CH684002A5 - The corrosion inhibiting admixtures for concrete. - Google Patents
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Description
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CH 684 002 A5 CH 684 002 A5
Beschreibung description
Die Erfindung betrifft die Verhinderung von Korrosion des Stahls im Beton. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf emulgierte Zusatzmittel und auf ein Verfahren zur Korrosionshemmung von Stahl im Beton. The invention relates to the prevention of corrosion of the steel in the concrete. In particular, the invention relates to emulsified additives and to a method for the corrosion inhibition of steel in concrete.
Normalerweise wird der Armierungsstahl im Beton durch das hoch alkalische Milieu des Betons vor Korrosion geschützt. Korrosion des Stahls kann jedoch durch Einwirkung von Chloriden entstehen, die durch Anwendung von Enteisungschemikalien oder durch Meereswasser in die Betonstruktur eindringen. Diese Korrosion kann durch die Entstehung von Rissen im Beton beschleunigt werden, was zur unmittelbaren Blossstellung des Stahls an die korrosive Wirkung der Chloride führen kann. Die korrosive Aktivität kann schliesslich mit einem Verlust der Unantastbarkeit der Betonstruktur enden. Diese Form des Betonverfalls trifft man an vielen Orten an. Es besteht also ein Bedarf für neue korrosionshemmende Zusatzmittel, die den Armierungsstahl vor der Einwirkung von korrosiven Chloriden schützen. The reinforcing steel in the concrete is normally protected against corrosion by the highly alkaline environment of the concrete. However, corrosion of the steel can result from the action of chlorides, which penetrate the concrete structure through the use of deicing chemicals or through sea water. This corrosion can be accelerated by the formation of cracks in the concrete, which can lead to the immediate exposure of the steel to the corrosive effect of the chlorides. The corrosive activity can end with a loss of the inviolability of the concrete structure. This form of concrete decay can be found in many places. There is therefore a need for new corrosion-inhibiting additives which protect the reinforcing steel against the action of corrosive chlorides.
Die Erfindung betrifft daher ein Zusatzmittel für Beton, das die Korrosion des Armierungsstahls hemmt und aus einer ÖI-in-Wasser-Emulsion besteht, enthaltend a) in der Ölphase von 10 bis 55% eines ungesättigten Fettsäureesters, von 1 bis 15% eines äthoxy-lierten C6-i2-Alkylphenols und von 1 bis 5% eines Esters einer aliphatischen Carbonsäure und eines mono-, di- oder trivalenten Alkohols, und b) in der Wasserphase von 0,1 bis 5% einer gesättigten Ci2-30-Fettsäure, von 0,1 bis 1% einer am-photeren Verbindung, die mindestens eine Aminogruppe und mindestens eine saure Gruppe enthält, von 2 bis 10% eines Glykols und von 0,1 bis 2% einer Seife, wobei alle Prozente sich auf das Gewicht der Emulsion beziehen. The invention therefore relates to an additive for concrete which inhibits corrosion of the reinforcing steel and consists of an oil-in-water emulsion containing a) in the oil phase from 10 to 55% of an unsaturated fatty acid ester, from 1 to 15% of an ethoxy gated C6-i2-alkylphenol and from 1 to 5% of an ester of an aliphatic carboxylic acid and a mono-, di- or trivalent alcohol, and b) in the water phase of 0.1 to 5% of a saturated Ci2-30 fatty acid, from 0.1 to 1% of an amphoteric compound containing at least one amino group and at least one acidic group, from 2 to 10% of a glycol and from 0.1 to 2% of a soap, all percentages being based on the weight of the emulsion Respectively.
In einer bevorzugten Ausführungsform besteht das Zusatzmittel aus einer ÖI-in-Wasser-Emulsion, enthaltend a) in der Ölphase von 10 bis 55% eines C4-15-Alkyl- oder C4-i5-Alkylenglykololeats, von 3 bis 15% eines äthoxylierten Nonylphenols mit 2-4 Äthylenoxy-Einheiten und von 2 bis 5% eines Esters einer aliphatischen Carbonsäure und eines mono-, di- oder trivalenten Alkohols mit insgesamt von 8 bis 46 Kohlenstoffatomen, In a preferred embodiment, the additive consists of an oil-in-water emulsion containing a) in the oil phase from 10 to 55% of a C4-15-alkyl or C4-i5-alkylene glycol oleate, from 3 to 15% of an ethoxylated nonylphenol with 2-4 ethyleneoxy units and from 2 to 5% of an ester of an aliphatic carboxylic acid and a mono-, di- or trivalent alcohol with a total of 8 to 46 carbon atoms,
b) in der Wasserphase von 0,1 bis 5% einer gesättigten Ci2-30-Fettsäure, von 0,1 bis 1% einer am-photeren Verbindung mit mindestens einer Aminogruppe und mindestens einer Säuregruppe, von 2 bis 10% eines Glykols und von 0,1 bis 2% einer Seife. b) in the water phase from 0.1 to 5% of a saturated Ci2-30 fatty acid, from 0.1 to 1% of an amphoteric compound having at least one amino group and at least one acid group, from 2 to 10% of a glycol and 0.1 to 2% of a soap.
Der ungesättigte Fettsäureester, der bevorzugt ein C4-15-Aikyl- oder C4-i5-Alkylenglykololeat ist, ist bevorzugt in Mengen von 15 bis 30% der Emulsion enthalten. Man darf selbstverständlich mehr als nur eine Verbindung auswählen und verschiedene Typen solcher Verbindungen mischen. Beispiele von bevorzugten Verbindungen sind n-Butyloleat und Propylenglykoldioleat. The unsaturated fatty acid ester, which is preferably a C4-15-alkyl or C4-i5-alkylene glycol oleate, is preferably contained in amounts of 15 to 30% of the emulsion. Of course, you can choose more than just one connection and mix different types of such connections. Examples of preferred compounds are n-butyl oleate and propylene glycol dioleate.
Das äthoxylierte Nonylphenol, das bevorzugt von 2 bis 4 Äthylenoxydeinheiten enthält, ist bevorzugt in Mengen von 3 bis 10% enthalten. Eine grosse Auswahl solcher Verbindungen steht zur Verfügung und alle sind für den Einsatz in den erfindungsgemässen Zusatzmitteln geeignet. Auch hier, wie es für alle weiteren Komponenten der Fall ist, kann man mehr als nur eine Verbindung benutzen. The ethoxylated nonylphenol, which preferably contains from 2 to 4 ethylene oxide units, is preferably contained in amounts of 3 to 10%. A large selection of such compounds is available and all of them are suitable for use in the additives according to the invention. Here too, as is the case for all other components, you can use more than just one connection.
Der Ester einer aliphatischen Carbonsäure enthält bevorzugt 10 bis 38 und weiter bevorzugt 12 bis 30 Kohlenstoffatome. Der Alkohol ist bevorzugt Glycerin. Typische Beispiele solcher Verbindungen sind Speck-Monoglycerid und äthoxylierte Rizinusglyceride. The aliphatic carboxylic acid ester preferably contains 10 to 38 and more preferably 12 to 30 carbon atoms. The alcohol is preferably glycerin. Typical examples of such compounds are bacon monoglyceride and ethoxylated castor glycerides.
Die gesättigte Fettsäure in der Wasserphase ist bevorzugt in Mengen von 0,1 bis 5%, weiter bevorzugt von 0,5 bis 2%, bezogen auf das Gewicht der Emulsion, enthalten. Geeignete Säuren sind Lauryl-, Myristin-, Palmitin- und Stearinsäure, wobei Stearinsäure besonders bevorzugt wird. Die Gesamtmenge von gesättigter Pettsäure und Seife sollte von 0,2 bis 7%, bevorzugt von 0,6 bis 4% betragen. Jede Seife ist geeignet, Calciumstearat jedoch besonders bevorzugt. Eine Kombination von Calciumstearat und Stearinsäure wird besonders empfohlen. The saturated fatty acid in the water phase is preferably present in amounts of 0.1 to 5%, more preferably 0.5 to 2%, based on the weight of the emulsion. Suitable acids are lauric, myristic, palmitic and stearic acid, with stearic acid being particularly preferred. The total amount of saturated pet acid and soap should be from 0.2 to 7%, preferably from 0.6 to 4%. Any soap is suitable, but calcium stearate is particularly preferred. A combination of calcium stearate and stearic acid is particularly recommended.
Als amphotere Verbindung kann jede der beschriebenen Art eingesetzt werden. Bevorzugt sind Reaktionsprodukte von Alkylessigsäure oder von Alkylameisensäure mit einem Cs-22-aliphatischen Amin. Besonders bevorzugt als solches ist Kokosalkyl-ß-aminopropionsäure. Any of the types described can be used as the amphoteric compound. Reaction products of alkyl acetic acid or of alkyl formic acid with a Cs-22 aliphatic amine are preferred. As such, cocoalkyl-β-aminopropionic acid is particularly preferred.
Als Glykol gilt jedes Glykol, Glykoläther oder Polyglykol mit einer Höchstzahl von Äthergruppen gleich 5. Bevorzugt ist Propylenglykol, aber auch Glycerin, Äthylenglykol, Butylglykol, Diäthylenglykol, Propy-lenglykolmethyläther und geeignete Vertreter aus der Reihe der «Cellosolve» (Marke)-Produkte können eingesetzt werden. Glycol is any glycol, glycol ether or polyglycol with a maximum number of ether groups equal to 5. Preferred is propylene glycol, but also glycerin, ethylene glycol, butyl glycol, diethylene glycol, propylene glycol methyl ether and suitable representatives from the "Cellosolve" (brand) products range be used.
Die Emulsion kann ausser den oben beschriebenen Komponenten in der Wasser- oder Ölphase oder in beiden Phasen noch weitere bekannte Komponenten in den üblichen Mengen enthalten. In addition to the components described above in the water or oil phase or in both phases, the emulsion can also contain other known components in the usual amounts.
Die Ölphase macht etwa 15 bis 65%, bevorzugt 20 bis 35% (bezogen auf das Gewicht der Emulsion) aus. Die Wassermenge in der Emulsion beträgt etwa 20 bis 80 Gewichtsprozent, bevorzugt von 50 bis 75 Gewichtsprozent. Die Zusatzmittelemulsionen gemäss der Erfindung werden nach bekannter Art hergestellt. The oil phase makes up about 15 to 65%, preferably 20 to 35% (based on the weight of the emulsion). The amount of water in the emulsion is about 20 to 80 percent by weight, preferably from 50 to 75 percent by weight. The additive emulsions according to the invention are produced in a known manner.
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Die erfindungsgemässen Zusatzmittelemulsionen werden beim Anmachen dem Beton zugesetzt. Die Dosierung beträgt etwa 0,3 bis 6,4%, bevorzugt von 1,3 bis 2,6%, bezogen auf Zementgewicht. The additive emulsions according to the invention are added to the concrete during mixing. The dosage is about 0.3 to 6.4%, preferably from 1.3 to 2.6%, based on the cement weight.
Es wurde gefunden, dass beim Einsatz solcher Zusatzmittelemulsionen im Beton der darin verwendete Armierungsstahl viel weniger unter chloridbedingter Korrosion leidet als Vergleichsstahl, der den gleichen äusserlichen Bedingungen ausgesetzt ist. Die Erfindung betrifft also weiters eine zur Anwendung mit Armierungsstahi besonders geeignete Betonmischung, die unter Einsatz der beschriebenen Zusatzemulsionen hergestellt wurde. Weiter betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zum Schützen von Armierungsstahl im Beton gegen Korrosion, dadurch gekennzeichnet, dass man der Betonmischung vor dem Giessen und dem Inkontaktbringen mit der Armierung eine oben definierte Zusatzmittelemulsion zugibt. It has been found that when such additive emulsions are used in concrete, the reinforcing steel used in them suffers much less from chloride-related corrosion than comparison steel, which is exposed to the same external conditions. The invention therefore also relates to a concrete mixture which is particularly suitable for use with reinforcing steel and which was produced using the additional emulsions described. The invention also relates to a method for protecting reinforcing steel in concrete against corrosion, characterized in that an additive emulsion defined above is added to the concrete mixture before pouring and bringing it into contact with the reinforcement.
Die erfindungsgemässen Zusatzmittelemulsionen sind bei normalen Temperaturschwankungen sehr stabil. Ohne den Erfindungsumfang in irgendeiner Weise zu beeinflussen, wird angenommen, dass die Emulsion sich beim Kontakt mit dem hohen pH der Betonmischung entmischt, wodurch die aktiven Komponenten mit dem Armierungsstahl in Kontakt treten können. Die Emulsion sorgt aber für eine gleichmässige Verteilung dieser Aktivsubstanzen in der Betonmischung und damit für einen gleichmäs-sigen Korrosionsschutz. The additive emulsions according to the invention are very stable with normal temperature fluctuations. Without affecting the scope of the invention in any way, it is believed that the emulsion segregates upon contact with the high pH of the concrete mix, allowing the active components to contact the reinforcing steel. However, the emulsion ensures a uniform distribution of these active substances in the concrete mix and thus a uniform corrosion protection.
Die Erfindung wird weiter erläutert durch die nachfolgenden Beispiele. Darin wird eine erfindungsge-mässe Zusatzmittelemulsion A mit den folgenden Komponenten eingesetzt: The invention is further illustrated by the following examples. An additive emulsion A according to the invention is used therein with the following components:
Komponente component
Gewichtsprozent, bezogen auf Gesamtemulsion Percentage by weight, based on total emulsion
Kokosalkyl-ß-aminopropionsäure Coconut alkyl-ß-aminopropionic acid
0,3 0.3
n-Butyloleat n-butyl oleate
21,0 21.0
Propylenglykoldioleat Propylene glycol dioleate
8,0 8.0
Äthoxyliertes (2) Nonylphenol Ethoxylated (2) nonylphenol
1,5 1.5
Äthoxyliertes (4) Nonylphenol Ethoxylated (4) nonylphenol
1,5 1.5
Stearinsäure Stearic acid
0,6 0.6
Speck-monoglycerid Bacon monoglyceride
0,5 0.5
Äthoxyliertes Speck-monoglycerid Ethoxylated bacon monoglyceride
2,5 2.5
Propylenglykol Propylene glycol
8,0 8.0
Calciumstearat Calcium stearate
0,15 0.15
Wasser water
55,95 55.95
Für die Herstellung von Betonmischungen wird folgende Rezeptur verwendet: The following recipe is used to produce concrete mixes:
Typ 1-Zement Type 1 cement
217 kg 217 kg
Feinaggregat Fine aggregate
700 kg 700 kg
Grobaggregat (Maximumgrösse 1,9 cm) Coarse aggregate (maximum size 1.9 cm)
866 kg 866 kg
Wasser (0,48 W/Z) Water (0,48 W / Z)
105 kg 105 kg
Grobaggregat (Maximumgrösse 1,9 cm) Coarse aggregate (maximum size 1.9 cm)
5,1 cm 5.1 cm
Wasser (0,48 W/Z) Water (0,48 W / Z)
2,5% 2.5%
Setzmass Slump
2403 kg/m3. 2403 kg / m3.
Die im Beispiel 1 verwendete Prüfmethode ist die sogenannte «Time-to-Corrosion»-Methode (»Pro-tective Systems for new prestressed and substructure Concrete, U.S. Dept. of Transportation, Federai Highway Administration, Report No. FHWA/RD-86/193, April 1987, 126 Seiten). Sie wurde entwickelt, um wirklichkeitsnah die Praxisbedingungen zu simulieren, und quantifiziert die Korrosionsaktivität in armiertem Beton, der längere Zeit dem Angriff von Chloriden ausgesetzt wird. Es werden Betonmuster mit den Ausmassen 12 Daumen x 12 Daumen x 7 Daumen (30,5 cm x 30,5 cm x 17,8 cm) im Doppel für jede Behandlung hergestellt, die Geflechte von Armierungsstahl enthalten, wobei zwei Eisenstangen ein Daumen (2,5 cm) unter der Oberfläche und vier Stangen vier Daumen (10 cm) unter der ersten Ebene eingesetzt werden. Die Geflechte sind elektrisch mit einem Resistor verbunden und der entstehende Flächengradient zwischen der Kathode (unteres Geflecht) und der Anode (oberes Geflecht) ist so ein- The test method used in Example 1 is the so-called “time-to-corrosion” method (“Protective Systems for new prestressed and substructure Concrete, US Dept. of Transportation, Federai Highway Administration, Report No. FHWA / RD-86 / 193, April 1987, 126 pages). It was developed to realistically simulate practical conditions and quantifies the corrosion activity in reinforced concrete, which is exposed to the attack of chlorides for a long time. Concrete samples with the dimensions 12 thumbs x 12 thumbs x 7 thumbs (30.5 cm x 30.5 cm x 17.8 cm) are made in duplicate for each treatment, which contain reinforcing steel braids, with two iron bars one thumb (2nd , 5 cm) below the surface and four poles four thumbs (10 cm) below the first level. The braids are electrically connected to a resistor and the resulting surface gradient between the cathode (lower braid) and the anode (upper braid) is
3 3rd
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
CH 684 002 A5 CH 684 002 A5
Daumen (2,5 cm) unter der Oberfläche und vier Stangen vier Daumen (10 cm) unter der ersten Ebene eingesetzt werden. Die Geflechte sind elektrisch mit einem Resistor verbunden und der entstehende Flächengradient zwischen der Kathode (unteres Geflecht) und der Anode (oberes Geflecht) ist so eingestellt, dass der Korrosionsprozess beschleunigt wird. Zur Prüfung werden Behandlungen mit einem Natriumchloridbad durchgeführt abwechselnd mit Lufttrocknung, dabei werden periodisch der Makrozell-Korrosionsstrom zwischen den oberen und unteren Stangen, das anodische Halbzeil-Potential des Musters und der Widerstand von Geflecht zu Geflecht in der Zwischenschicht gemessen. Thumbs (2.5 cm) below the surface and four poles four thumbs (10 cm) below the first level. The braids are electrically connected to a resistor and the resulting surface gradient between the cathode (lower braid) and the anode (upper braid) is set so that the corrosion process is accelerated. Treatments are carried out with a sodium chloride bath alternating with air drying, periodically measuring the macrocell corrosion current between the upper and lower rods, the anodic half-line potential of the pattern and the resistance from braid to braid in the intermediate layer.
Im Beispiel 2 ist die Prüfmethode im wesentlichen die gleiche mit den folgenden Unterschieden: In Example 2, the test method is essentially the same with the following differences:
a) Die Prüfungsmuster sind 3 Daumen tief, 4 Daumen breit und 14 Daumen lang (7,6 cm x 10,2 cm x 35,5 cm), und b) eine Stange ist 1 Daumen (2,5 cm) unter der Oberfläche des Balkens und zwei weitere Stangen sind 0,5 Daumen (1,3 cm) über der unteren Fläche angebracht. a) The test samples are 3 thumbs deep, 4 thumbs wide and 14 thumbs long (7.6 cm x 10.2 cm x 35.5 cm), and b) one stick is 1 thumb (2.5 cm) below the surface the bar and two other poles are placed 0.5 thumbs (1.3 cm) above the bottom surface.
BEISPIEL 1 EXAMPLE 1
Es werden Betonmuster mit und ohne Einsatz der Zusatzmittelemulsion A hergestellt, die zwei Geflechte von Armierungsstahl enthalten. Wenn Zusatzmittel zugegeben wird, wird bei einer 50%-igen Verdünnung eine Menge von 1,3%, bezogen auf Zementgewicht, eingesetzt. Die Geflechte werden elektrisch mit einem 10 Ohm-Resistor verbunden, der eine direkte Erfassung der Korrosionsaktivität mit der oben beschriebenen «Time-to-Corrosion »-Methode erlaubt. Die Oberfläche der Muster wird abwechselnd 4 Tage einer konzentrierten (15%) Natriumchlorid-Lösung ausgesetzt und 3 Tage getrocknet, über insgesamt 48 Zyklen. Wöchentlich wird der Korrosionsstrom gemessen. Die das Zusatzmittel enthaltenden Muster schneiden beträchtlich besser ab als diejenigen ohne Zusatzmittel. Concrete samples with and without the use of additive emulsion A, which contain two braids of reinforcing steel, are produced. If admixture is added, an amount of 1.3%, based on cement weight, is used for a 50% dilution. The braids are electrically connected to a 10 ohm resistor, which allows direct detection of the corrosion activity using the «time-to-corrosion» method described above. The surface of the samples is alternately exposed to a concentrated (15%) sodium chloride solution for 4 days and dried for 3 days over a total of 48 cycles. The corrosion current is measured weekly. The patterns containing the additive perform considerably better than those without the additive.
BEISPIEL 2 EXAMPLE 2
Es werden Betonbalken mit und ohne Zusatzmittel (unverdünnt in Mengen von 0,6%, bezogen auf Zementgewicht) und mit zwei Geflechten von Armierungsstahl hergestellt. Die Geflechte werden wie oben beschrieben elektrisch mit einem 10 Ohm-Resistor verbunden, der eine direkte Erfassung der Korrosionsaktivität wie oben beschrieben erlaubt. Nach normaler Aushärtung des Betons wird, senkrecht zur Achse der Armierung, ein Riss von der Oberfläche jedes Balkens bis zur Ebene der obersten Schicht von Armierungsstahl getrieben. Die gerissene Oberfläche der Betonbalken wird laufend einer konzentrierten (10%) Natriumchlorid-Lösung ausgesetzt und periodisch der Korrosionsstrom gemessen. Die mit Zusatzmittel hergestellten Balken schneiden beträchtlich besser ab als diejenigen ohne Zusatzmittel. Concrete beams with and without additives (undiluted in quantities of 0.6%, based on cement weight) and with two braids of reinforcing steel are produced. The braids are electrically connected to a 10 ohm resistor as described above, which allows a direct detection of the corrosion activity as described above. After normal hardening of the concrete, a crack is driven perpendicular to the axis of the reinforcement from the surface of each beam to the level of the top layer of reinforcing steel. The cracked surface of the concrete beams is continuously exposed to a concentrated (10%) sodium chloride solution and the corrosion current is measured periodically. The bars made with additives perform considerably better than those without additives.
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