CH718487B1 - Process for the manufacture of a single crystal sapphire seed as well as a sapphire single crystal with preferential crystallographic orientation and trim and functional components for watchmaking and jewellery. - Google Patents
Process for the manufacture of a single crystal sapphire seed as well as a sapphire single crystal with preferential crystallographic orientation and trim and functional components for watchmaking and jewellery. Download PDFInfo
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Abstract
L'invention concerne un procédé de fabrication d'un monocristal de saphir (6), ce procédé comprenant l'étape qui consiste à faire fusionner de l'alumine et/ou du saphir dans un creuset, puis à amener l'alumine et/ou le saphir en fusion en contact avec un germe de saphir monocristallin (1) afin de faire progressivement cristalliser l'alumine et/ou le saphir en fusion selon une direction de croissance pour former le monocristal de saphir (6), le germe de saphir monocristallin (1) présentant une structure cristallographique rhomboédrique définissant trois axes cristallographiques [A], [C] et [M] mutuellement perpendiculaires et respectivement perpendiculaires aux plans cristallographiques A (11-20), C (0001) et M (10-10), le germe de saphir monocristallin (1) étant une plaque (2) délimitée par deux faces planes (4) qui s'étendent parallèlement et à distance l'une de l'autre, cette plaque de saphir monocristallin (2) étant obtenue à partir d'un monocristal de saphir initial que l'on découpe de sorte que l'un des axes cristallographiques [A], [C] ou [M] de la plaque de saphir monocristallin (2) forme avec une normale (D1) aux faces planes (4) de cette plaque de saphir monocristallin (2) un angle (α) dont la valeur est comprise entre 5 et 85°. L'invention concerne également un germe de saphir monocristallin et une ébauche de glace de montre obtenue à partir d'un tel monocristal de saphir.The invention relates to a method for manufacturing a single crystal of sapphire (6), this method comprising the step of fusing alumina and/or sapphire in a crucible, then bringing the alumina and/ or the molten sapphire in contact with a monocrystalline sapphire seed (1) in order to gradually crystallize the alumina and/or the molten sapphire along a growth direction to form the sapphire single crystal (6), the sapphire seed monocrystalline (1) having a rhombohedral crystallographic structure defining three crystallographic axes [A], [C] and [M] mutually perpendicular and respectively perpendicular to the crystallographic planes A (11-20), C (0001) and M (10-10) , the monocrystalline sapphire seed (1) being a plate (2) delimited by two flat faces (4) which extend parallel and at a distance from each other, this monocrystalline sapphire plate (2) being obtained at from an initial sapphire monocrystal that is cut e so that one of the crystallographic axes [A], [C] or [M] of the monocrystalline sapphire plate (2) forms with a normal (D1) to the flat faces (4) of this monocrystalline sapphire plate ( 2) an angle (α) whose value is between 5 and 85°. The invention also relates to a single-crystal sapphire seed and a watch crystal blank obtained from such a single-crystal sapphire.
Description
Domaine technique de l'inventionTechnical field of the invention
[0001] La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un germe de saphir monocristallin à orientation cristallographique préférentielle. La présente invention concerne également un procédé de fabrication d'un monocristal de saphir à orientation cristallographique préférentielle à partir d'un tel germe de saphir monocristallin. La présente invention concerne encore des composants d'habillage et fonctionnels pour l'horlogerie et la bijouterie découpés dans un tel monocristal de saphir. The present invention relates to a method of manufacturing a single crystal sapphire seed with preferential crystallographic orientation. The present invention also relates to a process for manufacturing a sapphire monocrystal with preferential crystallographic orientation from such a monocrystalline sapphire seed. The present invention also relates to trim and functional components for watchmaking and jewelery cut from such a sapphire monocrystal.
Arrière-plan technologiqueTechnology background
[0002] Les matériaux dits monocristallins sont constitués d'un unique cristal macroscopique dont la taille peut varier du millimètre à plusieurs mètres. L'une des utilisations de monocristaux la plus familière est celle faite en bijouterie : en effet, de nombreux ornements de bijoux sont réalisés au moyen de monocristaux tels que rubis, saphirs, diamants etc. Bien que souvent méconnu, le rôle des monocristaux dans le domaine des technologies de pointe est cependant primordial puisque le silicium utilisé en électronique et dans certaines cellules photovoltaïques ainsi que les composants utilisés dans de très nombreux lasers solides sont monocristallins. Du simple pointeur laser aux lasers de puissance pour la fusion nucléaire en passant par les turbines d'avions ou l'optique, les applications des matériaux monocristallins sont très variées. [0002] So-called single-crystal materials consist of a single macroscopic crystal, the size of which can vary from one millimeter to several meters. One of the most familiar uses of monocrystals is in jewelry: in fact, many jewelry ornaments are made using single crystals such as rubies, sapphires, diamonds, etc. Although often misunderstood, the role of monocrystals in the field of advanced technologies is nevertheless essential since the silicon used in electronics and in certain photovoltaic cells as well as the components used in very many solid lasers are monocrystalline. From simple laser pointers to power lasers for nuclear fusion, including aircraft turbines and optics, the applications of single-crystal materials are very varied.
[0003] Sous forme de monocristal, un composé peut présenter des propriétés optiques particulières telles la transparence ou la biréfringence. Pur, le cristal d'alumine AI2O3 est transparent et est couramment utilisé pour la fabrication de glaces de montres en horlogerie. Coloré par des dopants ou des impuretés, le cristal d'alumine AI2O3 est utilisé en tant que pierre précieuse. L'environnement chimique des atomes et des ions constituant un monocristal étant parfaitement défini et organisé de façon répétitive, un dopant introduit dans cet environnement n'a à sa disposition que quelques sites d'occupation possibles, ce qui permet à ce dopant de donner au monocristal une propriété bien précise. Par exemple, lorsqu'un matériau monocristallin est dopé pour en faire une source d'émission laser, le dopant est distribué sur un nombre limité de sites, de sorte que l'énergie émise par le dopant lors de ses transitions électroniques ne varie que faiblement, ce qui permet d'obtenir une émission laser fine. De même, la définition précise des sites qu'un dopant peut occuper dans un composé monocristallin permet de modifier la propriété inhérente à la présence d'un tel dopant. Par exemple, la présence d'ions Cr<3+>dans un cristal d'alumine est à l'origine de la coloration rouge du rubis, tandis qu'un béryl (Be3Al2Si6O18) avec le même ion Cr<3+>sera vert ; on l'appellera alors émeraude. [0003] In the form of a single crystal, a compound can have special optical properties such as transparency or birefringence. Pure, the AI2O3 alumina crystal is transparent and is commonly used for the manufacture of watch crystals in watchmaking. Colored by dopants or impurities, AI2O3 alumina crystal is used as a gemstone. The chemical environment of the atoms and ions constituting a monocrystal being perfectly defined and organized in a repetitive way, a dopant introduced into this environment has at its disposal only a few possible sites of occupation, which allows this dopant to give the monocrystal a very specific property. For example, when a single-crystal material is doped to make it a source of laser emission, the dopant is distributed over a limited number of sites, so that the energy emitted by the dopant during its electronic transitions varies only slightly. , which makes it possible to obtain a fine laser emission. Similarly, the precise definition of the sites that a dopant can occupy in a monocrystalline compound makes it possible to modify the property inherent in the presence of such a dopant. For example, the presence of Cr<3+> ions in an alumina crystal causes the red color of ruby, while a beryl (Be3Al2Si6O18) with the same Cr<3+> ion will be green ; it will then be called emerald.
[0004] La présence, sous forme de dopants, de défauts dans un composé monocristallin est donc souhaitée en vue d'applications technologiques. Il en va par contre tout autrement des impuretés non contrôlées, des défauts structuraux comme les dislocations et des fractures. On cherche donc en règle générale à utiliser des monocristaux de la plus grande qualité possible. Il est possible de trouver des monocristaux dans la nature, mais ceux-ci sont généralement rares et très défectueux. C'est pourquoi de nombreuses techniques de synthèse ont été développées depuis le début du XXème siècle. Il existe plusieurs types de procédés pour obtenir un monocristal artificiel : à partir d'une solution sursaturée du composé ; à partir du composé en fusion ; par dépôt chimique en phase vapeur.[0004] The presence, in the form of dopants, of defects in a monocrystalline compound is therefore desired with a view to technological applications. On the other hand, the situation is quite different for uncontrolled impurities, structural defects such as dislocations and fractures. It is therefore generally sought to use monocrystals of the highest possible quality. It is possible to find single crystals in nature, but these are usually rare and very defective. This is why many synthetic techniques have been developed since the beginning of the 20th century. There are several types of processes to obtain an artificial monocrystal: from a supersaturated solution of the compound; from the molten compound; by chemical vapor deposition.
[0005] On s'intéresse ici à la synthèse des monocristaux par cristallisation à l'état fondu qui représente près de 80% des monocristaux artificiels obtenus. C'est au français Auguste Verneuil que l'on doit le premier procédé de cristallisation à l'état fondu de composés monocristallins. Proposé en 1891 alors que Verneuil cherchait à synthétiser des rubis pour la joaillerie, le procédé consiste à faire cristalliser le matériau fondu au contact d'une fraction d'un monocristal appelé germe préalablement obtenu. Pour synthétiser le corindon de formule Al2O3qui compose les rubis et les saphirs, il est nécessaire de monter à très haute température (fusion à 2050°C), température que l'on atteint au moyen d'un chalumeau oxhydrique H2 + 1⁄2 O2→ H2O dont la température de flamme est de 2700°C environ. De l'alumine, éventuellement dopée, est introduite sous forme de poudre fine par un vibreur qui en fait tomber de petites quantités directement dans la flamme du chalumeau. La goutte d'alumine en fusion alors formée tombe au sommet du germe et cristallise en suivant l'arrangement cristallographique de ce germe. Le monocristal en croissance est progressivement abaissé pour que la cristallisation s'opère à température constante. En fin de synthèse, un monocristal en forme de bouteille est obtenu. We are interested here in the synthesis of single crystals by crystallization in the molten state which represents nearly 80% of the artificial single crystals obtained. It is to the Frenchman Auguste Verneuil that we owe the first process of crystallization in the molten state of monocrystalline compounds. Proposed in 1891 when Verneuil was trying to synthesize rubies for jewelry, the process consists of crystallizing the molten material in contact with a fraction of a monocrystal called the seed previously obtained. To synthesize the corundum of formula Al2O3 which makes up rubies and sapphires, it is necessary to rise to a very high temperature (melting at 2050°C), a temperature which is reached by means of an oxyhydrogen torch H2 + 1⁄2 O2 → H2O whose flame temperature is around 2700°C. Alumina, optionally doped, is introduced in the form of a fine powder by a vibrator which causes small quantities to fall directly into the torch flame. The drop of molten alumina then formed falls at the top of the seed and crystallizes following the crystallographic arrangement of this seed. The growing single crystal is gradually lowered so that the crystallization takes place at a constant temperature. At the end of the synthesis, a single crystal in the shape of a bottle is obtained.
[0006] Le procédé Verneuil est toujours utilisé aujourd'hui, presque à l'identique, en particulier pour la production industrielle de corindon pour la joaillerie et l'horlogerie (rubis, saphirs, glaces de montres etc.). Bien que donnant des monocristaux plus défectueux que ceux obtenus par d'autres méthodes, le procédé Verneuil présente l'avantage d'être relativement peu onéreux et rapide ; au moyen de cette méthode, il est par exemple possible d'obtenir un monocristal en une dizaine d'heures. Néanmoins, les monocristaux de saphir obtenus par le procédé Verneuil présentent de fortes densités de dislocations et des désorientations locales incontrôlables. D'autres défauts également présents dans les monocristaux Verneuil tels que des bulles, des voiles et autres inclusions sont quant à eux susceptibles de se voir à l'oeil nu par exemple dans une glace de montre finie. [0006] The Verneuil process is still used today, almost identically, in particular for the industrial production of corundum for jewelry and watchmaking (rubies, sapphires, watch crystals, etc.). Although giving more defective monocrystals than those obtained by other methods, the Verneuil process has the advantage of being relatively inexpensive and fast; by means of this method, it is for example possible to obtain a monocrystal in about ten hours. Nevertheless, the sapphire single crystals obtained by the Verneuil process exhibit high dislocation densities and uncontrollable local disorientations. Other defects also present in Verneuil monocrystals such as bubbles, veils and other inclusions are likely to be seen with the naked eye, for example in a finished watch glass.
[0007] La présente invention s'intéresse aux procédés de synthèse de monocristaux par cristallisation à l'état fondu dans un creuset. En particulier, l'invention s'intéresse aux techniques de croissance de monocristaux de type EFG, HEM, Kyropoulos, Czochralski, Bridgman Vertical, Bridgman Horizontal et Micro Pulling Down. The present invention relates to single crystal synthesis processes by crystallization in the molten state in a crucible. In particular, the invention relates to techniques for growing monocrystals of the EFG, HEM, Kyropoulos, Czochralski, Bridgman Vertical, Bridgman Horizontal and Micro Pulling Down type.
[0008] Proposé par J. Czochralski en 1915, le procédé du même nom constitue une méthode emblématique de cristallisation à l'état fondu de monocristaux. Reposant sur le même principe que le procédé Verneuil, à savoir fusion du matériau et croissance cristalline au contact d'un germe monocristallin préalablement obtenu, le procédé Czochralski se distingue néanmoins du procédé Verneuil en ce que le matériau à fusionner, au lieu d'être apporté progressivement par petites quantités, est apporté en totalité et fondu en début d'expérience. Pour cela, on place le matériau à fusionner dans un creuset réalisé en un matériau chimiquement inerte et supportant les hautes températures tel que, entre autres, le platine ou l'iridium. Le creuset est placé au centre de bobines conductrices de l'électricité et parcourues par un courant haute fréquence, ce qui permet de chauffer le creuset par induction. Une fois le matériau fondu et la température stabilisée, un germe monocristallin préalablement obtenu est placé sur une tige réfractaire et amené au contact du matériau en fusion. Le germe est ensuite remonté lentement vers une zone plus froide où le matériau en fusion cristallise au contact du germe. Le monocristal est ainsi tiré du matériau en fusion. La tige réfractaire est en rotation permanente afin d'homogénéiser la couche de matériau en fusion sur le point de cristalliser. [0008] Proposed by J. Czochralski in 1915, the process of the same name constitutes an emblematic method of crystallization in the molten state of single crystals. Based on the same principle as the Verneuil process, namely fusion of the material and crystalline growth in contact with a monocrystalline seed previously obtained, the Czochralski process nevertheless differs from the Verneuil process in that the material to be fused, instead of being added gradually in small quantities, is added in full and melted at the start of the experiment. For this, the material to be fused is placed in a crucible made of a chemically inert material which withstands high temperatures such as, inter alia, platinum or iridium. The crucible is placed in the center of electrically conductive coils through which a high-frequency current passes, which allows the crucible to be heated by induction. Once the material is molten and the temperature has stabilized, a monocrystalline seed obtained beforehand is placed on a refractory rod and brought into contact with the molten material. The seed then slowly rises to a colder zone where the molten material crystallizes on contact with the seed. The monocrystal is thus drawn from the molten material. The refractory rod is in permanent rotation in order to homogenize the layer of material in fusion on the point of crystallizing.
[0009] Dans le procédé Czochralski, le contrôle de la température doit être minutieux car on doit se placer très proche de la fusion du matériau à cristalliser sans pour autant que la température soit trop élevée, car cela provoquerait la fusion du germe qui serait perdu. La difficulté de mise en oeuvre du procédé Czochralski est cependant compensée par la haute qualité des cristaux qu'il génère, ce qui en fait une technique de cristallogenèse éprouvée de ce point de vue. In the Czochralski process, the temperature control must be meticulous because one must be placed very close to the melting of the material to be crystallized without the temperature being too high, because that would cause the melting of the germ which would be lost. . The difficulty of implementing the Czochralski process is however compensated by the high quality of the crystals that it generates, which makes it a proven crystal growth technique from this point of view.
[0010] Le saphir ayant la composition chimique Al2O3convient, grâce à ses propriétés physiques exceptionnelles, pour d'innombrables applications. Le saphir est, après le diamant, le matériau le plus dur et le plus résistant et est, de ce fait, utilisable dans l'industrie horlogère et également dans les industries pour les domaines à hautes performances. Le saphir synthétique est inerte, transparent à l'état poli, résistant à l'acide, de faible conductivité électrique et, avec un point de fusion de plus de 2000°C, est approprié pour les utilisations les plus exigeantes. Le saphir est presque indestructible et résiste pratiquement à toutes les agressions extérieures. Les glaces de montres et les composants techniques en saphir résistent aux rayures, leur surface est non-poreuse, brillante et leur transparence parfaite une fois polis. [0010] Sapphire having the chemical composition Al2O3 is suitable, thanks to its exceptional physical properties, for innumerable applications. Sapphire is, after diamond, the hardest and strongest material and can therefore be used in the watch industry and also in industries for high-performance areas. Synthetic sapphire is inert, transparent when polished, acid resistant, of low electrical conductivity and, with a melting point of over 2000°C, is suitable for the most demanding uses. Sapphire is almost indestructible and resists virtually all external aggressions. Sapphire crystals and technical components are scratch resistant, their surface is non-porous, shiny and their transparency is perfect once polished.
[0011] Comme décrit ci-dessus, les procédés de synthèse de monocristaux par cristallisation à l'état fondu dans un creuset permettent de réaliser des saphirs monocristallins de grande qualité. Ces procédés sont néanmoins coûteux car la qualité des cristaux recherchés nécessite des vitesses de croissance généralement plus lentes ainsi qu'un outillage comme les creusets plus important en nombre et plus complexe. Ainsi, la durée de fabrication d'un monocristal Czochralski peut être de l'ordre d'une semaine ou plus. C'est pourquoi on cherche à produire des monocristaux les plus exempts possible de défauts. [0011] As described above, the processes for synthesizing single crystals by crystallization in the molten state in a crucible make it possible to produce high-quality single-crystal sapphires. These processes are nevertheless expensive because the quality of the crystals sought requires growth rates that are generally slower as well as tools such as crucibles that are larger in number and more complex. Thus, the manufacturing time of a Czochralski monocrystal can be of the order of a week or more. This is why it is sought to produce monocrystals that are as free as possible from defects.
[0012] Les glaces de montres sont obtenues par usinage d'ébauches découpées dans un monocristal de saphir. Or, jusqu'à présent, les monocristaux de saphir produits par cristallisation à l'état fondu dans un creuset sont obtenus par croissance de ces monocristaux selon une direction correspondant à l'un des axes cristallographiques principaux, généralement [A] ou [M] du saphir. Ces modes de croissance cristalline conduisent actuellement à des ébauches dont la normale à la surface est l'axe cristallographique [A] ou [M] avec l'axe cristallographique [C] contenu dans cette surface. Or, on s'est rendu compte qu'avec une telle orientation cristallographique, les ébauches présentaient une plus grande fragilité à l'usinage, ce qui conduisait à plus d'ébréchures. Les glaces de montres sont donc plus difficiles à usiner et le taux de rebut est plus important, ce qui augmente sensiblement le prix de revient de telles glaces. [0012] Watch crystals are obtained by machining blanks cut from a single crystal of sapphire. However, until now, the sapphire single crystals produced by crystallization in the molten state in a crucible are obtained by growing these single crystals in a direction corresponding to one of the main crystallographic axes, generally [A] or [M] of sapphire. These modes of crystal growth currently lead to blanks whose normal to the surface is the crystallographic axis [A] or [M] with the crystallographic axis [C] contained in this surface. However, it was realized that with such a crystallographic orientation, the blanks exhibited greater fragility on machining, which led to more chipping. Watch crystals are therefore more difficult to machine and the scrap rate is higher, which substantially increases the cost price of such crystals.
Résumé de l'inventionSummary of the invention
[0013] La présente invention a pour but de remédier aux problèmes mentionnés ci-dessus ainsi qu'à d'autres encore en proposant un procédé de fabrication de monocristaux de saphir permettant d'obtenir des monocristaux de saphir moins défectueux et plus faciles à usiner. The object of the present invention is to remedy the problems mentioned above as well as still others by proposing a process for manufacturing sapphire single crystals making it possible to obtain sapphire single crystals that are less defective and easier to machine. .
[0014] A titre de remarque préalable, il est important de comprendre que les germes de saphir monocristallins dont il sera question ci-après sont découpés de manière spécifique dans un premier monocristal de saphir, puis que ces germes de saphir monocristallins sont ensuite utilisés pour faire croître des seconds monocristaux de saphir dans lesquels seront découpées les ébauches de glaces recherchées. [0014] As a preliminary remark, it is important to understand that the monocrystalline sapphire seeds which will be discussed below are cut in a specific way in a first single crystal of sapphire, then that these monocrystalline sapphire seeds are then used to grow second sapphire monocrystals from which the desired crystal blanks will be cut.
[0015] A cet effet, la présente invention concerne un procédé de fabrication d'un germe de saphir monocristallin, ce germe de saphir monocristallin présentant une structure cristallographique rhomboédrique définissant trois axes cristallographiques [A], [C] et [M] mutuellement perpendiculaires et respectivement perpendiculaires aux plans cristallographiques A (11-20), C (0001) et M (10-10), ce germe de saphir monocristallin étant une plaque délimitée par deux faces planes qui s'étendent parallèlement et à distance l'une de l'autre, cette plaque de saphir monocristallin étant obtenue à partir d'un monocristal de saphir initial que l'on découpe de sorte que l'un des axes cristallographiques [A], [C] ou [M] de la plaque de saphir monocristallin forme avec une normale aux faces planes de cette plaque de saphir monocristallin un angle dont la valeur est comprise entre 5 et 85°. To this end, the present invention relates to a process for manufacturing a single-crystal sapphire seed, this single-crystal sapphire seed having a rhombohedral crystallographic structure defining three mutually perpendicular crystallographic axes [A], [C] and [M]. and respectively perpendicular to the crystallographic planes A (11-20), C (0001) and M (10-10), this monocrystalline sapphire seed being a plate delimited by two flat faces which extend parallel and at a distance from one of the other, this monocrystalline sapphire plate being obtained from an initial sapphire monocrystal which is cut so that one of the crystallographic axes [A], [C] or [M] of the sapphire plate monocrystalline forms with a normal to the flat faces of this monocrystalline sapphire plate an angle whose value is between 5 and 85°.
[0016] Selon une forme spéciale d'exécution, la présente invention concerne également un procédé de fabrication d'un germe de saphir monocristallin, ce germe de saphir monocristallin présentant une structure cristallographique rhomboédrique définissant trois axes cristallographiques [A], [C] et [M] mutuellement perpendiculaires et respectivement perpendiculaires aux plans cristallographiques A (11-20), C (0001) et M (10-10) de la structure rhomboédrique, ce germe de saphir monocristallin étant un barreau préalablement obtenu à partir d'un monocristal de saphir initial que l'on découpe de sorte que l'un des axes cristallographiques [A], [C] ou [M] du barreau de saphir monocristallin résultant forme avec une normale à une section droite de ce barreau de saphir monocristallin un angle dont la valeur est comprise entre 5 et 85°. According to a special embodiment, the present invention also relates to a process for manufacturing a monocrystalline sapphire seed, this monocrystalline sapphire seed having a rhombohedral crystallographic structure defining three crystallographic axes [A], [C] and [M] mutually perpendicular and respectively perpendicular to the crystallographic planes A (11-20), C (0001) and M (10-10) of the rhombohedral structure, this monocrystalline sapphire seed being a bar previously obtained from a monocrystal of initial sapphire which is cut so that one of the crystallographic axes [A], [C] or [M] of the resulting monocrystalline sapphire bar forms with a normal to a cross section of this monocrystalline sapphire bar an angle whose value is between 5 and 85°.
[0017] Selon une autre forme spéciale d'exécution, la présente invention concerne également un procédé de fabrication d'un monocristal de saphir, ce procédé comprenant l'étape qui consiste à faire fusionner de l'alumine et/ou du saphir dans un creuset, puis à amener l'alumine et/ou le saphir en fusion en contact avec un germe de saphir monocristallin du type d'une plaque ou d'un barreau, afin de faire progressivement cristalliser l'alumine et/ou le saphir en fusion selon une direction de croissance pour former le monocristal de saphir. According to another special embodiment, the present invention also relates to a process for manufacturing a single crystal of sapphire, this process comprising the step which consists in fusing alumina and/or sapphire in a crucible, then bringing the alumina and/or the molten sapphire into contact with a monocrystalline sapphire seed of the type of a plate or a bar, in order to gradually cause the alumina and/or the molten sapphire to crystallize along a growth direction to form the sapphire single crystal.
[0018] Selon une autre forme spéciale d'exécution, la présente invention concerne également un procédé de fabrication d'un monocristal de saphir obtenu par cristallisation à l'état fondu à un sommet d'une filière, ce procédé comprenant l'étape qui consiste à faire fusionner de l'alumine et/ou du saphir dans un creuset, puis à amener au travers de canaux de la filière l'alumine et/ou le saphir en fusion en contact avec un germe de saphir monocristallin préalablement obtenu afin de faire progressivement cristalliser l'alumine et/ou le saphir en fusion selon une direction de croissance pour former le monocristal de saphir, le germe de saphir monocristallin présentant une structure cristallographique rhomboédrique définissant trois axes cristallographiques [A], [C] et [M] mutuellement perpendiculaires et respectivement perpendiculaires aux plans cristallographiques A (11-20), C (0001) et M (10-10) de la structure rhomboédrique, le germe de saphir monocristallin étant une première plaque délimitée par deux faces planes qui s'étendent parallèlement et à distance l'une de l'autre, l'un des axes cristallographiques [A], [C] ou [M] étant perpendiculaire aux faces planes de la première plaque de saphir monocristallin, cette première plaque de saphir monocristallin étant inclinée d'un angle dont la valeur est comprise entre 5 et 85° par rapport à une perpendiculaire au plan défini par les canaux de la filière, le monocristal de saphir résultant de la croissance cristalline étant une seconde plaque de saphir monocristallin délimitée par deux faces planes qui s'étendent parallèlement et à distance l'une de l'autre, cette seconde plaque de saphir monocristallin présentant une désorientation de ses axes cristallographiques [A], [C] ou [M] par rapport à la normale à ses faces planes qui correspond à l'inclinaison de la première plaque par rapport aux canaux de la filière. According to another special embodiment, the present invention also relates to a process for manufacturing a sapphire single crystal obtained by crystallization in the molten state at a top of a die, this process comprising the step which consists of fusing alumina and/or sapphire in a crucible, then bringing the molten alumina and/or sapphire through channels of the die into contact with a seed of monocrystalline sapphire previously obtained in order to make gradually crystallizing the molten alumina and/or sapphire along a growth direction to form the sapphire single crystal, the single crystal sapphire seed having a rhombohedral crystallographic structure defining three crystallographic axes [A], [C] and [M] mutually perpendicular and respectively perpendicular to the crystallographic planes A (11-20), C (0001) and M (10-10) of the rhombohedral structure, the single crystal sapphire seed being a first plate delimited by two flat faces which extend parallel and at a distance from each other, one of the crystallographic axes [A], [C] or [M] being perpendicular to the flat faces of the first monocrystalline sapphire plate , this first monocrystalline sapphire plate being inclined at an angle whose value is between 5 and 85° with respect to a perpendicular to the plane defined by the channels of the die, the sapphire monocrystal resulting from the crystal growth being a second monocrystalline sapphire plate delimited by two plane faces which extend parallel and at a distance from each other, this second monocrystalline sapphire plate having a disorientation of its crystallographic axes [A], [C] or [M] by relative to the normal to its flat faces which corresponds to the inclination of the first plate relative to the channels of the die.
[0019] Selon des formes particulières de mise en oeuvre du procédé selon l'invention : l'axe cristallographique [A] ou [M] ou [C] forme avec la normale aux faces planes de la plaque de saphir monocristallin un angle dont la valeur est comprise entre 25 et 35°; l'axe cristallographique [A] ou [M] ou [C] forme avec la normale aux faces planes de la plaque de saphir monocristallin un angle dont la valeur est comprise entre 5 et 15°; l'axe cristallographique [A] ou [M] ou [C] forme avec la normale à la section droite du barreau de saphir monocristallin un angle dont la valeur est comprise entre 25 et 35°; l'axe cristallographique [A] ou [M] ou [C] forme avec la normale à la section droite du barreau de saphir monocristallin un angle dont la valeur est comprise entre 5 et 15°; le procédé de fabrication du monocristal de saphir est choisi parmi les procédés EFG, HEM, Kyropoulos, Czochralski, Bridgman Vertical, Bridgman Horizontal et Micro Pulling Down ; l'alumine et/ou le saphir que l'on fait fusionner sont purs ou dopés ; on utilise des rebuts de saphir ; une fois le monocristal de saphir obtenu, on découpe des composants d'habillage ou fonctionnels pour l'horlogerie et la bijouterie dans ce monocristal de saphir ; les composants d'habillage ou fonctionnels sont des ponts, des platines, des glaces, des boîtes et des cadrans de montre ou bien des maillons de bracelet.According to particular forms of implementation of the method according to the invention: the crystallographic axis [A] or [M] or [C] forms with the normal to the plane faces of the monocrystalline sapphire plate an angle whose value is between 25 and 35°; the crystallographic axis [A] or [M] or [C] forms with the normal to the plane faces of the monocrystalline sapphire plate an angle whose value is between 5 and 15°; the crystallographic axis [A] or [M] or [C] forms with the normal to the cross section of the monocrystalline sapphire bar an angle whose value is between 25 and 35°; the crystallographic axis [A] or [M] or [C] forms with the normal to the cross section of the monocrystalline sapphire bar an angle whose value is between 5 and 15°; the manufacturing process for the sapphire single crystal is chosen from among the EFG, HEM, Kyropoulos, Czochralski, Bridgman Vertical, Bridgman Horizontal and Micro Pulling Down processes; the alumina and/or the sapphire which is fused are pure or doped; sapphire scrap is used; once the sapphire monocrystal has been obtained, trim or functional components for watchmaking and jewelery are cut out of this sapphire monocrystal; the trim or functional components are bridges, plates, crystals, watch cases and dials, or bracelet links.
[0020] Selon encore une autre forme spéciale d'exécution, la présente invention concerne un procédé de fabrication d'un cylindre de saphir monocristallin, ce procédé comprenant l'étape qui consiste, au moyen d'un outil de coupe, à effectuer dans une boule de monocristal de saphir que l'on a fait croître selon l'un des axes cristallographiques [A] ou [M] ou [C] un carottage selon une direction qui forme avec l'axe cristallographique de croissance de la boule de monocristal de saphir un angle dont la valeur est comprise entre 5 et 85°. According to yet another special embodiment, the present invention relates to a method for manufacturing a monocrystalline sapphire cylinder, this method comprising the step which consists, by means of a cutting tool, in performing in a ball of sapphire monocrystal which has been grown along one of the crystallographic axes [A] or [M] or [C] a coring along a direction which forms with the crystallographic axis of growth of the monocrystal ball of sapphire an angle whose value is between 5 and 85°.
[0021] L'invention concerne également un germe de saphir monocristallin présentant une structure cristallographique rhomboédrique définissant trois axes cristallographiques [A], [C] et [M] mutuellement perpendiculaires et respectivement perpendiculaires aux plans cristallographiques A (11-20), C (0001) et M (10-10) de la structure rhomboédrique, ce germe de saphir monocristallin étant une plaque délimitée par deux faces planes qui s'étendent parallèlement et à distance l'une de l'autre, l'un des axes cristallographiques de la plaque de saphir monocristallin formant avec une normale aux faces planes de cette plaque de saphir monocristallin un angle dont la valeur est comprise entre 5 et 85°. The invention also relates to a monocrystalline sapphire seed having a rhombohedral crystallographic structure defining three crystallographic axes [A], [C] and [M] which are mutually perpendicular and respectively perpendicular to the crystallographic planes A (11-20), C ( 0001) and M (10-10) of the rhombohedral structure, this monocrystalline sapphire seed being a plate delimited by two plane faces which extend parallel and at a distance from each other, one of the crystallographic axes of the monocrystalline sapphire plate forming with a normal to the plane faces of this monocrystalline sapphire plate an angle whose value is between 5 and 85°.
[0022] L'invention concerne également un germe de saphir monocristallin présentant une structure cristallographique rhomboédrique définissant trois axes cristallographiques [A], [C] et [M] mutuellement perpendiculaires et respectivement perpendiculaires aux plans cristallographiques A (11-20), C (0001) et M (10-10) de la structure rhomboédrique, ce germe de saphir monocristallin étant un barreau de saphir monocristallin dont l'un des axes cristallographiques forme avec une normale à une section droite de ce barreau de saphir monocristallin un angle dont la valeur est comprise entre 5 et 85°. The invention also relates to a monocrystalline sapphire seed having a rhombohedral crystallographic structure defining three crystallographic axes [A], [C] and [M] which are mutually perpendicular and respectively perpendicular to the crystallographic planes A (11-20), C ( 0001) and M (10-10) of the rhombohedral structure, this monocrystalline sapphire seed being a monocrystalline sapphire bar, one of the crystallographic axes of which forms with a normal to a straight section of this monocrystalline sapphire bar an angle whose value is between 5 and 85°.
[0023] L'invention concerne également une ébauche de glace montre délimitée par deux faces qui s'étendent à distance l'une de l'autre et dont l'une au moins est plane, cette ébauche étant réalisée en saphir monocristallin présentant une structure cristallographique rhomboédrique définissant trois axes cristallographiques [A], [C] et [M] mutuellement perpendiculaires et respectivement perpendiculaires aux plans cristallographiques A (11-20), C (0001) et M (10-10) de la structure rhomboédrique, l'un des axes cristallographiques formant avec une normale à la face plane de l'ébauche un angle dont la valeur est comprise entre 5 et 85°, de sorte que l'axe cristallographique n'est pas compris dans la face plane de l'ébauche. [0023] The invention also relates to a watch crystal blank delimited by two faces which extend at a distance from each other and of which at least one is flat, this blank being made of monocrystalline sapphire having a structure rhombohedral crystallographic defining three crystallographic axes [A], [C] and [M] mutually perpendicular and respectively perpendicular to the crystallographic planes A (11-20), C (0001) and M (10-10) of the rhombohedral structure, the one of the crystallographic axes forming with a normal to the flat face of the blank an angle whose value is between 5 and 85°, so that the crystallographic axis is not included in the flat face of the blank.
[0024] L'invention concerne enfin des composants d'habillage et fonctionnels pour l'horlogerie et fia bijouterie, notamment des ponts, des platines, des glaces, des boîtes et des cadrans de montre ou bien encore des maillons de bracelet, découpés dans un monocristal de saphir obtenu conformément au procédé de l'invention. [0024] Finally, the invention relates to trim and functional components for watchmaking and jewelry, in particular bridges, plates, crystals, watch cases and dials or even bracelet links, cut from a single crystal of sapphire obtained according to the method of the invention.
[0025] Grâce à ces caractéristiques, la présente invention procure un procédé qui permet de fabriquer des glaces de montres dans des conditions d'usinage facilitées. Plus précisément, les glaces de montres obtenues grâce au procédé selon l'invention sont découpées dans des monocristaux de saphir obtenus par croissance cristalline au contact d'un germe de saphir monocristallin du type d'une plaque ou d'un barreau qui est usiné de sorte que l'un des axes cristallographiques [A], [C] ou [M] de la plaque ou du barreau de saphir monocristallin forme avec la normale aux faces planes de la plaque, respectivement avec la normale à une section droite du barreau, un angle compris entre 5 et 85°. Les ébauches de glaces de montres qui sont découpées dans un monocristal de saphir obtenu par mise en oeuvre du procédé selon l'invention ont un de leurs axes cristallographiques [A], [C] ou [M] décalé angulairement par rapport à une normale à leur surface de la même valeur que la désorientation de l'un des axes cristallographiques [A], [C] ou [M] du germe de saphir à partir duquel le monocristal de saphir dans lequel ces ébauches sont découpées est obtenu. Par conséquent, le décalage angulaire de l'axe cristallographique [A], [C] ou [M] par rapport à la normale aux faces planes de la plaque ou de la section droite du barreau de saphir monocristallin qui sert de germe pour la croissance cristalline du monocristal de saphir a pour conséquence que l'axe cristallographique [C] n'est généralement pas compris dans le plan des ébauches des glaces de montres, de sorte que la plus grande fragilité à l'usinage que l'on rencontre habituellement aux endroits où cet axe cristallographique [C] coupe les bords des ébauches des glaces de montres est généralement évitée. Les ébauches de glaces de montres sont donc moins dures et par conséquent plus faciles à usiner. En particulier, étant donné que ces ébauches de glaces de montres sont moins fragiles, les risques que les bords de ces ébauches s'ébrèchent en cours d'usinage sont considérablement réduits. En outre, les glaces de montres obtenues grâce au procédé de l'invention présentent peu, voire pas de dislocations et de changements locaux et incontrôlés d'orientation du monocristal de saphir. Thanks to these characteristics, the present invention provides a method which makes it possible to manufacture watch crystals under facilitated machining conditions. More precisely, the watch crystals obtained by means of the process according to the invention are cut from single crystals of sapphire obtained by crystal growth in contact with a single crystal sapphire seed of the type of a plate or a bar which is machined from so that one of the crystallographic axes [A], [C] or [M] of the monocrystalline sapphire plate or bar forms with the normal to the plane faces of the plate, respectively with the normal to a straight section of the bar, an angle between 5 and 85°. The blanks of watch crystals which are cut from a single crystal of sapphire obtained by implementing the process according to the invention have one of their crystallographic axes [A], [C] or [M] angularly offset with respect to a normal to their surface of the same value as the disorientation of one of the crystallographic axes [A], [C] or [M] of the sapphire seed from which the single crystal of sapphire in which these blanks are cut is obtained. Therefore, the angular offset of the crystallographic axis [A], [C] or [M] with respect to the normal to the flat faces of the plate or of the straight section of the monocrystalline sapphire bar which serves as a seed for the growth crystal of the sapphire monocrystal has the consequence that the crystallographic axis [C] is generally not included in the plane of the blanks of watch crystals, so that the greater fragility in machining that is usually encountered in places where this crystallographic axis [C] intersects the edges of watch crystal blanks is generally avoided. The blanks of watch crystals are therefore less hard and consequently easier to machine. In particular, given that these watch crystal blanks are less fragile, the risks of the edges of these blanks chipping during machining are considerably reduced. In addition, the watch crystals obtained by means of the method of the invention show few, if any, local and uncontrolled dislocations and changes in orientation of the sapphire single crystal.
Brève description des figuresBrief description of figures
[0026] D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront plus clairement de la description détaillée qui suit d'un exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, cet exemple étant donné à titre purement illustratif et non limitatif seulement en liaison avec le dessin annexé sur lequel : la figure 1 illustre un procédé de croissance cristalline de type EFG permettant l'obtention de plusieurs monocristaux de saphir à partir d'un germe de saphir monocristallin du type d'une plaque préparé conformément à l'invention ; la figure 2 illustre une ébauche de glace de montre découpée dans un monocristal de saphir obtenu par croissance cristalline au contact d'un germe de saphir monocristallin du type d'une plaque préparé conformément à l'invention ; la figure 3 illustre un germe de saphir monocristallin du type d'un barreau préparé conformément à l'invention ; la figure 4A illustre une boule dite de Kyropoulos que l'on a fait croître selon l'axe cristallographique [A] et dans laquelle est prélevé un barreau qui servira de germe pour la croissance d'un monocristal de saphir conformément à l'invention ; la figure 4B illustre un monocristal de saphir du type d'une boule de Kyropoulos obtenu au moyen du germe de la figure 4A et dans lequel est prélevé au moyen d'un outil diamanté et selon la direction de croissance de ce monocristal de saphir un cylindre permettant d'obtenir des ébauches de glaces de montre conformes à l'invention ; la figure 4C illustre une boule dite de Kyropoulos dans laquelle est directement prélevé au moyen d'un outil diamanté un cylindre permettant d'obtenir des ébauches de glaces de montre conformes à l'invention ; la figure 5 est une vue de dessus d'une filière pour la croissance de monocristaux de saphir conformément à un autre mode d'exécution du procédé selon l'invention ; la figure 6 est une vue de côté en coupe de la filière de la figure 5 ; la figure 7 est une vue de dessus d'une glace de montre obtenue grâce au procédé selon l'invention et placée entre deux polariseurs croisés ; la figure 8 illustre schématiquement la découpe d'ébauches de glaces de montre dans un monocristal de saphir de type EFG ; la figure 9 illustre schématiquement la découpe d'ébauches de glaces de montre dans un cylindre de saphir monocristallin.Other characteristics and advantages of the present invention will emerge more clearly from the following detailed description of an example of implementation of the method according to the invention, this example being given for purely illustrative and non-limiting purposes only in connection with the attached drawing on which: FIG. 1 illustrates an EFG-type crystal growth process making it possible to obtain several single crystals of sapphire from a single-crystal sapphire seed of the type of a plate prepared in accordance with the invention; FIG. 2 illustrates a watch crystal blank cut from a sapphire monocrystal obtained by crystal growth in contact with a monocrystalline sapphire seed of the plate type prepared in accordance with the invention; FIG. 3 illustrates a monocrystalline sapphire seed of the type of a bar prepared in accordance with the invention; FIG. 4A illustrates a so-called Kyropoulos ball which has been grown along the crystallographic axis [A] and from which a bar is taken which will serve as a seed for the growth of a sapphire single crystal in accordance with the invention; FIG. 4B illustrates a sapphire monocrystal of the type of a Kyropoulos ball obtained by means of the seed of FIG. 4A and in which is removed by means of a diamond tool and according to the direction of growth of this sapphire monocrystal a cylinder making it possible to obtain watch crystal blanks in accordance with the invention; FIG. 4C illustrates a so-called Kyropoulos ball from which a cylinder is taken directly by means of a diamond tool, making it possible to obtain watch crystal blanks in accordance with the invention; FIG. 5 is a top view of a die for growing sapphire single crystals in accordance with another embodiment of the method according to the invention; Figure 6 is a cross-sectional side view of the die of Figure 5; FIG. 7 is a top view of a watch crystal obtained using the method according to the invention and placed between two crossed polarizers; FIG. 8 schematically illustrates the cutting of watch crystal blanks in an EFG type sapphire monocrystal; FIG. 9 schematically illustrates the cutting of watch crystal blanks in a monocrystalline sapphire cylinder.
Description détaillée de l'inventionDetailed description of the invention
[0027] La présente invention procède de l'idée générale inventive qui consiste à produire notamment des glaces de montres à partir d'une ébauche découpée dans un monocristal de saphir obtenu par croissance cristalline à l'état fondu dans un creuset au contact d'un germe de saphir monocristallin du type d'une plaque ou d'un barreau. L'originalité de l'invention réside notamment dans le fait que le germe de saphir monocristallin qui est utilisé pour faire croître le monocristal de saphir dans lequel sont découpées les ébauches de glaces est lui-même découpé dans un monocristal de saphir de façon que l'axe cristallographique [C] qui est perpendiculaire au plan cristallographique (0001) de la maille élémentaire du monocristal de saphir dans lequel sont découpées ces ébauches de glaces ne soit pas contenu dans le plan de ces dernières. Plus précisément, le premier monocristal de saphir est découpé de façon à ce que l'on obtienne un germe de saphir monocristallin du type d'une plaque à faces planes dans lequel l'un des axes cristallographiques [A], [C] ou [M] forme avec une normale aux faces planes de la plaque, respectivement avec une section droite du barreau, un angle dont la valeur est comprise entre 5 et 85°. Par suite, la désorientation des axes cristallographiques [A], [C] ou [M] dans le germe de saphir monocristallin se retrouve dans le monocristal de saphir que l'on fait croître au contact de ce germe de saphir monocristallin, puis dans les ébauches de glaces de montres qui sont découpées dans ce monocristal de saphir. Finalement, l'axe cristallographique [C] ne se trouve pas dans le plan des ébauches de glaces et ne coupe donc pas les bords de ces ébauches. La plus grande fragilité à l'usinage que l'on constate habituellement lorsque l'axe cristallographique [C] coupe les bords des ébauches des glaces de montres est ainsi évitée. Les ébauches de glaces de montres sont ainsi moins fragiles et par conséquent plus faciles à usiner. En particulier, les risques d'ébréchures sont considérablement réduits. The present invention proceeds from the general inventive idea which consists in producing in particular watch crystals from a blank cut from a single crystal of sapphire obtained by crystalline growth in the molten state in a crucible in contact with a monocrystalline sapphire seed of the type of a plate or a bar. The originality of the invention lies in particular in the fact that the monocrystalline sapphire seed which is used to grow the sapphire monocrystal in which the crystal blanks are cut is itself cut from a sapphire monocrystal so that the the crystallographic axis [C] which is perpendicular to the crystallographic plane (0001) of the unit cell of the sapphire monocrystal in which these ice blanks are cut is not contained in the plane of the latter. More specifically, the first sapphire monocrystal is cut so that a monocrystalline sapphire seed is obtained of the type of a plate with flat faces in which one of the crystallographic axes [A], [C] or [ M] forms with a normal to the plane faces of the plate, respectively with a cross section of the bar, an angle whose value is between 5 and 85°. Consequently, the disorientation of the crystallographic axes [A], [C] or [M] in the seed of monocrystalline sapphire is found in the single crystal of sapphire which is grown in contact with this seed of monocrystalline sapphire, then in the blanks of watch crystals which are cut out of this monocrystal sapphire. Finally, the crystallographic axis [C] is not in the plane of the ice blanks and therefore does not intersect the edges of these blanks. The greater fragility in machining that is usually observed when the crystallographic axis [C] cuts the edges of the blanks of watch crystals is thus avoided. The blanks of watch crystals are thus less fragile and consequently easier to machine. In particular, the risk of chipping is considerably reduced.
[0028] La figure 1 montre schématiquement un procédé de type EFG pour la fabrication d'un monocristal de saphir au moyen d'un germe de saphir monocristallin obtenu conformément à l'invention. Désigné par la référence numérique 1, le germe de saphir monocristallin est du type d'une plaque 2 délimitée par deux faces planes 4 qui s'étendent parallèlement et à distance l'une de l'autre. Ce germe de saphir monocristallin 1 présente une structure cristallographique rhomboédrique définissant trois axes cristallographiques [A], [C] et [M] mutuellement perpendiculaires et respectivement perpendiculaires aux plans cristallographiques A (11-20), C (0001) et M (10-10) de la maille élémentaire du saphir. [0028] Figure 1 schematically shows an EFG type process for the manufacture of a sapphire single crystal by means of a single crystal sapphire seed obtained in accordance with the invention. Designated by the reference numeral 1, the monocrystalline sapphire seed is of the type of a plate 2 delimited by two flat faces 4 which extend parallel and at a distance from each other. This monocrystalline sapphire seed 1 has a rhombohedral crystallographic structure defining three crystallographic axes [A], [C] and [M] mutually perpendicular and respectively perpendicular to the crystallographic planes A (11-20), C (0001) and M (10- 10) of the unit cell of the sapphire.
[0029] Selon l'invention, le germe de saphir monocristallin 1 est découpé dans un premier monocristal de saphir de sorte que par exemple l'axe cristallographique [C] de la plaque 2 résultante soit tourné autour de l'axe cristallographique [M] pour former avec une normale D1 aux faces planes 4 de cette plaque 2 un angle α dont la valeur est comprise entre 5 et 85°, par exemple 10°. Les axes cristallographiques [A], [C] et [M] étant mutuellement perpendiculaires, l'axe cristallographique [A] est également décalé du même angle α par rapport aux faces planes 4 de la plaque 2, tandis que l'axe cristallographique [M] tourne de 10° autour de lui-même et ne bouge donc pas. According to the invention, the single crystal sapphire seed 1 is cut from a first sapphire single crystal so that for example the crystallographic axis [C] of the resulting plate 2 is rotated around the crystallographic axis [M] to form with a normal D1 to the flat faces 4 of this plate 2 an angle α whose value is between 5 and 85°, for example 10°. The crystallographic axes [A], [C] and [M] being mutually perpendicular, the crystallographic axis [A] is also offset by the same angle α with respect to the flat faces 4 of the plate 2, while the crystallographic axis [ M] rotates 10° around itself and therefore does not move.
[0030] On notera que les techniques pour découper un germe de saphir monocristallin dans un monocristal de saphir selon une direction privilégiée sont connues de l'homme du métier du domaine de la croissance de monocristaux de saphir et ne seront donc pas détaillées ici. [0030] It will be noted that the techniques for cutting a single crystal sapphire seed in a single sapphire crystal along a preferred direction are known to those skilled in the art in the field of growing sapphire single crystals and will therefore not be detailed here.
[0031] Comme il ressort de la figure 1, le germe de saphir monocristallin 1 est tiré selon l'axe cristallographique [M] qui définit la direction de croissance L de monocristaux de saphir 6. Chaque monocristal de saphir 6 est obtenu en amenant de l'alumine et/ou du saphir en fusion au contact du germe de saphir monocristallin 1 à l'un des sommets d'une filière, puis en tirant progressivement ce germe de saphir monocristallin 1 selon la direction de croissance L pour l'éloigner petit-à-petit de l'alumine et/ou du saphir en fusion et permettre la croissance progressive du monocristal de saphir 6. As shown in Figure 1, the single crystal sapphire seed 1 is pulled along the crystallographic axis [M] which defines the direction of growth L of sapphire single crystals 6. Each sapphire single crystal 6 is obtained by bringing alumina and/or molten sapphire in contact with the monocrystalline sapphire seed 1 at one of the vertices of a die, then by gradually pulling this monocrystalline sapphire seed 1 along the growth direction L to move it away small -alumina and/or molten sapphire gradually and allow the progressive growth of the sapphire single crystal 6.
[0032] Conformément à l'invention, le germe de saphir monocristallin 1 est utilisé pour faire croître les monocristaux de saphir 6 dans lesquels vont être découpées les ébauches 8 de glaces de montres 10. Ces ébauches 8 de glaces de montres 10 sont délimitées par deux faces qui s'étendent à distance l'une de l'autre et dont l'une au moins 12 est plane. Le germe de saphir monocristallin 1 est du type d'une plaque 2 elle-même découpée dans un monocristal de saphir initial de sorte que, par exemple, son axe cristallographique [C] soit tourné autour de l'axe cristallographique [M] pour former avec une normale D1 aux faces planes 4 de la plaque 2 un angle α dont la valeur est comprise entre 5 et 85°, par exemple 10°. Par la suite, la désorientation des axes cristallographiques [A] et [C] dans le germe de saphir monocristallin 1 se retrouve dans les monocristaux de saphir 6 que l'on fait croître au contact de ce germe de saphir monocristallin 1, puis dans les ébauches 8 de glaces de montres 10 qui sont découpées dans ces monocristaux de saphir 6. According to the invention, the monocrystalline sapphire seed 1 is used to grow the sapphire monocrystals 6 in which the blanks 8 of watch crystals 10 will be cut. These blanks 8 of watch crystals 10 are delimited by two faces which extend at a distance from each other and of which one at least 12 is flat. The monocrystalline sapphire seed 1 is of the type of a plate 2 itself cut out from an initial monocrystal of sapphire so that, for example, its crystallographic axis [C] is turned around the crystallographic axis [M] to form with a normal D1 to the flat faces 4 of the plate 2 an angle α whose value is between 5 and 85°, for example 10°. Subsequently, the disorientation of the crystallographic axes [A] and [C] in the monocrystalline sapphire seed 1 is found in the sapphire single crystals 6 which are grown in contact with this monocrystalline sapphire seed 1, then in the blanks 8 of watch crystals 10 which are cut out of these monocrystals of sapphire 6.
[0033] Finalement, comme visible sur la figure 2, en raison de la désorientation des axes cristallographiques [A] et [C], l'axe cristallographique [C] ne se trouve pas compris dans la face plane 12 des ébauches 8 des glaces de montres 10 et ne coupe donc pas les bords 14 de ces ébauches 8. La plus grande fragilité à l'usinage que l'on constate habituellement aux endroits où cet axe cristallographique [C] coupe les bords 14 des ébauches 8 des glaces de montres 10 est ainsi évitée. Les ébauches 8 des glaces de montres 10 sont ainsi moins fragiles et par conséquent plus faciles à usiner. En particulier, les risques d'ébréchures sont considérablement réduits et les pertes sont plus faibles. Finally, as shown in Figure 2, due to the disorientation of the crystallographic axes [A] and [C], the crystallographic axis [C] is not included in the flat face 12 of the blanks 8 of the ice of watches 10 and therefore does not cut the edges 14 of these blanks 8. The greater fragility in machining that is usually observed at the places where this crystallographic axis [C] cuts the edges 14 of the blanks 8 of the watch crystals 10 is thus avoided. The blanks 8 of the watch crystals 10 are thus less fragile and consequently easier to machine. In particular, the risk of chipping is considerably reduced and losses are lower.
[0034] La figure 3 montre schématiquement un barreau de saphir monocristallin 16A utilisé dans un procédé de croissance cristalline par exemple de type Kyropoulos. Ce barreau de saphir monocristallin 16A présente une structure cristallographique rhomboédrique définissant trois axes cristallographiques [A], [C] et [M] mutuellement perpendiculaires et respectivement perpendiculaires aux plans cristallographiques A (11-20), C (0001) et M (10-10) de la maille élémentaire du saphir. Figure 3 schematically shows a single crystal sapphire bar 16A used in a crystal growth process, for example of the Kyropoulos type. This 16A monocrystalline sapphire bar has a rhombohedral crystallographic structure defining three crystallographic axes [A], [C] and [M] mutually perpendicular and respectively perpendicular to the crystallographic planes A (11-20), C (0001) and M (10- 10) of the unit cell of the sapphire.
[0035] Selon l'invention et comme illustré à la figure 4A, le barreau de saphir monocristallin 16A est découpé dans une boule de monocristal de saphir 18A préalablement obtenue, de sorte que par exemple l'axe cristallographique [A] du barreau de saphir monocristallin 16A résultant soit tourné autour de l'axe cristallographique [M] pour former avec une normale D2 à une section droite S de ce barreau de saphir monocristallin 16A un angle α dont la valeur est comprise entre 5 et 85°, par exemple 10°. Les axes cristallographiques [A], [C] et [M] étant mutuellement perpendiculaires, l'axe cristallographique [C] est également décalé du même angle α par rapport à la section droite S du barreau de saphir monocristallin 16A, tandis que l'axe cristallographique [M] tourne autour de lui-même et ne bouge donc pas. Par la suite (voir figure 4B), la désorientation des axes cristallographiques [A] et [C] dans le barreau de saphir monocristallin 16A se retrouve dans la boule de monocristal de saphir 18B que l'on fait croître en mettant de l'alumine et/ou du saphir en fusion au contact de ce barreau de saphir monocristallin 16A. Par la suite, on peut, au moyen d'un outil de coupe 20 diamanté, découper un cylindre de saphir monocristallin 16B dans la boule de monocristal de saphir 18B selon la direction de croissance D3 de cette dernière depuis le barreau de saphir monocristallin 16A. Des ébauches 8 de glaces de montre 10 conformes à l'invention peuvent ensuite être à leur tour découpées dans ce cylindre de saphir monocristallin 16B. According to the invention and as illustrated in Figure 4A, the monocrystalline sapphire bar 16A is cut from a ball of sapphire monocrystal 18A previously obtained, so that for example the crystallographic axis [A] of the sapphire bar resulting monocrystalline sapphire 16A is rotated around the crystallographic axis [M] to form with a normal D2 to a cross section S of this monocrystalline sapphire bar 16A an angle α whose value is between 5 and 85°, for example 10° . The crystallographic axes [A], [C] and [M] being mutually perpendicular, the crystallographic axis [C] is also offset by the same angle α with respect to the cross section S of the monocrystalline sapphire bar 16A, while the crystallographic axis [M] revolves around itself and therefore does not move. Thereafter (see FIG. 4B), the disorientation of the crystallographic axes [A] and [C] in the bar of monocrystalline sapphire 16A is found in the ball of monocrystal of sapphire 18B which is grown by putting alumina and/or molten sapphire in contact with this monocrystalline sapphire bar 16A. Subsequently, it is possible, by means of a diamond cutting tool 20, to cut a cylinder of monocrystalline sapphire 16B in the ball of monocrystalline sapphire 18B along the direction of growth D3 of the latter from the bar of monocrystalline sapphire 16A. Blanks 8 of watch crystals 10 in accordance with the invention can then in turn be cut from this monocrystalline sapphire cylinder 16B.
[0036] On voit à la figure 4C une boule de monocristal de saphir 18C par exemple de type Kyropoulos dans laquelle on effectue un carottage au moyen de l'outil de coupe 20 selon une direction qui forme avec l'axe cristallographique [A] de croissance de cette boule de monocristal de saphir 18C un angle α dont la valeur est comprise entre 5 et 85°, par exemple 10°. Par ce moyen, des cylindres de saphir monocristallin 16C permettant la découpe d'ébauches 8 de glaces de montre 10 répondant à l'invention peuvent également être obtenus. We see in Figure 4C an 18C sapphire monocrystal ball, for example of the Kyropoulos type, in which coring is carried out by means of the cutting tool 20 in a direction which forms with the crystallographic axis [A] of growth of this ball of 18C sapphire monocrystal an angle α whose value is between 5 and 85°, for example 10°. By this means, cylinders of monocrystalline sapphire 16C allowing the cutting of blanks 8 of watch crystals 10 corresponding to the invention can also be obtained.
[0037] On notera que les techniques pour découper selon une direction privilégiée un germe de saphir monocristallin dans une boule de monocristal de saphir préalablement obtenue, par exemple de type Kyropoulos, que ce germe soit du type d'une plaque 2 à faces planes 4 ou du type d'un barreau 16A sont connues de l'homme du métier du domaine de la croissance de monocristaux de saphir et ne seront donc pas détaillées ici. It will be noted that the techniques for cutting in a preferred direction a monocrystalline sapphire seed in a previously obtained sapphire single crystal ball, for example of the Kyropoulos type, whether this seed is of the type of a plate 2 with flat faces 4 or of the type of a bar 16A are known to those skilled in the art of the field of the growth of single crystals of sapphire and will therefore not be detailed here.
[0038] Finalement, en raison de la désorientation de l'axe cristallographique [A] par rapport à la normale à une section droite S du barreau de saphir monocristallin 16A, l'axe cristallographique [C] ne se trouve généralement pas dans la face plane 12 des ébauches 8 des glaces de montres 10 et donc ne coupent généralement pas les bords 14 de ces ébauches 8. La plus grande fragilité que l'on constate habituellement aux endroits où cet axe cristallographique [C] coupe les bords 14 des ébauches 8 des glaces de montres 10 est ainsi évitée. Les ébauches 8 des glaces de montres 10 sont ainsi moins fragiles et par conséquent plus faciles à usiner. En particulier, les risques d'ébréchures sont considérablement réduits et les pertes sont plus faibles. Finally, due to the disorientation of the crystallographic axis [A] relative to the normal to a cross section S of the monocrystalline sapphire bar 16A, the crystallographic axis [C] is generally not located in the face plane 12 of the blanks 8 of the watch crystals 10 and therefore generally do not intersect the edges 14 of these blanks 8. The greater fragility that is usually observed at the places where this crystallographic axis [C] intersects the edges 14 of the crystals of watches 10 is thus avoided. The blanks 8 of the watch crystals 10 are thus less fragile and consequently easier to machine. In particular, the risk of chipping is considerably reduced and losses are lower.
[0039] Il va de soi que la présente invention n'est pas limitée aux modes de mise en oeuvre qui viennent d'être décrits et que diverses modifications et variantes simples peuvent être envisagées sans sortir du cadre de l'invention tel que défini par les revendications annexées. En particulier, plutôt que de préparer un germe de saphir monocristallin du type d'une plaque dont un axe cristallographique forme un angle non nul par rapport à la normale aux faces planes qui délimitent cette plaque comme expliqué ci-dessus, il est également envisageable, comme illustré aux figures 5 et 6, d'utiliser un germe de saphir monocristallin 22 du type d'une première plaque 24 dont par exemple l'axe cristallographique [C] est classiquement perpendiculaire aux faces planes 26 qui délimitent cette première plaque 24. Selon une forme spéciale d'exécution de l'invention, un tel germe de saphir monocristallin 22 est utilisé pour faire croître des monocristaux de saphir 28 aux sommets d'une filière 30 qui se compose d'une pluralité de canaux 32 qui s'étendent parallèlement et à distance les uns des autres et à l'intérieur desquels remonte de l'alumine et/ou du saphir en fusion. Cette alumine et/ou ce saphir en fusion viennent ensuite au contact du germe de saphir monocristallin 22 et commence à cristalliser pour former les monocristaux de saphir 28 sous forme de secondes plaques. Ces secondes plaques de saphir monocristallin sont délimitées chacune par deux faces planes 34 qui s'étendent parallèlement et à distance l'une de l'autre. Dans ce cas, en inclinant le germe de saphir monocristallin 22 d'un angle α dont la valeur est comprise entre 5 et 85°, par exemple 10°, par rapport à une perpendiculaire P au plan dans lequel s'étendent les canaux 32 de la filière 30, les secondes plaques de saphir monocristallin qui résultent de la croissance cristalline présentent la même désorientation de leur axe cristallographique [A] par rapport à la normale à leurs faces planes 34 que les plaques obtenues au moyen d'un germe de saphir monocristallin présentant une désorientation de ses axes cristallographiques comme décrit ci-dessus en liaison avec la figure 1. It goes without saying that the present invention is not limited to the embodiments which have just been described and that various modifications and simple variants can be envisaged without departing from the scope of the invention as defined by the appended claims. In particular, rather than preparing a monocrystalline sapphire seed of the type of a plate whose crystallographic axis forms a non-zero angle with respect to the normal to the flat faces which delimit this plate as explained above, it is also possible, as illustrated in FIGS. 5 and 6, to use a monocrystalline sapphire seed 22 of the type of a first plate 24 whose crystallographic axis [C], for example, is conventionally perpendicular to the flat faces 26 which delimit this first plate 24. According to In a special embodiment of the invention, such a single crystal sapphire seed 22 is used to grow sapphire single crystals 28 at the vertices of a die 30 which consists of a plurality of channels 32 which extend parallel and at a distance from each other and inside which rises alumina and/or molten sapphire. This alumina and/or this molten sapphire then comes into contact with the monocrystalline sapphire seed 22 and begins to crystallize to form the sapphire monocrystals 28 in the form of second plates. These second monocrystalline sapphire plates are each delimited by two flat faces 34 which extend parallel and at a distance from each other. In this case, by tilting the monocrystalline sapphire seed 22 by an angle α whose value is between 5 and 85°, for example 10°, with respect to a perpendicular P to the plane in which the channels 32 of the die 30, the second monocrystalline sapphire plates which result from crystal growth have the same disorientation of their crystallographic axis [A] with respect to the normal to their planar faces 34 as the plates obtained by means of a monocrystalline sapphire seed exhibiting a disorientation of its crystallographic axes as described above in connection with figure 1.
[0040] La figure 7 est une vue de dessus d'une glace de montre 10 obtenue grâce au procédé de l'invention et placée entre deux polariseurs croisés. On voit sur cette figure 7 qu'aucun défaut tel que dislocations ou changement locaux incontrôlés d'orientation n'est visible dans la glace de montre 10. On aura également bien compris que, conformément au procédé de l'invention, on fait fusionner de l'alumine et/ou du saphir. Ces matériaux peuvent être purs ou dopés. Les matériaux de dopage sont préférentiellement mais non limitativement choisis dans le groupe formé par le titane, le fer, le chrome, le cobalt et le vanadium utilisés seuls ou en combinaison. Quant au saphir utilisé, il s'agit préférentiellement de rebuts tels que des cristaux de saphir de mauvaise qualité ou bien des chutes d'usinage ou des rebuts provenant des différentes étapes de fabrication des glaces de montre 10. La présente invention a été tout particulièrement décrite en liaison avec la fabrication de glaces de montre 10. Il va de soi que cet exemple est donné à titre purement illustratif et non limitatif seulement et que la présente invention s'applique plus généralement à la fabrication de composants d'habillage et fonctionnels notamment pour l'horlogerie et la bijouterie tels que des ponts, des platines, des boîtes et des cadrans de montre ou bien encore des maillons de bracelet. Figure 7 is a top view of a watch glass 10 obtained by the method of the invention and placed between two crossed polarizers. It can be seen in this figure 7 that no defect such as dislocations or uncontrolled local change of orientation is visible in the watch crystal 10. It will also be understood that, in accordance with the method of the invention, alumina and/or sapphire. These materials can be pure or doped. The doping materials are preferentially but not limitatively chosen from the group formed by titanium, iron, chromium, cobalt and vanadium used alone or in combination. As for the sapphire used, it is preferably scrap such as poor quality sapphire crystals or else machining offcuts or scrap from the various stages of manufacture of the watch crystals 10. The present invention has been particularly described in connection with the manufacture of watch crystals 10. It goes without saying that this example is given for purely illustrative and non-limiting purposes only and that the present invention applies more generally to the manufacture of trim and functional components in particular for watchmaking and jewelery such as bridges, plates, watch cases and dials or even bracelet links.
[0041] Comme illustré à la figure 8, des ébauches 8 de glaces de montre 10 sont découpées dans un monocristal de saphir 6 de type EFG. Comme illustré à la figure 9, on comprendra que les ébauches 8 de glaces de montre 10 sont usinées dans un cylindre de saphir monocristallin 16B découpé dans la boule de monocristal de saphir 18B selon la direction de croissance D3 de cette dernière depuis le barreau de saphir monocristallin 16A. Autrement dit, les ébauches 8 de glaces de montre 10 sont découpées perpendiculairement à la direction de croissance D3 de la boule de monocristal de saphir 18B. Typiquement, l'épaisseur des ébauches 8 de glaces de montre 10 est comprise entre 1 à 2 mm et peut atteindre 10 mm. On notera enfin que, dans tout ce qui précède, le terme „barreau“ s'applique à un germe, et le terme „cylindre“ s'applique à un monocristal de saphir. As illustrated in FIG. 8, blanks 8 of watch crystals 10 are cut from a single crystal of sapphire 6 of the EFG type. As illustrated in FIG. 9, it will be understood that the blanks 8 of watch crystals 10 are machined in a cylinder of monocrystalline sapphire 16B cut out of the ball of monocrystal sapphire 18B along the direction of growth D3 of the latter from the sapphire bar monocrystalline 16A. In other words, the blanks 8 of watch crystals 10 are cut perpendicular to the growth direction D3 of the sapphire monocrystal ball 18B. Typically, the thickness of blanks 8 of watch crystals 10 is between 1 to 2 mm and can reach 10 mm. Finally, it should be noted that, in all of the foregoing, the term "bar" applies to a seed, and the term "cylinder" applies to a sapphire monocrystal.
NomenclatureNomenclature
[0042] 1 Germe de saphir monocristallin 2 Plaque 4 Faces planes α Angle D1 Normale L Direction de croissance 6 Monocristal de saphir 8 Ebauches 10 Glaces de montres 12 Face plane 14 Bords 16A Barreau de saphir monocristallin 16B Cylindre de saphir monocristallin 16C Cylindre de saphir monocristallin 18A Boule de monocristal de saphir 18B Boule de monocristal de saphir 18C Boule de monocristal de saphir D2 Normale S Section droite D3 Direction de croissance 20 Outil de coupe 22 Germe de saphir monocristallin 24 Première plaque 26 Faces planes 28 Monocristaux de saphir 30 Filière 32 Canaux 34 Faces planes [0042] 1 Seed of monocrystalline sapphire 2 Plate 4 Flat faces α Angle D1 Normal L Direction of growth 6 Single crystal of sapphire 8 Blanks 10 Watch crystals 12 Flat face 14 Edges 16A Bar of monocrystalline sapphire 16B Cylinder of monocrystalline sapphire 16C Cylinder of sapphire Single Crystal 18A Sapphire Single Crystal Ball 18B Sapphire Single Crystal Ball 18C Sapphire Single Crystal Ball D2 Normal S Cross Section D3 Growth Direction 20 Cutting Tool 22 Single Crystal Sapphire Seed 24 First Plate 26 Flat Faces 28 Sapphire Single Crystals 30 Die 32 Channels 34 Flat faces
Claims (21)
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CH70481/21A CH718487B1 (en) | 2021-11-02 | 2021-11-02 | Process for the manufacture of a single crystal sapphire seed as well as a sapphire single crystal with preferential crystallographic orientation and trim and functional components for watchmaking and jewellery. |
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