Cleaning Fundamentals Technologyand Applications(超临界流体清洗基础技术和应用)，Noyes Publications，Copyright，1998。二氧化碳和共溶剂结合在一起执行任何一种操作(包括光致抗蚀剂的去除)。这些共溶剂可选自广泛的组(包括水和丙酮)。因此，离开工艺设备10的流出物为二氧化碳、共溶剂和污染物(例如非挥发性物质如光致抗蚀剂)。

分别离开室4和5的流20和30最初为工艺设备操作压力。操作压力和温度取决于所进行的操作。工艺设备的合适的最大操作压力为约800至5000psig。合适的操作温度为约-50至300°F。流20和30快速穿过高压阀21和31以使加工室的压力降至更低的压力(通常为200-800psig)。虽然未束缚于任何具体的理论，相信在超临界条件下离开加工室的流可以或可不以单相混合物的形式存在。然而随着流离开工艺设备并节流至低压，所述流变为多相。多相流通常包含蒸气、液体和固体组分。多相的存在会导致在管道、仪器或工艺装置中形成污垢和/或会生成不合乎需要的流动特性(即迟滞流或层流)。这些不合需要的流动情况会损坏下游装置(包括废气洗涤系统)。此外，多相流的腐蚀性也会对下游装置产生有害影响。高压阀下游的所得的较低压含二氧化碳、共溶剂和污染物的流22和32各自通往中压分离器40，而源流20和30在它们的加工室4和5的压力比分离器40的压力高出大约一个预定值。预定压力差优选为约0至约50psig。预定压力值最优选为约2psig。

中压分离器40用于将离开工艺设备10的含二氧化碳、共溶剂和污染物的流20和30分离为中压富集二氧化碳蒸气流42和中压富集共溶剂和污染物的液体流43。如此处所用，术语蒸气流和液体流易为本领域技术人员理解为分别指至少50％质量的蒸气和液相。此外，应理解的是压力分离器40可为单相分离器或能够分离多相流的多级分离器。多级分离器的实例为回流冷凝器。

夹杂在污染物液体流43的二氧化碳的量可通过将中压相分离器40加热至通常为约-100°F至200°F进行控制。分离器操作温度优选为32°F至120°F。最优选相分离器产生温度为50°F至120°F。此外，选择中压相分离器40的压力，使中压富集二氧化碳的蒸气流42可通往进一步纯化设备80和83，而无需压缩离开中压分离器40的蒸气流42。中压分离器40的操作压力通常为约200-900psig，更优选约250-450psig。

加工室4和5中的压力随工艺设备的压力调节回环境压力而减小，因此输送至中压分离器40的源流20和30的压力下降。当流20和30与中压分离器40的压力差达到预定值(例如2psig)时，高压阀21和31关闭而低压阀24和34开启。低压含二氧化碳、共溶剂和污染物的流25和35通往低压分离器50，所述低压分离器生成低压富集共溶剂和污染物的液体流53和低压富集二氧化碳的蒸气流52。低压分离器50通常在接近环境压力下运行以使工艺设备可完全减压。夹杂在污染物流53的二氧化碳的量可通过将低压相分离器50加热至通常为约-100°F至200°F进行控制。分离器运行温度优选为32°F至120°F。分离器运行温度最优选为50°F至120°F。离开低压分离器50的低压富集共溶剂和污染物的液体流53可输送至例如废物收集桶63，低压富集二氧化碳的蒸气流可输送至一组聚结器60脱除蒸气流中夹带的任何气溶胶。

尽管这个优选的实施方案采用压力差作为基础传输低压二氧化碳、共溶剂和污染物流22和32至中压分离器或低压分离器，但也可采用其他参数。这类供选的参数的实例包括流22和23的压力、温度或流量以及中压分离器或工艺设备的压力或温度。压力、温度或流量可用于计算工艺设备和中压分离器的差值。或者，工艺设备的减压时间或压力衰退速率或温度升高速率可用于决定使流22和23通往中压还是通往低压分离器。所有这些计算采用流量、温度、压力或时间作为测定参数来确定适当的转接点。

在聚结器60中俘获的气溶胶可通往废物收集桶63，回收的蒸气可通往废气洗涤系统以进一步纯化。

离开中压分离器40的中压富集共溶剂和污染物的液体流43优选可通往低压分离器50，所述低压分离器进一步将富集污染物的液体流43分离为低压富集二氧化碳的蒸气流52和低压富集共溶剂和污染物的液体流53。低压富集共溶剂和污染物的液体流53可通往废物收集桶63。

根据本发明的一个方面，中压富集二氧化碳的蒸气流42的流量44维持于相对固定的值，而工艺设备通过控制该流的工艺参数(例如压力、温度或流量)而运行。例如，可控制置于中压富集二氧化碳的蒸气流42的阀门45以在工艺设备运行时使位于该流的流量测量装置44维持恒定的流量读数。在该方式下中压容器40的压力将改变，但其出口流量保持固定。

离开中压分离器40的中压富集二氧化碳的蒸气流42可进一步纯化以脱除蒸气流中的腐蚀性、有毒和有害物质(例如酸和碱)以促进安全传递至其他装置。还可实施的进一步纯化方法包括反应、蒸馏、相分离器、过滤、吸附、吸收或聚结。例如如果存在酸，可采用热交换器70和任选的调温加热器(trim heater)72在蒸气流42输送至反应器装置74之前将其进行预热。本领域技术人员理解本发明采用的常规的中和装置包括石灰石或氧化铝床。

离开反应器装置74的中和流75通过过滤器76脱除流所夹带的微粒。随后中和流75输送通过热交换器70并冷却至通常约50°F至200°F。中和蒸气流可随后输送至进一步纯化装置80，所述纯化装置脱除任何蒸气压与CO₂不同的残留物质(例如水、烃和其他污染物)。这类进一步纯化装置公开于″Central CO₂ Purifier(中央CO₂提纯器)″和″Recycle for Supercritical Carbon Dioxide(超临界二氧化碳回收)″(代理人案号为3011.1003-001和3011.004-001)，这些文献通过引用而结合到本文中。如这些申请所说明，第二进一步纯化装置80具有多用途，以加工来自其他设备的二氧化碳流81并其次进一步将二氧化碳流82分配至其他工艺设备。

随二氧化碳流78进一步纯化，形成操作级纯化二氧化碳流1并回收返回工艺设备10。纯化的二氧化碳流1通常包含少于10ppm的杂质，最优选少于1ppm的杂质。

上述的工艺设备10以间歇或不连续方式运行。因此多相流20和30的温度和压力产生实质变化。如果流动特性不令人满意，许多二氧化碳纯化和回收系统组件(例如蒸馏塔、热交换器和转换床吸附剂系统)运行非常差或根本不运行。进一步纯化系统的工艺参数和配置可改变以维持该系统内的恒定流量。或者，操作级纯化二氧化碳的旁路流11可脱离回收线并输送至中压分离器40以确保富集二氧化碳的蒸气流42以连续方式供应至纯化单元。旁路流11任选可直接输送至富集二氧化碳的蒸气流42而绕过中压分离器40。

采用旁路纯化二氧化碳流11的进一步的益处在于它提供了连续流动并因此防止二氧化碳滞留在工艺设备进料管线中。滞留的二氧化碳会从工艺管线中浸出弹性体或其他颗粒生成污染物并使它们浓集和沉积于工艺设备中。旁路的液体二氧化碳11还可用于清扫和净化工艺设备下游的阻塞管线(如果发生这种阻塞)。

如果可行，可调节室和/或设备运行，以最大程度减少同时释放污染流的室和/或设备的数目。

根据本发明的另一个方面，两个系统并行开启，其中至少两个独立的共溶剂流与纯化二氧化碳一起顺序加入到工艺设备中。在例如共溶剂将被收集和回收或如果所用的共溶剂彼此不相容的情况下，使用并行独立系统是有利的。参考图2，第一共溶剂2与不含共溶剂和污染物的二氧化碳流1一起加入到工艺设备10中。包含共溶剂2的污染流20和30输送至中压分离器40和/或低压分离器50并按上述进行加工。

第二共溶剂3随后与不含共溶剂和污染物的二氧化碳流1一起加入到工艺设备10中。

包含共溶剂3的受污染流或源流20和30从工艺设备中排放出。这些流输送至第二中压分离器120或第二低压分离器130。这种配置的优点之一为第一共溶剂2可独立于第二共溶剂3而收集于废物收集桶63中，所述第二共溶剂3收集于第二废物收集桶143中。包含共溶剂2的受污染流20和30参考本发明的第一个方面如上所述进行加工。

如图2所示，在这个实施方案中，包含第二共溶剂3的含污染物流20和30离开工艺设备10。流20和30最初为工艺设备运行压力(例如2000psig)。含污染物流快速通过高压阀100和110以使工艺设备10减压。

所得的含二氧化碳、共溶剂和污染物的多相流101和111输送至第二中压分离器120，而源流20和30在加工室4和5的压力超出分离器120的压力大约一个预定量。优选所述预定值为约2psig。

第二中压分离器120用于将离开工艺设备10的含污染物的流20和30分离为中压富集二氧化碳的蒸气流122和中压富集共溶剂和污染物的液体流123。该中压分离器120可包括传递能量至分离器的加热器121。而传递至分离器120的能量决定损失于富集共溶剂和污染物的液体流123中的二氧化碳的量。

选择中压分离器120的压力，使来自分离器120的中压富集二氧化碳的蒸气流122可通过进一步纯化装置80和83进行纯化而无需压缩中压富集二氧化碳的蒸气流122。中压分离器的典型压力为300psig。

随含污染物的流20和30的压力减小，工艺设备的流的压力接近第二中压分离器120的压力。当这些值之间的差值达到预定值(例如2psig)时，高压阀100和110关闭而低压阀102和112开启。所得的另外的低压含二氧化碳、共溶剂和污染物的流103和113输送至第二低压分离器130。

离开第二中压分离器120的中压富集共溶剂和污染物的液体流123也可通往第二低压分离器130，所述低压分离器进一步将富集污染物的液体流分离为低压富集二氧化碳的蒸气流132和低压共溶剂和污染物液体流133。低压富集共溶剂和污染物的液体流133可通往废物收集桶143。

低压富集二氧化碳的蒸气流132可输送至第二组聚结器140以脱除气溶胶。俘获的气溶胶142也可同样排放至废物收集桶143中。离开第二聚结器141的蒸气输送至废气洗涤系统。

如果要求，中压富集二氧化碳的蒸气流122的流量124可维持于相对固定的值而工艺设备通过控制该流的工艺参数(例如压力、温度或流量)而运行。例如可控制置于中压富集二氧化碳的蒸气流122中的阀门(未显示)以使位于该流中的流量测量装置124保持恒定流量读数。在这种方式下，中压容器120的压力改变，但其出口流量保持相对固定。

此外如果要求，恒定流量可通过使一些纯化的二氧化碳绕过工艺设备10而维持。旁路流14可输送至第二中压分离器120或中压分离器120下游经过流12的点，以确保富集二氧化碳的蒸气122以连续方式供应。

中压富集二氧化碳的蒸气流122可与离开第一中压分离器40的富集二氧化碳的流结合并进一步预处理，通过使该流通过如上所述的进一步纯化装置83和第二进一步纯化装置80以脱除例如腐蚀性、有毒和有害物质。或者，这些流可在通过它们自己独立的第一纯化装置后但在第二纯化装置前进行结合。如果要求，离开第二聚结器140的蒸气流141可与离开第一聚结器的蒸气流61结合。

尽管通过参考具体的实施方案对本发明进行详细描述，本领域技术人员将理解在不偏离附加权利要求书的范围内可进行各种变化和修改并采用等价物。

Claims (10)

1.一种用于纯化得自间歇工艺设备的至少一种含二氧化碳的流的系统，所述系统包括：

(a)从所述间歇工艺设备中脱除至少一种至少含有二氧化碳、一种或多种共溶剂和一种或多种污染物的受污染的流，并降低所述受污染流的压力生成多相受污染流；

(b)输送所述多相受污染流至中压分离器；

(c)在所述中压分离器中将所述多相受污染流分离为中压富集二氧化碳的蒸气流和中压富集溶剂和污染物的流；

(d)将从所述中压分离器排出的中压富集溶剂和污染物的流传输至低压分离器；和

(e)在所述低压分离器中将步骤(d)的多相受污染流分离为低压富集二氧化碳的蒸气流和低压富集溶剂和污染物的流。

2.权利要求1的系统，所述系统还包括：以选自压力、温度、流量和时间的测量值为参数，将传输至中压分离器的多相受污染流转换为传输至低压分离器。

3.权利要求1的系统，所述系统还包括：输送中压富集二氧化碳的蒸气流至选自蒸馏、相分离、化学反应、过滤、吸收、吸附和聚结的进一步纯化系统，以进一步脱除具有与二氧化碳不同的蒸气压的污染物和共溶剂而形成纯化的流。

4.权利要求3的系统，其中所述进一步纯化系统脱除蒸气压低于二氧化碳的污染物。

5.权利要求3的系统，其中所述回收自所述进一步纯化系统的一部分纯化的二氧化碳流被循环回所述工艺设备。

6.权利要求1的系统，其中所述中压分离器包括相分离器或多级分离系统。

7.一种纯化得自间歇工艺设备的至少一种含二氧化碳的流的系统，所述系统包括：

(a)将一种或多种第一共溶剂和经纯化的二氧化碳供应至工艺设备，并在所述工艺设备中形成第一受污染流；

(b)将所述多相形式的第一受污染流输送至第一中压或低压分离器，在所述分离器中所述第一受污染流得到分离；

(c)将第二共溶剂和经纯化的二氧化碳供应至所述工艺设备，在所述工艺设备中形成第二受污染流；和

(d)将所述多相形式的第二受污染流输送至第二中压或低压分离器，在所述分离器中所述第二受污染流得到分离。

8.权利要求7的系统，所述系统还包括：一个或多个紧接所述工艺设备、在所述第一和第二中压或低压分离器上游的减压阀。

9.权利要求7的系统，其中所述第一受污染流输送至所述第一中压分离器并分离为第一中压二氧化碳蒸气流和第一中压富集共溶剂和污染物的流。

10.权利要求9的系统，其中将所述第一受污染流转换为传输至所述第一低压分离器。

Images