CN100413987C - 用阴极辉光区覆盖熔体表面冶炼高氮合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属材料冶炼技术领域的用阴极辉光区覆盖熔体表面冶炼高氮合金的方法，在真空熔炼设备内部空间中熔体表面的上方设置阳极，将熔体设置为阴极；按真空熔炼方法进行熔化，精炼和调整熔体合金元素含量，然后通入含氮气体，对在液态金属合金上方设置的阳极和作为阴极电位的液态金属合金加电压，由低到高调节电源电压，将电压调整到能维持异常辉光放电区的范围内，形成覆盖整个熔体液面的稳定的阴极辉光区，亦称负辉区，在阴极辉光区中存在大量的正价氮离子和被激活的氮原子，氮离子和活性氮原子被液面所吸收并通过扩散或搅拌进入熔体的内部使整个熔体的含氮量逐步提高，直到当整个液态金属合金的氮含量达到预定值后，即实现高氮合金的冶炼。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种金属冶炼技术领域的方法，具体是一种用阴极辉光区覆盖熔体表面冶炼高氮合金的方法。
背景技术
铁素体为基的钢中含0.08％以上的氮和奥氏体为基的钢中含0.4％以上氮的钢称为高氮钢。当前高氮钢冶炼技术主要采用对熔融钢液加入固体含氮材料使钢合金化和采用气体氮的合金化两种方式。前者对氮的吸收不稳定，而且会对钢引入污染弊病；后者应采用高压装置进行冶炼和浇注或采用反压铸造方法防止氮在凝固时的析出。由于技术难度极大，迄今世界上尚未冶炼出含氮量超过1％N的Fe-N二元高氮合金。
经对现有技术的文献检索发现，《包头钢铁学院学报》1999年9月第18卷增刊P387-392，周灿栋等“高氮钢的熔炼及试生产技术”的文章，文章介绍了一种在高压下的等离子熔炼高氮钢的方法。等离子熔炼是利用等离子弧作为热源来熔化、精炼和重熔金属的一种冶炼方法。当气体处在强电场中时，气体会发生电离形成由自由电子、正离子以及未经电离的气体原子和分子组成的等离子体。当通入的气体为氮气时，等离子体中有N+和N中性原子。当熔融的金属为阴极时，熔体会吸附N+，再加上N中性原子的化学吸附，熔体中的总氮含量就会超过通常意义上的热力学平衡氮浓度。用等离子弧渗氮时，整个熔体有2个明显的区域：吸氮区和外围的脱氮的非弧区。在等离子弧作用的吸氮区，氮渗入熔体。而在非等离子弧作用的脱氮的非弧区，氮会由熔体表面溢出。熔体中氮的总含量为达到吸氮与脱氮平衡时的值。该方法存在脱氮的非弧区，影响熔体中的总氮含量值的提高，同时由于反应是在气体压力较高的情况下进行，则在冶炼过程中会有大量的热量被损失。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出一种用阴极辉光区覆盖熔体表面冶炼高氮合金的方法，使其避免在液面出现脱氮区域，因此熔体氮含量增加的速度快，并容易达到很高含氮量。
本发明是通过以下技术方案实现的，在真空熔炼设备内部空间中熔体表面的上方设置阳极，将熔体设置为阴极；阳极和阴极间的电源电压调节范围为100V～10000V。按常规真空熔炼方法进行熔化，精炼和调整熔体合金元素含量，然后通入含氮气体，并将真空度保持在10Pa～104Pa。对在液态金属合金上方设置的阳极和作为阴极电位的液态金属合金加电压，由低到高调节电源电压，将电压调整到能维持异常辉光放电区的范围内。形成覆盖整个熔体液面的稳定的阴极辉光区，亦称负辉区，在阴极辉光区中存在大量的正价氮离子和被激活的氮原子，氮离子和活性氮原子被液面所吸收并通过扩散或搅拌进入熔体的内部使整个熔体的含氮量逐步提高。直到当整个液态金属合金的氮含量达到预定值后，即实现高氮合金的冶炼。
异常辉光放电区的电压范围除了与真空度有关之外，还和阳极与阴极之间的距离有关，即和熔体液面高度有关，而液面高度则与根据生产需要所决定的不同炉次的装炉量有关，所以异常辉光区的工作电压范围不可能预先规定。可以用以下方法调节：由低向高调节电源电压，与此同时从观察窗观察熔体液面，当液面出现阴极辉光区时表明达到辉光放电的起辉电压，继续调高电源电压，电流增加，阴极辉光区逐渐扩大，当阴极辉光区稳定地覆盖整个液面，表明达到“异常辉光放电区”的范围。
含氮量与冶炼时间的关系与液态金属合金的总体积以及表面积与体积之比有关，对具体的冶炼设备和具体合金可以通过试验加以确定，作为控制冶炼时间的依据。
熔炼加热热源可以是感应方式加热，或者是电弧方式加热、或者是高能束方式加热，或者是电阻加热方式加热。
本发明具有以下特点和效果：1)实现快速在液态金属合金表面渗入氮原子的目的。2)由于是含氮气体辉光放电的情况下使氮发生离化，从而可以实现仅依靠通入氮气或通入氮气与惰性气体的混合气体的方式作为供氮源，避免了由于通入氨气而引发材料的脆性。3)由于金属及合金冶炼物料的熔化和随后的在辉光放电的条件下的向液态金属合金表面渗氮是在真空条件下进行的，可以减少冶炼过程中的大量热量的损失。4)由于本发明是以熔体为阴极，使整个熔体的液面被阴极辉光区所覆盖，避免在液面出现脱氮区域，因此熔体氮含量增加的速度快，并容易达到很高含氮量。
具体实施方式
结合本发明方法的内容提供以下实施例：
实施例1
在真空感应熔炼炉的熔池上方设置阳极，以熔体作为阴极，用纯铁为原料按常规的真空感应熔炼方式进行炉料的熔化，精炼，然后向炉内通入含氮原子的气体，调节真空度到500Pa及对阳极和阴极施加电压，由100V开始由低向高调节电源电压，当达到1020V时达到能维持覆盖整个阴极液面的稳定的阴极辉光区。随着时间的增加液态金属合金的氮含量会逐步提高，氮含量提高的速度与液态金属合金的体积以及体积与表面积之比有关，也和液态金属合金的搅拌状况有关，可以通过实验方法来测定，并通过测定的结果来调节冶炼的时间。经过22小时整个液态金属合金的氮含量达到2.4％N，即实现高氮的Fe-N合金冶炼。获得97.6％Fe，2.4％N的高氮钢。
实施例2
用真空电弧炉进行改装，在炉内熔体上方设置阳极，以熔体为阴极，炉料为Cr25Ni20不锈钢废钢、铬铁和镍板，采用常规真空电弧熔炼的方法完成炉料的熔化、精炼和调整合金成分，通入含氮原子的气体，调节真空度到104Pa及对阳极和阴极施加电压，电压从1000V开始由低向高调节电源电压，当达到8000V～10000V时，形成能覆盖整个熔体表面的稳定的阴极辉光区，随着时间的增加液态金属合金的氮含量会逐步提高，氮含量提高的速度与液态金属合金的体积以及体积与表面积之比有关，也和液态金属合金的搅拌状况有关，可以通过实验方法来测定，并通过测定的结果来调节冶炼的时间。经过2小时辉光放电之后，当整个液态金属合金的氮含量达到1.2N后，即可经过喷粉获得含氮1.2％N的镍铬高氮不锈钢粉末。
实施例3
用真空高能束熔炼炉进行改装，在熔体上方设置阳极，将溶体设置为阴极；炉料为Ti6Al4V钛合金，用常规的高能束真空冶炼方法完成炉料熔化、精炼和调整合金元素含量之后通入含氮原子的气体，调节真空度到2000Pa，对阳极和阴极电加电压，从300V开始由低向高调节电源电压，当直到电压达到1900V-2000V形成能覆盖整个熔体表面的稳定的阴极辉光区，随着时间的增加液态金属合金的氮含量会逐步提高，氮含量提高的速度与液态金属合金的体积以及体积与表面积之比有关，也和液态金属合金的搅拌状况有关，可以通过实验方法来测定，并通过测定的结果来调节冶炼的时间。当辉光放电持续30分钟之后，整个液态金属合金的氮含量达到0.5％N后，即可进行浇注获得0.5％N的高氮钛合金。
实例4
在电阻加热真空熔炼炉的内部，在坩埚上方设置一个阳极，将熔体作为阴极，加入铝锭为原料，用常规的电阻加热真空冶炼的方法将炉料加热、熔化和精炼，然后通入含有氮原子的气体，将炉内压力控制在10Pa，接通阳极与阴极的电源，电压从100V逐渐由低向高进行调节，当电源电压达到300～400V时，观察到形成覆盖整个熔体表面的稳定的阴极辉光区，经过70分钟的辉光放电铝液含氮量达到0.6％N，即可进行浇注，获得含0.6％N的高氮铝合金。
Claims (4)
1. 一种用阴极辉光区覆盖熔体表面冶炼高氮合金的方法，其特征在于，在真空熔炼设备内部空间中熔体表面的上方设置阳极，将熔体设置为阴极；按真空熔炼方法进行熔化，精炼和调整熔体合金元素含量，然后通入含氮气体，对在液态金属合金上方设置的阳极和作为阴极电位的液态金属合金加电压，由低到高调节电源电压，将电压调整到能维持异常辉光放电区的范围内，形成覆盖整个熔体液面的稳定的阴极辉光区，亦称负辉区，异常辉光区的工作电压用以下方法调节：由低向高调节电源电压，与此同时从观察窗观察熔体液面，当液面出现阴极辉光区时表明达到辉光放电的起辉电压，继续调高电源电压，电流增加，阴极辉光区逐渐扩大，当阴极辉光区稳定地覆盖整个液面，表明达到“异常辉光放电区”的范围；
在阴极辉光区中存在大量的正价氮离子和被激活的氮原子，氮离子和活性氮原子被液面所吸收并通过扩散或搅拌进入熔体的内部使整个熔体的含氮量逐步提高，直到当整个液态金属合金的氮含量达到预定值后，即实现高氮合金的冶炼。
2. 根据权利要求1所述的用阴极辉光区覆盖熔体表面冶炼高氮合金的方法，其特征是，阳极和阴极间的电源电压调节范围为100V～10000V。
3. 根据权利要求1所述的用阴极辉光区覆盖熔体表面冶炼高氮合金的方法，其特征是，通入含氮气体，并将真空度保持在10Pa～104Pa。
4. 根据权利要求1所述的用阴极辉光区覆盖熔体表面冶炼高氮合金的方法，其特征是，熔炼加热热源是感应方式加热，或者是电弧方式加热、或者是高能束方式加热，或者是电阻加热方式加热。
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| 高氮钢的熔炼及试生产技术. 周灿栋等.包头钢铁学院学报，第18卷. 1999 |
| 高氮钢的熔炼及试生产技术. 周灿栋等.包头钢铁学院学报，第18卷. 1999 * |
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