CN100425340C - 一种催化剂的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氢-水(液)氢同位素交换催化剂的制造方法,其特征是先用聚乙烯醇水溶液为合成水相,以甲苯等有机溶剂为致孔剂,在引发剂偶氮二异丁腈的催化下实现二乙烯苯的本体聚合,而制得高分子多孔树脂球,再将高分子多孔树脂球按一定的比例加入到氯铂酸乙醇溶液中浸泡,通过烘干、还原、冷却制得疏水催化剂。本发明的特点是工艺重复性好,催化剂活性高,抗β辐照性强,适用范围广,既适用于轻水堆的含氚轻水提取纯氚,又适用于重水堆的含氚重水提取纯氚,也可用于核动力反应堆的液体放射性流出物(核废料)提取纯氚,还可用于氢-水(液)双温交换法生产重水。
Description
技术领域
发明涉及一种催化剂的制造方法,特别是一种氢-水(液)氢同位素交换催化剂的制造方法。
背景技术
目前,制造氢-水(液)氢同位素交换催化剂的方法主要有三种。一种方法是先制备铂炭粉,再将其按一定比例与聚四氟乙烯粉机械混合,压膜成型。其中聚四氟乙烯既作为增水剂,又起到粘接剂的作用。这种制造方法的优点是工艺简单,缺点是催化剂性能较低。另一种方法是将金属活性成分直接沉积在疏水有机聚合物(如聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)上,此种方法制备的疏水催化剂活性较高,耐辐射性能较好,但稳定性差。第三种方法是先将活性成分铂分散在载体(如活性炭、二氧化硅)上,再将四氟乙烯单体辐照聚合成膜,沉积在Pt-C上,此种方法工艺复杂,催化剂成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢-水(液)氢同位素交换催化剂的制造方法,通过该方法制取的催化剂活性高、稳定性好。
本发明的目的是这样实现的:一种氢-水(液)氢同位素交换催化剂的制造方法,其特征在于:
(1)、制备高分子多孔树脂球
(a)在水中加入聚乙烯醇,水与聚乙烯醇的比例(重量比)为1∶0.001~0.002,将其搅拌加热至45℃-55℃,时间1-2小时,混合后得到水相;
(b)在甲苯中加入偶氮二异丁腈,溶解后再加入二氯乙烷和二乙烯苯,甲苯与偶氮二异丁腈、二氯乙烷、二乙烯苯比例(重量比)为1∶0.012~0.013∶1.4~1.6∶0.9~1.1,搅拌使其充分混合,作为有机相;
(c)控制水相温度45℃-55℃,在转数为100-200转/分钟搅拌下,将有机相于水面下缓慢加料;
(d)加料完毕后,在1-2小时时间内将温度加热至60℃-80℃,恒温聚合10-14小时后,再将温度升至80℃-90℃,时间1-3小时,赶出致孔剂甲苯、二氯乙烷,然后用不超过加热温度的热水洗去聚乙烯醇,再用丙酮浸泡20-30小时,高分子多孔树脂放置20-30小时后,再用丙酮淋洗至无致孔剂为止,经过烘干、过筛,得到高分子多孔树脂球,球径即粒度要求20目~40目;
(2)、制备催化剂
将高分子多孔树脂球加入到氯铂酸乙醇溶液中,两者之间的比例(重量比)为0.2~0.4∶1,浸泡20-30小时后,在68℃-72℃条件下加热烘干,时间1~2小时,再将温度升到200-250℃,用氢气还原1.5-3小时,然后在氮气保护下冷却至室温,得到催化剂。
本发明的特点是:1、工艺重复性好,不同批次制造的催化剂性能稳定,交换效果一致;2、用本方法制造的催化剂活性高,在氢-水(液)催化交换反应中单次交换率达到40%-60%,比现有技术提高25%;3、催化剂抗β辐照性强,在含氚重水中浸泡3个月,其放射性体积活度为1.85×1011Bq/L(5Ci/L),催化剂微粒表面的β辐射吸收计量为1×104Gy量级,通过对比试验结果表明,β辐照对催化剂的活性基本上无影响;4、催化剂适用范围广,既适用于轻水堆的含氚轻水提取纯氚,又适用于重水堆的含氚重水提取纯氚,也可用于核动力反应堆的液体放射性流出物(核废料)提取纯氚,还可用于氢-水(液)双温交换法生产重水。
具体实施方式
实施例1
1.制备高分子多孔树脂球
①水相
在蒸馏瓶中加入1000ml水,然后再加1.0g聚乙烯醇,搅拌下加热,温度为55℃,时间1小时,使聚乙烯醇溶解。
②有机相
在烧杯中加入80g甲苯,然后加入0.96g偶氮二异丁腈,使引发剂溶解,再加入112g二氯乙烷和72g二乙烯苯,搅拌使有机相充分混合。
③加料
控制水相温度50℃,在转数为120转/分钟搅拌下,有机相于水面下缓慢加料,4分钟内加料完毕。
④聚合
加料完成后,升温,由50℃加热至70℃,缓慢升温,时间约1.5小时,保持70℃条件下,聚合14小时。然后将温度升至80℃,时间3小时,以赶出致孔剂。接着用不超过加热温度的热水洗去聚乙烯醇,然后用丙酮浸泡20小时。取出高分子多孔树脂并放置30小时,再用丙酮淋洗至无致孔剂为止,烘干、过筛,即得到不同规格的高分子树脂多孔球体。
2.催化剂制备
选取100g高分子多孔树脂球(40目球体)加入500ml氯铂酸乙醇溶液,,浸泡20小时,在约72℃条件下加热烘干1小时,赶出乙醇。将温度升到250℃,用氢气还原3小时,然后在氮气保护下冷却至室温,得到疏水催化剂。
3.催化剂物性数据
(1)堆比重:40目球体为0.263g/ml
(2)比表面:~400m2/g
(3)粒度:20目~40目球体
(4)活性组分总含量:0.5~0.8%
(5)耐热程度:230℃~280℃
实施例2
1.制备高分子多孔树脂球
①水相
在蒸馏瓶中加入1000ml水,然后再加2.0g聚乙烯醇,搅拌下加热,温度为45℃,时间2小时,使聚乙烯醇溶解。
②有机相
在烧杯中加入80g甲苯,然后加入1.04g偶氮二异丁腈,使引发剂溶解,再加入128g二氯乙烷和88g二乙烯苯,搅拌使有机相充分混合。
③加料
控制水相温度50℃,在转数为200转/分钟搅拌下,有机相于水面下缓慢加料,2分钟内加料完毕。
④聚合
加料完成后,升温,由50℃加热至80℃,缓慢升温,时间约2小时,保持80℃条件下,聚合10小时。然后将温度升至90℃,时间1.5小时,以赶出致孔剂。接着用热水洗去聚乙烯醇,然后用丙酮浸泡30小时。取出高分子多孔树脂并放置20小时,再用丙酮淋洗至无致孔剂为止,烘干、过筛,即得到不同规格的高分子树脂多孔球体。
2.催化剂制备
选取100g高分子多孔树脂球(40目球体)加入250ml氯铂酸乙醇溶液,,浸泡30小时,在约68℃条件下加热烘干2小时,赶出乙醇。将温度升到200℃,用氢气还原1.5小时,然后在氮气保护下冷却至室温,得到疏水催化剂。
Claims (1)
1、一种催化剂的制造方法,其特征在于:
(1)、制备高分子多孔树脂球
(a)在水中加入聚乙烯醇,水与聚乙烯醇的比例(重量比)为1∶0.001~0.002,将其搅拌加热至45℃-55℃,时间1-2小时,混合后得到水相;
(b)在甲苯中加入偶氮二异丁腈,溶解后再加入二氯乙烷和二乙烯苯,甲苯与偶氮二异丁腈、二氯乙烷、二乙烯苯比例(重量比)为1∶0.012~0.013∶1.4~1.6∶0.9~1.1,搅拌使其充分混合,作为有机相;
(c)控制水相温度45℃-55℃,在转数为100-200转/分钟搅拌下,将有机相于水面下缓慢加料;
(d)加料完毕后,在1-2小时时间内将温度加热至60℃-80℃,恒温聚合10-14小时后,再将温度升至80℃-90℃,时间1-3小时,赶出致孔剂甲苯、二氯乙烷,然后用不超过加热温度的热水洗去聚乙烯醇,再用丙酮浸泡20-30小时,高分子多孔树脂放置20-30小时后,再用丙酮淋洗至无致孔剂为止,经过烘干、过筛,得到高分子多孔树脂球,球径即粒度要求20目~40目;
(2)、制备催化剂
将高分子多孔树脂球加入到氯铂酸乙醇溶液中,两者之间的比例(重量比)为0.2~0.4∶1,浸泡20-30小时后,在68℃-72℃条件下加热烘干,时间1~2小时,再将温度升到200-250℃,用氢气还原1.5-3小时,然后在氮气保护下冷却至室温,得到催化剂。
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