CN100402139C - 连续生产聚合物的方法和反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种连续生产聚合物的方法和装置。根据所述方法，首先在具有多个反应区的反应器中获得单体，随后获得预聚物，然后获得期望的聚合物。反应器(1)的至少一个反应区设有盘笼式反应器或环形盘式反应器。

Description

连续生产聚合物的方法和反应器
技术领域
本发明涉及一种在具有多个反应区的单个反应器中将用于单体或诸单体的原材料转化成聚合物以连续生产聚合物、尤其是缩合物并优选为聚酯聚合物的方法以及呈级联形式的反应器，其中该反应器的最后腔室被构造为环形盘式反应器或盘笼式反应器。
背景技术
已知可以利用多个水平和竖直反应器进行连续运行聚合反应，所述反应器具有或不具有内置的搅拌器或混合装置。在所有这些过程中，反应器在不同的运行条件下运转，所述运行条件在压力和温度方面不同。反应器由被加热的双壁管连接。通常通过泵或通过不同的工作压力实现不同反应器之间产物的传输。
大量的反应器和连接元件使得设备非常庞大，并要求具有大面积的多层建筑、精细的结构设计，从而使得设备非常昂贵。
其中通过缩聚反应实现从预聚物到聚合物转化的环形盘式反应器已经在美国专利US 3,761,059中公开。该环形盘式反应器用作水平反应器。该反应器具有仅仅部分地充注产物的优点。将被反应的产物通过环形盘从底部提升然后以薄层形式传输入蒸汽空间并向下流动，同时产物表面连续更新。
由于薄层的结构，聚合物中的挥发性成分可轻易地逃逸并且反应过程可以更便利的方式被影响。尽管搅拌装置并不连续地位于产物高度平面以下，但是其被产物持续地浸湿并被反复地冲刷和洗涤。
但是，这些环形盘式反应器或盘笼式反应器的缺点在于它们仅在高于特定产物粘度时有效工作。如果粘度太低，产物不能保持在环形盘上，因而不能被传输到气体空间，并不能形成足够的薄膜。相反，环形盘仅象刀子一样切过水体。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种无需高的设备成本而以简单方式实现聚合物的连续生产的方法和反应器以及实施该方法的设备。
根据本发明，通过在单个竖直反应器中将原材料转化为单体或诸单体、进一步转化为预聚物并转化为聚合物来生产聚合物，所述竖直反应器被划分为至少两个叠置的反应区，其中至少一个反应区包括一环形盘式反应器和/或一盘笼式反应器。
在该方法的特定实施例中，用于进一步聚合作用的末端反应器安装在下游。该下游末端反应器有利地为环形盘式反应器或盘笼式反应器。也可通过将SSP(固相缩聚阶段)布置在下游以代替末端反应器。
在本发明的方法中，用于产生单体的原材料在竖直反应器外部以适当的比例彼此混合，然后在顶部被导入到最上部反应阶段。也可将原材料分别导入到第一反应区。在这里进行所需单体的转化。单体通过管路被连续地移出并传输到下面的反应区中，所述管路可位于反应器的内部或外部。
在生产单体或预聚物时所形成的蒸汽和气体可通过诸反应阶段之间的连接管路从一个反应阶段传输到另一反应阶段，并随后被排出。
当然，在各反应阶段形成的蒸汽也可从每一反应区被单独排出。
为了获得更好的混合并促进反应，可以在竖直反应器的第一反应区提供一搅拌器。这里，搅拌器可以居中或偏心地布置。搅拌器自身可安装在一端或两端。
可以在高于大气压、低于大气压或等于大气压的压力下进行反应，并且反应混合物可以期望的方式被冷却和加热。可以通过安装在反应器的外表面上的外套和/或安装热交换元件实现冷却或加热，冷却或加热介质(气体或液体)可以在所述热交换元件中流动。
如上所述，第一反应区中的反应产物通过管路被传输到第二反应区，并在此被转化成具有所需程度聚合作用或期望粘度的预聚物，所述管路可位于反应器的内部或外部。以气体或蒸汽形式放出的低沸点缩合作用产物使得产物充分循环，从而获得粘度充分均匀的产物，并在第二反应区的下端被移出。在该反应区，也可通过超大气压或负大气压以期望的方式影响反应过程。同样，这里也可设置位于反应器的外周边上的外套或内置热交换元件，冷却或加热介质可通过该热交换元件。
在一特定实施例中，第二反应区被分隔壁划分，因此迫使介质沿着预定路线流动。例如，介质以螺旋形式从外侧向内或沿相反方向传输，然后向下流入第三反应区。
反应产物通过反应器的外缘上的一个或多个位置处的管路被导入到第三反应区。在一特定实施例中，来自第二反应区的产物在进入第三反应区之前在反应器的外侧被加热到更高的温度。另外，反应器被一外套环绕或设有内部热交换器，该热交换器也可用于在第三反应区导入加热介质或冷却介质。
在第三反应区中进行预聚物到期望的聚合物的转化。反应中形成的具有相对较低沸点的产物在第三反应区的顶端被排出，并在反应器的外部进一步处理。
减少产物颗粒带入下游冷凝器的装置设置在每一反应阶段的上部。
根据本发明，第三反应区配置为环形盘式反应器或盘笼式反应器。为了将众所周知的环形盘式反应器或盘笼式反应器安装到本发明的半球形反应器上，安装在搅拌或传输装置上的搅拌元件具有不同的直径。它们从反应器的壁开始向着中间部分增大。
为了获得更佳和更均匀的缩合作用，在半球内的第三反应区中设置分隔壁和/或溢流装置。因此，整个第三反应区被划分为多个小的反应阶段，同时材料流从外部向内进行。材料流由搅拌和传输装置的吞吐量和转动速度决定。随着搅拌元件的运动，被其携带起的材料流回相同腔室。产物越过溢流堰在各腔室之间流动。
为了完全清空由分隔壁和/或溢流装置形成的腔室，在壁的最低点设置排出孔或其它排出设施。
在外部小反应阶段中的熔料粘度应当低至使得熔料不能充分附着在搅拌元件上，从而通过安装在轴或支架上或者在盘或搅拌元件上的铲形元件将材料传输到表面。
各搅拌元件、例如环形盘的直径如此大，以使得在反应器的壁与搅拌元件的外缘之间仅保留较小的间隙。
在各个小反应阶段中的反应介质的液位由溢流装置的高度决定。
搅拌装置的搅拌元件安装在后者上，因此搅拌元件的中心点位于搅拌装置的旋转轴上。这使得当搅拌元件围绕搅拌装置的轴线旋转时，搅拌元件进行对称运动。
一个优点是，附着于搅拌元件上并被搅拌元件提升的材料在每一次旋转中被更新并且不会对该搅拌和传输装置产生副作用。当液位适宜时，浸入流体材料的所有部件在一次全程旋转中被浸湿。
搅拌元件表面在浸入流体时没有被浸湿的部分在旋转运动时将被附着于浸湿区域的材料薄膜逐渐覆盖。这些薄膜如同完全浸湿的搅拌元件表面的附着材料那样随即流向表面的内缘，并以薄膜形式流入流体材料。
当使用环形盘时，搅拌元件可有利地这样构造，以使得环形盘的环形区域被穿孔或开槽。其中具有穿孔或开槽的环形盘的一些实施例配置有孔，尤其有利的是，粘度越高孔越大。这样，可以简单的方式考虑加工过程中粘度的变化进行优化处理。
搅拌元件之间具有不同间距、即从外侧到内侧的距离变得更小或更大的布置方式对于相同的目的同样有利。各个分隔或溢流元件之间的间距也可依据期望的反应过程自由选择。同样，也可自由选择在第三反应区的各个较小反应阶段内的不同数量的搅拌元件的布置方式。仅需要确保的是在所有情况下均可获得基本上性能均匀的产物。为此，应当确保搅拌元件移动产物，并导致薄膜形成和/或液体产物传输到蒸汽空间。
有利的是，支架的至少一个末端盘是弹性的。这样，可以确保反应器壁与搅拌装置之间的热膨胀被搅拌装置而不是目前的轴承所吸收。
在经过最后的分隔壁或最后的溢流堰后，成品在竖直反应器的最低点的中部被移出。
当尚未获得期望的聚合程度时，在竖直反应器中所获得的产物可被传输到下游水平环形盘式反应器或盘笼式反应器。同样，可以将所获得的产物制成粒状并在另外的单独工艺例如SSP中对其进一步加工。
下游环形盘式反应器为一安装有搅拌装置的简单容器。有利的是，用作搅拌元件的几何构件在移动经过反应器的底部时具有很小的间隙。
材料在下游环形盘式反应器的一端被连续地导入并传输到另一端，在该过程中，材料在搅拌元件上以薄膜形式从熔料中被提升然后流回熔料中，同时进行反应。所期望的聚合物在另一端被排出。所形成的低沸点产物在熔料上方从反应器中被排出。
无论是在竖直反应器的第三反应区中所提供的搅拌装置还是在下游水平反应器中所提供的搅拌装置，作为搅拌元件的几何元件可以通过不同倾斜角倾斜安装在轴或支架上。
附图说明
以下借助附图对本发明进行说明。
在附图中：
图1示出了本发明的反应器的一实施方式的截面图；
图2示出了具有下游末端反应器的本发明的另一实施方式的截面图；
图3a-k示出了环形盘或搅拌元件的不同实施例；
图4a-g示出了搅拌元件的不同实施例的俯视图；
图5a和b示出了在反应器1的第二反应区B中的材料的运行路线的俯视图；
图6a-c示出了最下部反应区的细节。
具体实施方式
图1示出了用于生产聚酯的竖直反应器1。但是，原则上也可利用本发明的反应器生产其它聚合物。
反应器1具有三个叠置在竖直反应器内的反应区A、B、C。
用于生产单体的原材料31、32在反应器1外部的混合器或搅拌器33中被混合，并通过管路30从储料槽34输送到反应器1的顶部，其中所述单体作为期望的聚合物的原材料。也可在反应区A的底部进行原材料的混合物的导入。
在反应器1的第一反应区A中，原材料被转化为单体。该单体通过第一管路35被移出并导入到低于反应混合物的液位的第二反应区B。在第二反应区中，进一步反应，以形成单体或进行诸单体的部分聚合。可通过控制反应温度和/或压力以期望的方式控制部分聚合。
为了影响反应温度，反应器1由加热外套封装和/或配置有热交换器47。反应区A、B、C中的每一个可配置有单独的外套区段2、3、4或加热外套和/或热交换器47供给有冷却或加热介质。
为了减少产物颗粒继续进入冷凝器(未示出)并再循环到反应区，可以在各反应区提供沉淀器46。
当预聚物在第二反应区B达到期望的粘度后，其通过管路9被移出第二反应区B的最底端。当预聚物在设备外部的额外提供的加热装置37中被加热后，其随后在外缘上的一个或多个位置处导入第三反应区C。
一环形盘式反应器或盘笼式反应器位于第三反应区C中，同时反应器1的底部的壁被构造成半球或半球7的一部分。为了循环或移动材料，提供了一搅拌装置5。该搅拌装置5包括中空轴12，该中空轴上布置有混合装置15a至k，例如环形盘、环形盘的区段、铲形异形件和类似物。为了更好地控制聚合作用，在半球7内提供了分隔壁和/或溢流堰8。
一个或多个混合装置15设置在各分隔壁和/或溢流堰8之间。可以通过垂直或倾斜的混合装置15、例如环形盘获得材料流。控制反应的过程，以便当聚合物到达由分隔壁或溢流堰8形成的中间区域后，聚合物达到期望程度的聚合作用。然后，聚合物通过管路38从反应器1中排出。
图2示出了基本上对应于图1中所示的反应器1的竖直反应器1，其具有下游水平末端反应器39。作为图1中所示的反应过程的改进，原材料31、32不需预先混合便被直接导入竖直反应器1的第一反应区A。
在该实施方式中，由搅拌器6辅助向单体的转化。如图1中所示，反应产物从第一反应区A传输到第二反应区B。作为改进，来自第二反应区B的反应产物通过在反应器1的外缘的一个或多个位置处的管路9被直接导入第三反应区C。可在入口处设置加热元件(未示出)。
在如图1中所示的情况下，环形盘式反应器或盘笼式反应器位于第三反应区C中。这里，由环形盘构成的搅拌元件配置有孔16。在该实施方式中，由预聚物形成聚合物的反应仅在特定粘度或特定分子量时进行，并且从出口38移出的材料随即被传输到下游末端反应器39。末端反应器39由公知的环形盘式反应器或盘笼式反应器构成。在末端反应器39中完成聚合作用。
环形盘式反应器为一具有加热空间40的外套加热双壁容器。由入口41导入的材料通过搅拌装置5从入口41输送到出口42，并在该过程中被混合、搅拌着通过，并受到高表面效应，以进一步聚合。
设置出口43，以用于排放蒸汽或气体。
如已经描述的那样，搅拌装置5原则上构造为用于图1中的第三反应区C。作为改进，提供一可旋转支架以替代轴11，该支架包括末端盘44和纵向梁14。混合装置15、例如环形盘固定在纵向梁14上。各环形盘15被固定，以便倾向于纵向梁14。同样，可以设置铲形元件代替环形盘15或另外在环形盘15上设置铲形元件。
纵向梁14可为圆形件或异形件(profiled)。同样，可以在纵向梁14上穿孔，当采用异形件时尤其如此。穿孔有助于粘性反应混合物在通过末端反应器39时在反应期间向下流动。
搅拌装置15的示范性实施例在图3a至3k以及图4a至4g中示出，它们并不构成对本发明的限制。
图3a示出了一搅拌装置，该搅拌装置具有轴11，并带有配置有铲形元件48的环形盘区段。
图3b示出了一搅拌装置，该搅拌装置具有中空柱体12，并带有配置有铲形元件48的环形盘。
图3c示出了一环形盘，其具有覆盖其整个面积的等间距孔16。环形盘位于中空柱体上，该中空柱体的内部同样设置有多孔环形盘。
图3d描绘了一环形盘。
图3e示出了一多孔环形件，其通过多个支柱保持于轴11上。
图3f示出了一环形件的多个区段，每一区段通过两根支柱附着于轴上，以用作搅拌装置。
图3g示出了图3e中的实施方式的改进。
图3h示出了多个布置在轴11上的多孔环区段。
图3i示出了一环形件的多孔区段，每一区段通过两根支柱附着于轴11上。
图3k示出了作为搅拌元件的完整盘。
图4a示出了搅拌装置的一实施方式，其中铲形元件48位于环形盘15上。环形盘位于中空柱体12上。
图4b和4c示出了诸如环形盘或环形盘区段的搅拌元件。
图4d示出了与图4a中同样的布置，但是中空轴是多孔的。
图4e示出了图4d的一种改进，其中多个相邻铲形元件48结合形成一个较大的铲形元件。
图4f描绘了具有倾斜安装的环形盘的一实施方式。
图4g示出了穿孔16或铲形元件48的各种实施方式，它们可以单独或组合使用。
图1和2中所描绘的环形盘15或15a至k可具有如图3a-k中所示出的结构。例如，它们可包括布置有多种孔16的扁平环形板。该环形盘例如通过穿过环形盘并焊接就位的纵向梁14在其圆周附近连接到纵向梁14上。同样，用作搅拌装置的环形盘15或其它混合装置可以在其外部区域或内部区域连接到纵向梁14上。
图5a和b示出了产物在反应器1的第二反应区域B内的可能强制运行路线。这些布置包括分隔壁45，其彼此同心环绕并由外侧向内或沿相反方向引导材料，然后向下进入第三反应阶段。这样可以改进单体或预聚物的均一性。
图6a至6c示出了最下部反应区的不同实施方式。这里示出了盘15的不同支撑结构。图6a示出了轴11，图6b示出了中空柱体(笼)以及图6c示出了支架结构。

Claims (36)

1.一种连续生产聚合物的方法，其特征在于，在一竖直反应器中实施单体和聚合物的生产，所述竖直反应器具有至少两个垂直叠置的反应区，其中至少一个反应区包括一环形盘式反应器和/或一盘笼式反应器。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，具有一下游末端反应器(39)。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，包括一下游固相缩聚阶段(SSP)。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，缩聚物和/或聚酯被生产。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，至少一种原材料被直接送入竖直反应器(1)。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，至少一种原材料以糊状混合物的方式被直接送入竖直反应器(1)。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，竖直反应器(1)内部的材料流沿着重力方向在至少两个反应区之间流动。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，竖直反应器(1)内部的材料流沿着与重力相反的方向在至少两个反应区之间流动。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在竖直反应器(1)中部的上方的反应区(A)中生产单体或诸单体并在竖直反应器(1)中部的下方生产聚合物。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在竖直反应器(1)中部的下方的反应区(A)中生产单体或诸单体并在竖直反应器(1)中部的上方生产聚合物。
11.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在下游末端反应器(39)中进行末端反应。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，各反应区(A，B，C)在不同的压力和/或温度下工作。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单体在进入反应区之前被加热到所需的反应温度，以转化为聚合物。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单体在进入反应区之后通过内部热交换器被加热到所需的反应温度，以转化为聚合物。
15.一种实施如前述权利要求1-14中任一项所述的方法的竖直反应器，其特征在于，竖直反应器(1)被划分为至少两个叠置的反应区，其中至少一个反应区包括一环形盘式反应器和/或一盘笼式反应器。
16.如权利要求15所述的反应器，其特征在于，包括具有内部或外部加热或冷却装置的多个加热区域。
17.如权利要求15或16所述的反应器，其特征在于，防止产物颗粒带入下游冷凝器的装置(46)被设置在一个或多个反应阶段中。
18.如权利要求15所述的反应器，其特征在于，安装在一端或两端的搅拌装置(5，6)被设置在竖直反应器的一个或多个反应区中。
19.如权利要求15所述的反应器，其特征在于，其中一反应区被构造为环形盘式反应器或盘笼式反应器(20)。
20.如权利要求19所述的反应器，其特征在于，所述环形盘式反应器或盘笼式反应器(20)附近的反应器壁被构造为半球或半球(7)的一部分。
21.如权利要求20所述的反应器，其特征在于，所述半球或半球(7)的一部分设有分隔壁和/或溢流堰(8)。
22.如权利要求20所述的反应器，其特征在于，当环形盘区域或盘笼式区域(20)被构造为半球(7)时，产物入口(9)设置在外部区域，而成品出口(10)居中布置。
23.如权利要求20所述的反应器，其特征在于，当环形盘区域或盘笼式区域(20)被构造为半球(7)时，产物入口(9)布置在外部区域的两个或多个位置上。
24.如权利要求21所述的反应器，其特征在于，分隔壁和/或溢流堰(8)具有排出设施，以容许完全排空。
25.如权利要求19所述的反应器，其特征在于，安装有搅拌元件(15)的轴(11)或中空柱体或者笼或纵向梁(14)作为搅拌装置(5)被提供于环形盘式反应器或盘笼式反应器(20)中。
26.如权利要求25所述的反应器，其特征在于，纵向梁(14)为圆形件和/或异形件。
27.如权利要求25所述的反应器，其特征在于，在纵向梁(14)或中空柱体(12)内设置有穿孔。
28.如权利要求19所述的反应器，其特征在于，几何混合装置作为搅拌元件(15)被提供。
29.如权利要求28所述的反应器，其特征在于，用作搅拌元件(15)的混合装置在轴(11)、中空柱体(12)或支架(14)上垂直地或者以相同倾斜角或不同倾斜角倾斜地布置。
30.如权利要求28所述的反应器，其特征在于，用作搅拌元件(15)的混合装置彼此之间以相等或不等的间距布置。
31.如权利要求28所述的反应器，其特征在于，用作搅拌元件(15)的混合装置连续平滑或设置有穿孔(16)。
32.如权利要求28所述的反应器，其特征在于，用作搅拌元件(15)的混合装置布置在纵向梁(14)或中空柱体(12)的内侧、外侧或内侧和外侧。
33.如权利要求28所述的反应器，其特征在于，用作搅拌元件(15)的混合装置包括金属板、金属板片段、管、异形杆、铲形元件或类似物。
34.如权利要求15所述的反应器，其特征在于，环形盘式反应器或盘笼式反应器(39)和/或固相缩聚阶段(SSP)被提供，以作为竖直反应器(1)下游的末端反应器。
35.如权利要求19所述的反应器，其特征在于，最下部反应区被构造为环形盘式反应器或盘笼式反应器(20)。
36.如权利要求28所述的反应器，其特征在于，环形盘、环形盘的区段、铲形异形件、位于环形盘或几何部件上的铲形元件或类似物作为搅拌元件(15)被提供。
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