DE9012914U1 - High pressure high temperature reactor - Google Patents
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Description
90 105 AB90 105 AB
aggressive Medien, bestehend nus einem beheizbarenaggressive media, consisting of a heatable
In der Chemie finden unsetzung · . bei hohen i«mperaturen und hohen Drucken vermehrt Anwendung, besonders in Verbindung mit aer herstellung von sehr reinen keramischen Materialien. Für diese Umsetzungen benctipt man entsprechende Reaktoren, die gegen hohe Temperature«! und Drucke beständig sind.In chemistry, reactions at high temperatures and high pressures are increasingly used, especially in connection with the production of very pure ceramic materials. For these reactions, appropriate reactors are needed that are resistant to high temperatures and pressures.
In seiner einfachsten Ausführungsform besteht ein Hochdruck-Hochtemperaturreaktor aus einem dickwandigen, druckfesten Metallgefab, das von außen beheizt werden kann und gegebenenfalls im Innern mit korrosionsfesten Werkstoffen ausgekleidet ist. Diese Ausführungsformen haben jedoch Nachteile in bezug auf Wärmeübertragung und Korrosionsfestigkeit, da durch unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten die Auskleidungen leicht undicht werden.In its simplest form, a high-pressure, high-temperature reactor consists of a thick-walled, pressure-resistant metal vessel that can be heated from the outside and is optionally lined with corrosion-resistant materials on the inside. However, these forms have disadvantages in terms of heat transfer and corrosion resistance, since the linings easily become leaky due to different thermal expansion coefficients.
Es sind daher Hochdruck-Hochtemperaturreaktoren bekannt, die sich aus einem äußeren Druckmantel und einem darin befindlichen Reaktionsgefäß mit Heizung zusammensetzen·High-pressure, high-temperature reactors are therefore known, which consist of an outer pressure jacket and a reaction vessel with heating inside it.
Der Raum zwischen Druckmantel und Reaktionsgefäß ist neben einer thermischen Isolierung mit einem -flüssigen oder gasförmigen Medium gefüllt, um den im Reaktionsgefäß herrschenden Druck auf den Druckmantel übertragen zn können. C'fc-vr e- e automatische Druckausgleichsregelung, oxe z.B. mit einer Druckgasquelle verbunden ist, erreicht man, daß im Zwischenraum zwischen Druckmantel und Reaktionsga-fä3 ein Druck aufrechterhalten wird, der dem im ReaktionsgefäS herrschenden Druck entspricht. rsadurch wird das Reaktiansgefäß nicht druckbeansprucht und kann materialmäBig ganz auf Temperatur- und Korrosionsbeständigkeit ausgelegt sein.The space between the pressure jacket and the reaction vessel is filled with a liquid or gaseous medium in addition to thermal insulation in order to be able to transfer the pressure prevailing in the reaction vessel to the pressure jacket. An automatic pressure equalization control, which is connected to a compressed gas source, for example, ensures that a pressure is maintained in the space between the pressure jacket and the reaction vessel that corresponds to the pressure prevailing in the reaction vessel. This means that the reaction vessel is not subjected to pressure stress and the material can be designed entirely for temperature and corrosion resistance.
Bei Verwendung von aggressiven Medien im ReaktionsgefäB sollte dieses hermetisch verschlossen sein, damit diese Medien nicht in das Druckgefäß austreten können. Diesen Idealfall konnte man bisher nicht erreichen, da man für die Druckregelung eine Verbindung zum Innenraum des Reaktionsgefässes benötigte.If aggressive media are used in the reaction vessel, it should be hermetically sealed so that these media cannot leak into the pressure vessel. This ideal situation could not be achieved until now because a connection to the interior of the reaction vessel was required for pressure control.
So wird zum Beispiel in der DE-PS 595 306 der Druckausgleich zwischen dem Reaktionsgef äßinnei. &eegr; und dem Druckgefäßinnern über eine Kapillare hergestellt. Schnelle Druckänderungen lassen sich mit einer solchen Kapillaren jedoch nicht ausgleichen. Außerdem lässt sich auch ein Austritt von aggressiven Medien aus dem Reaktionsgefäß nicht absolLt verhindern.For example, in DE-PS 595 306, the pressure equalization between the inside of the reaction vessel and the inside of the pressure vessel is achieved via a capillary. However, rapid pressure changes cannot be compensated with such a capillary. In addition, the escape of aggressive media from the reaction vessel cannot be completely prevented.
Aus der OE-AS 10 94 718 ist ein From OE-AS 10 94 718 a
Hochdruck-Hochtemperaturreaktor bekannt, bestehend aus einem beheizbaren Reaktionsgefäß, einem Druckgefäß und einer automatischen Druckausgleichsvorrichtung. High-pressure high-temperature reactor known, consisting of a heatable reaction vessel, a pressure vessel and an automatic pressure equalization device.
Der Druck im Reaktionsgef8ß wirkt über »ine Leitung auf ein Reguliersystem, das im Zwischenraum zwischen DruckgefiB und Reaktionsgef£ß einen entsprechenden Ausgleichsdruck einstellt. Auch hier wirkt dasThe pressure in the reaction vessel acts via a line on a regulating system, which sets a corresponding equalizing pressure in the space between the pressure vessel and the reaction vessel. Here, too, the Reaktionsmedium auf das Regulier system ein, was bei aggressiven Medien zu Schwierigkeiten bei der Druckregelung führen kann.Reaction medium affects the regulating system, which can lead to difficulties in pressure regulation in the case of aggressive media.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Neuerung, einen Hochdruck-Hochtemperaturreaktor für chemisch aggressive Medien zu entwickeln, bestehend aus einem beheizbaren Reaktionsgefäß, einem Druckgefäß und einer Druckausgleichsregelung, bei dem gewährleistet ist, daß das Reaktionsmedium nicht aus dem Reaktionsgefäß entweicht.The aim of this innovation was therefore to develop a high-pressure, high-temperature reactor for chemically aggressive media, consisting of a heatable reaction vessel, a pressure vessel and a pressure compensation control system that ensures that the reaction medium does not escape from the reaction vessel.
Diese Aufgabe wird neuerungsgemäß dadurch gelöst, daß das Reaktionsgefäß hermetisch verschlossen und mit Sensoren in Kontakt gebracht ist, die mit der Oruckausgleichsregelung und einem Rechner in Verbindung «tohon. eine durch Druckanstieg oder Druckabfall im Innenraum des ReaktionsgefäBes verursachte Längenänderung des ReaktionsgefäBes registrieren und über ein Rechenprogramm und über die Druckausgleichsregelung im Zwischenraum zwischen dem Druckgefäß und dem Reaktionsgefäß den gleichen Druck wie im Innenraum des ReaktionsgefäBes einstellen.This task is solved in accordance with the innovation by hermetically sealing the reaction vessel and bringing it into contact with sensors which, in conjunction with the pressure compensation control and a computer, register a change in the length of the reaction vessel caused by a pressure increase or pressure drop in the interior of the reaction vessel and, via a computer program and the pressure compensation control, set the same pressure in the space between the pressure vessel and the reaction vessel as in the interior of the reaction vessel.
Vorzugsweise ist die Befüllöffnung des Reaktionsgefässes mit einer Folie aus einem elastischen, korrosions- und temperaturbeständigen Material dicht verschlossen, die in Kontakt mit Sensoren gebracht ist,Preferably, the filling opening of the reaction vessel is tightly sealed with a film made of an elastic, corrosion- and temperature-resistant material, which is brought into contact with sensors,
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die die durch den Innendruck des Reaktionsgefässee bedingte Wölbung der Folie registrieren und über den Rechner und die Druckausgleichsregelung kompensieren.which register the curvature of the film caused by the internal pressure of the reaction vessel and compensate for it via the computer and the pressure compensation control.
Al«? besonders geeignet hat sich eine Goldfolie von 20 bis 200 um Dicke erwiesen, die vorteilhafterweise nach außen von einer Stahlmembran von 50 bis 500 um Dicke gestützt wird. Zur Abdichtung können jedoch auch Folien aus anderen Edelmetallen, Edelstahl, Tantal oder Kunststoffen Verwendung finden. Die Art des gewählten Folienmaterials ist dabei abhängig von Druck, Temperatur und Aggressivität des Reaktionsmediums, die Dicke der Folie vom Durchmesser des Reaktionsgefässes.Al«? A gold foil with a thickness of 20 to 200 µm has proven to be particularly suitable, which is advantageously supported on the outside by a steel membrane with a thickness of 50 to 500 µm. However, foils made of other precious metals, stainless steel, tantalum or plastics can also be used for sealing. The type of foil material selected depends on the pressure, temperature and aggressiveness of the reaction medium, the thickness of the foil on the diameter of the reaction vessel.
Als Material für das Reaktionsgefäß verwendet man einen korrosions- und temperaturbeständigen Merkstoff. 3ewährt hat sich vor allem ein mit Platin ausgekleideter Stahlbehälter.The material used for the reaction vessel is a corrosion- and temperature-resistant material. A steel container lined with platinum has proven particularly useful.
Als RsskticnsgsfsS ksr.n such sin Mstsllbalg verwendet werden, der mit einem Deckel fest verschlossen ist. Die Regelung des Drucks übernehmen dann Sensoren, die auf die Längenänderung des Metallbalges ansprechen.A metal bellows can be used as a pressure regulator, which is tightly closed with a lid. The pressure is then regulated by sensors that respond to the change in length of the metal bellows.
Der neuerungsgemäBe Hochdruck-Hochtemperaturreaktor gewährleistet, daB das aggressive Reaktionsmedium vollständig im ReaktionsgefäB verbleibt und keine Schaden im Druckgefäß, der Heizung oder der Druckausgleichsregelung verursachen kann.The new high-pressure, high-temperature reactor ensures that the aggressive reaction medium remains completely in the reaction vessel and cannot cause any damage to the pressure vessel, the heater or the pressure compensation control.
Die Abbildung I zeigt schematisch eine beispielhafte Ausführungsform des neuerungsgemäBen Hochdruck-Hochtemperaturreaktors im Längsschnitt.Figure I shows a schematic longitudinal section of an exemplary embodiment of the new high-pressure, high-temperature reactor.
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In einem mit einem Deckel verschlossenen Druckgefäß (1) befindet sich das mit einer Heizung (3) beheizbar«» Reaktionsgefäß (2), dessen Befüllöffnung mit einer Goldfolie (5) von etwa 50 um Dicke fest verschlossen ist. Nach außen wird diese Goldfolie (5) von einer Stahlmembran (6) von etwa 100 um Dicke gestützt. Unmittelbar oberhalb der Stahlmembran (6) XSt öiu Söniur (A/ än^vuraCnt ( Ci 5 X* Sinv Vr G1 b u &Pgr; g Cisr Foilie (5) und der Membran (6) registriert und Signale über einen Rechner (8) an die an sich bekannte Druckausgleichsregelung (7) weitergibt. Ober eine Leitung (9) kann der Druck im Zwischenraum (10) zwischen Druckgefäß (1) und Reaktionsgefäß (2) erhöht oder erniedrigt werden. A pressure vessel (1) closed with a lid contains the reaction vessel (2) which can be heated by a heater (3). The filling opening of the reaction vessel is tightly sealed with a gold foil (5) approximately 50 µm thick. This gold foil (5) is supported on the outside by a steel membrane (6) approximately 100 µm thick. Immediately above the steel membrane (6) the pressure in the foil (5) and the membrane (6) is registered and signals are passed on via a computer (8) to the known pressure compensation control (7). The pressure in the space (10) between the pressure vessel (1) and the reaction vessel (2) can be increased or decreased via a line (9).
Folgendes Beispiel soll die Wirkungsweise des neuerungsgemäßen Hochdruck-Hochtemperaturreaktors näher erläutern:The following example is intended to explain in more detail how the new high-pressure, high-temperature reactor works:
Reaktionsgefäß wird mit dem Pulver und der Säure zu etwas mehr als einem Drittel gefüllt, verschlossen und in das Druckgefäß eingebracht. Die als Sensor dienende induktive Positionsanzeige wird angeschlossen und der Druckbehälter verschraubt. Nachdem die Verbindung zwischen Autoklav und Druckregeleinheit hergestellt ist, kann der automatische HeBzyklus vom Rechner aus gestartet werden.The reaction vessel is filled with the powder and acid to just over a third, closed and placed in the pressure vessel. The inductive position indicator serving as a sensor is connected and the pressure vessel is screwed shut. Once the connection between the autoclave and the pressure control unit has been established, the automatic lifting cycle can be started from the computer.
Den Verlauf von Druck und Temperatur mit der Zeit zeigt die Abbildung II.Figure II shows the course of pressure and temperature over time.
Claims (6)
Priority Applications (1)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992009362A1 (en) * | 1990-11-23 | 1992-06-11 | Battelle Memorial Institute | Dual-shell pressure balanced vessel |
| WO2009070904A1 (en) * | 2007-12-06 | 2009-06-11 | Schweizerisches Institut Zur Förderung Der Sircherheit | High-pressure capsule for pressure measurements and measuring device with a high-pressure capsule |
-
1990
- 1990-01-09 DE DE9012914U patent/DE9012914U1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO1992009362A1 (en) * | 1990-11-23 | 1992-06-11 | Battelle Memorial Institute | Dual-shell pressure balanced vessel |
| US5167930A (en) * | 1990-11-23 | 1992-12-01 | Battelle Memorial Institute | Dual shell pressure balanced vessel |
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