CN100410017C - 化学机械抛光垫、其制造方法以及化学机械抛光方法 - Google Patents

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Abstract

一种化学机械抛光垫，包含由(A)苯乙烯聚合物和(B)二烯聚合物构成的非水溶性基质。上述化学机械抛光垫的制造方法，其特征在于制备含有(A)苯乙烯聚合物、(B)二烯聚合物和(C)交联剂的组合物，将上述组合物成形为预定的形状，并在成形的同时或者成形后加热使其固化，以及一种化学机械抛光方法，其特征在于通过上述化学机械抛光垫对被抛光物的被抛光面进行抛光。根据本发明，可以提供一种化学机械抛光垫，其能够优选适用于金属膜的抛光或绝缘膜的抛光、特别是STI技术，在得到平坦的被抛光面的同时，还能达到较高的抛光速度，且具有足够长的寿命。

Description

化学机械抛光垫、其制造方法以及化学机械抛光方法
技术领域
本发明涉及化学机械抛光垫、其制造方法以及化学机械抛光方法。
现有技术
在半导体装置的制造中，作为能够形成具有优良平坦性表面的抛光方法，化学机械抛光(CMP)正倍受关注。化学机械抛光是使抛光垫与被抛光物的被抛光面进行滑动，同时使化学机械抛光用水系分散体(分散有磨料的水系分散体)流向化学机械抛光垫表面而对被抛光物进行抛光的技术。已知在这种化学机械抛光中，通过抛光垫的性状和特性等可以大大地左右抛光效果。
一直以来，化学机械抛光中用含有微细气泡的聚氨酯泡沫作为抛光垫，在开口于该树脂表面的孔洞(以下称为“孔隙”)中保持浆料而进行抛光。此时，已知可通过在化学机械抛光垫表面(抛光面)上设计沟槽来提高抛光速度和抛光效果(参见日本专利特开平11-70463号公报、日本专利特开平8-216029号公报和日本专利特开平8-39423号公报)。
但是，如果使用聚氨酯泡沫作为化学机械抛光垫的材料，由于自由地控制发泡是非常困难的，因此抛光垫的质量波动，就产生抛光速度和加工状态波动的问题。特别是存在出现划伤状表面缺陷(以下称为“划痕”)的情况，需要进行改善。此外，由于聚氨酯通常耐水性较差，在抛光垫寿命方面有问题。
近年来，作为不需要发泡体即可形成孔隙的化学机械抛光垫，公开了在基质树脂中分散水溶性聚合物的抛光垫(参见日本专利特表平8-500622号公报、日本专利公开特开2000-34416号公报、日本专利公开特开2000-33552号公报以及日本专利公开特开2001-334455号公报)。这种技术是通过分散于基质树脂中的水溶性聚合物在抛光时与化学机械抛光用水系分散体或水接触并溶解，而形成孔隙的。若根据该技术，具有能够随意控制孔隙分布状态的优点，可以相当大程度地实现被抛光面表面状态的改善。并且，已知通过采用耐水性优良的弹性体作为基质树脂，也可以取得抛光垫寿命提高的效果。
不过，近年来，为了使半导体装置微型化，正在研究一种浅槽隔离(ShallowTrench Isolation)，所谓STI技术。该技术是在硅基片上形成槽后，堆积绝缘膜材料，通过化学机械抛光工序将多余的绝缘膜除去。在STI技术中，化学机械抛光工序的抛光对象以绝缘膜为主。据报道，在STI中，通过使用含氧化铈作为主要的磨料的化学机械抛光用水系分散体而进行化学机械抛光，能够高速获得表面缺陷少的被抛光面(参见专利公开特开2003-209076号公报和专利公开特开2002-190458号公报)。但是，在使用含氧化铈作为主要的磨料的化学机械抛光用水系分散体对绝缘膜进行抛光时，如果使用具有寿命长的优点、在基质树脂中分散水溶性聚合物的抛光垫，存在抛光速度不足的情况，因而很成问题。
目前还未提供一种能够适用于STI技术的、在使用含氧化铈作为主要磨料的化学机械抛光用水系分散体抛光绝缘膜时能够以高抛光速度得到良好被抛光表面的、且具有足够长的寿命的化学机械抛光垫。
发明内容
本发明目的为提供一种化学机械抛光垫，由含有(A)苯乙烯聚合物和(B)二烯聚合物的非水溶性基质形成，上述(A)成分与(B)成分的用量相对于其合计100重量份，分别是(A)成分为5-70重量份，(B)成分为30-95重量份，其中非水溶性基质在上述(A)成分与(B)成分中的任意一种成分中分散另一种成分而形成海岛构造，且其平均岛域大小为0.1～30μm。
本发明的另一目的是提供一种化学机械抛光垫，该垫可以适用于金属膜的抛光或绝缘膜的抛光、特别是STI技术，在得到平坦的被抛光面的同时，还能达到高的抛光速度，且具有足够长的寿命。
本发明的另一目的在于提供本发明化学机械抛光垫的制造方法。
本发明的又一目的为提供使用本发明化学机械抛光垫的化学机械抛光方法。
本发明的再一目的和优点可以根据以下的说明而明确。
根据本发明，本发明的上述目的和优点，第一是通过一种化学机械抛光垫而实现的，该抛光垫包括包含(A)苯乙烯聚合物和(B)二烯聚合物的非水溶性基质。
根据本发明，本发明的上述目的和优点，第二是通过制造上述化学机械抛光垫的方法而实现的，其特征在于制备含有(A)苯乙烯聚合物、(B)二烯聚合物和(C)交联剂的组合物，将上述组合物成形为预定的形状，并在成形的同时或者成形后加热使其固化。
根据本发明，本发明的上述目的和优点，第三是通过一种化学机械抛光方法而达成的，其特征在于通过本发明的化学机械抛光垫抛光被抛光物的被抛光面。
具体实施方式
化学机械抛光垫
本发明的化学机械抛光垫具有上述的含(A)苯乙烯聚合物和(B)二烯聚合物的非水溶性基质。
(A)苯乙烯聚合物
苯乙烯聚合物(A)可以是苯乙烯的均聚物聚苯乙烯，也可以是苯乙烯共聚物。
作为上述苯乙烯共聚物可以是苯乙烯和能够与苯乙烯共聚的其它单体的共聚物。作为能够与苯乙烯共聚的其它单体，可以列举例如脂肪族共轭二烯化合物、不饱和羧酸酯化合物、乙烯基氰化合物等。
作为上述脂肪族共轭二烯化合物可以列举例如1，3-丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯等。
作为上述不饱和羧酸酯化合物可以列举例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸苯酯、2-甲氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、甲氧基二甘醇(甲基)丙烯酸酯等。
上述乙烯基氰化合物可以列举例如(甲基)丙烯腈、α-氯代丙烯腈、亚乙烯基二氰等。
作为苯乙烯共聚物的具体例子，可以列举例如苯乙烯/1，3-丁二烯共聚物、苯乙烯/异戊二烯共聚物、苯乙烯/丙烯腈共聚物、苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯/1，3-丁二烯/丙烯腈共聚物等。它们可以是无规共聚物，也可以是嵌段共聚物，当是嵌段共聚物时，可以是A-B型、A-B-A型、多嵌段型等的任意一种。此外，当共聚物中含有能够加氢的碳碳双键时，可以是它们完全或部分加氢的。
苯乙烯共聚物中所含苯乙烯的含量优选为10质量％或以上，更优选为20质量％或以上。如果苯乙烯含量不足10质量％，在化学机械抛光工序中，存在不能得到足够的抛光速度的情况。
聚苯乙烯或苯乙烯共聚物的熔体流动速率(根据ISO1133，200℃，5kgf)优选为10～20g/10分钟，更优选为12～18g/10分钟。通过使用显示该范围的熔体流动速率的聚苯乙烯或苯乙烯共聚物，能够得到表现出良好抛光性能的化学机械抛光垫。
(B)二烯聚合物
本发明的化学机械抛光垫用组合物含有(B)二烯聚合物(但不同于苯乙烯聚合物(A))。
作为二烯聚合物可以列举1，3-丁二烯聚合物、异戊二烯聚合物等。
上述1，3-丁二烯聚合物为1，3-丁二烯均聚物或1，3-丁二烯共聚物。这里所谓1，3-丁二烯共聚物是指1，3-丁二烯和能够与1，3-丁二烯共聚的其它单体的共聚物。作为能够与1，3-丁二烯共聚的其它单体可以列举例如不饱和羧酸酯化合物、乙烯基氰化合物等。
作为上述不饱和羧酸酯化合物和乙烯基氰化合物，可以列举作为能够与苯乙烯共聚的其它单体而上述的不饱和羧酸酯化合物和乙烯基氰化合物相同的化合物。
作为上述不饱和羧酸酯化合物可以列举例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸苯酯、2-甲氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、甲氧基二甘醇(甲基)丙烯酸酯等。
上述乙烯基氰化合物可以列举例如(甲基)丙烯腈、α-氯代丙烯腈、亚乙烯基二氰等。
作为上述1，3-丁二烯均聚物的具体例子可以列举例如丁二烯橡胶、1，2-聚丁二烯等。
上述1，3-丁二烯共聚物的具体例子可以列举例如丁二烯·丙烯腈橡胶、丁二烯·甲基丙烯酸甲酯橡胶等。
作为上述异戊二烯聚合物可以列举例如异戊二烯橡胶、天然橡胶等。
作为本发明中使用的(B)二烯聚合物优选为1，3-丁二烯聚合物，更优选1，2-聚丁二烯。其中，1，2-聚丁二烯中1，2-键的含量可以采用合适值的，但从化学机械抛光垫制造时的加工性和赋予所得化学机械抛光垫适当硬度的角度出发，优选为80％或以上，更优选为85％或以上，特别优选90～95％。
当以(A)苯乙烯聚合物与(B)二烯聚合物的总量为100质量份时，(B)二烯聚合物的用量优选为30～95质量份，更优选为50～90质量份，特别优选为60～80质量份。
本发明化学机械抛光垫除上述(A)成分和(B)成分外，根据需要还可以含有(D)具有酸酐基团的聚合物、水溶性物质和其它配合剂。
(D)含酸酐基团的聚合物
可以作为本发明化学机械抛光垫的原料使用的(D)含酸酐基团的聚合物为具有下式(1)表示的酸酐基团的聚合物。
Figure C20051005423000071
(D)含酸酐基团的聚合物只要具有上述式(1)表示的结构，对其没有特别的限制，例如可以是(1)主链上含酸酐基团的聚合物、(2)主链上不含酸酐基团而只有侧链上含有酸酐基团的聚合物、(3)主链和侧链上都含酸酐基团的聚合物中的任意一种。
上述(1)主链上含酸酐基团的聚合物可以是例如含酸酐基团的单体的聚合物或者含酸酐基团的单体与不含酸酐基团的单体的共聚物。
作为上述含酸酐基团的单体可以列举例如马来酸酐、衣康酸酐、柠康酸酐、内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐等。作为上述不含酸酐基团的单体可以列举例如共轭二烯化合物、芳香族系单体、(甲基)丙烯酸酯化合物等。
作为共轭二烯化合物可以列举例如1，3-丁二烯、异戊二烯、2，3-二甲基-1，3-丁二烯、氯丁二烯等。
作为芳香族系单体可以列举例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、邻羟基苯乙烯、间羟基苯乙烯、对羟基苯乙烯等。
作为(甲基)丙烯酸酯化合物可以列举例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、2-羟基甲基(甲基)丙烯酸酯、3-羟基丙基(甲基)丙烯酸酯、二甲基氨基甲基(甲基)丙烯酸酯、二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯等。
作为上述(2)主链上不含酸酐基团而只有侧链上含有酸酐基团的聚合物、可以通过对主链上不含酸酐基团的聚合物用含酸酐基团的单体进行改性而获得。这里所谓“改性”，可以通过例如将主链上不含酸酐基团的聚合物在含酸酐基团的单体和过氧化物(过氧化氢、有机过氧化物等)的存在下进行加热，在主链不含酸酐基团的聚合物上加成含酸酐基团的侧链的方法、将主链上不含酸酐基团的聚合物在分子内具有至少两个酸酐基团的化合物和/或分子内具有酸酐基团和羧基的化合物以及催化剂(酸、碱或金属催化剂)的存在下进行加热，在主链不含酸酐基团的聚合物上加成含酸酐基团的侧链的方法等而获得。
这里，作为上述主链上不含酸酐基团的聚合物可以列举例如聚烯烃、二烯类(共)聚合物、二烯类(共)聚合物的加氢产物、(甲基)丙烯酸酯系聚合物等。
作为上述聚烯烃可以列举例如聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、乙烯/丙烯共聚物、乙烯/丁烯共聚物等。
作为上述二烯类(共)聚合物可以列举例如丁二烯橡胶、1，2-聚丁二烯、苯乙烯/丁二烯共聚物、异戊二烯橡胶等。
此外，作为上述(甲基)丙烯酸酯系聚合物可以列举(甲基)丙烯酸酯均聚物或共聚物。作为上述(甲基)丙烯酸酯可以列举例如(甲基)丙烯酸甲酯、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基(二甲氧基)甲基硅烷、γ-羟基丙基三甲氧基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、2-羟基甲基(甲基)丙烯酸酯、3-羟基丙基(甲基)丙烯酸酯、二甲基氨基甲基(甲基)丙烯酸酯、二甲氨基乙基(甲基)丙烯酸酯等。
此外，作为上述含酸酐基团的单体可以列举作为合成上述(1)主链上含酸酐基团的聚合物所用含酸酐基团的单体而例示的单体。
作为上述分子内具有至少两个酸酐基团的化合物可以列举例如均苯四酸酐、3，3’4，4’-二苯酮四羧酸二酐等，作为分子内含酸酐基和羧基的化合物可以列举例如偏苯三酸酐等。
上述(3)主链和侧链上都含酸酐基团的聚合物可通过将上述(1)主链上含酸酐基团的聚合物用含酸酐基团的单体进行改性而获得。这里的“改性”可以与上述(2)中的改性同样地进行。
其中，优选使用上述(2)主链上不含酸酐基团而只有侧链上含有酸酐基团的聚合物，更优选使用聚烯烃或二烯类(共)聚合物加氢产物通过含碳碳双键的二羧酸酐改性的，特别优选马来酸酐改性的聚乙烯、马来酸酐改性的聚丙烯和马来酸酐改性的苯乙烯/丁二烯共聚物。
(D)含酸酐基团的聚合物的优选酸值(中和1g聚合物中所含游离脂肪酸所需要的氢氧化钾的量)优选为0.1～500mg-KOH/g，更优选为0.5～400mg-KOH/g，特别优选为1～300mg-KOH/g。通过使用表现为该范围酸值的(D)含酸酐基团的聚合物，可以得到抛光速度和耐湿性的平衡优良的抛光垫。
另外，这种酸值是在该酸值测定条件下酸酐基团也开环而作为酸进行计量所测得的酸值。
当以(A)苯乙烯聚合物与(B)二烯聚合物用量的总量作为100质量份时，(D)含酸酐基团的聚合物的用量，可以为30质量份或以下，特别地可以为5～20质量份或以下。在该范围的用量下，可以获得具有良好抛光性能的化学机械抛光垫。
本发明化学机械抛光垫的非水溶性基质含有上述(A)成分、(B)成分并根据情况含有(D)成分，优选其中至少一个成分形成连续相(即所谓的“海”)，其它成分形成以平均岛域大小为0.1～30μm的“岛”而分散的海岛构造。这种平均岛域大小优选为0.1～20μm，更优选为0.2～10μm。其中，该平均岛域大小是指在连续相中形成岛的区域结构的最大长度的平均值。通过使非水溶性基质形成为具有上述范围平均岛域大小的海岛构造，能够形成抛光速度、强度、耐久性优良、且提供平坦性优良的被抛光面的化学机械抛光垫。
区域结构的形状优选为例如球形、橄榄球形等。此外还可以是它们多个连接的形状。
这种平均岛域大小可以通过透射式电子显微镜等进行测定。具体地说，用切片机等将抛光垫制成薄片，将该薄片用透射式电子显微镜进行观察，通过计算出视野内存在的各岛域最大长度的平均值而得知。这里，薄片的厚度优选为50～200nm左右，更优选为100nm左右，电子显微镜的倍率优选在1500～10000倍，更优选在1500～5000倍下进行观察。
当(B)成分的含量相对于(A)成分与(B)成分的总量、或者相对于(A)成分、(B)成分以及(D)成分的总量超过40质量％时，存在(B)成分容易形成连续相的倾向，此时(A)成分和/或(D)成分形成岛。另一方面，当(B)成分的含量相对于(A)成分与(B)成分的总量、或者相对于(A)成分、(B)成分以及(D)成分的总量不足30质量％时，存在(A)成分容易形成连续相的倾向，(B)成分和/或(D)成分则形成岛。此外，当(B)成分的含量相对于(A)成分与(B)成分的总量、或者相对于(A)成分、(B)成分以及(D)成分的总量为30～40质量％时，哪一个成为连续相则根据所用(A)成分和(B)成分的种类而定。
另外，(D)成分落在上述推荐用量范围时，则不会形成连续相，而具有容易形成岛的倾向。
(E)水溶性物质
水溶性物质以颗粒状分散的状态包含在上述含(A)成分与(B)成分的非水溶性基质中。由于分散状态为颗粒状，以下有时称之为水溶性颗粒。
水溶性颗粒除了具有形成孔隙的效果以外，还具有提高化学机械抛光垫压痕硬度的效果。这样，可以提高可加载在被抛光物上的压力，同时还能提高抛光速度。除此之外，还能获得高的抛光平坦性。因此，这种水溶性颗粒特别优选为能够确保抛光垫具有足够压痕硬度的实心体。
水溶性颗粒是通过在化学机械抛光垫中与化学机械抛光用水系分散体接触而脱离化学机械抛光垫，具有在抛光垫表面附近形成孔隙的机能的颗粒。这种脱离可以通过与水系分散体中所含水等接触发生溶解而进行，也可以通过含有这类水等而溶胀，形成凝胶状而进行。此外，这种溶解或溶胀并不仅仅通过水进行，还可以通过与含甲醇等醇类溶剂的水系混合溶剂接触而进行。
作为水溶性物质，可以列举例如有机系水溶性物质和无机系水溶性物质。作为有机系水溶性物质可以列举糊精、环糊精、甘露糖醇、糖类(乳糖等)、纤维素类(羟基丙基纤维素、甲基纤维素等)、淀粉、蛋白质、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚环氧乙烷、水溶性感光性树脂、磺化聚异戊二烯、磺化聚异戊二烯共聚物等。此外，作为无机系水溶性物质可以列举例如醋酸钾、硝酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氯化钾、溴化钾、磷酸钾、硝酸镁等、
其中，可优选使用有机系水溶性物质，特别优选使用环糊精。
这些水溶性物质可以单独使用上述物质或者组合使用两种或以上上述物质。并且，可以是由规定的材料形成的一种水溶性颗粒，也可以是由不同的材料形成的2种或以上水溶性颗粒。
水溶性颗粒的平均粒径优选为0.1～500μm，更优选为0.5～100μm。通过使用该粒径范围的水溶性颗粒，能够获得抛光垫表面附近形成的孔隙的化学机械抛光用水系分散体保持能力和抛光垫机械强度的平衡优良的化学机械抛光垫。
当以(A)苯乙烯聚合物与(B)二烯聚合物和任选使用的(D)含酸酐基团的聚合物的用量合计为100质量份时，水溶性颗粒的用量优选为50质量份或以下，更优选为40质量份或以下，进一步优选为0.5～40质量份，特别优选为5～30质量份。
此外，水溶性颗粒的含量优选占本发明化学机械抛光垫总体积的90体积％或以下，更优选0.1～90体积％，进一步优选0.1～60体积％，特别优选0.5～40体积％。
通过使用该范围的用量和含量，能够获得表现出良好抛光性能的化学机械抛光垫。
水溶性颗粒优选是仅仅暴露在抛光垫表面的发生水溶，而在抛光垫内部则不水溶、吸湿或溶胀的。为此，可以在水溶性颗粒最外部的至少一部分上设置抑制吸湿的外壳。这种外壳可以物理地吸附在水溶性颗粒上，也可以与水溶性颗粒化学键合，还可以通过这两种方式与水溶性颗粒结合。作为形成这种外壳的材料，可以列举环氧树脂、聚酰亚胺、聚酰胺、聚硅酸盐等。此外，这种外壳即使仅仅形成于水溶性颗粒的一部分，也可充分地获得上述效果。
其它配合剂
此外，本发明化学机械抛光垫还可以任选含有填充剂、软化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、抗静电剂、润滑剂、增塑剂等各种添加剂。
对本发明化学机械抛光垫的形状没有特别的限制。可以是例如圆盘形、多边形等，可以根据安装本发明化学机械抛光垫所用的抛光装置进行适当的选择。
对化学机械抛光垫的大小也没有特别的限制，若为圆盘形时，例如，直径可以是150～1200mm，特别是500～800mm，厚度可以是1.0～5.0mm，特别是厚度为1.5～3.0mm。
此外，根据需要本发明的化学机械抛光垫的抛光面上可以形成任意形状的槽或凹陷等。作为槽的形状可以列举例如同心圆形、格槽、螺旋槽、放射状槽等。作为凹陷可以列举在抛光面上形成多个圆形或多边形的凹陷。
本发明化学机械抛光垫的肖氏D硬度优选为35～100，更优选为50～90，进一步优选为60～85。若具有这样的硬度，可以制成获得足够抛光速度和良好表面状态的被抛光面的化学机械抛光垫。
本发明的化学机械抛光垫可以为在上述抛光垫的非抛光面一侧形成支持层的多层型抛光垫。
上述支持层是在抛光面的背面侧支承化学机械抛光垫的层。对该支持层的特性没有特别的限制，优选比抛光垫本体质地更软。通过形成更软的支持层，当抛光垫本体厚度较薄时，例如即使为1.0mm或以下时，也能在抛光时防止抛光垫本体拱起和抛光层表面弯曲等，从而能够稳定地进行抛光。这种支持层的硬度优选为抛光垫本体硬度的90％或以下，更优选为50～90％，特别优选50～80％，尤其优选50～70％。
此外，对支持层的平面形状没有特别的限制，可以与抛光层相同，也可以不同。作为该支持层的平面形状可以为例如圆形、多边形(四角形等)等。此外，对其厚度也没有特别的限制，例如可以优选为0.1～5mm，更优选0.5～2mm。
对构成支持层的材料没有特别的限制，为了能够容易地成形为所规定的形状和性状，能够产生适当弹性等，优选使用有机材料。作为有机材料可以单独或组合使用热塑性树脂、热固性树脂、弹性体和橡胶等，优选地，除上述(A)苯乙烯聚合物、(B)二烯聚合物之外，还可以使用聚氨酯、聚烯烃等。
如上所述的本发明化学机械抛光垫具有以下特征：能够获得平坦的被抛光面，同时提供高的抛光速度，且具有足够长的寿命。
化学机械抛光垫的制造
如上所述，本发明的化学机械抛光垫可以通过制备含(A)苯乙烯聚合物、(B)二烯聚合物和(C)交联剂的组合物，将上述组合物成形为预定的形状，在成形的同时或成形后加热使其固化而制得。
作为上述组合物中所含的上述(C)交联剂可以列举例如有机过氧化物、过氧化氢、硫等。
作为这种交联剂，从操作性和在化学机械抛光工序中不造成污染性的角度出发，优选使用有机过氧化物。作为有机过氧化物可以列举例如过氧化二枯基、过氧化二乙基、过氧化二叔丁基、过氧化二乙酰、二酰基过氧化物等。
作为交联剂的用量，相对于100质量份(B)二烯聚合物优选为0.01～0.5质量份。
对上述组合物的配制方法没有特别的限制，例如可以用混合机等混合所规定的材料而配制。作为混合机可以采用已知的。例如可以列举辊、捏合机、班伯里密炼机、挤出机(单轴、多轴)等混合机。
另外，当为了使组合物混合时加工比较容易而进行加热混合时，若上述组合物中含有(E)水溶性颗粒，优选在混合温度下(E)水溶性颗粒为固体。通过在保持为固体状态的条件下进行混合，可以使(E)水溶性颗粒保持上述优选的平均粒径而分散。
因此，优选根据所用材料的加工温度选择(E)水溶性颗粒的种类。
上述组合物优选根据JIS K6300-2通过振动式硫化试验机在下述条件下施加18分钟的应变后显示扭距为0.05～0.50N·m的组合物。
测定温度：170℃
压力：490kPa
振幅角：±1°
扭转振动频率：100cpm
上述扭距优选为0.10～0.50N·m。
另外上述“cpm”表示“转/分钟”。
通过使用显示该范围扭距值的组合物，可以制作具有高抛光速度的化学机械抛光垫。
在上述制造方法中，接着，将上述组合物成形为预定的形状。并且，在这种成形时或成形后进行加热，使成形为预定形状的组合物固化。
加热条件为例如在120～200℃，优选150～190℃下加热1～30分钟，优选2～20分钟。
此外，当本发明的化学机械抛光垫具有槽或凹陷等时，该槽或凹陷等可以在抛光垫成形为预定的大体形状后通过切削加工等而形成，也可以通过使用具有槽或者凹陷等形状的模具对上述组合物进行模塑成形，在形成抛光垫大体形状的同时，形成槽或凹陷等形状。
化学机械抛光方法
本发明的化学机械抛光垫可以被安装在市售的抛光装置上，通过本身已知的方法在化学机械抛光中使用。
此时虽然不考虑被抛光物、所用化学机械抛光用水系分散体的种类，但是特别适合可用于采用含氧化铈(铈土)作为主要磨料的化学机械抛光用水系分散体在STI工序中对绝缘膜进行抛光的场合，以及采用含铈土或氧化硅(硅石)为主要磨料的化学机械抛光用水系分散体对多层布线基板的层间绝缘膜进行抛光的场合。
作为构成上述STI工序被抛光面绝缘膜和多层布线基板绝缘膜的材料可以列举例如热氧化膜、PETEOS膜(等离子增强TEOS膜)、HDP膜(高密度等离子增强TEOS膜)、通过热CVD法获得的氧化硅膜等。
上述热氧化膜是通过将高温下的硅曝露在氧化性气氛中，使硅与氧或者硅与水分发生化学反应而形成的。
上述PETEOS膜是以原硅酸四乙酯(TEOS)为原料，采用等离子体作为促进条件，通过化学气相生长法形成的。
上述HDP膜是以原硅酸四乙酯(TEOS)为原料，采用高密度等离子体作为促进条件，通过化学气相生长法形成的。
上述通过热CVD法获得的氧化硅膜是通过常压CVD法(AP-CVD法)或者减压CVD法(LP-CVD法)形成的。
上述硼磷硅酸盐膜(BPSG膜)，是通过常用CVD法(AP-CVD法)或减压CVD法(LP-CVD法)形成的。
此外，上述称为FSG的绝缘膜是采用高密度等离子体作为促进条件通过化学气相生长法形成的。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体地说明。
实施例1
(1)化学机械抛光垫用组合物的制备
将20质量份聚苯乙烯(PS Japan公司制，商品名“HF55”)作为(A)成分、70质量份(B)成分1，2-聚丁二烯(JSR(株)制，商品名“JSRRB 830”)、10质量份(D)成分马来酸酐改性聚丙烯(三洋化成工业(株)制，商品名“尤美克斯(ュ一メックス)1010”、酸值：52mg-KOH/g)、以及16.6质量份(E)成分β-环糊精((株)横浜国际生命科学研究所制，商品名“德克西帕录(デキシ一パ一ル)β-100”)在加热至120℃的挤出机中在150℃、120rpm的条件下进行混合。然后，加入0.8质量份(C)成分过氧化二枯基(日本油脂(株)制，商品名“PercumylD40”，含40质量％的过氧化二枯基)(换算成纯过氧化二枯基，相当于0.32质量份)，进一步在120℃、60rpm的条件下进行混合，制得化学机械抛光垫用组合物。
(2)组合物固化扭距的测定
然后，对上述(1)中所得组合物的固化扭距进行测定。
使用JSR TRADING公司制造的“Curast meter WP”，将模具加热至170℃后，将上述[1]中所得组合物4g置于模具内。然后关闭模具，在温度为170℃，压力为490kPa，振幅角为±1°、扭转振动频率为100cpm的条件下施加18分钟应变后，测定扭距为0.25N·m。
(3)化学机械抛光垫的制造
将上述(1)中所得组合物置于抛光垫成型用模具中，在170℃下加热18分钟，得到直径为60cm、厚度为2.8mm的成形品。然后用加藤机械(株)制造的切削加工机在该成形品的单面上形成槽宽为0.5mm、间距为2mm、槽深为1.4mm的同心圆状槽，制得化学机械抛光垫。
而且，此处制造的化学机械抛光垫中所含的(A)成分和(D)成分以分散于(B)成分中的状态存在，(A)成分的平均岛域大小为0.9μm，(D)成分的平均岛域大小为0.3μm。并且，此处制造的化学机械抛光垫中所含(E)β-环糊精的平均粒径为15μm，β-环糊精占抛光垫总体积的体积比率为10体积％。而且上述平均岛域大小是通过用切片机使抛光垫成为厚度为100nm的薄片，拍摄其透射式电子显微镜照片后，测定各岛域最大长度的平均值而获得的。
(4)化学机械抛光性能的评价
(a)对采用含铈土为主要磨料的水系分散体的绝缘膜抛光的评价
(i)抛光速度的评价
将如上制得的化学机械抛光垫安装在化学机械抛光装置(型号“LAPMASTER LGP 510”，SFT公司制)上，用8英寸带有PETEOS膜的晶片作为被抛光物，在以下条件下进行化学机械抛光。
化学机械抛光用水系分散体：铈土和聚丙烯酸铵各含1质量％的水系分散体。
化学机械抛光用水系分散体的供给量：100ml/分钟
抛光垫的按压压力：400g/cm2
定盘旋转速度：50rpm
抛光垫旋转速度：70rpm
抛光时间：60秒
针对8英寸带有PETEOS膜的晶片被抛光物，除去外周5mm，在直径方向上均等地取21个点，对这些特定的点由抛光前后PETEOS膜的厚度差与抛光时间计算出各点处的抛光速度，以其平均值作为抛光速度。结果列于表3。
(ii)抛光量的面内均一性评价
对上述21点的特定点处抛光前后的厚度差(以该值作为“抛光量”)按照以下算式求出抛光量面内均一性。结果列于表3。而且，各点处PETEOS膜的厚度通过光学膜厚计测定。
抛光量的面内均一性＝(抛光量标准偏差÷抛光量的平均值)×100(％)
(iii)化学机械抛光垫的寿命评价
在上述抛光条件下，对8英寸带有PETEOS膜的晶片进行连续的化学机械抛光。这里，每抛光1片晶片，以100ml/分钟的速度供给离子交换水，同时通过使用100目金刚石的修整机进行10秒的间歇修整。
每抛光50片晶片计算出抛光速度，以连续两次记录到抛光速度比直到前次为止的抛光速度平均值降低15％或以上的时间点作为化学机械抛光垫的寿命。结果列于表3。
(b)对采用含硅石为主要磨料的化学机械抛光用水系分散体的层间绝缘膜抛光的评价
(i)抛光速度的评价
将如上制得的化学机械抛光垫安装在化学机械抛光装置(型号“EPO112”，(株)荏原制作所制)上，用8英寸带有PETEOS膜的晶片作为被抛光物，在以下条件下进行抛光。
浆料供给量：150ml/分钟
抛光垫推压压力：400g/cm2
定盘旋转速度：50rpm
抛光垫旋转速度：80rpm
对抛光后的被抛光物与上述“对采用含铈土为主要磨料的水系分散体的绝缘膜抛光的评价”同样地算出抛光速度的平均值。结果列于表3。
(ii)洼曲度的评价
将如上制得的化学机械抛光垫安装在化学机械抛光装置(型号“EPO112”，(株)荏原制作所制)上，以带有图形的8英寸PETEOS膜晶片“SKW 7-2”(SKW公司制，是在硅晶片上形成各种线宽的沟槽(深度为0.8μm)，在其上堆积厚度为2.0μm的PETEOS的测试用晶片。在PETEOS的表面上形成与硅晶片上形成的沟槽对应宽度和深度的沟槽)作为被抛光物，在以下条件下进行化学机械抛光。
化学机械抛光用水系分散体：“CMS1101”(含硅石作为磨料的JSR(株)制造的化学机械抛光用水系分散体)与去离子水以1∶2的体积比进行混合。
浆料供给量：150ml/分钟
抛光垫推压压力：400g/cm2
定盘旋转速度：50rpm
抛光垫旋转速度：80rpm
使用微细形状测定装置(KLA-Tencor公司制，型号“P-10”)对在上述条件下抛光除去0.8μmPETEOS膜的SKW 7-2，测定在线及间隔＝250μm/250μm的部分中，相较于相当于硅晶片上形成的沟槽部分以外的部分，相当于所测沟槽中央部分的部分的洼曲量，以该量作为洼曲度。结果示于表3中。
实施例2～17和比较例1～5
除了将实施例1中各成分的种类和用量以及过氧化二枯基的用量如表1所示进行改变以外，与实施例1同样地制备化学机械抛光垫用组合物，测定其固化扭距。结果列于表1。并且，采用该化学机械抛光垫用组合物与实施例1同样地制造化学机械抛光垫，并对其进行评价。(E)水溶性颗粒占抛光垫总体积的体积比率列于表1，非水溶性部分的状态列于表2，化学机械抛光性能的评价结果列于表3。
比较例6，7
除了使用Rohm and Haas Electronic Materials公司制造的型号“IC 1000”(比较例6)和型号“Politex”(比较例7)作为抛光垫以外，与实施例1同样地进行评价。非水溶性部分的状态列于表2，化学机械抛光性能的评价结果列于表3。
而且，以下表1中，各成分种类栏中所列的简称分别表示以下含义。
(A)成分
GPPS：聚苯乙烯(PS Japan公司制，商品名“HF 55”)
AS：丙烯腈-苯乙烯共聚物(Techno Polymer公司制，商品名“920FF”，苯乙烯含量：75质量％)
HIPS：苯乙烯-丁二烯共聚物(PS Japan公司制，商品名“AG 102”，苯乙烯含量：75质量％)
TR：苯乙烯-丁二烯共聚物(Kraton JSR Elastomers株式会社制，商品名“TR 2827”，苯乙烯含量：24质量％)
SEBS：苯乙烯-(乙烯/丁烯)-苯乙烯嵌段共聚物(旭化成(株)制，商品名“塔夫特库(タフテック)H 1052”，苯乙烯含量：20质量％)
(B)成分
RB：1，2-聚丁二烯(JSR(株)制，商品名“JSR RB 830”)
(D)成分
尤美克斯(ュ一メックス)1010：马来酸酐改性聚丙烯(三洋化成工业(株)制，酸值：52mg-KOH/g)
尤美克斯(ュ一メックス)1001：马来酸酐改性聚丙烯(三洋化成工业(株)制，酸值：26mg-KOH/g)
另外，表中“-”表示不使用相当于该栏的成分。
而且，(C)成分过氧化二枯基虽然加入的是日本油脂(株)制造的“PercumylD40”，但是表1中所列的添加量是换算成纯品的值。
Figure C20051005423000191
表2
Figure C20051005423000201
表3
Figure C20051005423000211

Claims (7)

1. 一种化学机械抛光垫，由含有苯乙烯聚合物和二烯聚合物的非水溶性基质形成，上述苯乙烯聚合物与二烯聚合物的用量相对于其合计100重量份，分别是苯乙烯聚合物为5-70重量份，二烯聚合物为30-95重量份，其中非水溶性基质通过在上述苯乙烯聚合物与二烯聚合物中的任意一种成分中分散另一种成分而形成海岛构造，且其平均岛域大小为0.1～30μm。
2. 权利要求1的抛光垫，其中非水溶性基质进一步包含具有酸酐基团的聚合物。
3. 权利要求1的抛光垫，其中进一步含有在非水溶性基质中呈颗粒状分散状态的水溶性物质。
4. 权利要求1的化学机械抛光垫的制造方法，其特征在于制备含有苯乙烯聚合物、二烯聚合物和交联剂的组合物，将上述组合物成形为预定的形状，并在成形的同时或者成形后加热使其固化。
5. 权利要求4的方法，其中上述组合物根据JIS K 6300-2通过振动式硫化试验机在振幅为±1°、扭转振动频率为100周/分钟的条件下，于170℃的温度和490kPa的压力下施加18分钟的应变后，扭矩为0.05～0.50N·m。
6. 一种化学机械抛光方法，其特征在于通过权利要求1的化学机械抛光垫对被抛光物的被抛光面进行抛光。
7. 权利要求6的抛光方法，其中被抛光物为绝缘膜。
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