CH97788A

CH97788A - Process for the production of anthraquinone and its derivatives.

Info

Publication number: CH97788A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellschaft Chemi Worms
Original assignee: Chemische Fabriken Worms Aktie
Priority date: 1918-05-18
Filing date: 1921-06-15
Publication date: 1923-02-16
Also published as: GB169145A; FR528373A; GB156540A; AT101322B; DE406778C; CH84262A; AT104118B; CH91090A; AT104117B; DK29653C; DK28879C; DK28409C; DE406777C; GB156215A; DE406245C

Description

  

  Arbeitsverfahren zur Herstellung von     Anthrachinon    und seinen Derivaten.    In dein Hauptpatent     Nr.    84262 ist ein  Verfahren     ZUr    Herstellung von     Anthrachinon     und seinen Derivaten aus entsprechenden  Verbindungen niederer     Oxydatiotisstufen    be  schrieben, welches dadurch gekennzeichnet  ist,     dass    die zu oxydierenden Verbindungen  mit Sauerstoff in Gegenwart sauerstoffhaltiger  Verbindungen des Stickstoffs als Katalysator  und gegebenenfalls weiterer     Sauerstoffüber-          träger    behandelt werden. Zweckmässig ar  beitet man in Gegenwart von Essigsäure.

    Nach dem Zusatzpatent     Nr.   <B>91090</B> werden  an Stelle von Essigsäure andere saure     Lö-          sungs-    oder     Suspensionsmittel,    z. B.     Propion-          säure,    oder aber gleichzeitig mit den sauren  Lösungsmitteln an und für sich nicht geeig  nete Mittel, wie Wasser, Nitrobenzol,     Dichlor-          benzol,    verwendet.  



  Es wurde     nun    gefunden,     dass    der Zusatz  der     sauerstoffhaltigen    Verbindungen des     Stick-          stofts    dadurch erfolgen kann,     dass    man der  sauren Reaktionsmasse der zu oxydierenden  Stoffe geringe     iMengen    in Wasser gelöster  Nitrite während des     Einleitens    von Sauer-         stoff    zusetzt.

   Dabei wird ausserdem noch in  sofern     ein    wesentlicher Vorteil erreicht, als  zum Beispiel bei Verwendung von     Natrium-          nitrit    als Katalysator und Essigsäure als       Lösungs-    oder     Suspensionsmittel    ersteres in       Natriumacetat    übergeführt und die schädliche  Wirkung der während des Verfahrens etwa  entstehenden     Salpetersiture    durch das     ent-          StaDdene        Natriumacetat    unschädlich gemacht  wird, indem sich     Natriumnitrat    bildet.

      <I>Beispiel<B>1:</B></I>    <B>100 kg 91</B>     1/oiges        Anthracen    werden in  einem geschlossenen Gefäss mit<B>500 kg</B> Essig  säure auf etwa<B>90'</B> unter Rühren erhitzt und  während man ungefähr<B>1-5 kg</B>     Natriumni-          trit    in wässeriger Lösung zugibt, unter Ein  leiten von Sauerstoff oxydiert. Nachdem die  Absorption des Sauerstoffs aufgehört hat,     lässt     man erkalten und saugt nun das entstandene       Anthrachinon    ab.

   Die Ausbeute beträgt etwa       95'/o,    der Schmelzpunkt liegt bei<B>281',</B> das       Anthrachinon        ist        ungefähr        98%ig.         <I>Beispiel 2:</I>       100        kg        95%iges        Aptliracen        werdet)        in     einem geschlossenen Gefäss mit     200   <B>kg</B>     Pro-          pionsäure    und 200<B>kg</B> Benzol unter Rühren  erhitzt.

   Während man<B>1-5 kg</B>     Natriumni-          trit    in wässeriger Lösung zugibt, leitet man  in das Gemisch Sauerstoff ein. Die weitere  Behandlung     ei-folgt    wie in Beispiel<B>1.</B> Die  Ausbeute und Reinheit des     Anthrachinons     stimmen mit denjenigen in Beispiel<B>1</B> überein.



  Process for the production of anthraquinone and its derivatives. In your main patent no. 84262, a process for the production of anthraquinone and its derivatives from corresponding compounds of lower oxidation levels is described, which is characterized in that the compounds to be oxidized with oxygen in the presence of oxygen-containing compounds of nitrogen as a catalyst and, if necessary, further oxygen carriers be treated. It is expedient to work in the presence of acetic acid.

    According to the additional patent no. <B> 91090 </B>, other acidic solvents or suspending agents, e.g. B. propionic acid, or simultaneously with the acidic solvents in and of themselves unsuitable agents, such as water, nitrobenzene, dichlorobenzene, are used.



  It has now been found that the oxygen-containing compounds of nitrogen can be added by adding small amounts of nitrites dissolved in water to the acidic reaction mass of the substances to be oxidized while oxygen is being introduced.

   In addition, a significant advantage is achieved, for example, when using sodium nitrite as a catalyst and acetic acid as a solvent or suspending agent, the former is converted into sodium acetate and the harmful effect of any nitric acid produced during the process is caused by the sodium acetate is rendered harmless by the formation of sodium nitrate.

      <I> Example<B>1:</B> </I> <B> 100 kg 91 </B> 1 / o anthracene in a closed vessel with <B> 500 kg </B> acetic acid to about <B> 90 '</B> heated with stirring and while adding about <B> 1-5 kg </B> sodium nitrite in aqueous solution, oxidized while introducing oxygen. After the absorption of the oxygen has stopped, it is allowed to cool down and the anthraquinone that has formed is sucked off.

   The yield is about 95%, the melting point is 281%, and the anthraquinone is about 98% pure. <I> Example 2: </I> 100 kg of 95% aptliracene are heated in a closed vessel with 200 <B> kg </B> propionic acid and 200 <B> kg </B> benzene while stirring.

   While adding 1-5 kg sodium nitrite in aqueous solution, oxygen is passed into the mixture. The further treatment ei-follows as in Example <B> 1. </B> The yield and purity of the anthraquinone agree with those in Example <B> 1 </B>.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of anthraquinone and its derivatives according to the patent claim of the main patent no. 84262 and the additional patent no. <B> 91090, </B> because the acidic reaction mass is identified as oxygen-containing compounds of the nitrogen adds small amounts of aqueous nitrite solutions during the ovarian conduction of oxygen.