CN100427678C - 造纸绿液的净化处理方法和所获得的白泥的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种造纸绿液的净化处理方法和所获得的白泥的应用，本发明先采用活性碳作吸附剂除去绿液中呈颗粒状的固体。然后先用比需要量少2-5%的Ca(OH)2浆料滴加到绿液中，分离出生成的CaCO3。再往白液中加入剩下的2-5%Ca(OH)2浆料，过滤，得到净化白液。这种杂质含量很少的绿液经苛化反应得到的白泥，因杂质含量很少而白度高、颗粒形状规则、颗粒分布均匀、对造纸设备的磨损小，完全可以用于作造纸填料和纸张涂布用颜料。本发明的操作条件温和简单，原料廉价易得，便于工业化实施，所获得白泥完全可以用于作造纸填料和纸张涂布用颜料，为一种对环境友好的处理造纸绿液的方法，具有较大的社会和经济意义。

Description

造纸绿液的净化处理方法和所获得的白泥的应用
技术领域
本发明涉及制浆造纸工业中的绿液的净化处理方法和所获得的白泥的应用。
背景技术
造纸生产中，草浆白泥(以下简称白泥)是碱回收苛化过程中产生的副产物，多年来一直未能有效地参与制浆造纸流程的循环利用。
目前广泛采用的草浆造纸工艺中，由于受白泥中，碳、硅等固有杂质的限制，采用常规的煅烧回收方法很难得到有效的处理。绝大部分制浆造纸厂都将其直接外运填埋，既容易形成对环境的二次污染，又造成碳酸钙资源的浪费。
这种白泥成分复杂，不可能只通过洗涤就得到一种纯净的碳酸钙产品。这是一种严重污染环境的碱性废渣，其量较大，一个中型制浆厂每天都要产生数十吨甚至上百吨的白泥。关于白泥的处理，目前主要有三种方式：
(1)将白泥回烧成石灰循环使用。这种处理方法投资大、能耗高、只有大型木浆厂才有能力这样治理。而对于中小厂家则是望而生畏。特别是草浆厂，由于白泥中硅含量高，不能将白泥回烧成石灰循环使用，否则将造成硅的积累，形成硅干扰的恶性循环，影响碱回收的正常运行。
(2)将白泥经洗涤、碳化等工艺处理成碳酸钙，这样处理成的碳酸钙质量较低，不能作为商品出售，加之工艺复杂，投资大，所以较难推广应用。
(3)把白泥运到水泥厂替代部分石灰石作为生产水泥的原料，进行废料资源的再生利用但是，在将白泥用作水泥原料前，必须预先白泥脱水，提高白泥干度，降低其中残碱，故也需要相当量的设备投资，而其经济效益却很小，其推广应用也不容易。
当前，现有的碱法制浆碱，大部分厂家都已上碱回收，而进行了白泥回收处理的还为数很少。因无好的治理方法，大部分厂家则将白泥都排入江河湖泊或填埋。显然，从根本上解决白泥的污染问题已经成为一个迫在眉睫、亟待解决的问题。
绿液中的杂质含量对苛化后所形成白泥的主要性能指标的影响很大。绿液经过澄清器后去除了绝大部分的绿泥的固体颗粒物，但澄清后的绿液中仍含有一定量的细小的固体颗粒物，其含量在50-100mg/L绿液。这些固体颗粒物因为其非常细小，用沉降的方法很难将其从绿液中分离出去。这些固体颗粒物的主要成分是Fe、Mn、Al、Mg的氢氧化物或硫化物、硅的化合物，Fe、Mn的化合物属于有色杂质，如果不分离出去，在苛化反应过程中会夹带到白泥中，导致白泥的白度下降；而硅的化合物如果不分离出去，在苛化反应过程中会生成CaSiO3夹带到白泥中，导致白泥过滤、洗涤困难，也导致白泥用于作造纸填料和纸张涂布用颜料时，会对造纸设备造成严重的磨损。另外，绿液中的固体颗粒物会在苛化反应过程中作为白泥(CaCO3)形成时的晶种，使生成的白泥CaCO3颗粒形状不规则，颗粒分布不均匀。白泥CaCO3颗粒形状不规则也会导致其对造纸设备的磨损加剧；而白泥CaCO3的白度除了与杂质含量有关外，还与白泥CaCO3颗粒形状和颗粒分布有关，白泥CaCO3颗粒形状不规则、颗粒分布不均匀也会导致白泥CaCO3的白度下降。
中国专利CN1264752C中未对绿液进行进一步的净化处理即用于苛化反应，得到的白泥的白度不高，用于造纸会导致其对造纸设备的磨损大。中国专利CN1239166A、CN1546789、CN1436894中用少量的Ca(OH)2对绿液进行预处理，但这种处理方法对杂质的去除不彻底。中国专利CN1641100A中虽然用聚丙烯酸钠或水溶性淀粉对绿液进行净化处理，但这种聚丙烯酸钠或水溶性淀粉并不是絮凝剂，这种处理方法只能将少量带正电或带负电的粒径较大的颗粒絮凝，而要将聚丙烯酸钠或水溶性淀粉从绿液中分离出来则相当困难，用沉降的方法很难分离出去，用过滤的方法因粘稠的聚丙烯酸钠或水溶性淀粉堵塞滤布孔眼而使过滤过程相当缓慢。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种造纸绿液的净化处理方法和所获得的白泥的应用，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤：
(1)将造纸绿液澄清分层，去除部分绿泥，获得淡绿色的澄清绿液，然后加入活性碳，搅拌1-20小时，优选的搅拌时间为5-10小时，对澄清绿液中细小的固体颗粒物，如呈颗粒状的Fe、Mn、Al、Mg的氢氧化物或硫化物，进行吸附；
活性碳的加入量为绿液重量的0.1-5％，优选的活性碳的加入量为绿液重量的0.5-2％；活性碳可以是粉末状的，也可以是颗粒状的，优选的活性碳状态是粉末状的；活性碳的比表面积为200---1500m2/g，优选的活性碳的比表面积为700---1200m2/g；
(2)然后将夹带有活性碳的澄清绿液过滤，过滤除去活性碳，滤液为无色透明的净化绿液；
(3)将重量浓度为8～20％的Ca(OH)2水浆料加入净化绿液中进行苛化反应，得到白泥和白液的混合浆料；
所说的Ca(OH)2水浆料的加入量，以Ca(OH)2为基准，基于与净化绿液中的碳酸钠反应所需Ca(OH)2重量的95～98％，加入方式优选滴加，反应时间为1-10小时；
(4)将所说的白泥和白液的混合浆料，过滤，分别收集滤液和滤饼，滤液即为白液，滤饼即为白泥，洗涤，过滤，获得洁净的白泥，白度为92-96％；
(5)将剩下的2-5％Ca(OH)2水浆料加入上述的白液中，苛化反应1-5小时，过滤，收集净化白液，留在过滤机中的少量含CaSiO3的白泥作废物处理。
所获得的洁净的白泥的磨耗值与轻质碳酸钙的磨耗值相当，比未经过活性碳净化处理的绿液苛化反应得到白泥的磨耗值低20-30％，所得到的洁净的白泥可用于作造纸填料和纸张涂布用颜料。
由上述公开的技术方案可见，本发明先采用活性碳作吸附剂除去绿液中呈颗粒状的Fe、Mn、Al、Mg的氢氧化物或硫化物。活性碳价格便宜易得到的、比表面积较大的活性碳作吸附剂，活性碳因其孔结构比较发达，孔径分布广，因孔的表面能很大，对绿液中细小的固体颗粒物有很强的吸附作用。而且活性碳的耐碱、耐水性好，有很容易通过过滤的方法从绿液中分离出来，用这种方法除去绿液中Fe、Mn、Al、Mg的氢氧化物或硫化物，所以经本技术处理后的绿液无色透明。而绿液中的硅化合物可以与Ca(OH)2反应生成CaSiO3除去，本发明先用比需要量少2-5％的Ca(OH)2浆料滴加到绿液中，此时只会生成CaCO3，分离出CaCO3。再往白液中加入剩下的2-5％Ca(OH)2浆料，此时生成CaCO3和CaSiO3的混合物，过滤去除绿液中的硅化合物，得到净化白液。这种杂质含量很少的绿液经苛化反应得到的白泥，因杂质含量很少而白度高、颗粒形状规则、颗粒分布均匀、对造纸设备的磨损小，完全可以用于作造纸填料和纸张涂布用颜料。
本发明的操作条件温和简单，原料廉价易得，便于工业化实施，所获得白泥完全可以用于作造纸填料和纸张涂布用颜料，为一种对环境友好的处理造纸绿液的方法，具有较大的社会和经济意义。
具体实施方法
实施例1
在7m3的不锈钢反应釜中加入5m3含重量浓度为6％的Na2CO3澄清绿液，往澄清绿液中加入25kg比表面积为700m2/g的40目活性碳粉末，搅拌反应5小时，然后将绿液送入10m2板框过滤机中过滤除去活性碳，将净化绿液送入10m3的不锈钢反应釜中。向净化绿液中滴加1670kg含量为12％的Ca(OH)2浆料，滴加反应5小时，将反应后的浆料送入30m2板框过滤机中，过滤回收苛化反应得到白液，然后将白泥CaCO3过滤、洗涤后得到洁净的白泥滤饼。白泥滤饼含固量50％，重量530kg。
采用GB/T 17749-1999测定样品白度，白泥的白度为94％。
采用如下方法测定磨耗值：
使用的铜网为80目造纸铜网，尺寸为82mm×245mm，应去掉四周毛刺，新铜网应预磨4000次(正反面各磨2000次，使用清水作为循环液即可)，预磨好后的铜网放置于干燥容器中保存，以备实验时使用。
物料制备：当物料为干粉时，按50-60％的浓度(此浓度须记录)称取一定量的物料、水和分散剂(分散剂的绝干用量为干粉用量的0.5-0.8％)，将水和分散剂倒入高速分散机的研磨筒中，启动分散机逐勺加入干粉，高速分散将之搅匀，干粉全部加入后，提高转速至2000rpm(注意保持筒内的物料不被甩出)，分散30分钟后停机，这时物料即可做磨耗实验。
用烧杯盛取绝干物料为60g的浆料(按上一步中的质量浓度换算)，至此实验所需物料已经准备完成。
分析步骤
1、从干燥器中取一张铜网，用水冲洗干净，然后用电吹风吹干，用曲别针夹好放入干燥器中，干燥30分钟。
2、时间到后，用万分之一天平称出铜网的重量ml并记录。
3、接通电路，加水启动加料电机，冲洗磨耗仪，保证循环管路中无任何杂质，同时观察是否有漏水现象，如有及时解决。然后将循环料斗扳到排料位置，将水排净，停止加料电机。
4、将称出重量的铜网插入网槽中，用夹子夹紧，同时保证铜网紧贴在静体表面；安装动体，将进料软管插入动体的进料管上并固定好。用螺栓将研磨动体固定在导轨前端，注意联结叉两端应转动灵活，同时螺栓不得有明显的松动。
5、将循环料斗扳到循环位置。然后将烧杯中准备好的料浆倒入循环料斗中，加水配置成3000ml质量浓度为2％的待检浆料。
6、将计数器值设定为2000，同时清零。再检查一遍各管路的连接情况，循环料斗的位置，铜网的压紧情况等。
7、启动加料电机，等待1分钟，启动研磨电机。待研磨次数达到2000次后，研磨电机自动停机。停止加料电机，取下研磨动体。松开紧定铜网的夹子，取出铜网，立即用大水流将其两面冲洗干净，用电吹风将其吹干后卷成筒状，用原来的曲别针夹好放入干燥器中30分钟。用天平称出其质量m2。
8、扳动循环料斗到排料位置，将浆料排净，再加入适量的水，冲洗循环通路各部位，直到排出液中无测试物料为止。
9、同一种物料需做三次试验，取三次平均值作为该物料的磨耗值。
10、计算磨耗值，其公式为：
磨耗X＝(m1-m2)×100％×1000
式中：X的单位为mg/2000次，数值保留两位小数；
m1、m2单位为g。
按照上述方法测白泥磨耗值为4.02mg/2000次。
然后将白液放入另一10m3的不锈钢反应釜中，往白液中加入150kg12％的Ca(OH)2浆料，搅拌反应2小时，将白液送入10m2板框过滤机中，过滤回收苛化反应得到净化白液。
实施例2
在7m3的不锈钢反应釜中加入5m3含重量浓度为6％的Na2CO3澄清绿液，往澄清绿液中加入5kg比表面积为1000m2/g的30目活性碳粉末，搅拌反应1小时，然后将绿液送入10m2板框过滤机中过滤除去活性碳，将净化绿液送入10m3的不锈钢反应釜中。向净化绿液中缓慢滴加2050kg含量为10％的Ca(OH)2浆料，滴加反应10小时，将反应后的浆料送入30m2板框过滤机中，过滤回收苛化反应得到白液，然后将白泥CaCO3过滤、洗涤后得到洁净的白泥滤饼。白泥滤饼含固量55％，重量501kg。采用实施例1的方法进行检测：白泥的白度为96％，磨耗值为4.10mg/2000次。然后将白液放入另一10m3的不锈钢反应釜中，往白液中加入140kg10％的Ca(OH)2浆料，搅拌反应2小时，将白液送入10m2板框过滤机中，过滤回收苛化反应得到净化白液。
实施例3
在7m3的不锈钢反应釜中加入5m3含重量浓度为6％的Na2CO3澄清绿液，往澄清绿液中加入250kg比表面积为1300m2/g的2mm活性碳颗粒，搅拌反应15小时，然后将绿液送入10m2板框过滤机中过滤除去活性碳，将净化绿液送入10m3的不锈钢反应釜中。向净化绿液中缓慢滴加1980kg含量为10％的Ca(OH)2浆料，滴加反应8小时，将反应后的浆料送入30m2板框过滤机中，过滤回收苛化反应得到白液，然后将白泥CaCO3过滤、洗涤后得到洁净的白泥滤饼。白泥滤饼含固量53％，重量503kg。
采用实施例1的方法进行检测：
白泥的白度为95％，磨耗值为3.85mg/2000次。然后将白液放入另一10m3的不锈钢反应釜中，往白液中加入100kg 10％的Ca(OH)2浆料，搅拌反应3小时，将白液送入10m2板框过滤机中，过滤回收苛化反应得到净化白液。
实施例4
在7m3的不锈钢反应釜中加入5m3含重量浓度为6％的Na2CO3澄清绿液，往澄清绿液中加入10kg比表面积为1200m2/g的1mm活性碳颗粒，搅拌反应20小时，然后将绿液送入10m2板框过滤机中过滤除去活性碳，将净化绿液送入10m3的不锈钢反应釜中。向净化绿液中缓慢滴加1690kg含量为12％的Ca(OH)2浆料，滴加反应2小时，将反应后的浆料送入30m2板框过滤机中，过滤回收苛化反应得到白液，然后将白泥CaCO3过滤、洗涤后得到洁净的白泥滤饼。白泥滤饼含固量51％，重量538kg。
采用实施例1的方法进行检测：
白泥的白度为93％，磨耗值为3.96mg/2000次。然后将白液放入另一10m3的不锈钢反应釜中，往白液中加入120kg 12％的Ca(OH)2浆料，搅拌反应4小时，将白液送入10m2板框过滤机中，过滤回收苛化反应得到净化白液。
实施例5
在7m3的不锈钢反应釜中加入5m3含重量浓度为6％的Na2CO3澄清绿液，往澄清绿液中加入200kg比表面积为200m2/g的20目活性碳粉末，搅拌反应2小时，然后将绿液送入10m2板框过滤机中过滤除去活性碳，将净化绿液送入10m3的不锈钢反应釜中。向净化绿液中缓慢滴加1700kg含量为12％的Ca(OH)2浆料，滴加反应1小时，将反应后的浆料送入30m2板框过滤机中，过滤回收苛化反应得到白液，然后将白泥CaCO3过滤、洗涤后得到洁净的白泥滤饼。白泥滤饼含固量50％，重量528kg。
采用实施例1的方法进行检测：
白泥的白度为94％，磨耗值为3.92mg/2000次。然后将白液放入另一10m3的不锈钢反应釜中，往白液中加入90kg12％的Ca(OH)2浆料，搅拌反应5小时，将白液送入10m2板框过滤机中，过滤回收苛化反应得到净化白液。
实施例6
在7m3的不锈钢反应釜中加入5m3含重量浓度为6％的Na2CO3澄清绿液，往澄清绿液中加入75kg比表面积为800m2/g的60目活性碳粉末，搅拌反应18小时，然后将绿液送入10m2板框过滤机中过滤除去活性碳，将净化绿液送入10m3的不锈钢反应釜中。向净化绿液中缓慢滴加1690kg含量为12％的Ca(OH)2浆料，滴加反应10小时，将反应后的浆料送入30m2板框过滤机中，过滤回收苛化反应得到白液，然后将白泥CaCO3过滤、洗涤后得到洁净的白泥滤饼。白泥滤饼含固量52％，重量510kg。
采用实施例1的方法进行检测：
白泥的白度为95％，磨耗值为4.01mg/2000次。然后将白液放入另一10m3的不锈钢反应釜中，往白液中加入120kg12％的Ca(OH)2浆料，搅拌反应5小时，将白液送入10m2板框过滤机中，过滤回收苛化反应得到净化白液。

Claims (8)

1.一种造纸绿液的净化处理方法，包括如下步骤：
(1)将活性碳加入造纸澄清绿液，搅拌吸附1-20小时；
(2)然后将夹带有活性碳的澄清绿液过滤，过滤除去活性碳，滤液为净化绿液；
(3)将Ca(OH)2水浆料加入净化绿液中进行苛化反应，得到白泥和白液的混合浆料；
所说的Ca(OH)2水浆料的加入量，以Ca(OH)2为基准，基于与净化绿液中的碳酸钠反应所需Ca(OH)2重量的95～98％，反应时间为1-10小时；
(4)将所说的白泥和白液的混合浆料，过滤，分别收集滤液和滤饼，滤液即为白液，滤饼即为白泥，洗涤，过滤，获得洁净的白泥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将剩下的2-5％Ca(OH)2水浆料加入步骤(3)的白液中，苛化反应1-5小时，过滤，收集净化白液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将活性碳加入造纸澄清绿液，搅拌吸附5-10小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，活性碳的加入量为绿液重量的0.1-5％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，活性碳的加入量为绿液重量的0.52％。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，活性碳是粉末状或是颗粒状。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，活性碳的比表面积为200-1500m2/g。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，活性碳的比表面积为700-1200m2/g。
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草浆碱回收白泥处理新工艺. 王岩民，寇芳玲.上海造纸，第34卷第3期. 2003
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