CN1003377B - 齿轮油磷氮抗磨剂的制备方法 - Google Patents
齿轮油磷氮抗磨剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1003377B CN1003377B CN85102089.5A CN85102089A CN1003377B CN 1003377 B CN1003377 B CN 1003377B CN 85102089 A CN85102089 A CN 85102089A CN 1003377 B CN1003377 B CN 1003377B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil
- gear oil
- salt
- resistance
- amine salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Images
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
齿轮油磷氮抗磨剂－－酸性磷酸酯胺盐一由Ｃ4～Ｃ20，单羟基化合物、五氧化二磷和Ｃ4～Ｃ20胺类化合物在溶剂存在下反应，并经过滤，蒸馏而制得。酸性磷酸酸胺盐用作极压工业齿轮油、汽车双曲线齿轮油的抗磨剂特别有效。也可用于液压导轨油、导轨油和液压油。在这些润滑油中，它表现出优良的极压性、抗磨损性、防锈性、抗腐蚀性、抗乳化性和抗氧化性。
Description
本发明属于齿油抗磨剂-酸性磷酸酯胺盐的制备方法。
在各种重负荷齿轮传动的润滑油中，齿轮油必须具备高扭矩低速承载性能和高速冲击抗擦伤性能，并要有优良的防锈性、抗腐蚀性、抗乳化性和抗氧化性，这就要通过添加各种添加剂来解决。满足高扭矩低速承载性能的抗磨剂通常为含磷化合物、如亚磷酸酯、磷酸酯或硫代磷酸酯的盐类。但是，亚磷酸酯、磷酸酯和硫代磷酸的盐类，防锈性、抗腐蚀性、抗乳化性和抗氧化性不能满足要求。
酸性磷酸酯胺盐用作工业齿轮油和汽车双曲线齿轮油抗磨剂，除了具有优越的极压性和抗磨损性外，还有优良的防锈性、抗腐蚀性、抗乳化性和抗氧化性，但是，它做为齿轮油抗磨剂的准确制备工艺、性质及其应用技术尚未公布。
本发明目的是为汽车齿轮油和工业齿轮油提供一种磷氮抗磨剂，使加在磷氮抗磨剂再复合硫化磷烃等添加剂的汽车齿轮油和工业齿轮油的质量，可以分别达到API使用分类的GL-5水平和U·S·Steel-224规格要求。
本发明酸性磷酸酯胺盐的制备方法为：
用单羟基化合物（Ⅰ）和五氧化二磷（Ⅱ）在溶剂存在下反应得到酸性磷酸脂（Ⅲ）和（Ⅳ），再用（Ⅲ）和（Ⅳ）与胺类化合物（Ⅴ）反应生成酸性磷酸酯胺盐（Ⅵ）和（Ⅶ）。由于酸性磷酸酯为（Ⅲ）和（Ⅳ）的混合物，它们的胺盐就成了（Ⅵ）和（Ⅶ）的混合物，比例大约是各占50%，反应过程如下式所示：
A.成酯反应
B.成盐反应
式中X＝C4～C20烷基或烷芳基（R--），Y＝C4～C20烷基或酰基（R-），R＝C4～C20，n＝1～3。
采用3摩尔C4～C20（最好是C8～C12）醇或侧链为C4～C20（最好是C9～C13）烷基酚和1摩尔五氧化二磷在苯或溶剂汽油存在下进行成酯反应，反应温度为0～100℃，最好是20～90℃，生成的酸性磷酸酯和1-3摩尔的C4～C20（最好是C12～C16）伯胺或酰胺在苯或溶剂汽油存在下进行成盐反应，反应温度0～100℃，最好是20～90℃。反应时间均为0.5～3小时。反应产物经过蒸馏拔去溶剂后过滤得到酸性磷酸酯胺盐产品。产品的磷酸与氮元素含量之比为1～5∶1。
令人特别感兴趣的是本发明产品以0.1～2%（重）加到溶剂精制矿物油中，再添加硫化烯烃等添加剂可制得符合美国齿轮制造者协会AGMA250·03和美国钢铁公司U·S·S224规格要求的极压工业齿轮油和GL-5水平的双曲线齿轮油。它们具有良好的极压性、抗磨损性、防锈性、抗乳化性、抗腐蚀性和抗氧化性。当本发明产品以0.1～2%（重）和少量其它添加剂加到溶剂精制矿物油中时，可制得性能优越的液压油、液压导轨油和导轨油。
例1
向安装有温度计、回流冷凝器、密封搅拌器和滴液漏斗的1000毫升四口瓶加119.6gP2O5和216.1g苯，在10～30℃搅拌下滴加312.5g2-乙基己醇（约需0.5～1小时），然后回流（70～90℃）反应1小时，在室温下过滤得到酸性磷酸酯中间产品。向安装有上述附加设备的2000毫升四口瓶加431.2g正十八烷胺和431.2g苯，在10～30℃搅拌下滴加第一步中间产品（约需0.5～1小时），然后回流（70～90℃）反应1小时，再进行蒸馏拔去溶剂，趁热过滤，得到820g异辛基酸性磷酸酯十八胺盐，产品P%（重）＝5.8，N%（重）＝2.3。
例2
用例1仪器的方法，但在第二步反应中用539g正十八烷胺和539g苯。得到915g酸性磷酯十八胺盐产品，P%（重）＝5.14，N%（重）＝2.59。
例3
在100升塘瓷反应釜中加3.73kgP2O3，17.0kg苯，在10～30℃搅拌下加入21.15kg侧链平均碳链为C12的烷基酚和3kg苯的混合物，然后回流反应1小时，在室温下过滤得到49.3kg中间产品。在100升搪瓷反应釜中加13.4kg苯和13.4kg十八胺，在10～30℃搅拌下加入第一步中间产品31.0kg，然后回流反应1小时，进行蒸馏蒸去苯，趁热过滤得到28.8kgC12烷芳基酸性磷酸酯十八胺盐产品，P%（重）＝3.2，N%（重）＝2.1。
例4
用硫化烯烃4.8%（重），油性剂0.4%（重）、抗磨损剂0.5%（重）、清净剂0.8%（重）、抗泡剂20PPM加到溶剂精制N320矿物油中，得到含剂基础油，再添加本发明产品得到SAE90双曲线齿轮油，可顺利通过高扭矩低速台架试验（仿L-37试验）。
例5
用硫化烯烃1.3%（重）、油性剂1.5%（重）、防锈剂0.15%（重）、抗泡剂10PPM加到溶剂精制N320矿物油中得到含剂基础油，再添加本发明产品得到硫磷型极压工业齿轮油，可以满足USS224规格要求。
例6
用增粘剂加入矿物油得到基础油，再加入抗氧剂0.5%（重），防锈剂0.02%（重），抗腐蚀剂1.0%（重），抗磨剂0.2%（重）、抗泡剂10PPM等添加剂，然后加本发明产品得到液压导轨油，具有优良的限滑性能。
Claims (4)
1、一种齿轮油磷氮抗磨剂的制备方法，所说的齿轮油磷氮剂抗磨剂为酸性磷酸酯胺盐，其特征在于酸性磷酸酯胺盐由单羟基化合物和五氧化二磷在溶剂存在下进行成酯反应，再和胺类化合物在溶剂存在下进行成盐反应而制得，其组分配比为：单羟基化合物∶P2O5∶胺类化合物＝3∶1∶1～3（摩尔），成酯反应和成盐反应温度为0～100℃，时间分别为0.5～3小时。
2、根据权利要求1的方法，其特征在于单羟基化合物是C4～C20伯醇和烷基为C4～C20的烷基酚。
3、根据权利要求1的方法，其特征还在于胺类化合物是C4～C20脂肪伯胺、仲胺、油酰胺。
4、根据权利要求1的方法，溶剂为苯和汽油，用量为羟基化合物、P205和胺类化合物重量的0.5～2倍。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN85102089.5A CN1003377B (zh) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | 齿轮油磷氮抗磨剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN85102089.5A CN1003377B (zh) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | 齿轮油磷氮抗磨剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN85102089A CN85102089A (zh) | 1986-10-01 |
| CN1003377B true CN1003377B (zh) | 1989-02-22 |
Family
ID=4792251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN85102089.5A Expired CN1003377B (zh) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | 齿轮油磷氮抗磨剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1003377B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100383227C (zh) * | 2004-08-13 | 2008-04-23 | 沈阳豪威化工科技有限公司 | 一种油品添加剂的制备方法 |
| JPWO2011062282A1 (ja) * | 2009-11-19 | 2013-04-11 | 株式会社ジェイテクト | 潤滑油、摩擦部材及び歯車式の差動制限機能付ディファレンシャル |
| CN102504913B (zh) * | 2011-11-17 | 2014-08-13 | 天津市金岛润滑油有限公司 | 一种极压抗磨剂及其制备方法和应用 |
| EP3241883B1 (en) * | 2012-12-28 | 2018-07-18 | Afton Chemical Corporation | Lubricant compositions |
| CN108219911B (zh) * | 2016-12-14 | 2021-08-03 | 中国石油天然气股份有限公司 | 全合成型液压支架用浓缩液及其制备方法 |
| CN107418656B (zh) * | 2017-07-28 | 2020-07-28 | 清华大学天津高端装备研究院 | 一种低气味车辆齿轮油复合添加剂 |
| CN110257130A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-09-20 | 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 | 一种酸性磷酸酯胺盐的制备方法 |
-
1985
- 1985-04-01 CN CN85102089.5A patent/CN1003377B/zh not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN85102089A (zh) | 1986-10-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4428849A (en) | Lubricating oil with improved diesel dispersancy | |
| US4338205A (en) | Lubricating oil with improved diesel dispersancy | |
| US3390086A (en) | Sulfur containing ashless disperant | |
| JP2951303B2 (ja) | 作動液及び潤滑組成物用のホスフェート基材添加剤 | |
| US2589326A (en) | Organic phosphorus ester-p2s5 reaction products and oil compositions containing the same | |
| US5514189A (en) | Dithiocarbamate-derived ethers as multifunctional additives | |
| EP0399030A1 (en) | CARBAMATE ADDITIVES FOR LUBRICANT COMPOSITIONS. | |
| US4411808A (en) | Multifunctional additive for power transmission shift fluids | |
| CN101298574B (zh) | 通用工业齿轮油添加剂组合物 | |
| CN1003377B (zh) | 齿轮油磷氮抗磨剂的制备方法 | |
| US4537692A (en) | Etherdiamine borates and lubricants containing same | |
| US2354536A (en) | Lubricating oil composition | |
| EP0737675A1 (en) | Basic metal salt of dithiocarbamic acid and lubricating oil composition containing said salt | |
| US4392966A (en) | Molybdenum-zinc dialkyldithiophosphates as lubricant additives | |
| US4118328A (en) | Amine phosphate salts | |
| US4118329A (en) | Amine phosphate salts and phosphoramides | |
| EP0128019B1 (en) | Multifunctional additives for functional fluids and lubricants | |
| US3846318A (en) | Antioxidant and extreme pressure lubricating oil additive | |
| US4919830A (en) | Dithiocarbamate-derived phosphates as antioxidant/antiwear multifunctional additives | |
| DE68915760T2 (de) | Schwefel enthaltende polymerpolyester und zusatz-konzentrate und diese enthaltende schmieröle. | |
| JP2614882B2 (ja) | ０，０‐ジアルキルジチオリン酸，およびノルボルニル反応物から誘導される潤滑剤および燃料添加剤 | |
| US5288418A (en) | Amine-coupled hindered phenols and phosphites as multifunctional antioxidant/antiwear additives | |
| US4118330A (en) | Amine phosphate salts and phosphoramides | |
| US3813336A (en) | Reaction products of amines and dithiophosphoric acids or salts | |
| EP0150090B1 (en) | Lubricating oil composition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C13 | Decision | ||
| GR02 | Examined patent application | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |