CN100377864C - 聚四氟乙烯与热塑性聚氨酯复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚四氟乙烯与热塑性聚氨酯复合膜的制备方法，首先将聚四氟乙烯微粉制备脱脂基带，然后汽蒸。将热塑性、透湿型聚氨酯挤出熔涂在经过水蒸汽汽蒸的聚四氟乙烯脱脂基带上。然后于80～170℃的温度下在扩幅机上进行共同拉伸，最后经300～380℃定型，制备成聚四氟乙烯/聚氨酯共同拉伸复合膜。该方法克服了背景技术中聚氨酯和聚四氟乙烯脱脂基带粘合不佳问题。复合膜的透湿量、耐水压、透气量分别为10632～12300克/平方米·24小时、72～180千帕、2015～3219毫升/平方米·秒。复合膜可与机织布、针织布或非织造布通过粘合剂复合后，用于保暖内衣、运动服、防寒服、鞋靴、帐篷等。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚四氟乙烯与热塑性聚氨酯复合薄膜的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯微孔薄膜集防水、透湿、防风、保暖等多种功能于一身。传统的双向拉伸聚四氟乙烯薄膜是通过以下方法制备的：
聚四氟乙烯微粉十润滑剂→混合→过筛→成熟→压坯→推压→压延(制备基带)→纵向拉伸(制备脱脂基带)→横向拉伸→固化→成品聚四氟乙烯薄膜
采用以上传统工艺加工的薄膜厚度5～50微米，孔径0.3～5微米，每平方英寸上约有90亿个微孔，开孔率高达80％以上。聚四氟乙烯薄膜耐磨性差，多微孔的形态结构易受粉尘和汗液中油脂的污染，堵塞微孔，致使透湿性能下降。薄膜以上性能缺陷是本身特性造成的。为此，国内外均采用如下方法克服以上问题：
面料与聚四氟乙烯薄膜粘合→在聚四氟乙烯侧涂层聚氨酯溶液→烘干后涂层剂形成聚氨酯薄膜，以保护聚四氟乙烯薄膜。
该工艺存在以下问题：在涂层过程中，涂层剂中的溶剂(二甲基甲酰胺、丁酮等)容易透过聚四氟乙烯薄膜，接触织物后会对染料剥色，造成面料疵点，同时降低整体织物静水压。为此，我们发明了共同拉伸的方法，并申请发明专利“聚氨酯/聚四氟乙烯共同拉伸复合膜的制备方法，申请号03100830.5；公开号：CN1519094A)。该技术是采用热塑性聚氨酯，通过刮涂其溶液，或挤出熔涂在聚四氟乙烯脱脂基带上。然后于50～300℃的温度下，在扩幅机上进行共同拉伸，最后经200～400℃定型，加工成聚氨酯/聚四氟乙烯复合膜。最后与面料复合后不用再进行聚氨酯溶液涂层，可直接作为功能面料使用。在生产过程中，尤其是采用聚氨酯挤出熔涂方法，经常出现聚氨酯和聚四氟乙烯脱脂基带粘合不佳问题，这将降低产品膜中聚氨酯和聚四氟乙烯两层间的粘合牢度，最终影响使用性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚四氟乙烯与热塑性聚氨酯复合薄膜的制备方法，改善聚氨酯及聚四氟乙烯脱脂基带之间粘合的牢度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是包括如下步骤：
(1)混料：将聚四氟乙烯树脂粉末、液体润滑剂按重量比为1∶0.2～0.28混合，在20～40℃的温度下静置96～144小时，然后在40～80℃的温度下静置10～16小时，使树脂粉末与液体润滑剂充分混合，形成聚四氟乙烯物料；
(2)压坯与压延：将所述的聚四氟乙烯物料在20～30℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坯，将毛坯通过推压机在40～60℃的温度下挤出棒状物，然后经压延机在40～60℃下压延成聚四氟乙烯基带；
(3)纵向拉伸：将所述的聚四氟乙烯基带在180～300℃烘箱中纵向拉伸，获得聚四氟乙烯脱脂基带，其厚度为50～80微米；
(4)将聚四氟乙烯脱脂基带在水蒸汽中汽蒸，获得聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带；
(5)将聚氨酯颗粒料在干燥器内干燥1～5小时，干燥温度为80～140℃，然后利用带有板式模头的挤出机中挤出聚氨酯片材，厚度为15～20微米；将聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带通过牵引装置使其进入聚氨酯片材与橡胶加压辊之间，控制加压辊压力，将聚氨酯片材与所述聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带贴合在一起，然后进行空气冷却处理，制成聚四氟乙烯基与热塑性聚氨酯带；
(6)横向拉伸和热定型：将聚四氟乙烯基带与聚氨酯物料在80～170℃下在聚四氟乙烯扩幅机上共同横向拉伸，然后在表面温度为300～380℃的热辊上，聚四氟乙烯膜接触热辊烧结定型，烧结时间5～16秒，即获得聚四氟乙烯与聚氨酯复合膜。
所述聚四氟乙烯脱脂基带的汽蒸温度为90～120℃，汽蒸时间为30分钟～15小时。
所述聚氨酯颗粒料为热塑性和透湿型物料。可采用市售产品，如美国诺誉公司的58245；
所述聚四氟乙烯与聚氨酯复合膜中，聚四氟乙烯厚度为16～30微米，聚氨酯厚度为2.4～3微米。
所述的液体润滑剂为液体石蜡或煤油。
所述的聚四氟乙烯树脂粉末的结晶度为98～99.9％、分子量为200万～1000万。可采用市售产品，如日本大金公司F106、日本旭硝子公司CD123的产品；
本发明具有的有益效果是：
按照GB/T12704-91中干燥杯法、GB4744-84、GB5455-85分别测试通过本发明的上述方法制备的聚四氟乙烯与聚氨酯复合膜的透湿量、耐水压、透气量，为10632～12300克/平方米·24小时、72～180千帕、2015～3219毫升/平方米。秒。本发明制备工艺简单、成本低。该薄膜直接与机织布、针织布或非织造布通过粘合剂复合后，可广泛用于保暖内衣、运动服、防寒服、鞋靴、帐篷等，具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1：
(1)混料：将聚四氟乙烯树脂粉末(日本大金公司F106)、液体石蜡按照1∶0.2的重量比混合，在20℃的温度下静置96小时，然后在40℃的温度下静置10小时，使树脂粉末与液体润滑剂充分混合，形成聚四氟乙烯物料；
(2)压坯与压延：将所述的聚四氟乙烯物料在20℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坯，将毛坯通过推压机在40℃的温度下挤出棒状物，然后经压延机在40℃下压延成聚四氟乙烯基带；
(3)纵向拉伸：将所述的聚四氟乙烯基带在180℃烘箱中纵向拉伸，获得聚四氟乙烯脱脂基带；
所述聚四氟乙烯脱脂基带的厚度为50微米。
(4)将所述聚四氟乙烯脱脂基带在水蒸汽中汽蒸30分钟，汽蒸温度为90℃，获得聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带；
(5)将聚氨酯颗粒料(美国诺誉公司的58245)在干燥器内干燥3小时，干燥温度为120℃。然后利用带有板式模头的挤出机中挤出聚氨酯片材，将所述聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带通过牵引装置使其进入聚氨酯片材与橡胶加压辊之间，控制所述加压辊压力，将聚氨酯片材与所述聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带贴合在一起，然后进行空气冷却处理，制成聚四氟乙烯基带/聚氨酯物料；
所述聚氨酯片材厚度为15微米；
(6)横向拉伸和热定型：将所述聚四氟乙烯基带/聚氨酯物料在80℃下在聚四氟乙烯扩幅机上共同横向拉伸，然后在表面温度为380℃的热辊上烧结定型(聚四氟乙烯膜接触热辊)，烧结时间5秒，即获得聚四氟乙烯/聚氨酯复合膜。
所述聚四氟乙烯/聚氨酯复合膜中，聚四氟乙烯厚度为16微米，聚氨酯厚度为2.4微米。
测试结果表明，通过上述方法制备的聚四氟乙烯/聚氨酯复合膜的透湿量、耐水压、透气量分布为12300克/平方米·24小时、72千帕、3219毫升/平方米·秒。
实施例2：
(1)混料：将聚四氟乙烯树脂粉末(日本旭硝子公司CD123)、煤油按照1∶0.23的重量比混合，在30℃的温度下静置130小时，然后在65℃的温度下静置12小时，使树脂粉末与液体润滑剂充分混合，形成聚四氟乙烯物料；
(2)压坯与压延：将所述的聚四氟乙烯物料在20℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坯，将毛坯通过推压机在60℃的温度下挤出棒状物，然后经压延机在60℃下压延成聚四氟乙烯基带；
(3)纵向拉伸：将所述的聚四氟乙烯基带在250℃烘箱中纵向拉伸，获得聚四氟乙烯脱脂基带；
所述聚四氟乙烯脱脂基带的厚度为72微米。
(4)将所述聚四氟乙烯脱脂基带在水蒸汽中汽蒸10小时，汽蒸温度为100℃，获得聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带；
(5)将聚氨酯颗粒料(美国诺誉公司的58245)在干燥器内干燥5小时，干燥温度为80℃。然后利用带有板式模头的挤出机中挤出聚氨酯片材，将所述聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带通过牵引装置使其进入聚氨酯片材与橡胶加压辊之间，控制所述加压辊压力，将聚氨酯片材与所述聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带贴合在一起，然后进行空气冷却处理，制成聚四氟乙烯基带/聚氨酯物料；
所述聚氨酯片材厚度为17微米；
(6)横向拉伸和热定型：将所述聚四氟乙烯基带/聚氨酯物料在120℃下在聚四氟乙烯扩幅机上共同横向拉伸，然后在表面温度为320℃的热辊上烧结定型(聚四氟乙烯膜接触热辊)，烧结时间12秒，即获得聚四氟乙烯/聚氨酯复合膜。
所述聚四氟乙烯/聚氨酯复合膜中，聚四氟乙烯厚度为21微米，聚氨酯厚度为2.7微米。
测试结果表明，通过上述方法制备的聚四氟乙烯/聚氨酯复合膜的透湿量、耐水压、透气量分布为11374克/平方米·24小时、169千帕、2918毫升/平方米·秒。
实施例3：
(1)混料：将聚四氟乙烯树脂粉末(日本旭硝子公司CD123)、煤油按照1∶0.28的重量比混合，在40℃的温度下静置144小时，然后在80℃的温度下静置16小时，使树脂粉末与液体润滑剂充分混合，形成聚四氟乙烯物料；
(2)压坯与压延：将所述的聚四氟乙烯物料在30℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坯，将毛坯通过推压机在60℃的温度下挤出棒状物，然后经压延机在50℃下压延成聚四氟乙烯基带；
(3)纵向拉伸：将所述的聚四氟乙烯基带在300℃烘箱中纵向拉伸，获得聚四氟乙烯脱脂基带；
所述聚四氟乙烯脱脂基带的厚度为80微米。
(4)将所述聚四氟乙烯脱脂基带在水蒸汽中汽蒸15小时，汽蒸温度为120℃，获得聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带；
(5)将聚氨酯颗粒料(美国诺誉公司的58245)在干燥器内干燥1小时，干燥温度为140℃。然后利用带有板式模头的挤出机中挤出聚氨酯片材，将所述聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带通过牵引装置使其进入聚氨酯片材与橡胶加压辊之间，控制所述加压辊压力，将聚氨酯片材与所述聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带贴合在一起，然后进行空气冷却处理，制成聚四氟乙烯基带/聚氨酯物料；
所述聚氨酯片材厚度为20微米；
(6)横向拉伸和热定型：将所述聚四氟乙烯基带/聚氨酯物料在170℃下在聚四氟乙烯扩幅机上共同横向拉伸，然后在表面温度为300℃的热辊上烧结定型(聚四氟乙烯膜接触热辊)，烧结时间16秒，即获得聚四氟乙烯/聚氨酯复合膜。
所述聚四氟乙烯/聚氨酯复合膜中，聚四氟乙烯厚度为30微米，聚氨酯厚度为3微米。
测试结果表明，通过上述方法制备的聚四氟乙烯/聚氨酯复合膜的透湿量、耐水压、透气量分布为10632克/平方米·24小时、180千帕、2015毫升/平方米·秒。
Claims (6)
1.聚四氟乙烯与热塑性聚氨酯复合薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)混料：将聚四氟乙烯树脂粉末、液体润滑剂按重量比为1∶0.2～0.28混合，在20～40℃的温度下静置96～144小时，然后在40～80℃的温度下静置1O～16小时，使树脂粉末与液体润滑剂充分混合，形成聚四氟乙烯物料；
(2)压坯与压延：将所述的聚四氟乙烯物料在20～30℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坯，将毛坯通过推压机在40～60℃的温度下挤出棒状物，然后经压延机在40～60℃下压延成聚四氟乙烯基带；
(3)纵向拉伸：将所述的聚四氟乙烯基带在180～300℃烘箱中纵向拉伸，获得聚四氟乙烯脱脂基带，其厚度为50～80微米；
(4)将聚四氟乙烯脱脂基带在水蒸汽中汽蒸，获得聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带；
(5)将聚氨酯颗粒料在干燥器内干燥1～5小时，干燥温度为80～140℃，然后利用带有板式模头的挤出机中挤出聚氨酯片材，厚度为15～20微米；将聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带通过牵引装置使其进入聚氨酯片材与橡胶加压辊之间，控制加压辊压力，将聚氨酯片材与所述聚四氟乙烯汽蒸脱脂基带贴合在一起，然后进行空气冷却处理，制成聚四氟乙烯基带/聚氨酯物料；
(6)横向拉伸和热定型：将聚四氟乙烯基带/聚氨酯物料在80～170℃下在聚四氟乙烯扩幅机上共同横向拉伸，然后在表面温度为300～380℃的热辊上，聚四氟乙烯膜接触热辊烧结定型，烧结时间5～16秒，即获得聚四氟乙烯与聚氨酯复合膜。
2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯与热塑性聚氨酯复合膜的制备方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯脱脂基带的汽蒸温度为90～120℃，汽蒸时间为30分钟～15小时。
3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯与热塑性聚氨酯复合膜的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯颗粒料为透湿型。
4.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯与热塑性聚氨酯复合膜的制备方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯与聚氨酯复合膜中，聚四氟乙烯厚度为16～30微米，聚氨酯厚度为2.4～3微米。
5.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯与热塑性聚氨酯复合膜的制备方法，其特征在于：所述的液体润滑剂为液体石蜡或煤油。
6.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯与热塑性聚氨酯复合膜的制备方法，其特征在于：所述的聚四氟乙烯树脂粉末的结晶度为98～99.9％、分子量为200万～1000万。
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