CN1003460B - 钽酸锂晶体极化方法和装置 - Google Patents
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Abstract
钽酸锂（ＬＴ）晶体极化方法和装置，属于晶体后处理技术领域，在６１０－６３０℃极化温度下，用铝作电极，可同时极化多块ＬＴ晶体，单畴完全，工艺简单，极化成本低于原有工艺的十分之一，适用于批量工业生产。本发明的极化方法和装置亦适用于极化温度在６４０℃以下的其它晶体。
Description
本发明涉及晶体的单畴化处理技术，属于晶体后处理领域。
钽酸锂（LiTaO3，简称LT）单畴晶体具有良好的压电、热电和电光性能，是制作宽频带高稳定性振荡器、滤波器，以及高灵敏度热电探测器和电光调制器的理想材料，广泛应用于电视工业和其它科技领域。LT晶体通常都是用Czochralski技术生长。人工培养出的毛坯具有多畴结构，使用前必须进行极化处理，使之转为单畴晶体。
极化晶体的基本原理是，在晶体Z轴两端施加一适当的直流电场，在电场作用下迫使反向畴反转，使铁电畴取向一致，即达到单畴化目的。因此，极化温度、电场强度等极化条件直接影响到单畴化的完全程度。以往的文献1-4〕中报道的LT晶体极化条件是：660-750℃的极化温度和10-250V/Cm的电场强度。在如此高的温度下不被氧化的电极材料一般选用铂（Pt或金（Au。仅有电极还不够，为使电极与晶体间有良好的接触，还须在LT晶体Z面上用烧结或溅射的方法人工制作一层Pt或Au的导电膜。要使导电膜均匀牢固，首先将LT晶体两Z面用水磨砂纸醮水打毛，然后用超声波将晶体表面处理干净，涂上金浆后放在马弗炉里加热，常常需要二次烧金才能完成这一操作。极化完的晶体上带有贵重的Pt或Au，若回收再用，操作困难，费时费力;若不回收，则造成贵重金属的很大浪费。
山东大学晶体所曾对LT晶体的极化条件进行了系统研究〔5〕，给出了LT晶体新的极化条件最高极化温度620℃，电场强度10V/Cm，电极材料Au。此极化条件虽可使LT晶体单畴化完全，并能大大提高晶体的消光比和光学均匀性，但仍然采用上述较繁的操作工艺，并耗用黄金，致使晶体极化成本较高。
为了克服已有技术的不足以适应批量生产的需要，本发明简化了操作步骤，减少了工时和能源消耗，避免了黄金的使用，因而大大降低了成本。
本发明在资料〔5〕的工作基础之上，选熔点为660°的铝（Al）作为电极材料，取代Au或Pt。这一改革不仅节省贵重金属，而且还可以省去在晶体上涂金浆烧制导电膜的工序。这是因为Al是一种软金属，在一定的压力下可以与晶体表面保持良好的接触。在610-630℃极化温度下，铝既不熔化，又具有良好的抗腐蚀性和导电性。为保证与LT晶体有良好接触，选柔软的纯铝箔作极化电极，铝箔厚以5-30μm为佳。
本发明的工艺是，在LT晶体1的Z面上包裹总厚度为0.1-0.5mm的多层铝箔2，0.2-0.3mm最佳;铝箔与铝导线8相连，铝箔外包上厚度均匀的耐高温纤维毡3，总厚度5-20mm，7-9mm、9-12mm最佳。其外是刚性较好的绝缘固定板4，用耐高温抗氧化夹具5以1～10Kgf/cm2的压力将其固定好，使铝箔紧贴在晶体Z面上，2-3kgf/cm2、3-5kgf/cm2的压力为佳。耐高温纤维毡可以用硅酸铝材料，也可以用石棉等其它材料。固定板可以用刚玉或高铝陶瓷等。
将上述固定好的晶体置于马弗炉6的恒温区中，靠近热电偶7的热端，将导线8与直流电源9接通，并依附图所示在线路中接上毫安表10和电压表11。直流电源可用可调式直流稳压电源，也可用干电池组。
将马弗炉以60-200℃/hr.速率升温至610-630℃，恒温0.5-2小时，待晶体温度恒定后，对其施加8-12V/Cm的直流电场，再恒定10-30分钟，然后以40-100℃/hr的速率降至室温，降温过程中不撤电场。经以上处理的LT晶体即由多畴结构转为单畴结构。
另外，若晶体两Z面不是平面时，绝缘固定板内侧的形状应与Z面形状相一致，以使铝箔与晶体有良好的接触。
本发明的极化工艺可用于多块晶体同时极化。对Z方向尺寸相差不大于10%的LT晶体，可用同一极化电源，同样的极化电压，晶体均置于同一等温区。对Z方向尺寸相差较大的晶体，可以用不同的电源分别加不同电压，亦可用同一电源另配电位器分压的方法，不同晶体加不同电压，图2。
附图1是本发明的装置示意图，其中，1.LT晶体，2.多层铝箔，3.耐高温纤维毡，4.绝缘固定板，5.紧固夹具，6.马弗炉，7.热电偶，8.铝导线，9.直流电源10.毫安表，11.电压表。
附图2是本发明工艺用于两块LT晶体同时极化装置示意，其中，12.电位器，13.双掷开关。
图3是一组LT晶体极化后Z面的腐蚀象显微照片，其中a、b是本发明工艺极化的LT晶体两Z面腐蚀象，a′、b′是用金电极并烧制金导电层极化后LT晶体两Z面的腐蚀象，a、a′是负畴面，b、b′是正畴面。
下面是本发明的两个具体实施例：
实施例1.
取Z方向厚为3Cm的LT晶体，在两Z面上包裹总厚度为0.3mm的铝箔，箔与铝导线相接，铝箔外用10mm硅酸铝纤维毡包上，再用刚玉绝缘板固定，用普通电炉丝将以上各层以3Kgf/cm2压力缠牢裹紧后，放入马弗炉恒温区热电偶附近。接通加热电源，先将马弗炉以100℃/hl·速率升温至620℃，恒温1小时，加直流电场10V/Cm，再恒定15分钟，然后在不撤电场条件下将马弗炉以60℃/hr·速率降至室温。
实施例2.
取Z方向厚度分别为3Cm和1Cm的两块LT晶体照实施例1的条件分别给两LT晶体加上铝箔、纤维毡，刚玉板并固定好，放入同一马弗炉的等温区内。用铝导线按附图2将铝箔与电位器12相连。接入双掷开关13，可用一只电压表测量两晶体的极化电压。接通马弗炉电源，使之以120℃/hl·速率升温至620℃，恒温1小时，同时给大晶体两Z面施加30V电压，给小晶体两Z面施加10V电压，再恒温15分钟，然后，在不撤离电场的情况下，以90℃/hl·速率将马弗炉降至定温。关电源，取出晶体。
本工艺极化的LT晶体。单畴化完全。图3的显微照片，是新老两工艺极化结果的对照，图3中照片a′、b′是LT晶体用金电极并烧制金导电层极化后两Z面的腐蚀现象。负畴面比正畴面腐蚀严重，表面粗糙，这是极化良好的标志。图3中a、b是本发明工艺极化后LT晶体两Z面腐蚀象，与金电极老工艺的结果没有明显区别，证明本发明极化工艺单畴化完全。
本工艺亦可用于极化温度在640℃以下的其它晶体的单畴化处理。
本发明不用黄金电极，省去晶面加工打毛烧金等工序，极大地节省了工时，避免了贵重金属的消耗和电力、人力的浪费，大大降低了晶体极化的费用。对工时、用料、用电等作对比计算表明，本发明的极化工艺成本低于，原有工艺的十分之一。本发明工艺简单容易操作，适用于大批量工业生产。
参考文献
〔1〕H·J·Levinstein et al·，J·Appl Phys 37 （1966） 4585
〔2〕南开大学物理系晶体组，全国晶体生长会议资料，1974，福州
〔3〕张星三等，新型无机材料，7，3（1979）21。
〔4〕世界专利引索（wPI）975966，（WPI Acc No：76-E 6726×120）。
〔5〕孟宪林等，山东大学学报，1（1985）111。
Claims (11)
1、一种钼酸锂（LT）晶体极化的方法，包括晶体正面接触电极，外用5-20mm厚的耐高温纤维毡，其外是绝缘固定板和耐高温抗氧化固定夹具，以1-10Kgf/cm2压力固定，放入马弗炉恒温区内，升温至610～630℃，进行极化处理，其特征在于，用总厚度为0.1～0.5mm的多层纯铝箔作电极，每层铝箔厚5～30μm，可多块晶体同时极化去畴。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多层铝箔总厚度0.2-0.3mm为佳。
3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，耐高温纤维毡可以是下列任一种：
a、硅酸铝材料 b、石棉材料
4、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，耐高温纤维毡厚度7～9mm、9～12mm为佳。
5、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的绝缘固定板内侧形状与LT晶体Z面一致。
6、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的绝缘固定板可取材于下列任一种材料：
a、刚玉 b、高铝陶瓷
7、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，固定夹具是电炉丝。
8、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，固定夹具是镍铬铝合金板。
9、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，夹具固定时压力，以2～3kgf/cm2、3～4kgf/cm2为佳。
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