CN1003733B - 铱坩埚的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明采用塑性变形加工方法，解决了因铱坩埚密度低和铱坩埚壁厚不均所带来的在使用时温度场不均和使用寿命短的缺陷。该制造方法是由冶炼、浇铸、热轧、热剪切、热卷曲成型，氩弧焊接和线切割、热旋压以及清洗和抛光等工序组成。采用本发明方法可以生产直径为１００ｍｍ以上的大直径、薄壁铱坩埚，而本制造方法要比铸造法生产节约铱料约３０％，设备投资又少等特点。

Description

铱坩埚的制造方法

本发明属于铱材料制品的制造方法。特别适用于铱坩埚的制造领域。

由于金属铱具有很高的强度和硬度，又有耐磨性好、抗氧化性强、熔点高，在高温时具有抗氧中毒等特点，和改善电子发射的能力。因此被广泛地应用于制造中真空电子管材料、以及人造珠宝和激光发射材料红宝石、掺钕钇铝石榴石等晶体生长时用坩埚容器。

目前，制造铱坩埚的方法有四种。铸造法、电沉积法、粉末成型法和塑性加工成型法。采用铸造方法生产铱坩埚，是将钝铱粉和金属铱经中频感应炉熔化后，直接将铱溶液注入氧化镁或石墨模子中，铸成铱坩埚，铸造法生产铱坩埚虽然生产工艺简单，但有很多不足。主要缺点有：坩埚壁厚不均匀，壁厚差最大可达50%，内部夹层、疏松严重，坩埚的密度只有18.86g/cm³，致使铱坩埚在使用时常有渗漏现象，使用时有温度场不均，影响晶体生长质量，采用铸造法只能生产φ80mm以下的小直径、厚壁铱坩埚。采用粉末成型法生产铱坩埚，虽然制造方法较简单，但所用设备很复杂，经烧结后铱坩埚的密度一般为理论密度的85～90%，同时还必须考虑原料的制备。再有电沉积法只能生产小直径、壁厚很薄的铱坩埚，而且铱坩埚的致密度也是很低的，约为理论密度的85%左右，但是，采用塑性变形加工方法对铱进行加工是很困难的，因为在室温时，变形状态的铱板抗张强度为210.9～253.1kgf/mm²，退火状时的铱板抗张强度也高达112.5～126.5kgf/mm²，就是在1200℃高温时铱的变形抗力也达到60kgf/mm²左右，塑性也是很差的。同时在1500℃以上还存在着严重的高温氧化现象，铱料损失严重。因此，采用塑性变形法生产铱坩埚制品，在制造方法中，加工技术难度很大。有关铱坩埚塑性变形的制造方法，也没见到国外有任何资料介绍。

本发明的目的是提供一种能够经济的生产出密度为22.65g/cm²又消除了制品中夹层和壁厚不均现象的，大直径、薄壁铱坩埚制造的制造方法。

根据上述要求，本发明设计出一种制造铱坩埚的方法。该制造方法叙述如下：冶炼原料的制备（纯铱粉、块或回收铱块）→中频感应炉熔炼→在1600℃氧化镁模具中浇铸成20mm厚的铱锭→在电炉中加热到1200～1500℃→在φ300mm真空轧机上轧成设定厚度的铱板（每加热一次轧制一道）→轧后热处理→热剪切→热卷曲成型→线切割→氩弧焊接→热旋压→表面清洗→抛光。

就上述制造铱坩埚的方法，每种工艺及原理详细叙述如下：

1.铱料的制备：为减少熔炼时铱粉的挥发并易于熔化，应先将铱粉压制成所需要的形状和尺寸规格，铱粉的纯度为99.95%，成型时的压力2T/mm²。采用回收铱料时，应先将粘附在铱料上的杂物去除干净，再用盐酸对铱料进行处理。铱料的纯度为99.9%以上。

2.铱的熔炼：熔炼是在中频感应炉中进行，设备采用DGF-R-58型变频机，输出频率为8600Hz，最大输出功率为50KW，熔炼时待铱料熔化后需调温20～30分钟，然后迅速将铱溶液注入加热好的氧化镁模中，待铱锭凝固后，用自来水将铸模和铱锭一起强制冷却至室温。

3铱锭加热：脱模后的铱锭应先进行清理、检查、避免铱锭表面有粘污。然后再将铱锭放入硅钼棒炉内加热到1200℃-1500℃，保温30分钟后可进行轧制，当热轧温度高于1500℃时铱锭会有严重的氧化现象，既不能保证制品的轧后质量，又带来铱料的浪费，而轧制温度低于1200℃则会造成轧制的困难，虽然在1200℃～1500℃这段温度区间存在有高温氧化现象，但铱料损失并不很严重，如果轧制温度高于1500℃，则铱料浪费较大，铱板轧制质量也很差。

4.热轧：铱制品的致密度与变形程度有关，当变形程度达到70%以上，铱的致密度可达到理论密度22.65g/cm³，因此本制造方法的热轧工艺采用在φ330mm二辊可逆式真空轧机上轧制，轧制速度0.76m/s，主电机功率为200KW，每加热一次轧制一道，每次压下率为20～30%，轧制后总的变形量应大于70%以上。

5.铱板热处理：将轧制后的铱板放入硅钼棒炉中进行轧后处理，为消除困轧制而产生的一些应力等不利因素。热处理温度为1250～1300℃，保温15～20分钟后进行水淬。

6.热剪切：为降低铱板的硬度和强度，可将铱板加热到1000℃以上，取料后迅速剪切成所要求尺寸。剪切是在QD30-6B多功能冲剪机上进行剪切的。

7.热卷曲成型：热卷曲铱筒是在φ60×300mm的三辊弯曲成型机上进行。先将剪切好的铱板加热到1000～1100℃时，取出铱板后送入三辊弯曲成型机上进行热卷曲预成型，然后再加热到1000℃对铱筒进行定型卷曲成型，使接口整齐、严密，并进行消除应力处理。

8.氩弧焊接：焊接是在WS-300型氩弧焊机上进行焊接，焊接时应先对好焊口并固定，焊料采用铱板切下的铱条，焊接时的电流为300安培，同时采用氩气保护焊、焊接后待焊口温度降至100℃以下，再撤去保护气体。铱筒两端用线切割机切成与铱筒垂直的两个平行端面，再加焊底盘，焊接方法与前项相同。

9.热旋压：先将焊好的铱坩埚制品套在耐热钢芯棒上，并用卡盘卡好工件，然后用可燃气体将铱坩埚制品加热到800～900℃，再用与工件中心线相对称的两个或两个以上的旋压轮进行对称热旋压，每道次的压下量为铱坩埚壁厚与焊缝加强高总厚度的10%。旋压直到焊口平整光滑，最后用小压下量进行整形。采用热旋压方法进行对焊口的加工，能够使焊口由原铸态组织变成与铱坩埚相同的内部组织和密度。使焊口平整光滑，为以后铱坩埚的使用带来了方便。

10.表面清洗及抛光：将坩埚加热至1300℃，冷却后再将铱坩埚放入浓度为50%的盐酸溶液中煮沸，再用蒸馏水清洗、烘干。抛光采用布砂轮进行机械抛光。

采用本发明的方法，制造的铱坩埚与其它方法生产的铱坩埚相比较，具有以下优点：

（1）与铸造法相比较：每只铱坩埚可节约铱料30～40%，每年需向国内提供30只以上铱坩埚，采用本制造方法生产，可以节约铱料约28kg，折合人民币约153万余元。

（2）消除了铱坩埚内部的夹层、空洞等缺陷，使坩埚密度由18.89g/cm²提高到理论密度22.65g/cm²，减少了在使用时铱的损耗80%以上，并提高了铱坩埚的表面质量，延长了铱坩埚的使用寿命。

（3）减少了壁厚不均匀性，使壁厚偏差由±25%降低到±3%，消除了在铱坩埚使用时单晶炉温度场的不均匀性，提高了晶体制品的质量，降低了能耗。

（4）与其它方法相比较，采用本发明方法，可以轧制出密度为22.65g/cm²的φ100mm以上的大直径，薄壁铱坩埚。

（5）采用本发明制造方法与其它方法所生产的铱坩埚性能的比较结果见下表1：

实施例

根据上述对本发明的塑性变形方法的叙述，对铱坩埚制造方法的比较，我们采用了塑性变形法生产了φ100mm，壁厚为2.0mm的铱坩埚。具体生产程序是，原料采用纯度为99.95%的铱粉，将铱粉制成圆棒，成型压力为2T/mm²，把压制好的铱棒放入中频感应炉内熔炼，待铱料熔化后保持20分钟，再将铱溶液注入1600℃的氧化镁模具中，铸锭尺寸为20×100×150mm，铱锭凝固后，用水将铸模和铱锭一起强制冷却至室温。取出铱锭后再用50%浓度的盐酸加热洗掉杂质，再清洗烘干。将铱锭放入炉内加热到1300℃保温30分钟后，在φ330mm二辊真空轧机上进行热轧，每道压下量为20%，每轧一道加热一次。最终将铱锭轧至厚度为2mm厚的铱板。再将铱板进行热处理，温度为1250℃保温15分钟后水淬。再将铱板加热到1000℃后送入QD30-6B多功能冲剪切机剪边成型。切好的铱板加热到1100℃后放入φ60×300mm三辊弯曲成型机中进行预成型卷曲，再将铱筒回炉加热到1000℃消除应力，并分五道进行定型卷曲使接口对齐。最后将接口对齐的铱筒固定在WS-300型氩弧焊机上进行焊接，焊接时采用氩气保护，焊好后于线切割机上进行两端加工，加工后再加焊底盘，焊接方法与前项相同。再将焊好的铱坩埚套在耐热铜芯棒上并用卡盘卡牢，用煤气加热的方法将铱坩埚加热到850℃后进行热旋压，旋压至铱坩埚焊口平整为适。旋压后的铱坩埚加热到1300℃待冷却后放入50%盐酸溶液中进行煮沸，酸煮后捞出再进行清洗、烘干。再用布砂轮进行机械抛光。

Claims (3)

1、一种铱坩埚的制造方法，这种方法包括先将铱料熔炼后浇入铸模，再将铱锭加热至1200℃～1500℃，并在该温度下进行轧制，每加热一次轧制一道次，热轧制的总变形量要大于70%，轧成后再对铱板进行热处理，热处理温度在1250℃～1300℃，然后进行热剪切，再热卷曲成坩埚型，对成型品进行氩弧焊接后再进行热旋压，表面清洗和抛光。

2、根据权利要求1所述方法，其特征在于热旋压的加热温度为800℃-900℃。

3、根据权利要求1所述方法，其特征在于在焊缝处热旋压每道次的压下量为坩埚壁厚与焊缝加强高之和的10%。