CN100340699C - 对向靶反应磁控溅射制备氧化钒薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种对向靶反应磁控溅射制备氧化钒薄膜的方法，属于薄膜制备技术。包括①玻璃和硅基片表面清洗。②若采用硅为基片，先在硅片表面用PECVD方法沉积一层氧化硅薄膜。③采用了具有靶材利用率高、溅射薄膜均匀的对向靶反应磁控溅射法沉积氧化钒薄膜，工艺条件为：背底真空＜3×10-4Pa，氩氧比例100∶1～140∶1，溅射功率150W～240W，衬底温度为25～200℃。本发明方法的优点在于不需要进行高温热处理，只需改变溅射工艺条件就可以制备出具有高电阻温度系数和低室温电阻的氧化钒薄膜，简化了镀膜工艺。本方法制备的氧化钒薄膜在20～30℃之间的电阻温度系数能达到-3×10-2K-1以上，室温方块电阻在50KΩ/□以下，可用来制作低噪声的微热探测器件。

Description

对向靶反应磁控溅射制备氧化钒薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种对向靶反应磁控溅射制备氧化钒薄膜的方法，属于氧化钒薄膜制备技术。
背景技术
自从1959年Morin发现氧化钒薄膜相变特性以来，对氧化钒薄膜的研究一直在不断进行。二氧化钒薄膜具有由低温半导体相转变为高温金属相的相变特性，并伴随着电阻率、磁化率、光透射率和反射率的突变，使其在微电子和光电子领域具有众多的应用。由于钒是多价金属，可以和氧结合形成多种氧化物，特别是以VO2为基的氧化钒混合相多晶薄膜虽然不具有温度相变特性，但是由于它在室温附近具有极高的电阻温度系数，能达到-2×10-2K-1以上，是一般金属薄膜的5～10倍。因此以VO2为基的氧化钒混合相多晶薄膜是目前用来制作红外探测和红外成像器件热敏电阻的理想材料。
目前溅射镀膜是最常用的制备氧化钒薄膜的方法。现有的反应溅射工艺为了使沉积的氧化钒薄膜具有高TCR值和低的室温电阻，不仅需要精确控制淀积薄膜的工艺参数，以形成适当成分的氧化钒薄膜，而且需要在淀积薄膜之后在高温下进行长时间的热退火，这不仅增加了工艺的难度，也降低了工艺的重复性。还有一种溅射制备氧化钒薄膜的方法是先沉积金属钒膜，再经过氧化扩散和后退火形成氧化钒薄膜，例如CN 1392286A，这种方法虽然在溅射镀膜过程中不需要严格控制反应气体流量，但是氧化扩散和后退火工艺也需要较高的温度。此外单靶溅射镀膜时，靶材利用率低，基片温升高。
发明内容
本发明的目的是提供一种对向靶反应磁控溅射制备氧化钒薄膜的方法，利用该方法制得的氧化钒薄膜具有高的电阻温度系数和低的室温电阻值。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种制备氧化钒薄膜的方法，其特征在于包括以下过程：
1)对玻璃基片或硅基片表面进行清洗。硅片采用标准半导体清洗方法清洗，然后烘干备用。玻璃基片清洗过程如下：用丙酮进行超声清洗，经去离子水冲洗，然后用乙醇超声清洗，再经去离子水冲洗，烘干备用；
2)  若采用硅为基片，先在硅片表面采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法沉积一层氧化硅薄膜；
3)制备氧化钒薄膜：真空室内高纯金属钒靶材对向放置，将玻璃基片或硅基片置于基片架上，背底真空＜3×10-4Pa，以流量体积比为100∶1～140∶1的氩气和氧气通入真空室至工作气压1.5～2Pa，并以溅射功率为190～240W，基片温度为25～200℃，溅射时间为30～75分钟溅射成膜。
上述的氩气和氧气流量体积比为120∶1～130∶1。
本发明的优点在于，采用对向靶溅射的方式，因此靶材利用率高，溅射速率高，溅射均匀，溅射过程基片温度低，溅射后的氧化钒薄膜不需进行高温热处理。由本发明制备的氧化钒薄膜在20～30℃之间的电阻温度系数能达到-3×10-2K-1以上，对温度的敏感性远高于普通金属热敏电阻，室温方块电阻可以达到50KΩ/□以下，可用来制作低噪声的微热探测器件。
附图说明
图1为本发明制得的氧化钒薄膜的X射线光电子能谱分析(XPS)谱图。图中1#曲线对应+5价钒，其在薄膜中所占体积比例为35.03％；2#曲线对应+4价钒，其在薄膜中所占体积比例为51.46％；3#曲线对应+3价钒，其在薄膜中所占体积比例为13.51％；4#曲线为1#，2#，3#曲线的叠加。
图2为本发明制得的氧化钒薄膜的原子力显微镜(AFM)形貌像。
图3为本发明制得的氧化钒薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。由图中可以看出本发明制得的氧化钒薄膜晶粒均匀、致密性好。
图4为本发明实施例1制得的氧化钒薄膜的电阻温度曲线：
图5为本发明实施例2制得的氧化钒薄膜的电阻温度曲线。
具体实施方式
实施例1  在玻璃基片上制备高电阻温度系数的氧化钒薄膜，具体步骤如下：
1)清洗玻璃基片，过程如下：用丙酮进行超声清洗，经去离子水冲洗，然后用乙醇超声清洗，再经去离子水冲洗；
2)采用对向靶反应磁控溅射法，在上述玻璃基片制备氧化钒薄膜，打开真空室，放入玻璃基片，先抽低真空，然后开高阀，抽高真空至3×10-4Pa以下，以流量体积比为120∶1的氩气和氧气通入真空室至工作气压2Pa，并以溅射功率为240W，基片温度为25℃，溅射时间为30分钟溅射成膜。；
3)对上述氧化钒薄膜进行电阻温度特性测试，测得室温方块电阻28.5KΩ/□，20～30℃之间电阻温度系数为-3.3×10-2K-1，电阻温度曲线如图4所示。
实施例2  在硅基片上制备高电阻温度系数的氧化钒薄膜，具体步骤如下：
1)将硅片进行表面清洗，以去除硅片表面的污染有机物、灰尘以及金属离子杂质，过程如下：将浓硫酸(浓度为98％)与双氧水按体积比3∶1混合配制成清洗液，将硅片在此清洗液中浸泡40分钟，用去离子水冲洗硅片，然后用氨水、双氧水和去离子水按体积比1∶40∶50混合，浸泡硅片30分钟，再用去离子水冲洗。采用PECVD方法在硅片上先沉积一层氧化硅薄膜，背底真空为4.5×10-1Pa，工作气压为4.3Pa，基片温度为150℃，工作气体为N2O和SiH4，气流量分别为12ml/min和38ml/min，淀积时间为10分钟，SiO2层厚度约为1000；
2)采用对向靶反应磁控溅射法，在上述硅基片制备氧化钒薄膜，打开真空室，放入硅基片，先抽低真空，然后开高阀，抽高真空至3×10-4Pa以下，以流量体积比为120∶1的氩气和氧气通入真空室至工作气压2Pa，并以溅射功率为240W，基片温度为25℃，溅射时间为45分钟溅射成膜。；
3)  对上述氧化钒薄膜进行电阻温度特性测试，测得室温方块电阻45KΩ/□，20～30℃之间电阻温度系数-3.5×10-2K-1，电阻温度曲线如图5所示。
实施例3
本实施例与实施例2相似，不同之处在于步骤2的工艺参数为：以流量体积比为130∶1的氩气和氧气通入真空室至工作气压1.5Pa，溅射功率为195W，溅射时间75分钟，基片温度为200℃，对氧化钒薄膜进行电阻温度特性测试，测得室温方块电阻1.4KΩ/□，20～30℃之间附近电阻温度系数-2.4×10-2K-1。

Claims (2)

1.一种对向靶反应磁控溅射制备氧化钒薄膜的方法，其特征在于包括以下过程：
1)对玻璃基片或硅基片表面进行清洗：硅片清洗是将硅片在浓硫酸与双氧水按体积比3∶1混合的清洗液中浸泡40分钟，用去离子水冲洗硅片，然后用氨水、双氧水和去离子水按体积比1∶40∶50混合液浸泡硅片30分钟，再用去离子水冲洗，烘干备用；玻璃基片清洗过程，用丙酮进行超声清洗，经去离子水冲洗，然后用乙醇超声清洗，再经去离子水冲洗，烘干备用；
2)采用硅片为基片，先在硅片表面采用等离子体增强化学气相沉积方法沉积一层氧化硅薄膜；
3)制备氧化钒薄膜：真空室内高纯金属钒靶材对向放置，将玻璃基片或硅基片置于基片架上，背底真空＜3×10-4Pa，以流量体积比为100∶1～140∶1的氩气和氧气通入真空室至工作气压1.5～2Pa，并以溅射功率为190～240W，基片温度为25～200℃，溅射时间为30～75分钟溅射成膜。
2.按权利要求1所述的对向靶反应磁控溅射制备氧化钒薄膜的方法，其特征在于氩气和氧气流量体积比为120∶1～130∶1。
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