CN100340332C - 一种用于制备多孔水凝胶的温度控制瞬间释放型微胶囊的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于制备多孔水凝胶的温度控制瞬间释放型微胶囊的制备方法，属于微胶囊的制备技术领域。制备工艺为：配制1%的聚乙烯醇水溶液，然后向该溶液中加入占聚乙烯醇质量20-100%的可溶性碳酸盐，搅拌使其完全溶解，形成均一透明溶液。配制2%的阿拉伯胶或明胶水溶液，并将其加入到盛有乙醇的反应罐中，搅拌过程中，将芯材-壁材混合溶液逐滴加入到乙醇溶液中，形成微胶囊和乙醇的悬浮液。将上述悬浮液抽滤，得到白色微胶囊沉淀，酒精洗涤沉淀后，室温干燥、研磨、过筛，得到最终产品。本发明的优点在于：芯材和壁材在溶剂和非溶剂中具有相同的溶解性，得到孔结构均匀可控的水凝胶。

Description

一种用于制备多孔水凝胶的温度控制瞬间释放型微胶囊的制备方法

技术领域

本发明属于微胶囊制备技术领域，特别是提供了一种用于制备多孔水凝胶的温度控制瞬间释放型微胶囊的制备方法，利用微胶囊化技术将固体发泡剂芯材包裹在聚合物壁材中，形成一种温度控制瞬间释放型微胶囊颗粒产品。该产品可以悬浮在有机或无机介质中，用于化学发泡型多孔水凝胶材料的制备。

背景技术

多孔聚合物材料如多孔水凝胶在工农业生产和医药卫生、生物技术领域广泛用做吸水剂、分离膜、药物缓释剂、生物组织工程支架等。化学发泡剂如碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙等物质与酸反应或受热分解后产生二氧化碳气体，该气体在聚合物基质中被捕获后可以产生蜂窝状多孔结构，从而得到多孔聚合物材料。这种方法已被证明是一种非常有效的制备多孔材料的气泡技术，广泛用于制备蓬松食品、塑料、水凝胶等。专利CN1264321A和专利CN1488331A分别用该工艺制备了超孔水凝胶及其复合物。在上述两项专利中，气泡的产生是通过发泡剂碳酸盐与介质体系中的酸发生化学反应。为了得到均匀分布的气孔，必须严格控制聚合反应时间和发泡时间：发泡过早，气体不能被捕获，得不到多孔材料；发泡过迟，聚合物已经形成，气体在聚合物内难以均匀分布。因此该项技术在大规模生产中受到时间控制上的极大限制。另一方面，我们在实验中发现，碳酸盐在有些有机介质如二甲基亚砜中并不发生分解或与酸作用，不能产生气体，因此更限制了此项技术的应用。

微胶囊技术是指利用成膜材料把被保护的物质或被密封的物质包覆形成微小粒子的技术，得到的微小粒子叫微胶囊。被包覆的物质称为芯材，形成包覆膜的材料称为壁材(或膜、壳、囊壁、包膜等)，壁材通常由天然或合成高分子材料组成。微胶囊技术的优越性在于：(1)可有效减少活性物质对外界(如光、热、酸、碱)的反应、扩散；(2)控制芯材的释放；(3)掩蔽芯材的异味、改变芯材的物理或化学性质等。通过微胶囊技术可以使许多通常手段无法解决的问题得以解决，因而日益成为不可或缺的一种高新技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于制备多孔水凝胶的温度控制瞬间释放型微胶囊的制备方法，使其不受外界环境的限制，可以长时间停留在聚合体系中，只有体系达到聚合温度时，发泡剂才会受热分解产生气体，气体膨胀后冲破囊壁，瞬间释放，进入聚合物中形成蜂窝状孔腔。以便制备的多孔材料的孔径分布更均匀，并具有生物相容性。

本发明所述的微胶囊的壁材为聚乙烯醇，芯材为可溶性碳酸盐；具体制备工艺为：

a、配制1质量％的聚乙烯醇水溶液，然后向该溶液中加入占聚乙烯醇质量20-100％的可溶性碳酸盐，搅拌使其完全溶解，形成均一透明溶液；所加入的碳酸盐为：碳酸氢钠或碳酸氢铵，芯材与壁材的质量比例为0.25-20。

b、配制2质量％的阿拉伯胶或明胶水溶液，并将其加入到盛有乙醇的反应罐中，使乙醇体积为芯材-壁材混合溶液体积的2-6倍；搅拌过程中，将芯材-壁材混合溶液逐滴加入到乙醇溶液中，形成微胶囊和乙醇的悬浮液。

c、将上述悬浮液抽滤，得到白色微胶囊沉淀，酒精洗涤沉淀后，室温干燥、研磨、过筛，得到最终产品。

本发明所述的可溶性碳酸盐为碳酸氢钠、碳酸氢铵。

以上述内容为基础，在不脱离本发明基本技术思想的前提下，根据本领域的普通技术知识和手段，对其内容还可以有多种形式的修改、替换或变更。

本发明中我们采用溶剂-非溶剂法制备微胶囊，选用的芯材、壁材、溶剂、非溶剂均为对人体无毒的物质。传统溶剂-非溶剂法中所用的固体或液体芯材在溶剂和非溶剂中均既不溶解，也不反应，致使芯材分散不均匀，形成的微胶囊性能不均一。本发明中的芯材是溶解在溶剂中，在非溶剂中与壁材同时沉淀、发生包覆，因而得到的芯材颗粒更均匀。同时，目前尚未见到过有用本发明制备的微胶囊用作发泡剂报道。

本发明的优点在于：芯材和壁材在溶剂和非溶剂中具有相同的溶解性，克服了传统微胶囊制备中芯材分布不均、微胶囊性能不一的限制；同时，得到的微胶囊不受环境介质和酸碱性的影响，可以在制备水凝胶的聚合体系中稳定存在，只有在聚合温度下芯材才受热分解，瞬间释放气体，得到孔结构均匀可控的水凝胶。

具体实施方式

下面通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再做进一步的详细说明。但不应将此理解为下述各实施例是对本发明上述主题所涉及范围的限制，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

称量5克聚乙烯醇，加入500毫升蒸馏水中，加热溶解；冷却后，向其中加入5克碳酸氢钠，搅拌溶解，形成透明溶液。

2克阿拉伯胶溶于100毫升水中，形成黄色半透明溶液；将该溶液加入到1000毫升的乙醇中，搅拌10分钟，然后向其中加入聚乙烯醇-碳酸氢钠混合溶液，边加入边搅拌，形成微胶囊和乙醇的悬浮液。

将上述悬浮液抽滤，得到白色微胶囊沉淀。酒精洗涤沉淀后，室温干燥、研磨、过筛，得到最终产品。

实施例2

用相同于例1的制备过程。称量5克聚乙烯醇，加入500毫升蒸馏水中，加热溶解；冷却后，向其中加入1.25克碳酸氢铵，搅拌溶解，形成透明溶液。

2克明胶溶于100毫升水中，形成溶液；将该溶液加入到2000毫升的乙醇中，搅拌10分钟，然后向其中加入聚乙烯醇-碳酸氢钠混合溶液，边加入边搅拌，形成微胶囊和乙醇的悬浮液。

将上述悬浮液抽滤，得到白色微胶囊沉淀。酒精洗涤沉淀后，室温干燥、研磨、过筛，得到最终产品。

实施例3

称量5克聚乙烯醇，加入500毫升蒸馏水中，加热溶解；冷却后，向其中加入20克碳酸氢钠，搅拌溶解，形成透明溶液。

2克明胶溶于100毫升水中，形成溶液；将该溶液加入到3000毫升的乙醇中，搅拌10分钟，然后向其中加入聚乙烯醇-碳酸氢钠混合溶液，边加入边搅拌，形成微胶囊和乙醇的悬浮液。

其他步骤同实施例1。

Claims (2)

1、一种用于制备多孔水凝胶的温度控制瞬间释放型微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的微胶囊壁材为聚乙烯醇，芯材为可溶性碳酸盐；具体制备工艺为：

a、配制1质量％的聚乙烯醇水溶液，然后向该溶液中加入占聚乙烯醇质量20-100％的可溶性碳酸盐，搅拌使其完全溶解，形成均一透明溶液；所加入的碳酸盐为：碳酸氢钠或碳酸氢铵，芯材与壁材的质量比例为0.25-20；

b、配制2质量％的阿拉伯胶或明胶水溶液，并将其加入到盛有乙醇的反应罐中，使乙醇体积为芯材-壁材混合溶液体积的2-6倍；搅拌过程中，将芯材-壁材混合溶液逐滴加入到乙醇溶液中，形成微胶囊和乙醇的悬浮液；

c、将上述悬浮液抽滤，得到白色微胶囊沉淀，酒精洗涤沉淀后，室温干燥、研磨、过筛，得到最终产品。

2、根据权利要求1所述的方法，所述的可溶性碳酸盐为碳酸氢钠、碳酸氢铵。