CN100384724C - 一种沥青基活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种沥青基活性炭及其制备方法，是以中温沥青为原料，将沥青附载于植物的秸秆内瓤骨架上进行热处理，然后以KOH为活化剂，在700-900℃活化1-2h制得高吸附性能的活性炭。本方法具有原料易得，热处理较快，操作简便易行的特点，采用本方法所制活性炭吸附性能好、比表面积高，可用于环保、化工等方面。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭，属于一种沥青基活性炭及其制备方法。
背景技术
沥青因其来源广泛，价格低廉，所制备活性炭灰分低，比表面积高，吸附性能优良，除可作一般活性炭用途外，还有其特殊用途，如用于催化剂载体，气体分离与气体贮存，双电层电容器等。
沥青基高性能活性炭的制备技术已有多项专利申请。中国专利ZL96123525.X提供了一种由沥青制备超高比表面积活性炭的方法，其主要技术特征是：将高软化点沥青经空气氧化不熔化处理后，与活化剂以1∶1-10的重量比均匀混合，在惰性气体中于600-900℃活化处理0.5-2h，洗涤后得到比表面积为2500～3600m2/g的高比表面积活性炭。该专利所用原料为高软化点沥青，软化点为200～300℃，专利中提到高软化点沥青可由石油渣油，煤焦油，中温煤沥青等原料经空气氧化热处理得到。按专利中所提供的方法制备高软化点沥青是一个费时耗能的过程，以中温煤沥青为例，由于沥青的热熔性，很难使其均匀氧化，热处理时间必然较长，而且处理效果不佳，沥青的粘性会给破碎带来困难，上述问题在一定程度上限制了该方法的推广应用，其它专利(如ZL93120925.0)也存在这些问题，这些专利以高软化点沥青为原料，再加上漫长的氧化抗熔化过程，不仅使活性炭制造周期加长，也提高了制造成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种高吸附性能的沥青基活性炭，改进沥青的预处理过程，其制备方法简单易行，能耗低。
本发明提供的一种沥青基活性炭，是以中温沥青为原料，将其附载于秸秆内瓤骨架上进行热处理，以氢氧化钾(KOH)为活化剂，在700～900℃活化1～2h而制得。这种沥青基活性炭比表面积高，吸附性能优良。
沥青基活性炭的制备方法包括以下步骤：
(1)将中温沥青加入二氯甲烷溶剂中，配制成浓度为0.20～0.35g/ml的沥青二氯甲烷溶液；
(2)取秸秆内瓤浸泡于上述沥青二氯甲烷溶液，浸泡6～12h后取出晾干得黑色秸秆内瓤；
(3)将黑色秸秆内瓤置于马弗炉中，以5～10℃/min的升温速率升温至400℃，保持2～3h，冷却后得炭料；
(4)将炭料粉碎过100目筛，然后与KOH按1∶4～5的重量比混合，在N2保护下于700～900℃活化1～2h；
(5)将活化料依次用水洗，酸洗，再水洗至中性，于110±5℃干燥得产品。
所述的中温沥青是中温煤沥青，也可以是直馏石油沥青。
所述的秸秆内瓤是植物秸秆内瓤，如玉米、高粱、向日葵等作物的秸秆内瓤。秸秆内瓤也可用玉米芯代替。
与现有技术相比本发明具有如下优点：
一原料采用普通中温沥青，可节省成本；
二缩短热处理时间，减低了能耗；
三炭料易破碎，便于操作；
四产品比表面积高，吸附性能优良。
具体实施方式：
实施例1
步骤1 配制沥青二氯甲烷溶液：称取45克中温煤沥青，溶于160毫升二氯甲烷溶剂中。
步骤2 称取6克秸秆内瓤浸泡于步骤1所配溶液中，12h后取出晾干得黑色秸秆。
步骤3 取步骤2中的黑色秸秆置于升温速率约为10℃/min的马弗炉中加热至400℃，保温2h，冷却后得炭料。
步骤4 取步骤3中的炭料粉碎过100目筛，然后使其与KOH按1∶4的比例均匀混合，在N2保护下于800℃活化1h。
步骤5 将所得活化料依次用水洗，用稀盐酸洗，再用水洗至中性，于110℃干燥制得活性炭，测其碘吸附值为2640mg/g，BET比表面积为3391m2/g，孔容为1.94mL/g。
实施例2
按实施例1的步骤1-3制取炭料，然后粉碎过100目筛，使其与KOH按1∶4的比例均匀混合，在N2保护下于900℃活化1h，活化料按实施例1步骤5进行处理，所制得的活性炭碘吸附值为2660mg/g，BET比表面积为3405m2/g，孔容为1.96mL/g。
实施例3
按实施例1中步骤1-3制取炭料，然后粉碎过100目筛，使其与KOH按1∶5的比例均匀混合，在N2保护下于800℃活化1h，活化料按实施例1步骤5进行处理，所制得的活性炭碘吸附值为2725mg/g，BET比表面积为3497m2/g，孔容为2.01mL/g。
Claims (4)
1.一种沥青基活性炭的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将中温沥青加入二氯甲烷溶剂中，配制成浓度为0.20～0.35g/ml的沥青二氯甲烷溶液；
(2)取秸秆内瓤浸泡于上述沥青二氯甲烷溶液，浸泡6～12h后取出晾干得黑色秸秆内瓤；
(3)将黑色秸秆内瓤置于马弗炉中，以5～10℃/min的升温速率升温至400℃，保持2～3h，冷却后得炭料；
(4)将炭料粉碎，然后与KOH按1∶4～5的重量比混合，在N2保护下于700～900℃活化1～2h；
(5)将活化料依次用水洗，酸洗，再水洗至中性，于110±5℃干燥得沥青基活性炭。
2.按照权利要求1所述的沥青基活性炭的制备方法，其特征在于所述的中温沥青是中温煤沥青。
3.按照权利要求1所述的沥青基活性炭的制备方法，其特征在于所述的中温沥青是直馏石油沥青。
4.按照权利要求1所述的沥青基活性炭的制备方法，其特征在于所述的秸秆内瓤是玉米、高粱或向日葵的秸秆内瓤。
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