CH674803A5

CH674803A5 -

Info

Publication number: CH674803A5
Application number: CH175687A
Authority: CH
Inventors: Anthony John Morton; Ian William Stewart; Kenneth Harvey
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1986-05-13
Filing date: 1987-05-08
Publication date: 1990-07-31
Also published as: SE8701877D0; FR2598612B1; DK240887A; NL8701141A; GB8711302D0; GB2190288B; DK240887D0; DE3715366A1; AT390190B; GB2190288A; FR2598612A1; SE8701877L; ATA119287A

Description

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20 20th

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CH 674 803 A5 CH 674 803 A5

Beschreibung description

Die Erfindung betrifft eine stabilisierte Zahncreme mit Gehalt an Aminfluorid, vor allem eine Aminfluorid aufweisende Zahncreme, die gegen Phasentrennung durch die Anwesenheit von Polyethylenglykol mit niederem Molekulargewicht stabilisiert ist. The invention relates to a stabilized toothpaste containing amine fluoride, in particular a toothpaste containing amine fluoride, which is stabilized against phase separation by the presence of low molecular weight polyethylene glycol.

Aminfluoridverbindungen wurden bereits für Zahncremes und andere Mundpflegemittel wie Mundwasser wegen ihrer Wirkung der Verbesserung der Mundhygiene vorgeschlagen und angewandt. Beispielsweise verfügen sie über die Fähigkeit, die Widerstandsfähigkeit von Zahnschmelz gegen Säuren zu steigern und dadurch die Fähigkeit der Zähne zu verbessern, der Bildung von Löchern zu widerstehen. Sie können auch die Bildung von Gingivitis und Plaque in der Mundhöhle verringern. Amine fluoride compounds have been proposed and used for toothpastes and other oral care products such as mouthwash because of their effect of improving oral hygiene. For example, they have the ability to increase the resistance of enamel to acids and thereby improve the ability of the teeth to resist the formation of holes. They can also reduce the formation of gingivitis and plaque in the oral cavity.

In den GB-PS'en 865 272 und 1 021 058 sind Mundpflegemittel einschließlich Zahnpasten und Zahncremes mit Gehalt an Aminfluoridverbindungen beschrieben. Insbesondere finden sich in GB-PS 1 021 058 spezielle Beispiele für Aminfluorid enthaltende Zahncremes, in denen unlösliches Natriummetaphosphat als Poliermittel, Sorbit als Feuchthaltemittel und Geliermittel inklusive Methylceilulose enthalten sind. In der Patentschrift wird außerdem Glycerin als alternatives Feuchthaltemittel genannt. Oral care products including toothpastes and toothpastes containing amine fluoride compounds are described in British Patents 865 272 and 1 021 058. In particular, GB-PS 1 021 058 contains specific examples of toothpastes containing amine fluoride, which contain insoluble sodium metaphosphate as a polishing agent, sorbitol as a humectant and gelling agent including methylceilulose. The patent also mentions glycerin as an alternative humectant.

US-PS 3 914 406 beschreibt ebenfalls Aminfluorid enthaltende Mundpflegemittel einschließlich Zahnpasten und enthält ein Beispiel, nach dem unlösliches Natriummetaphosphat als Poliermittel oder Reibmittel, Sorbit als Feuchthaltemittel und Hydroxyethylcellulose als Geliermittel eingesetzt werden. In der Patentschrift werden auch «Sorbit, Glycerin, mehrwertige Alkohole ähnlicher Natur oder Gemische derselben» als Feuchthaltemittel genannt. Jn den speziellen Ausführungsbeispielen jedoch werden die Mischungen (Sorbitlösung und Glycerin) nur für Mundwasser gebraucht, während die Zahnpasten entweder Sorbitlösung oder Propylenglykol enthalten. U.S. Patent 3,914,406 also describes oral care agents containing amine fluoride including toothpastes and includes an example using insoluble sodium metaphosphate as a polishing or rubbing agent, sorbitol as a humectant and hydroxyethyl cellulose as a gelling agent. The patent also mentions "sorbitol, glycerol, polyhydric alcohols of a similar nature or mixtures thereof" as humectants. In the specific embodiments, however, the mixtures (sorbitol solution and glycerol) are used only for mouthwash, while the toothpastes contain either sorbitol solution or propylene glycol.

Es wurde festgestellt, daß Zahncremes, wie sie im allgemeinen üblich sind, der Phasentrennung unterliegen, wenn das Poliermittel einen nennenswerten Gehalt an unlöslichem Alkalimetaphosphat aufweist, das Feuchthaltemittel Sorbit oder Glycerin ist und das Geliermittel ein nicht polares Cellulosematerial darstellt. Die Anwendung alternativer mehrwertiger Alkohole ähnlicher Natur als einziges oder hauptsächliches Feuchthaltemittel, beispielsweise in Mengen von etwa 15% oder mehr, hat sich als nicht zufriedenstellend erwiesen. Wenn man beispielsweise eine Aminfluorid enthaltende Zahncreme anwendet, die 20% Polyethylenglykol eines durchschnittlichen Molekulargewichts von etwa 600 enthält, wird ein unerwünschtes Aroma erzeugt. It has been found that dentifrices, as are common, are subject to phase separation when the polishing agent has a significant insoluble alkali metaphosphate content, the humectant is sorbitol or glycerin and the gelling agent is a non-polar cellulosic material. The use of alternative polyhydric alcohols of a similar nature as the sole or main humectant, for example in amounts of about 15% or more, has proven unsatisfactory. For example, if a toothpaste containing amine fluoride is used which contains 20% polyethylene glycol with an average molecular weight of about 600, an undesirable aroma is created.

Es ist eine Aufgabe der Erfindung, eine Aminfluorid enthaltende Zahnoreme herzustellen, bei der es vorteilhafterweise zu einer Trennung der flüssigen Phase von dem festen oder gelierten Teil der Zahncreme nur in verringertem Maß oder überhaupt nicht kommt. Weitere Aufgaben gehen aus der folgenden Beschreibung hervor. It is an object of the invention to produce a tooth cream containing amine fluoride, in which the liquid phase is advantageously separated from the solid or gelled part of the toothpaste only to a reduced extent or not at all. Other tasks will appear from the description below.

Zur Lösung bestimmter Aspekte der Aufgabe der Erfindung wird eine Zahncreme vorgeschlagen mit Gehalt an einem Material, das in der Zahncreme etwa 0,01 bis 1 Gew.% lösliches Fluorid verfügbar macht, wobei mindestens etwa 70 Gew.% des Materials ein Aminfluorid sind, etwa 25 bis 80% einer wäßrigen flüssigen Phase, die ein Feuchthaltemittel in einer Menge von mindestens etwa 20 Gew.% der Zahncreme enthält, wobei das Feuchthaltemittel Sorbit und/oder Glycerin ist, einer festen Phase, die etwa 0,2 bis 5 Gew.% eines nicht-ionischen Cellulose-Geliermitteis und etwa 20 bis 75 Gew.% eines Poliermittels umfaßt, wobei unlösliches Alkaiimetaphosphat zumindest die Hauptkomponente des Poliermittels ist, wobei die Zahncreme gegen Phasentrennung durch Einbau von Polyethylenglykol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 200 bis 1000 in die wäßrige Feuchthaltemittelphase stabilisiert ist, das Gewichtsverhältnis von Feuchthaltemittel zu Polyethylenglykol etwa 10:1 bis 1:2 beträgt und die Menge an Polyethylenglykol mindestens etwa 2 Gew.% ausmacht. To achieve certain aspects of the object of the invention, a toothpaste is proposed which contains a material which makes about 0.01 to 1% by weight of soluble fluoride available in the toothpaste, at least about 70% by weight of the material being an amine fluoride, for example 25 to 80% of an aqueous liquid phase containing a humectant in an amount of at least about 20% by weight of the toothpaste, the humectant being sorbitol and / or glycerin, a solid phase containing about 0.2 to 5% by weight of a non-ionic cellulose gelling agent and about 20 to 75% by weight of a polishing agent, insoluble alkali metal metaphosphate being at least the main component of the polishing agent, the toothpaste against phase separation by incorporating polyethylene glycol with an average molecular weight of 200 to 1000 into the aqueous humectant phase is stabilized, the weight ratio of humectant to polyethylene glycol is about 10: 1 to 1: 2 d the amount of polyethylene glycol is at least about 2% by weight.

Der Ausdruck Aminfluorid umfaßt hier Hydrofluoride sowie quartäre Ammoniumfluoride. Diese werden in Mengen eingesetzt, die etwa 0,01 bis 1 Gew.% lösliches Fluorid in der Zahncreme verfügbar machen, vorzugsweise etwa 0,05 bis 0,15%. The term amine fluoride here encompasses hydrofluorides and quaternary ammonium fluorides. These are used in amounts which make about 0.01 to 1% by weight of soluble fluoride available in the toothpaste, preferably about 0.05 to 0.15%.

Im allgemeinen lassen sie sich durch die Formel In general, they can be represented by the formula

■V ■ V

charakterisieren, worin R Alkyl, Alkenyl, Alkylol, Alkoxyalkyl, Aryl, Aryloxyalkyl, Aralkyl, Cycloalkyl, Cycloalkenyl oder einen heterocyciischen Rest oder ein zusätzliches quartäres Ammonium bedeutet, das an das Stickstoffatom über eine Brückengruppe geknüpft sein kann, oder eine Gruppe der Formel R1-COY, worin Y OH, Alkoxy, Cycloaikoxy, Aralkoxy oder characterize, wherein R denotes alkyl, alkenyl, alkylol, alkoxyalkyl, aryl, aryloxyalkyl, aralkyl, cycloalkyl, cycloalkenyl or a heterocyclic radical or an additional quaternary ammonium which can be linked to the nitrogen atom via a bridging group, or a group of the formula R1- COY, wherein Y is OH, alkoxy, cycloaikoxy, aralkoxy or

2 2nd

5 5

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20 20th

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CH 674 803 A5 CH 674 803 A5

N N

R3 R3

darstellt, worin Ri Alkylen oder Arylenalkylen ist und R2 und R3 jeweils Wasserstoff oder ein Alkyl-, Al-kenyl-, Alkylol-, Aryl-, Aralkyl-, Cycloalkyl- oder heterocyclischer Rest sind oder worin R2 und R3 zusammen mit dem Stickstoffatom einen heterocyclischen Kern bilden, wobei jede der drei freien Valenzen durch Alkyl, Aikenyl, Alkylol, Alkoxyalkyl, Aryl, Aryloxyalkyl, Aralkyl, Cycloalkyl oder einen heterocyclischen Rest abgesättigt ist oder wobei mindestens zwei der freien Valenzen durch eine Gruppe abgesättigt sind, die zusammen mit dem Stickstoffatom einen gesättigten oder ungesättigten, substituierten oder unsubstituierten heterocyclischen Kern oder Ring bilden. represents wherein R 1 is alkylene or arylene alkylene and R 2 and R 3 are each hydrogen or an alkyl, al-kenyl, alkylol, aryl, aralkyl, cycloalkyl or heterocyclic radical, or where R 2 and R 3 together with the nitrogen atom are a heterocyclic radical Form a nucleus, where each of the three free valences is saturated by alkyl, aikenyl, alkylol, alkoxyalkyl, aryl, aryloxyalkyl, aralkyl, cycloalkyl or a heterocyclic radical, or at least two of the free valences are saturated by a group which together with the nitrogen atom form saturated or unsaturated, substituted or unsubstituted heterocyclic nucleus or ring.

Die folgenden Verbindungen sind spezielle Beispiele der gemäß Erfindung angewandten Aminfluoride, ohne diese zu beschränken. The following compounds are specific examples of, but are not limited to, the amine fluorides used in the invention.

Octyltrimethylammoniumfluorid, Dodecylethyldimethylaminoniumfluorid, Tetraethylammoniumfluorid, Di-lauryldimethylammoniumfluorid, A-8,9-Octadecenylbenzyldimethyiammoniumfluorid, Furfuryllauryldime-thylammoniumfluorid, Phenoxyethylcetyldimethylammoniumfluorid, N,N1-Tetramethyi-N,N1-dilaurylethy-lendiammoniumdifluorid, N-Cetylpyridiniumfluorid, N,N-Dilaurylmorpholiniumfluorid, N-Myristyl-N-ethyl-morpholiniumfluorid, N-(Octylaminocarbony!ethyl)-N-benzyldimethylammoniumfluorid, N-(2-Ethoxy-ethyl)-N-dodecyldimethylammoniumfluorid, N-(co-Hydroxyclodecyl)-trimethylammoniumfluorid, N-(2-Carbomethoxyethyl)-N-benzyldimethylammoniumfluorid, N-(2-Carbocyclohexoxyethyl)-N-myristyldime-thyiammoniumfluorid, N-(2-Carbobenzyloxyethyl)-N-dodecyldimethylammoniumfluorid, N-(2-(N1N1-dime-thylaminocarbonyI)-ethyl-)N-dodecyldimethylammoniumfluorid und N-Carboxymethyl-N-eikosyldime-thylammoniumfluorid. Octyltrimethylammoniumfluorid, Dodecylethyldimethylaminoniumfluorid, tetraethylammonium fluoride, di-lauryldimethylammoniumfluorid, A-8,9-Octadecenylbenzyldimethyiammoniumfluorid, Furfuryllauryldime-thylammoniumfluorid, Phenoxyethylcetyldimethylammoniumfluorid, N, N1-tetramethyl-N, N1-dilaurylethy-lendiammoniumdifluorid, N-cetylpyridinium fluoride, N, N-Dilaurylmorpholiniumfluorid, N- Myristyl-N-ethyl-morpholinium fluoride, N- (octylaminocarbony! Ethyl) -N-benzyldimethylammonium fluoride, N- (2-ethoxy-ethyl) -N-dodecyldimethylammonium fluoride, N- (co-hydroxyclodecyl) trimethylammonium fluoride, N- (2 ) -N-benzyldimethylammonium fluoride, N- (2-carbocyclohexoxyethyl) -N-myristyldime-thyiammonium fluoride, N- (2-carbobenzyloxyethyl) -N-dodecyldimethylammonium fluoride, N- (2- (N1N1-dime-thylethyl-) N-) dodecyldimethylammonium fluoride and N-carboxymethyl-N-eikosyldime-thylammonium fluoride.

Die Aminfluoride gemäß Erfindung sind löslich in Wasser, die meisten von ihnen sind auch löslich in Methanoi und Ethanol. Sie sind meistens hygroskopische kristalline feste Stoffe oder Sirups. Diejenigen quartären Ammoniumfluoride, die langkettige Substituenten aufweisen, lösen sich in Wasser unter Bildung schäumender Lösungen. The amine fluorides according to the invention are soluble in water, most of them are also soluble in methanoi and ethanol. They are mostly hygroscopic crystalline solids or syrups. Those quaternary ammonium fluorides that have long-chain substituents dissolve in water to form foaming solutions.

Zusätzliche Amminfluoridverbindungen, die gemäß Erfindung angewendet werden können und tatsächlich bevorzugt sind, sind Aminhydrofluoride der Formel worin R Alkyl- oder Alkenylgruppen mit etwa 10 bis etwa 24 Kohlenstoffatomen, vorteilhaft 14 bis 21 Kohlenstoffatomen sind; X NH2 oder bedeutet, worin y eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist, und Ri, R2 and R3 Wasserstoff, niederes Alkyl, niede-' res Aikenyl oder niederes Aikanol mit bis zu 5 Kohlenstoffatomen sind. Additional amine fluoride compounds that can be used in accordance with the invention and are actually preferred are amine hydrofluorides of the formula wherein R is alkyl or alkenyl groups having about 10 to about 24 carbon atoms, advantageously 14 to 21 carbon atoms; X is NH2 or where y is an integer from 1 to 3 and R 1, R 2 and R 3 are hydrogen, lower alkyl, lower aikenyl or lower aikanol with up to 5 carbon atoms.

Musterbeispiele für Zusammensetzungen der Erfindung sind solche, welche die Hydrofluoridsalze von Decylamin, Dodecylamin, Dodecenylamin, Tetradecyiamin, Tetradecenylamin, Pentadecylamin, Hexadecylamin, Hexadecenylamin, Octadecylamin, Octadecenylamin, Eicosylamin, Tetracosylamin, und N-(bis-(Hydroxyethyl)-aminopropyl)-N-(hydroxyethyl)alkylamin enthalten, wobei das Alkylamin eine Mischung von Alkylamingruppen ist, die etwa 12 bis etwa 18 Kohlenstoffatome enthalten. Exemplary compositions for compositions of the invention are those which include the hydrofluoride salts of decylamine, dodecylamine, dodecenylamine, tetradecyiamine, tetradecenylamine, pentadecylamine, hexadecylamine, hexadecenylamine, octadecylamine, octadecenylamine, eicosylamine, tetracosylamine (N) (tetracosylamine), tetracosylamine (N) (tetracosylamine), and tetracosylamine (N) (tetracosylamine), tetracosylamine (N) (tetracosylamine), tetracosylamine (tetracosylamine), and tetracosylamine - (Hydroxyethyl) alkylamine, the alkylamine being a mixture of alkylamine groups containing from about 12 to about 18 carbon atoms.

Vorteilhafte Zusammensetzungen der Erfindung sind jene, die 9-Octadecenylaminhydrofluorid, Hexa-decylaminhydrofluorid, N-(bis-(Hydroxyethyl)-aminopropyl)-N-(hydroxyethyl)-octadecylamindihydro- Advantageous compositions of the invention are those which contain 9-octadecenylamine hydrofluoride, hexa-decylamine hydrofluoride, N- (bis (hydroxyethyl) aminopropyl) -N- (hydroxyethyl) octadecylamine dihydro-

fluorid oder N,N,N-Tris-(2-hydroxyethyl-1 )-N-octadecyl-1,3-diaminopropandihydrofluorid enthalten. contain fluoride or N, N, N-tris- (2-hydroxyethyl-1) -N-octadecyl-1,3-diaminopropane dihydrofluoride.

Ferner ist auch ein Gemisch von N-(bis-(Hydroxyethyl)aminopropyl)-N-(hydroxyethyl)-octadecyl-amindihydrofiuorid und Hexadecylaminhydrofluorid erwünscht. A mixture of N- (bis (hydroxyethyl) aminopropyl) -N- (hydroxyethyl) octadecylamine dihydrofluoride and hexadecylamine hydrofluoride is also desirable.

Gemäß bevorzugter Ausbildungsweisen der Erfindung besteht das gesamte Fluorid liefernde Material aus Aminfluorid. Ebenfalls enthalten, und zwar bis zu 30 Gew.% des lösliches Fluorid liefernden Materials, kann eine zusätzliche nicht-toxische wasserlösliche Fluorid liefernde Verbindung bzw. Gemisch derselben sein. Zu diesen zusätzlichen Verbindungen (einschließlich Gemischen derselben) gehören anorganische Salze, die Fluorid verfügbar machen, beispielsweise geeignete Alkali-, Erdalkali- und Schwermetallsalze, z.B. Natriumfluorid, Kaliumfluorid, Ammoniumfluorid, ein Kupferfluorid wie Cupro-fluorid, Zinkfiuorid, ein Zinnfluorid wie Stannofluorid oder Stannochlorfluorid, Natriumfluorsilikat, Ammoniumfluorsilikat, Natriumfluorzirkonat, Natriummonofluorphosphat, Aluminiummono- und Difluor-phosphat und fluoriertes Natriumcalciumpyrophosphat. Falls sie anwesend sind, sind Alkalisalze wie Natriumfluorid und Natriummonofluorophosphat bevorzugt. According to preferred embodiments of the invention, the entire fluoride-providing material consists of amine fluoride. Also included, up to 30% by weight of the soluble fluoride-providing material, may be an additional non-toxic water-soluble fluoride-providing compound or mixture thereof. These additional compounds (including mixtures thereof) include inorganic salts that make fluoride available, for example suitable alkali, alkaline earth and heavy metal salts, e.g. Sodium fluoride, potassium fluoride, ammonium fluoride, a copper fluoride such as cupro-fluoride, zinc fluoride, a tin fluoride such as stannofluoride or stannochlorofluoride, sodium fluorosilicate, ammonium fluorosilicate, sodium fluorozirconate, sodium monofluorophosphate, aluminum mono- and difluorophosphate. If present, alkali salts such as sodium fluoride and sodium monofluorophosphate are preferred.

RXHF, RXHF,

3 3rd

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

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CH 674 803 A5 CH 674 803 A5

In Zahncremeformulierungen sind die flüssigen und die festen Stoffe so proportioniert, daß sie eine cremige Masse der erwünschten Konsistenz bilden, die aus einer zusammendrückbaren Tube (z.B. lackierten Aluminium-, mit Wachs ausgekleideter Blei- oder beschichteter Kunststofftube) oder einem mechanisch betätigten oder mit Druckunterschied arbeitenden Spender extrudierbar ist. Die flüssige Phase enthält etwa 25 bis 80 Gew.% der Zahncreme und umfaßt Wasser zusammen mit mindestens einer der Verbindungen Sorbit und Glycerin als Feuchthaltemittel, wobei die Menge an Sorbit und/oder Glycerin mindestens etwa 20 Gew.% der Zahncremen, vorzugsweise etwa 20 bis 40% ausmacht. Sorbit ist das bevorzugte Feuchthaltemittel und wird meist als 70%ige wäßrige Lösung eingesetzt. Wasser ist im allgemeinen in einer Menge von mindestens etwa 5 Gew.%, vorzugsweise etwa 15 bis 40 Gew.% vorhanden. In toothpaste formulations, the liquid and solid substances are proportioned so that they form a creamy mass of the desired consistency, which consists of a compressible tube (e.g. painted aluminum tube, wax-lined lead or coated plastic tube) or a mechanically operated or pressure differential Dispenser is extrudable. The liquid phase contains about 25 to 80% by weight of the toothpaste and comprises water together with at least one of the compounds sorbitol and glycerin as a humectant, the amount of sorbitol and / or glycerin at least about 20% by weight of the toothpaste, preferably about 20 to Accounts for 40%. Sorbitol is the preferred humectant and is mostly used as a 70% aqueous solution. Water is generally present in an amount of at least about 5% by weight, preferably about 15 to 40% by weight.

Das in den Zahncremeformulierungen der Erfindung anzuwendende Geliermittel ist ein nicht-ionisches -Cellulose-Geliermittel bzw. ein nicht-ionisches Geliermittel auf Cellulosebasis wie Methylcellulose, Hy-droxymethylcellulose, Ethylcellulose, Hydroxyethylcelluiose, Propylcelluiose, Hydroxypropylcellulose und dergleichen. Hydroxyethylcelluiose ist bevorzugt. Das Geliermittel ist in Mengen von etwa 0,2 bis 5 Gew.% der Zahncreme, vorzugsweise von etwa 0,8 bis 2,0% anwesend. The gelling agent to be used in the toothpaste formulations of the invention is a non-ionic cellulose gelling agent or a non-ionic cellulose-based gelling agent such as methyl cellulose, hydroxymethyl cellulose, ethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, propyl cellulose, hydroxypropyl cellulose and the like. Hydroxyethyl cellulose is preferred. The gelling agent is present in amounts from about 0.2 to 5% by weight of the toothpaste, preferably from about 0.8 to 2.0%.

Zu geeigneten Hydroxylethylcellulosequalitäten gehören die folgenden: Suitable hydroxylethyl cellulose grades include the following:

Lieferant supplier

HEC-Qualität HEC quality

Viskosität (cPs) Viscosity (cps)

Hercules Hercules

Natrosol 250M und MR Natrosol 250M and MR

4500-6500 4500-6500

Hercules Hercules

Natrosol 250 HR* und 250 H* Natrosol 250 HR * and 250 H *

1500-2500 1500-2500

Hercules Hercules

Natrosol 250 HR* und 250 HH Natrosol 250 HR * and 250 HH

3400-5000 3400-5000

B.P. Chemicals B.P. Chemicals

Cellobond 5000 A Cellobond 5000 A

4200-5600 4200-5600

B.P. Chemicals B.P. Chemicals

Cellobond 7000 A Cellobond 7000 A

6000-7000 6000-7000

Hoechst Maximum

Tylose H 4000 P** Tylose H 4000 P **

3000-5000 3000-5000

Hoechst Maximum

Tylose H 10000 P** Tylose H 10000 P **

7000-12 000 7000-12000

* 1 %ige Lösung (Brookfieid; 25°C) ** Hoeppler Viscometer (2%; 20°C) Natrosol 250 M ist bevorzugt. * 1% solution (Brookfieid; 25 ° C) ** Hoeppler Viscometer (2%; 20 ° C) Natrosol 250 M is preferred.

Das Poliermittel ist in den Zahncremeformulierungen in Mengen von etwa 20 bis 75, vorzugsweise etwa 35 bis 65 Gew.% vorhanden. Am meisten bevorzugt ist, daß es vollständig oder im wesentlichen vollständig als unlösliches Alkalimetaphosphat vorliegt. Es ist im Rahmen der Erfindung, daß unlösliches Alkalimetaphosphat als hauptsächliches Poiiermittel (mindestens 50,0%) im Gemisch mit einer geringen Menge eines zweiten oder sekundären Poliermittels anwesend ist wie calciniertes Aiuminiumoxid, Dical-ciumphosphat (wasserfrei oder als Dihydrat), Calciumpyrophosphat, Tricalciumphosphat, Calciumcarbonat, Trimagnesiumphosphattrihydrat und Magnesiumcarbonat. Die Menge des gegebenenfalls anwesenden zweiten Poliermittels macht vorzugsweise bis zu etwa einem Drittel der Menge des unlöslichen Alkalimetaphosphats aus, wobei das Gewichtsverhältnis von unlöslichem Alkalimetaphosphat zu zweitem Poliermittel etwa 3:1 bis etwa 99:1, vorzugsweise etwa 8:1 bis etwa 12:1 ist. The polishing agent is present in the toothpaste formulations in amounts of about 20 to 75, preferably about 35 to 65% by weight. It is most preferred that it be wholly or substantially wholly as an insoluble alkali metaphosphate. It is within the scope of the invention that insoluble alkali metaphosphate is present as the main polishing agent (at least 50.0%) in a mixture with a small amount of a second or secondary polishing agent such as calcined aluminum oxide, dicalcium phosphate (anhydrous or as a dihydrate), calcium pyrophosphate, tricalcium phosphate , Calcium carbonate, trimagnesium phosphate trihydrate and magnesium carbonate. The amount of the second polishing agent optionally present is preferably up to about one third of the amount of the insoluble alkali metaphosphate, the weight ratio of insoluble alkali metaphosphate to the second polishing agent being about 3: 1 to about 99: 1, preferably about 8: 1 to about 12: 1 is.

Unlösliches Natriummetaphosphat ist das bevorzugte Salz der wasserunlöslichen Alkalimetaphosphate. Es ist beispielsweise als Maddrell- oder Kurrolsalz bekannt. Wasserlösliche Polymetaphosphate wie Di-, Tri-, Tetra- oder Hexametaphosphat sollen nicht in den Schutzbereich der Anmeldung fallen. Diese letzteren können jedoch als Verunreinigungen in den wasserunlöslichen Polymetaphosphaten vorhanden sein, die gemäß Erfindung angewandt werden können. Das handelsübliche wasserunlösliche Na-triumpolymetaphosphat kann beispielsweise bis zu 4% wasserlösliches Metaphosphat enthalten. Insoluble sodium metaphosphate is the preferred salt of the water-insoluble alkali metaphosphates. For example, it is known as Maddrell or Kurrolsalz. Water-soluble polymetaphosphates such as di-, tri-, tetra- or hexametaphosphate should not fall within the scope of the application. However, the latter may be present as impurities in the water-insoluble polymetaphosphates which can be used in accordance with the invention. The commercially available water-insoluble sodium polymetaphosphate can contain, for example, up to 4% water-soluble metaphosphate.

Niedermolekulares Polyethylenglykol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 200 bis 1000, vorzugsweise etwa 400 bis 1000, dispergiert leicht in dem flüssigen Träger und verhindert wirksam eine Phasentrennung oder Synärese der Zahncreme. Damit die Dispergierung leicht verläuft, werden Polyethylenglykolqualitäten, die bei Zimmertemperatur normalerweise fest sind, zur Verflüssigung erwärmt. Niedermolekulares Polyethylenglykol wird in einer solchen Menge angewandt, daß das Gewichtsverhältnis von Feuchthaltemittel (Glycerin und/oder Sorbit) zu Polyethylenglykol etwa 10:1 bis etwa 1:2, vorzugsweise etwa 2:1 bis etwa 1:1 beträgt. Das Polyethylenglykol ist in einer Menge von mindestens etwa 2 Gew.% , meist etwa 2 bis 10% und vorzugsweise etwa 4 bis 10% vorhanden. In der Zahncreme der Erfindung können organische oberflächenaktive Substanzen bzw. Tenside verwendet werden, um die prophylaktische Wirkung zu steigern, zur gründlichen und vollständigen Dispergierung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in der Mundhöhle beizutragen und die Zahncremes kosmetisch annehmbarer zu machen. Das organische Tensidmaterial ist meist von nicht-ionischer, ampholytischer oder kationischer Natur. Es wird bevorzugt, als Tensid ein reinigendes Material zu verwenden, das der Zusammensetzung reinigende Eigenschaften verleiht. Low molecular weight polyethylene glycol with an average molecular weight of about 200 to 1000, preferably about 400 to 1000, easily disperses in the liquid carrier and effectively prevents phase separation or syneresis of the toothpaste. To ensure that the dispersion is easy, polyethylene glycol grades, which are normally solid at room temperature, are heated to liquefy. Low molecular weight polyethylene glycol is used in an amount such that the weight ratio of humectant (glycerin and / or sorbitol) to polyethylene glycol is about 10: 1 to about 1: 2, preferably about 2: 1 to about 1: 1. The polyethylene glycol is present in an amount of at least about 2% by weight, usually about 2 to 10% and preferably about 4 to 10%. Organic surface-active substances or surfactants can be used in the toothpaste of the invention in order to increase the prophylactic effect, to contribute to the thorough and complete dispersion of the compositions according to the invention in the oral cavity and to make the toothpastes more cosmetically acceptable. The organic surfactant material is mostly of a non-ionic, ampholytic or cationic nature. It is preferred to use a cleaning material as the surfactant which imparts cleaning properties to the composition.

Geeignete Tensidmaterialien umfassen nicht-ionische Tenside wie die Kondensationsprodukte von Suitable surfactant materials include non-ionic surfactants such as the condensation products of

4 4th

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

CH 674 803 A5 CH 674 803 A5

Sorbitanmonostearat mit etwa 20 Molen Ethylenoxid, die Kondensationsprodukte von Ethylenoxid mit Propyiengiykol (Pluronics) und amphotere Substanzen, z.B. langkettige (Alkyl) aminoalkylenalkylierte Aminderivate, die unter dem Handelsnamen «Miranol» erhältlich sind, beispielsweise Miranol C2M. Kationische oberflächenaktive Germizide und antibakterieile Verbindungen können ebenfalls verwendet werden, beispielsweise Diisobutylphenoxyethoxyethyldimethylbenzylammoniumchiorid, Benzyldimethyi-stearylammoniumchlorid, tertiäre Amine mit einer Fettalkyigruppe (mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen) und zwei (Poly)oxyethylengruppen am Stickstoff (im allgemeinen mit einem Gesamtgehalt von etwa 2 bis 50 Ethanoxygruppen je Molekül), und Salze derselben mit Säuren sowie Verbindungen der Formel worin R eine Fettalkyigruppe mit etwa 12 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, x, y und z 3 oder mehr bedeuten sowie die Salze derselben mit mineralischen und organischen Säuren. Vorzugsweise werden etwa 0,05 bis 5 Gew.% Tensid eingesetzt. Sorbitan monostearate with about 20 moles of ethylene oxide, the condensation products of ethylene oxide with propylene glycol (Pluronics) and amphoteric substances, e.g. long-chain (alkyl) aminoalkylene alkylated amine derivatives which are available under the trade name “Miranol”, for example Miranol C2M. Cationic surfactant germicides and antibacterial compounds can also be used, for example diisobutylphenoxyethoxyethyldimethylbenzylammonium chloride, benzyldimethylstearylammonium chloride, tertiary amines with a fatty alkyl group (having 12 to 18 carbon atoms) and two (poly) oxyethylene groups in nitrogen (generally 2 to 50 total groups with a total of about 2 to 50 total ethane groups) per molecule), and salts thereof with acids and compounds of the formula in which R is a fatty alkyl group having about 12 to 18 carbon atoms, x, y and z are 3 or more, and the salts thereof with mineral and organic acids. Preferably about 0.05 to 5% by weight of surfactant is used.

Zur Aromaformulierung können in der Zusammensetzung der Erfindung beliebige geeignete Aromaoder Süßstoffe verwendet werden. Beispiele für geeignete Aromastoffe umfassen die aromatischen Öle, beispielsweise die Öle von grüner Minze, Pfefferminz, Wintergrün, Sassafras, Gewürznelke, Salbei, Eucalyptus, Majoran, Zimt, Zitrone und Orange sowie Methylsalicylat. Geeignete Süßstoffe sind beispielsweise Sucrose, Lactose, Maltose, Xylit, Natrium-6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-on, Natriumcyclamat, Perillartine, Natriumsaccharin und Saccharinsäure. Zweckmäßig machen die Aroma-und Süßstoffe zusammen etwa 0,01 bis 5% oder mehr der Zusammensetzung der Erfindung aus. Any suitable flavoring or sweetening agent can be used in the composition of the invention for flavoring formulation. Examples of suitable flavorings include the aromatic oils, for example the oils of spearmint, peppermint, wintergreen, sassafras, clove, sage, eucalyptus, marjoram, cinnamon, lemon and orange and methyl salicylate. Suitable sweeteners include sucrose, lactose, maltose, xylitol, sodium 6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-one, sodium cyclamate, perillartine, sodium saccharin and saccharic acid. Suitably, the flavoring and sweetening agents together make up about 0.01 to 5% or more of the composition of the invention.

In die Zahncreme können verschiedene andere Materialien eingebaut werden. Beispiele hierfür sind färbende oder weißende Substanzen oder Farbstoffe, Schutzstoffe, korrosionsverhindernde Substanzen, Silikone, Chlorophyllverbindungen, zusätzliche Ammoniakderivate wie Harnstoff, Diammonium-phosphat und deren Mischungen sowie andere Bestandteile. Weißungsmittel wie Titandioxid, meist in Mengen von 0,05 bis 2%, können für das Aussehen des Zahnpflegemittels vorteilhaft sein, da beim Altern eine gewisse Verfärbung auftreten kann. Various other materials can be built into the toothpaste. Examples of these are coloring or whitening substances or dyes, protective substances, corrosion-preventing substances, silicones, chlorophyll compounds, additional ammonia derivatives such as urea, diammonium phosphate and their mixtures and other constituents. Whitening agents such as titanium dioxide, usually in amounts of 0.05 to 2%, can be advantageous for the appearance of the dentifrice, since a certain discoloration can occur with aging.

Die Hilfs- bzw. Zusatzstoffe werden in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in Mengen eingebaut, weiche die erwünschten Eigenschaften und Merkmale nicht beeinträchtigen und nach Art und Menge je nach Wunsch ausgewählt. The auxiliaries or additives are incorporated into the compositions according to the invention in amounts which do not impair the desired properties and characteristics and are selected as desired in terms of type and amount.

Antibakterielle Substanzen können in den Mundpflegemitteln der Erfindung ebenfalls in Mengen von etwa 0,01 bis 5% vorhanden sein. Antibacterial substances can also be present in the oral care compositions of the invention in amounts of about 0.01 to 5%.

Wenn als zweites Poliermittel ein unlösliches Erdalkalisalz anwesend ist, werden im allgemeinen verschiedene Calcium- und Magnesiumionen «unterdrückende» Substanzen (suppression agents) eingesetzt, um die physikalischen Eigenschaften der Zusammensetzungen einzustellen. Geeignete Substanzen sind die wasserlöslichen anorganischen Polyphosphatsalze wie Tetranatriumpyrophosphat oder disaures Dinatriumpyrophosphat, wobei das teilweise neutralisierte oder saure Polyphosphat bevorzugt ist. Andere geeignete Substanzen sind die Alkali-, vorzugsweise Natriumsaize der Zitronensäure. Im allgemeinen machen diese Verbindungen eine geringe Menge oder einen geringen Anteil der Formulierung aus. Die genaue Menge hängt von der speziellen Formulierung ab, beispielsweise von den physikalischen Eigenschaften der Zahncreme, liegt jedoch meist bei etwa 0,1 bis etwa 3 Gew.%. If an insoluble alkaline earth salt is present as the second polishing agent, various calcium and magnesium ions “suppression agents” are generally used to adjust the physical properties of the compositions. Suitable substances are the water-soluble inorganic polyphosphate salts such as tetrasodium pyrophosphate or diacid disodium pyrophosphate, the partially neutralized or acidic polyphosphate being preferred. Other suitable substances are the alkali, preferably sodium, citric acid. In general, these compounds make up a small amount or a small proportion of the formulation. The exact amount depends on the specific formulation, for example on the physical properties of the toothpaste, but is usually about 0.1 to about 3% by weight.

Die Zahncremes sollen einen für die Anwendung geeigneten pH-Wert besitzen. Ein pH-Bereich von etwa 3,5 bis 9 ist besonders erwünscht. Der genannte pH-Wert bezieht sich auf eine direkt an der Zahncreme vorgenommene pH-Bestimmung. Gegebenenfalls können Substanzen wie Zitronensäure zugesetzt werden, um den pH-Wert auf beispielsweise etwa 4 bis 8 einzustellen. The toothpastes should have a pH value suitable for the application. A pH range of about 3.5 to 9 is particularly desirable. The pH mentioned refers to a pH determination made directly on the toothpaste. If necessary, substances such as citric acid can be added to adjust the pH to about 4 to 8, for example.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern. Alle Mengen- und Verhältnisangaben beziehen sich auf das Gewicht, wenn nicht anders angegeben. The following examples are intended to explain the invention further. All quantities and ratios are based on weight, unless stated otherwise.

Beispiel 1 example 1

Es wurden die folgenden Zahncremes hergestellt: The following toothpastes were made:

(CH2CH20)ZH " H2CH20)XH R-N-CH2CH2CH2N-(CH2CH20)yH (CH2CH20) ZH "H2CH20) XH R-N-CH2CH2CH2N- (CH2CH20) yH

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

CH 674 803 A5 CH 674 803 A5

Teile Parts

A A

B B

Glycerin Glycerin

23,0 23.0

13,0 13.0

Polyethylenglykol 600 Polyethylene glycol 600

- -

10,0 10.0

Hydroxyethylcelluiose (Natrosol 250M) Hydroxyethyl cellulose (Natrosol 250M)

1,5 1.5

Natriumsaccharin Sodium saccharin

0,3 0.3

Wasser (entmineralisiert) Water (demineralized)

27,1 27.1

Titandioxid Titanium dioxide

0,5 0.5

Aminfluorid* 33% Amine fluoride * 33%

4,0 4.0

Unlösliches Natriummetaphosphat Insoluble sodium metaphosphate

42,0 42.0

Polyoxyethylensorbitan-Ethylenoxid (20:1)monostearat Polyoxyethylene sorbitan ethylene oxide (20: 1) monostearate

0,5 0.5

Aromastoff Flavoring

1,1 1.1

* Das Aminfluorid ist N,N,N-Tris-(2-hydroxyethyl)-N-octadecyl-1,3-diaminopro-pandihydrofluorid. * The amine fluoride is N, N, N-tris- (2-hydroxyethyl) -N-octadecyl-1,3-diaminopro-pandihydrofluoride.

Zur Herstellung der obigen Zahncreme wurde Polyethylenglykol 600 mit Glycerin vor Zugabe von Hydroxyethylcelluiose zur Bildung eines Produkts cremiger Konsistenz dispergiert. To prepare the above toothpaste, polyethylene glycol 600 was dispersed with glycerin before adding hydroxyethyl cellulose to form a product with a creamy consistency.

Nach dem Altern während 12 Wochen bei 43°C blieb die Zahncreme B im wesentlichen Theologisch beständig, während innerhalb von 4 Wochen bei der Zahncreme A eine beträchtliche Synärese beobachtet wurde. After aging at 43 ° C for 12 weeks, toothpaste B remained essentially theologically stable, while toothpaste A observed considerable syneresis within 4 weeks.

Beispiel 2 Example 2

Es wurden Zahncremes C bzw. D entsprechend den Zahncremes A bzw. B hergestellt, mit der Ausnahme, daß Sorbit (70%ig) an die Stelle von Glycerin trat. Toothpastes C and D were prepared according to toothpastes A and B, respectively, with the exception that sorbitol (70%) replaced glycerin.

Nach 12wöchigem Altern bei 43°C wurde mit der Zahncreme D nur eine geringfügige Phasentrennung, mit Zahncreme C innerhalb von 12 Wochen eine beträchtliche Synärese beobachtet. After aging at 43 ° C for 12 weeks, only a slight phase separation was observed with toothpaste D, and considerable tooth syneresis within 12 weeks with toothpaste C.

Beispiel 3 Example 3

Die Mengen an Glycerin und Polyethylenglykol 600 in der Zahncreme B wurden wie folgt variiert: The amounts of glycerin and polyethylene glycol 600 in toothpaste B were varied as follows:

Zahncreme toothpaste

Glycerin (Teile) Glycerin (parts)

Polyethylenglykol 600 (Teile) Polyethylene glycol 600 (parts)

E E

20,0 20.0

2,0 2.0

F . F.

19,0 19.0

3,0 3.0

G G

18,0 • 18.0 •

4,0 4.0

H H

16,0 16.0

6,0 6.0

l l

14,0 14.0

8,0 8.0

Nach 3wöchigem Altern bei 49°C wurde mit der Zahncreme E nur sehr geringfügige Phasentrennung beobachtet, nach 9 Wochen bei 49°C nur sehr geringfügige Phasentrennung mit den Zahncremes F und G und im wesentlichen keine Phasentrennung mit den Zahncremes H und I, selbst nach 9wöchigem Altern bei 49°C. After 3 weeks of aging at 49 ° C, only very little phase separation was observed with toothpaste E, after 9 weeks at 49 ° C only very slight phase separation with toothpastes F and G and essentially no phase separation with toothpastes H and I, even after 9 weeks Aging at 49 ° C.

Beispiel 4 Example 4

Polyethylenglykol mit den unten angegebenen durchschnittlichen Molekulargewichten wurde anstelle des Polyethylenglykols 600 in der Zahncreme B verwendet, wobei die Mengen von Glycerin und Polyethylenglykol ebenfalls wie angegebenen variiert wurden: Polyethylene glycol with the average molecular weights given below was used in place of the polyethylene glycol 600 in toothpaste B, the amounts of glycerol and polyethylene glycol also being varied as indicated:

6 6

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

CH 674 803 A5 CH 674 803 A5

Zahncreme toothpaste

Glycerin Glycerin

Polyethylenglykol Polyethylene glycol

Teile Parts

Durchschnitt average

Molekulargewicht Molecular weight

Teile Parts

J J

18,000 18,000

400 400

4,000 4,000

K K

16,000 16,000

400 400

6,000 6,000

L L

18,000 18,000

1000 1000

4,000 4,000

M M

16,000 16,000

1000 1000

6,000 6,000

Nach 9wöchigem Altern bei 49°C kam es im wesentlichen zu keiner Phasentrennung mit den Zahncremes J und L, nur zu einer sehr sehr geringen Phasentrennung mit der Zahncreme K und zu einer nur sehr geringen Phasentrennung mit der Zahncreme M. Bei den Zahncremes J und L wurde Glycerin auf 50°C erhitzt, bevor man darin Polyethylenglykol 1000 dispergierte. After aging for 9 weeks at 49 ° C there was essentially no phase separation with toothpastes J and L, only a very very small phase separation with toothpaste K and only a very small phase separation with toothpaste M. For toothpastes J and L glycerol was heated to 50 ° C. before polyethylene glycol 1000 was dispersed therein.

Beispiel 5 Example 5

Die Mengen an Sorbit (70%ig) und Polyethylenglykol 600 in der Zahncreme D wurden wie folgt variiert: The amounts of sorbitol (70%) and polyethylene glycol 600 in toothpaste D were varied as follows:

Zahncreme toothpaste

Sorbit (70%) Sorbitol (70%)

Polyethylenglykol 600 Polyethylene glycol 600

(Teile) (Parts)

N N

18,000 18,000

4,000 4,000

O O

17,000 17,000

5,000 5,000

P P

16,000 16,000

6,000 6,000

Nach 9wöchigem Altern bei 49°C kam es im wesentlichen zu keiner Phasentrennung mit den Zahncremes N und P und nur zu einer sehr geringen Phasentrennung mit der Zahncreme O. After aging for 9 weeks at 49 ° C., there was essentially no phase separation with toothpastes N and P and only very little phase separation with toothpaste O.

Beispiel 6 Example 6

Zur Herstellung einer beim Altern keiner Phasentrennung unterliegenden Zahncreme wurden in der Zahncreme D die Menge an unlöslichem Natriummetaphosphat auf 37,8 Teile verringert und 4,2 Teile cal-ciniertes Aluminiumoxid eingebaut. To produce a toothpaste which is not phase-separated during aging, the amount of insoluble sodium metaphosphate in toothpaste D was reduced to 37.8 parts and 4.2 parts of cal-cinated aluminum oxide were incorporated.

Beispiel 7 Example 7

Die folgenden Zahncremes unterlagen beim Altern keiner Phasentrennung. The following toothpastes did not undergo phase separation with aging.

7 7

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

CH 674 803 A5 CH 674 803 A5

Teile A- Parts A-

B B

Glycerin Glycerin

16,000 16,000

Polyethylenglykol 600 Polyethylene glycol 600

6,000 6,000

Hydroxyethylcelluiose Hydroxyethyl cellulose

1,500 1,500

(Natrosol 250M) (Natrosol 250M)

Natriumsaccharin Sodium saccharin

0,400 0.400

Wasser (entmineralisiert) Water (demineralized)

29,133 29.133

29,053 29.053

Titandioxid Titanium dioxide

0,500 0.500

Aminfiuorid* (33%) Aminfiuorid * (33%)

2,800 2,800

Natriummonofluorphosphat Sodium monofluorophosphate

- -

0,114 0.114

Natriumfluorid Sodium fluoride

0,067 0.067

0,033 0.033

Unlösliches Natriummetaphosphat Insoluble sodium metaphosphate

42,00 42.00

Polyoxyethyiensorbitan-Ethyienoxid Polyoxyethylene sorbitan-ethylene oxide

0,500 0.500

(20:1)monostearat (20: 1) monostearate

Aromastoff Flavoring

1,1 1.1

* Das Aminfluorid ist N,N,N-tris-(2-Hydroxyethyl)-N-octadecyI-1,3-diaminopro-pandihydrofluorid. * The amine fluoride is N, N, N-tris- (2-hydroxyethyl) -N-octadecyI-1,3-diaminopro-pandihydrofluoride.

In den vorhergehenden Beispielen kann man die 4,0 Teile der 33%igen Lösung des Aminfluorids durch 4,344 Teile eines 1:4 Gemischs von N-(bis-Hydroxyethyl)-aminopropoyl)-N-(hydroxyethyl)-octadecyl-amindihydrofluorid und Hexadecylaminhydrofluorid ersetzen, wobei man zu ähnlichen Ergebnissen kommt. In the previous examples, the 4.0 parts of the 33% solution of amine fluoride can be replaced by 4.344 parts of a 1: 4 mixture of N- (bis-hydroxyethyl) aminopropoyl) -N- (hydroxyethyl) octadecylamine dihydrofluoride and hexadecylamine hydrofluoride with similar results.

In den vorhergehenden Beispielen kann Natriumcyclamat anstelle von Natriumsaccharin verwendet werden. In the previous examples, sodium cyclamate can be used in place of sodium saccharin.

Claims

1. Toothpaste containing at least 70% by weight of amine fluoride material which makes available 0.01 to 1% by weight of soluble fluoride in the toothpaste, 25 to 80% of a sorbitol and / or glycerol as a humectant in an amount of at least 20% by weight of the aqueous liquid phase containing toothpaste, a 0.2 to 5% by weight of a non-ionic cellulose gelling agent and 20 to 75% by weight of a solid phase comprising polishing agent, insoluble alkali metaphosphate being at least the main component of the polishing agent , characterized in that the toothpaste is stabilized against phase separation by incorporating polyethylene glycol with an average molecular weight of 200 to 1000 into the aqueous humectant phase, the weight ratio of humectant to polyethylene glycol being 10: 1 to 1: 2 and the amount of polyethylene glycol being at least Accounts for 2% by weight.

2. Toothpaste according to claim 1, characterized in that the amine fluoride is present in an amount which provides about 0.05 to 0.15% by weight of soluble fluoride.

3. Toothpaste according to claim 2, characterized in that the amine fluoride is N, N, N-tris (2-hy-hydroxyethyl) -N-octadecyl-1,3-diaminopropane dihydrofluoride.

4. toothpaste according to claim 1, characterized in that the non-ionic cellulose gelling agent is present in an amount of about 0.8 to 2 wt.%.

5. Toothpaste according to claim 4, characterized in that the non-ionic cellulose gelling agent is hydroxyethyl cellulose.

6. Toothpaste according to claim 1, characterized in that the polishing agent is present in an amount of about 20 to 75% by weight and that the insoluble alkali metal metaphosphate is insoluble sodium metaphosphate.

7. Toothpaste according to claim 6, characterized in that the polishing agent is present in amounts of approximately 35 to 65% by weight and that the insoluble sodium metaphosphate is the only polishing agent present.

8. toothpaste according to claim 1, characterized in that the polyethylene glycol is present in amounts of about 2 to 10 wt.%.

9. toothpaste according to claim 8, characterized in that the polyethylene glycol is present in amounts of about 4 to 10%.

10. Toothpaste according to claim 9, characterized in that the polyethylene glycol has an average molecular weight of about 400 to 1000.

8th

5

10th

15

20th

25th

30th

35

40

45

50

55

60

65

CH 674 803 A5

11. Toothpaste according to claim 10, characterized in that the polyethylene glycol has an average molecular weight of about 600.

12. Toothpaste according to claim 1, characterized in that the amine fluoride is the only fluoride-supplying material present.

13. Toothpaste according to claim 1, characterized in that up to about 30% of the fluoride-supplying material is inorganic fluoride-supplying salt.

14. Toothpaste according to claim 13, characterized in that the inorganic fluoride-providing salt is sodium fluoride and / or sodium monofluorophosphate.

9