CH711984B1 - High pressure capsule for pressure measurements and measuring device with a high pressure capsule. - Google Patents
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Abstract
Die Hochdruckkapsel weist einen Tiegel (2) auf, der einen Hohlraum (3) zur Aufnahme einer Probe besitzt. Ein Verschlussteil (4) dient zum druckdichten Verschliessen des Hohlraums (3). Der Tiegel (2) besitzt eine Membran (5), die zur Druckmessung in einer Messzelle (6) an einen Druckaufnehmer (7) anlegbar ist, wobei die Membran (5) gegenüber dem Verschlussteil (4) angeordnet ist. Die Hochdruckkapsel (1) kann an einem beliebigen Ort befüllt und verschlossen und nach der Messung entsorgt werden.The high-pressure capsule has a crucible (2) which has a cavity (3) for receiving a sample. A closure part (4) serves for the pressure-tight closure of the cavity (3). The crucible (2) has a membrane (5) which can be applied to a pressure sensor (7) for pressure measurement in a measuring cell (6), the membrane (5) being arranged opposite the closure part (4). The high-pressure capsule (1) can be filled at any location and closed and disposed of after the measurement.
Description
Beschreibung [0001] Die Erfindung betrifft eine Hochdruckkapsel für Druckmessungen, mit einem Tiegel, der einen Hohlraum zur Aufnahme einer Probe aufweist und der mit einem Verschlussteil zum druckdichten Verschliessen des Hohlraums versehen ist. Die Erfindung betrifft zudem eine Messvorrichtung mit einer Hochdruckkapsel.Description: The invention relates to a high-pressure capsule for pressure measurements, comprising a crucible which has a cavity for receiving a sample and which is provided with a closure part for the pressure-tight closure of the cavity. The invention also relates to a measuring device with a high-pressure capsule.
[0002] Bei der Durchführung von chemischen Reaktionen im industriellen Massstab ist in der Regel eine Risikoanalyse erforderlich. Hierzu muss die Wärmeproduktion durch erwünschte aber auch unerwünschte Reaktionen bekannt sein. Diese Wärmeproduktion kann mit kalorimetrischen Methoden routinemässig gemessen werden. Eine sehr wesentliche Kenngrösse für eine solche Risikoanalyse kann jedoch auch die Druckentwicklung durch Gase oder Dämpfe sein. Im Handel sind Mikrokalorimeter erhältlich, die neben kalorimetrischen Daten auch Druckdaten registrieren können. Ein solcher Mikrokalorimeter ist beispielsweise das Calvet-Kalorimeter Setaram C80. Die routinemässige Erfassung des entstehenden Druckes im Bereich bis 200 Bar und bis 400 °C ist aber aus technischen Gründen wesentlich aufwendiger.In carrying out chemical reactions on an industrial scale, a risk analysis is usually required. For this purpose, the heat production by desired but also undesirable reactions must be known. This heat production can be routinely measured by calorimetric methods. However, a very important parameter for such a risk analysis can also be the pressure development due to gases or vapors. Microcalorimeters are available in the trade, which can also register pressure data in addition to calorimetric data. Such a microcalorimeter is, for example, the Calvet calorimeter Setaram C80. However, the routine detection of the resulting pressure in the range up to 200 bar and up to 400 ° C is much more complicated for technical reasons.
[0003] Bei bekannten Systemen zur Messung des Druckes ist ein elektronischer Druckwandler vorgesehen. Dieser befindet sich üblicherweise ausserhalb einer Messzelle und ist mit dieser mittels einer Kapillare verbunden. Zur Verkleinerung des Totvolumens des Druckmesssystems ist die Kapillare meist mit einer Flüssigkeit, beispielsweise Öl oder Quecksilber, gefüllt und gegen die Messzelle durch eine dünne Membran abgeschlossen. Nachteilig ist jedoch, dass bei der Zersetzung Gase und Dämpfe entstehen, welche die Membran korrodieren können. Bereits eine geringe Korrosion führt zu Undichtigkeit, weshalb das System Druckaufnehmer-Kapillare-Druckwandler eine begrenzte Lebensdauer besitzt. Zudem steht der Preis solcher Systeme einem routinemässigen Einsatz entgegen. Bei der Messung hochaktiver pharmazeutischer Substanzen muss die Messzelle nach jeder Messung gereinigt werden. Dieser Schritt ist jedoch aufwendig und erfordert zudem das Aufstellen des Kalorimeters in einem speziellen Labor.In known systems for measuring the pressure, an electronic pressure transducer is provided. This is usually located outside a measuring cell and is connected to it by means of a capillary. To reduce the dead volume of the pressure measuring system, the capillary is usually filled with a liquid, such as oil or mercury, and sealed against the measuring cell by a thin membrane. The disadvantage, however, is that the decomposition gases and vapors which can corrode the membrane. Even a slight corrosion leads to leakage, which is why the system pressure transducer capillary pressure transducer has a limited life. In addition, the price of such systems runs counter to routine use. When measuring highly active pharmaceutical substances, the measuring cell must be cleaned after each measurement. However, this step is expensive and also requires the installation of the calorimeter in a special laboratory.
[0004] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Mittel und insbesondere eine Messvorrichtung zu schaffen, welche die genannten Nachteile vermeidet.The invention has for its object to provide means and in particular a measuring device which avoids the disadvantages mentioned.
[0005] Die Aufgabe ist durch eine Hochdruckkapsel gemäss Anspruch 1 gelöst. Bei der erfindungsgemässen Hochdruckkapsel ist der Tiegel mit einer Membran versehen, die zur Druckmessung in einer Messzelle an einen Druckaufnehmer anlegbar ist. Die entsprechende Messvorrichtung weist eine Messzelle und einen Druckaufnehmer auf, der an einen Druckwandler anschliessbar ist oder an diesen angeschlossen ist. Die erfindungsgemässe Hochdruckkapsel und der Druckaufnehmer sind so in die Messzelle einsetzbar, dass die Membran der Hochdruckkapsel und der Druckaufnehmer zur Druckübertragung miteinander wirkverbunden sind. Dadurch ergibt sich der wesentliche Vorteil, dass eine von der Messvorrichtung unabhängige Probenvorbereitung möglich ist. Die Probe wird in den Tiegel gegeben und dieser mit dem Verschlussteil druckdicht verschlossen. Der befüllte Tiegel wird dann in die Messzelle eingesetzt, so dass diese mit dem Druckaufnehmer verbunden ist. Insbesondere ist die Membran der Hochdruckkapsel an eine Membran des Druckaufnehmers angelegt, so dass eine Bewegung der Membran der Hochdruckkapsel auf den Druckaufnehmer übertragbar ist. Nach der Messung kann die Hochdruckkapsel entsorgt werden. Die Hochdruckkapsel bzw. die Messvorrichtung eignet sich beispielsweise und insbesondere für pharmakologisch aktive Substanzen.The object is achieved by a high-pressure capsule according to claim 1. In the case of the high-pressure capsule according to the invention, the crucible is provided with a membrane which can be applied to a pressure sensor for pressure measurement in a measuring cell. The corresponding measuring device has a measuring cell and a pressure transducer, which can be connected to a pressure transducer or connected thereto. The high-pressure capsule according to the invention and the pressure transducer can be inserted into the measuring cell such that the membrane of the high-pressure capsule and the pressure transducer are operatively connected to one another for pressure transmission. This results in the significant advantage that a sample preparation independent of the measuring device is possible. The sample is placed in the crucible and this sealed pressure-tight with the closure part. The filled crucible is then inserted into the measuring cell, so that it is connected to the pressure transducer. In particular, the membrane of the high pressure capsule is applied to a membrane of the pressure transducer, so that a movement of the membrane of the high pressure capsule is transferable to the pressure transducer. After the measurement, the high-pressure capsule can be disposed of. The high-pressure capsule or the measuring device is suitable, for example, and in particular for pharmacologically active substances.
[0006] Da eine Korrosion vermieden werden kann, kann die Lebensdauer der gesamten Druckmesskette wesentlich verlängert werden. Insbesondere ist die Membran des Druckaufnehmers vor Korrosion vollständig geschützt. Die Kosten für solche Messungen können dadurch vermindert werden. Vorteilhaft ist zudem, dass die Hochdruckkapsel an sich an beliebigen Orten befüllt und verschlossen werden kann. Da die Hochdruckkapsel nicht mehr geöffnet werden muss, entfällt ein entsprechender Reinigungsvorgang. Die Vorbereitung von Proben kann in speziellen Labors erfolgen, während das Kalorimeter auch ausserhalb des speziellen Labors benutzt werden kann.Since corrosion can be avoided, the life of the entire pressure measuring chain can be significantly extended. In particular, the membrane of the pressure transducer is completely protected against corrosion. The cost of such measurements can be reduced. It is also advantageous that the high-pressure capsule can be filled and closed at any desired location. Since the high-pressure capsule does not have to be opened, a corresponding cleaning process is eliminated. The preparation of samples can be done in special laboratories, while the calorimeter can also be used outside the special laboratory.
[0007] Weitere vorteilhafte Merkmale ergeben sich aus den abhängigen Patentansprüchen, der nachfolgenden Beschreibung sowie der Zeichnung.Further advantageous features emerge from the dependent claims, the following description and the drawings.
[0008] Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:An embodiment of the invention will be explained below with reference to the drawing. Show it:
Fig. 1 ein schematischer Längsschnitt durch eine erfindungsgemässe Messvorrichtung,1 is a schematic longitudinal section through an inventive measuring device,
Fig. 2 ein Längsschnitt durch eine erfindungsgemässe Hochdruckkapsel undFig. 2 is a longitudinal section through an inventive high-pressure capsule and
Fig. 3 in stark vergrössertem Massstab ein Schnitt durch den Bereich der Messvorrichtung, indem ein Ende der Hochdruckkapsel am Druckaufnehmer anliegt.Fig. 3 in greatly enlarged scale a section through the region of the measuring device by one end of the high pressure capsule rests against the pressure transducer.
[0009] Die in Fig. 1 gezeigte Messvorrichtung 25 weist eine Messzelle 6 auf, die ein insbesondere zylindrisches und vorzugsweise kreiszylindrisches Gehäuse 12 besitzt. Das Gehäuse 12 weist eine Ausnehmung 24 auf, die sich von einem ersten Ende A bis zu einem zweiten Ende B erstreckt und in die eine Hochdruckkapsel 1 eingesetzt ist. Mit einem Deckel 13 ist diese Hochdruckkapsel 1 gegen eine Schulter 16 des Gehäuses 12 positioniert. Weiter ist in die Ausnehmung 24 ein Druckaufnehmer 7 eingesetzt, der an einer Schulter 22 anliegt und über eine Kapillare 18 mit einem an sich bekannten Druckwandler 23 verbunden ist.The measuring device 25 shown in Fig. 1 has a measuring cell 6, which has a particular cylindrical and preferably circular cylindrical housing 12. The housing 12 has a recess 24 which extends from a first end A to a second end B and into which a high-pressure capsule 1 is inserted. With a cover 13, this high-pressure capsule 1 is positioned against a shoulder 16 of the housing 12. Further, in the recess 24, a pressure sensor 7 is used, which rests against a shoulder 22 and is connected via a capillary 18 with a known pressure transducer 23.
[0010] Die Hochdruckkapsel 1 besteht aus einem Tiegel 2 und einem an diesem unlösbar und druckdicht befestigten Verschlussteil 4. Der Tiegel 2 und der Verschlussteil 4 bestehen vorzugsweise vollständig aus rostfreiem Stahl. Der Verschlussteil 4 ist vorzugsweise gemäss der CH 695 709 A5 ausgebildet. Grundsätzlich ist hier aber auch ein anderer unlösbarer und druckdichter Verschlussteil denkbar. Der Verschlussteil 4 dichtet einen Hohlraum 3 des Tiegels 2 gegen aussen ab. Gegenüber dem Verschlussteil 4 besitzt der Tiegel 2 eine vorzugsweise angeformte vergleichsweise dünne Membran 5, die gemäss Fig. 2 eine Frontseite 10 und eine Rückseite 11 aufweist. Die Membran 5 dient dazu, einen im Hohlraum 3 entstehenden Druck auf den Druckaufnehmer 7 und damit über die Kapillare 18 auf den Druckwandler 23 zu übertragen. Dazu ist vorgesehen, dass gemäss der Fig. 3 die Membran 5 des Tiegels 2 mit der Frontseite 10 flächig und unmittelbar an einer Membran 8 des Druckaufnehmers 7 anliegt. Die Hochdruckkapsel 1 und der Druckaufnehmer 7 sind somit an den Schultern 16 und 22 so positioniert, dass die beiden Membranen 5 und 8 flächig aneinander anliegen. Die Membran 5 der Hochdruckkapsel 1 ist so ausgebildet, dass sie einen Innendruck bis wenigstens etwa 200 Bar aushält. Da die Membran 5 an der Membran 8 des Druckaufnehmers 7 abgestützt ist, ist ein solcher Innendruck bis 200 Bar auch bei einer Temperatur von beispielsweise 300 °C im Wesentlichen ohne eine Verformung der Membran 5 möglich.The high-pressure capsule 1 consists of a crucible 2 and a non-detachably and pressure-tight fastened closure part 4. The crucible 2 and the closure part 4 are preferably made entirely of stainless steel. The closure part 4 is preferably designed according to CH 695 709 A5. In principle, however, another unsolvable and pressure-tight closure part is also conceivable here. The closure part 4 seals a cavity 3 of the crucible 2 from the outside. Opposite the closure part 4, the crucible 2 has a preferably integrally formed comparatively thin membrane 5, which according to FIG. 2 has a front side 10 and a rear side 11. The membrane 5 serves to transmit a pressure in the cavity 3 to the pressure transducer 7 and thus via the capillary 18 to the pressure transducer 23. For this purpose, it is provided that, according to FIG. 3, the membrane 5 of the crucible 2 rests with the front side 10 flatly and directly on a membrane 8 of the pressure transducer 7. The high pressure capsule 1 and the pressure transducer 7 are thus positioned on the shoulders 16 and 22 so that the two membranes 5 and 8 abut each other flat. The membrane 5 of the high pressure capsule 1 is designed to withstand an internal pressure of at least about 200 bar. Since the membrane 5 is supported on the membrane 8 of the pressure transducer 7, such an internal pressure up to 200 bar, even at a temperature of, for example, 300 ° C substantially without deformation of the membrane 5 is possible.
[0011] Nachfolgend wird ein Messvorgang anhand der Fig. 1 bis 3 näher erläutert.Hereinafter, a measuring operation with reference to FIGS. 1 to 3 will be explained in more detail.
[0012] Bei noch nicht aufgebrachtem Verschlussteil 4 wird die zu messende Probe in den Hohlraum 3 des Tiegels 2 eingefüllt. Dies kann wie oben erwähnt in einem speziellen Labor vorgenommen werden. Ein solches Labor ist beispielsweise dann erforderlich, wenn es sich bei der Probe um eine hochaktive pharmazeutische Substanz handelt. Nach dem Befüllen des Tiegels 2 mit der genannten Probe wird der Verschlussteil 4 aufgebracht. Dieser kann eine Scheibe 9 besitzen, wie dies in der CH 695 709 A5 offenbart ist. Die Scheibe 9 kann somit eine Oberfläche aufweisen, welche eine Kaltverschweissung mit dem Tiegel 2 unterstützt. Die verschlossene Hochdruckkapsel 1 wird nun durch eine Öffnung 14 des Gehäuses 12 in dieses eingesetzt bis sie an der genannten Schulter 16 anliegt. Nun wird der Deckel 13 mit einem Gewinde 15 in die Öffnung 14 eingeschraubt bis ein hülsenförmiger Teil 17 am Verschlussteil 14 anliegt und damit die Hochdruckkapsel 1 an der Schulter 16 exakt positioniert. Durch eine Öffnung 21 am zweiten Ende B wird nun der Druckaufnehmer 7 bis zur Anlage an die Schulter 22 in die Ausnehmung 24 eingesetzt. Mit einer in die Öffnung 21 eingeschraubten Gewindehülse 19 wird der Druckaufnehmer 7 positioniert. Dieser ist wie bereits erwähnt über eine Kapillare 18 zur Druckübertragung mit dem Druckwandler 23 verbunden. Zum Einschrauben der Gewindehülse 19 besitzt diese einen sechskantigen Ansatz 20. Die Messzelle 6 kann nun in an sich bekannter Weise in ein Kalorimeter eingesetzt und der Messvorgang durchgeführt werden. Ist die Messung abgeschlossen, so wird der Deckel 13 abgeschraubt und die Hochdruckkapsel 1 entsorgt. Die Messzelle 6 ist nun sofort wieder für eine weitere Messung bereit. Eine Reinigung der Messzelle 6 ist grundsätzlich nicht erforderlich.When not yet applied closure part 4, the sample to be measured in the cavity 3 of the crucible 2 is filled. This can be done in a special laboratory as mentioned above. Such a laboratory is required, for example, when the sample is a highly active pharmaceutical substance. After filling the crucible 2 with said sample, the closure part 4 is applied. This may have a disc 9, as disclosed in CH 695 709 A5. The disk 9 can thus have a surface which supports a cold welding with the crucible 2. The sealed high pressure capsule 1 is now inserted through an opening 14 of the housing 12 in this until it rests against said shoulder 16. Now, the lid 13 is screwed with a thread 15 in the opening 14 until a sleeve-shaped part 17 rests against the closure member 14 and thus the high-pressure capsule 1 at the shoulder 16 accurately positioned. Through an opening 21 at the second end B of the pressure transducer 7 is now inserted into the recess 24 until it rests against the shoulder 22. With a threaded sleeve 19 screwed into the opening 21, the pressure sensor 7 is positioned. This is as already mentioned via a capillary 18 connected to the pressure transducer 23 for pressure transmission. For screwing in the threaded sleeve 19, this has a hexagonal projection 20. The measuring cell 6 can now be used in a conventional manner in a calorimeter and the measuring operation can be performed. Once the measurement has been completed, the cover 13 is unscrewed and the high-pressure capsule 1 disposed of. The measuring cell 6 is now immediately ready for another measurement. A cleaning of the measuring cell 6 is basically not required.
Bezugszeichenliste [0013] 1 Hochdruckkapsel 2 Tiegel 3 Hohlraum 4 Verschlussteil 5 Membran 6 Messzelle 7 Druckaufnehmer 8 Membran (Druckaufnehmer) 9 Scheibe 10 Frontseite 11 Rückseite 12 Gehäuse 13 Deckel 14 Öffnung 15 Gewinde 16 SchulterREFERENCE SIGNS LIST 1 high-pressure capsule 2 crucible 3 cavity 4 closure part 5 membrane 6 measuring cell 7 pressure transducer 8 membrane (pressure transducer) 9 disc 10 front 11 back 12 housing 13 cover 14 opening 15 thread 16 shoulder
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PL | Patent ceased |