CN100425145C

CN100425145C - 一种细辛型白蚁防治剂的制备方法

Info

Publication number: CN100425145C
Application number: CNB2005100103649A
Authority: CN
Inventors: 刘树民; 杜心懿; 罗明媚; 尹红
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-09-23
Filing date: 2005-09-23
Publication date: 2008-10-15
Anticipated expiration: 2025-09-23
Also published as: CN1934956A

Abstract

本发明提供了一种以中草药细辛制成白蚁防治剂的制备方法。经白蚁毒效试验及农药第一阶段毒理试验证实：细辛经本发明工艺处理后成为一种对白蚁有一定毒杀作用，但对人畜及环境相对安全的白蚁防治剂原料。细辛经本发明工艺处理后，可与其他药剂混配以增强其稳定性或提高药效，并可制成触杀剂、毒饵制剂等剂型用于抑杀白蚁。

Description

一种细辛型白蚁防治剂的制备方法

技术领域：

本发明属于白蚁防治药剂技术领域，具体是指一种以中草药细辛制成白蚁防治剂的制备方法。

背景技术：

我国白蚁危害严重，仅建筑物受白蚁危害造成的经济损失每年就达20～25亿元左右。再加上白蚁经常危害大坝，溃决江河，酿成大灾大难，造成的经济损失可谓难以估计。而我国现用的白蚁防治剂(氯丹、灭蚁灵、有机磷杀虫剂等)毒性大，且残效期长，对人畜环境的危害性极大。细辛(马兜铃科细辛属)为我国传统中草药，我国民间自古就用细辛包袋，祛虫避秽；我国南方将细辛全草铺于地板下以防白蚁侵蛀，这些都说明细辛具有抑杀白蚁的作用。据莫建初等在《细辛对黄胸散白蚁的毒效》(农药学学报2003，5(4)：80～84)一文中报道，细辛药粉(为茎、叶、花的混合物)对白蚁具有一定的毒杀效果和较强的驱避活性。但细辛药粉中何种活性成分起抑杀白蚁的作用，尚未见文献报道。以细辛药粉的方式防治白蚁，毒杀作用较低，且细辛挥发油中含有对人畜产生致癌作用的物质——黄樟醚，所以如要开发细辛在防治白蚁方面的应用价值，应将细辛经一定的工艺进行处理，以去除其对人畜产生毒害作用的物质，并增强其对白蚁的抑杀作用。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种以中草药细辛制成白蚁防治剂的制备方法。

本发明的目的是通过以下措施来实现的：将细辛全草通过水蒸气蒸馏法去除挥发油，再将去除挥发油后的药渣经乙醇提取，以细辛的乙醇提取物用于白蚁的防治。

本发明中的细辛处理工艺为：

将细辛全草切制成2cm的小段，置烧瓶中，加水(细辛与水比例为1：0.5～30)，振摇混合后，将烧瓶缓缓加热至沸，并保持微沸状态0.05～5小时，停止加热，放置片刻，滤去药液。收集挥去挥发油后的药渣，沥干，以5％～100％乙醇浸泡药渣后，30℃～100℃加热0.5～10小时，滤出药液，重复1～6次，合并药液，回收乙醇后减压干燥至恒重，得黑色稠膏状物质。

本发明中优选的细辛处理工艺为：

将细辛全草切制成2cm的小段，置烧瓶中，加水(细辛与水比例为1∶1～20)，振摇混合后，将烧瓶缓缓加热至沸，并保持微沸状态0.1～4小时，停止加热，放置片刻，滤去药液。收集挥去挥发油后的药渣，沥干，以25％～95％乙醇浸泡药渣后，50℃～90℃加热0.5～6小时，滤出药液，重复1～5次，合并药液，回收乙醇后减压干燥至恒重，得黑色稠膏状物质。

本发明中最佳的细辛处理工艺为：

将细辛全草切制成2cm的小段，置烧瓶中，加水(细辛与水比例为1∶1～10)，振摇混合后，将烧瓶缓缓加热至沸，并保持微沸状态0.5～2小时，停止加热，放置片刻，滤去药液。收集挥去挥发油后的药渣，沥干，以45％～95％乙醇浸泡药渣后，70℃～90℃加热0.5～2小时，滤出药液，重复1～3次，合并药液，回收乙醇后减压干燥至恒重，得黑色稠膏状物质。

将细辛经本发明工艺处理后以0.05％～100％重量百分比，加入适量可接受载体，进行白蚁的防治。可接受的载体为固体载体或溶剂，重量百分比为0％～99.95％。

固体载体为选自饵料蕨草粉、鲜稻草粉、甘蔗粉、松木粉、松花粉、米糠、面灰粉中的一种或几种，所述的溶剂为水或丙酮的一种或组合。如果采用的溶剂为水时，该制剂还包括适量乳化剂。

为提高药剂的稳定性或加强药效，细辛经本发明工艺处理后还可加入适量的稳定剂或其它毒杀白蚁的有效成分。

细辛经本发明工艺处理后可以制成抑杀白蚁的任何一种剂型，优选制成毒饵制剂、触杀剂。

具体实施方式：

实施例一：

将细辛全草切制成2cm的小段，置烧瓶中，加水(细辛与水比例为1∶1～10)，振摇混合后，将烧瓶缓缓加热至沸，并保持微沸状态0.5～2小时，停止加热，放置片刻，滤去药液。收集挥去挥发油后的药渣，沥干，以55％～95％乙醇浸泡药渣后，70℃～90℃加热0.5～2小时，滤出药液，重复1～3次，合并药液，回收乙醇后减压干燥至恒重，得黑色稠膏状物质。

实施例二：

a、将细辛全草切制成2cm的小段，置烧瓶中，加水(细辛与水比例为1∶1～10)，振摇混合后，将烧瓶缓缓加热至沸，并保持微沸状态0.5～2小时，停止加热，放置片刻，滤去药液。收集挥去挥发油后的药渣，沥干，以55％～95％乙醇浸泡药渣后，70℃～90℃加热0.5～2小时，滤出药液，重复1～3次，合并药液，回收乙醇后减压干燥至恒重，得黑色稠膏状物质。b、将a步骤所得的稠膏状物质与水、乳化剂混合，加入吐温80作为乳化剂，吐温80与水的比例为1∶100。

实施例三：

a、将细辛全草切制成2cm的小段，置烧瓶中，加水(细辛与水比例为1∶1～10)，振摇混合后，将烧瓶缓缓加热至沸，并保持微沸状态0.5～2小时，停止加热，放置片刻，滤去药液。收集挥去挥发油后的药渣，沥干，以55％～95％乙醇浸泡药渣后，70℃～90℃加热0.5～2小时，滤出药液，重复1～3次，合并药液，回收乙醇后减压干燥至恒重，得黑色稠膏状物质。b、将a步骤所得的稠膏状物质与丙酮混合配制成抑杀白蚁药剂。

实施例四：

a、将细辛全草切制成2cm的小段，置烧瓶中，加水(细辛与水比例为1∶1～10)，振摇混合后，将烧瓶缓缓加热至沸，并保持微沸状态0.5～2小时，停止加热，放置片刻，滤去药液。收集挥去挥发油后的药渣，沥干，以55％～95％乙醇浸泡药渣后，70℃～90℃加热0.5～2小时，滤出药液，重复1～3次，合并药液，回收乙醇后减压干燥至恒重，得黑色稠膏状物质。b、将a步骤所得的稠膏状物质与丙酮混配后滴于松木粉上，制成毒饵。

对于本领域技术人员而言，根据本发明所公开的技术内容，本领域技术人员将很清楚本发明的其它实施方案，本发明实施例仅作为示例。在不违反本发明主旨及范围的情况下，可对本发明进行各种改变和改进。但只要使用本发明工艺处理后的细辛用于白蚁的防治，均在本发明保护范围之内。

为了更好的理解本发明，以下通过实验例来进一步阐述细辛经本发明工艺处理后的有益效果，实验例包括白蚁的毒效试验、小鼠口服急性毒性试验、大鼠皮肤急性毒性试验、皮肤刺激试验、眼刺激试验、致敏试验，旨在证明细辛经本发明工艺处理后成为一种对白蚁有一定毒杀作用，但对人畜及环境相对安全的白蚁防治剂原料，而非对本发明的限制。

实验例一：

供试药物：细辛采用实施例3方法制备。

实验方法：挑选工蚁30头，乙醚棉球麻醉，用微量进样器吸取0.5μ1不同浓度的供试药物药液分别滴在每头白蚁腹部，以溶剂作为对照，每处理组重复三次，观察记录白蚁被击倒数和死亡数。

实验结果：对染毒24小时后的白蚁死亡数据进行统计分析，用机率值分析法得结果：回归方程y＝a+bx＝1.7585+2.6105x

LD₅₀＝17.0448μg/头

LD₅₀的95％可信区间为：14.3830～20.1999μg/头

LC₅₀＝3.4895％

LC₅₀的95％可信区间为：2.8766～4.04％

X²＝0.45，当自由度为3时，查卡方表，p＝0.05，卡方值为0.45＜7.815，表明差异不显著，所得回归方程y＝a+bx＝1.7585+2.6105x符合实际。

实验例二：

供试药物：细辛采用实施例2方法制备。

进行供试药物的小鼠急性经口毒性试验：雌雄小鼠LD₅₀＞7500mg/kg，实验结果表明细辛经本发明工艺处理后急性经口毒性属低毒级。

实验例三：

供试药物：细辛采用实施例1方法制备。

进行供试药物的大鼠急性经皮毒性试验：雌雄大鼠急性经皮LD₅₀＞2000mg/kg，实验结果表明细辛经本发明工艺处理后急性经皮毒性属低毒级。

实验例四：

供试药物：细辛采用实施例1方法制备。

进行供试药物的家兔急性皮肤刺激试验：结果实验药物侧皮肤在1、24、48、72h、均无红斑和水肿出现，与空白对照侧相同，无红斑(0分)，无水肿(0分)，刺激强度＜0.5分，为无刺激反应。

实验例五：

供试药物：细辛采用实施例2方法制备。

进行供试药物的家兔眼刺激试验：结果角膜无混浊受损现象(0分)，虹膜正常(0分)，结膜血管正常充血(0分)、无水肿(0分)、无分泌物(0分)，与空白对照侧相同，刺激强度＜0.5分，为无刺激。

实验例六：

供试药物：细辛采用实施例1方法制备

进行供试药物的豚鼠皮肤变态反应试验：结果激发接触部位皮肤在72小时内均未见异常反应，表明豚鼠对实验药物无过敏性。

Claims

1、一种中草药细辛白蚁防治剂的制备方法，包括如下步骤：a、将细辛全草切制成2cm的小段，置烧瓶中，加水，细辛与水的配比为1∶0.5～30，振摇混合后，将烧瓶缓缓加热至沸，并保持微沸状态0.05～5小时，停止加热，放置片刻，滤去药液，收集挥去挥发油后的药渣，沥干，以5％～100％乙醇浸泡药渣后，30℃～100℃加热0.5～10小时，滤出药液，重复1～6次，合并药液，回收乙醇后减压干燥至恒重，得黑色稠膏状物质；b、将所得的黑色稠膏制成可接受的制剂。

2、根据权利要求1的制备方法，所述步骤a中细辛与水的配比为1∶1～20；保持微沸状态0.1～4小时；以25％～95％乙醇浸泡药渣后，50℃～90℃加热0.5～6小时，滤出药液，重复1～5次。

3、根据权利要求1的制备方法，所述步骤a中细辛与水的配比为1∶1～10；保持微沸状态0.5～2小时；以45％～95％乙醇浸泡药渣后，70℃～90℃加热0.5～2小时，滤出药液，重复1～3次。

4、一种中草药细辛白蚁防治剂，包括权利要求1～3任意一项所述的黑色稠膏重量百分比0.05％-100％，固体或液体载体重量百分比0％-99.95％。

5、根据权利4所述的白蚁防治剂，其中固体载体为选自饵料蕨草粉、鲜稻草粉、甘蔗粉、松木粉、松花粉、米糠、面灰粉中的一种或几种。

6、根据权利4所述的白蚁防治剂，其中液体载体为水或丙酮的一种或组合。