CH668084A5 - Procede de traitement thermique pour la realisation de pieces en acier resistant a la corrosion. - Google Patents
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Description
DESCRIPTION
La présente invention concerne un procédé de traitement thermique pour la réalisation de pièces en acier résistant à la corrosion, comportant une première phase au cours de laquelle la pièce est
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soumise à un traitement de nitruration sous atmosphère gazeuse de manière à produire à la surface desdites pièces une première couche essentiellement formée de nitrure de fer de type epsilon, puis une seconde phase au cours de laquelle la pièce est soumise à l'action s d'une atmosphère oxydante de manière à former une seconde couche riche en oxydes à la surface desdites pièces et recouvrant la première couche.
Les traitements de nitruration ou de nitrocarburation sont destinés à accroître la tenue à la fatigue, à l'usure, au grippage et au frot-io tement. A ce jour, la nitruration ionique, certains des traitements en bains de sels et certains des traitements gazeux donnent satisfaction au point de vue de l'obtention de couches nitrurées possédant de bonne propriétés tribologiques.
Depuis peu, les améliorations que l'on s'attache à apporter con-15 cernent essentiellement la tenue à la corrosion de pièces nitrurées ou nitrocarburées. Une grande partie d'entre elles sont soumises, pendant leur utilisation, à des températures supérieures à la température ambiante — moules de cuisson, moules de verrerie, pièces mécaniques,... —, d'autres à des ambiances liquides plus ou moins cor-20 rosives (cas des corps de robinetterie).
Il est connu des brevets européens 77.627 et 122.762 de réaliser un traitement de nitruration ou nitrocarburation de pièces en acier, suivi d'une phase d'oxydation sous atmosphère gazeuse de manière à recouvrir la pièce d'une couche protectrice d'oxyde.
La phase d'oxydation est réalisée de manière discontinue, après nitruration avec une concentration d'air résiduel et/ou de vapeur d'eau sufiisante pour oxyder les pièces sortant du laboratoire du four à une température de l'ordre de 570° C. Cette phase a, en 3o général, une durée variable entre 5 et 120 secondes. De plus, ce procédé ne permet pas d'obtenir une oxydation correctement contrôlée et reproductible.
Il est également connu du brevet américain 4.131.492 de réaliser une nitruration suivie d'une oxydation à l'air, en vue de réaliser une 3J couche superficielle d'oxyde sur la pièce d'acier, cette couche d'oxyde étant telle qu'elle s'abrase plus facilement que la couche ni-trurée, ce qui permet de réaliser des articulations ou des engrenages mécaniques dont les parties complémentaires coopèrent rapidement, à frottement doux. Ce procédé présente cependant l'inconvénient de 40 donner des pièces ayant une couche d'oxyde de faible résistance superficielle à l'abrasion, comparée à celle de la couche nitrurée: cette faible résistance superficielle à l'abrasion résulte d'une adhérence médiocre de la couche oxydée sur la couche nitrurée.
Le brevet français 2.560.892 décrit un procédé de nitruration 45 ionique de pièces en acier. Ce procédé consiste à créer un plasma gazeux à très faible pression (quelques Torr) et à réaliser une couche nitrurée sur la pièce puis une couche superficielle d'oxyde.
Ce type de nitruration est très particulier. Il s'agit d'un procédé qui est difficilement industrialisable compte tenu de ses caractéristi-50 ques (pression faible, pièces placées sur la cathode,...) et qui ne fait généralement pas appel à l'ammoniac comme atmosphère de nitruration. En effet, le plasma créé engendre la décomposition des molécules d'azote en azote atomique responsable de la nitruration. Il suffit donc pour cela d'introduire de l'azote dans l'enceinte pour réa-55 liser cette nitruration, ce qui n'est pas possible en nitruration gazeuse où l'ammoniac est nécessaire à l'obtention d'azote actif. Le phénomène est le même pour l'oxygène responsable de l'oxydation. De plus, on constate que la cinétique de réaction est lente, ce qui n'incite pas l'homme de métier à utiliser la technique décrite dans ce 60 brevet.
Le brevet américain 2.343.418 décrit un procédé pour fabriquer » des hélices d'avions non réfléchissantes en soumettant celles-ci à une nitruration, afin de les rendre résistantes à l'abrasion, puis à une oxydation, cette dernière étant réalisée par admission d'air dans le 65 four de traitement.
Le but de l'invention est de réaliser par nitruration gazeuse à une pression de l'ordre de la pression atmosphérique une couche d'oxyde à la surface d'une pièce nitrurée, couche d'oxyde ayant une excel-
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lente adhérence sur la pièce en acier qui a ainsi une résistance à l'abrasion (et à la corrosion) améliorée.
Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que, au cours de la première phase, on injecte dans le four, une atmosphère comportant, en volume, de 20% à 70% d'ammoniac NH3, de 1% à 5% de protoxyde d'azote N20 et de 25% à 79% d'azote N2, le rapport des concentrations d'ammoniac et de protoxyde d'azote [NH3]/ [N20] dans le'gaz injecté étant supérieur à 5, de sorte que l'atmosphère du four n'est pas oxydante et en ce que, au cours de la seconde phase, on injecte dans le four une atmosphère comportant, en volume, de 0% à 25% de NH3, de 0% à 5% de N20 et de 70% à 100% de N2, ledit rapport des concentrations d'ammoniac et de protoxyde d'azote dans le gaz injecté dans le four étant tel que: 0 sg [NH3]/[N20] < 5, le taux de renouvellement de l'atmosphère du four étant compris entre 2 et 5, de sorte que l'atmosphère devient progressivement oxydante, les pièces en acier ainsi réalisées comportant successivement une couche de nitrure de fer de type epsilon recouvrant le cœur de celle-ci, puis une couche intermédiaire d'oxyni-trure de fer d'épaisseur comprise entre environ 2 et 12 microns et enfin une couche superficielle d'oxyde de fer d'épaisseur comprise entre 1 et 7 microns.
On réalise ainsi successivement une nitruration, suivie d'une oxy-nitruration, elle-même suivie d'une oxydation. L'étape d'oxynitrura-tion responsable de la formation de la couche d'oxynitrure de fer (que l'on appellera par la suite «couche grise» compte tenu de sa couleur grise alors que la couche d'oxyde de fer est noire et la couche de nitrure de fer de type epsilon est blanche) résulte du passage progressif d'une atmosphère non oxydante à une atmosphère oxydante. Ce passage doit être sufiïsamment lent (ou le taux de renouvellement de l'atmosphère du four suffisamment faible)
pour que cette étape produise son effet, c'est-à-dire la création d'une couche grise d'environ 2 à 12 microns d'épaisseur. Pour chaque atmosphère, l'homme de métier déterminera ce taux de renouvellement, en fonction notamment des autres paramètres bien connus de ce type de procédés (température,...). Un taux de renouvellement n de l'atmosphère du four signifie que l'on renouvelle n fois l'atmosphère du four en 1 heure.
Les couches de nitrures, d'épaisseur généralement comprise entre 5 microns et 25 microns, et d'oxydes étant constituées grâce à une atmosphère nitrurante devenant progressivement oxydante, elles se caractérisent par une évolution continue des structures (nitrure, oxy-nitrure, oxyde) depuis la couche de diffusion d'azote jusqu'à la surface des pièces. Cela a pour conséquence de fournir à la couche d'oxyde, outre une excellente adhérence, une grande régularité et une dureté superficielle importante due à la présence d'oxynitrure ou couche grise. Il en résulte une augmentation sensible à l'usure et à la corrosion.
Il est connu du brevet américain 4.531.984, au nom de la titulaire, que le protoxyde d'azote, grâce à sa décomposition catalytique sur les pièces métalliques, remplit une fonction d'activateur efficace de décomposition de l'ammoniac en azote et en hydrogène. Or on a constaté qu'au cours de la seconde phase du procédé selon l'invention, le protoxyde d'azote, contrairement aux autres agents oxydants connus, remplissait une double fonction:
1. L'oxygène libéré, lors de sa décomposition catalytique (N20-»N2+0), ne réagit plus avec l'ammoniac afin d'activer la nitruration mais avec l'hydrogène, provenant du craquage thermique de NH3, pour former de la vapeur d'eau. Ainsi, de par la diminution de la concentration en NH3, la teneur en hydrogène est suffisamment basse pour que le rapport PH20/PH2 procure à l'atmosphère un caractère oxydant.
2. La décomposition du protoxyde d'azote provoque, de façon intrinsèque, l'oxydation des pièces, compte tenu de la faible teneur en hydrogène de l'atmosphère.
On a ainsi constaté que le protoxyde d'azote comparé aux autres oxydants connus permet, toutes choses égales par ailleurs, de raccourcir la durée du traitement des pièces pour une même épaisseur des différentes couches de nitrure, d'oxynitrure et d'oxyde à la surface desdites pièces; à titre d'exemple, on réduit la durée du traitement d'au moins 30% par rapport à un traitement identique à l'aide d'anhydride carbonique.
De préférence, la concentration en ammoniac dans le gaz injecté au cours de la seconde phase sera inférieure ou égale à celle de la première phase, tandis que la concentration en protoxyde d'azote dans l'atmosphère au cours de la seconde phase sera supérieure ou égale à celle de la première phase.
De préférence, la variation de concentration du protoxyde d'azote et/ou de l'ammoniac sera compensée par une variation corrélative de la concentration en azote de l'atmosphère.
La première phase a les caractéristiques connues en soi des procédés de nitruration ou de carbonitruration, avec des quantités adéquates de protoxyde d'azote (voir pour plus de détails le brevet US 4.531.984).
Deux variantes préférentielles sont possibles pour la seconde phase:
— La seconde phase a une durée d'environ 15 à 60 minutes à une température sensiblement égale à celle de la première phase.
— La seconde phase s'effectue à une température décroissante, de la température de la première phase à une température comprise entre 300° Cet 450° C.
Généralement, la seconde phase débute immédiatement après la fin de la première phase. Il est cependant possible de réaliser d'une part la couche nitrurée, puis, par exemple, plusieurs jours après,
dans un autre four, les couches d'oxynitrure et d'oxyde de la seconde phase.
Selon une variante de l'invention, au début de la seconde phase, on supprime totalement l'injection d'ammoniac dans le four, tandis que, de préférence, on supprimera également totalement l'injection de gaz oxydant. On obtient ainsi la pièce souhaitée, par simple renouvellement progressif de l'atmosphère injectée dans ledit four.
Le procédé selon l'invention s'applique de la même manière aux traitements de nitruration de courte durée (à une température de 560° C à 590° C) qu'aux traitements de longue durée (à une température de 490° C à 550° C).
Exemple 1:
Sur un acier en 35 CD 4, une nitruration est effectuée à 530° C, avec un mélange composé de 30% NH3, 3% de N20 et 67% de N2.
A la fin du palier de nitruration (15 heures à 530° C), l'injection d'ammoniac est arrêtée à l'instant même où débute la chute de température. Lorsque cette dernière atteint la valeur de 480° C, un palier de 20 minutes est réalisé à cette température, l'atmosphère injectée dans le four n'étant constituée que d'azote et de protoxyde d'azote. Cette étape une fois achevée, l'introduction de N20 est arrêtée et le refroidissement se poursuit sous azote seul (taux de renouvellement de 3).
Le résultat obtenu est le suivant: l'acier traité comporte une couche de diffusion d'azote dont l'épaisseur varie avec la durée de la nitruration à 530° C; cette couche supporte une couche de nitrures (ou couche blanche), d'une épaisseur de 16 microns, qui supporte elle-même une couche d'oxynitrure d'environ 4 microns, recouverte par une couche d'oxyde Fe304 très adhérente dont l'épaisseur, homogène sur toute la surface de la pièce ainsi traitée, est de 6 microns.
Exemple 2:
Sur un acier de nuance 30 CDV 12, une nitruration est effectuée à 490° C avec un mélange composé de 35% de NH3, 3% de N20 et 62% de N2. A la fin du palier de nitruration, les injections d'ammoniac et de N20 sont arrêtées en même temps que débute la phase de refroidissement. L'atmosphère présente à l'intérieur du four comporte alors suffisamment de vapeur d'eau, formée précédemment par la réaction entre l'oxygène issu de N20 et l'hydrogène issu de NH3, pour que la surface de l'acier s'oxyde pendant le refroidissement de 490° C à 350° C; on a ainsi créé une couche d'oxynitrure d'environ 4 microns et une couche d'oxyde Fe304 d'une épaisseur de 3 microns
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environ (avec un taux de renouvellement de l'atmosphère de 3 pendant cette seconde phase).
Exemple 3:
Sur un acier de nuance 35 CD 4, on effectue une nitruration à 530° C en injectant dans le four un mélange composé de 30% de
NH3, 3% de NzO et 67% de N2. A la fin du palier de nitruration (3 heures), on injecte un mélange composé de 5% de NH3, 3% de N20 et 92% de N2. Un palier de 30 minutes est réalisé à cette même température de 530° C. On obtient des pièces comportant une s couche de nitrure de 15 microns, une couche d'oxynitrure de 10 ■microns et une couche d'oxyde de 6 microns (taux de renouvellement de 3).
Claims (10)
1. Procédé de traitement thermique pour la réalisation de pièces en acier résistant à la corrosion, comportant une première phase au cours de laquelle les pièces, placées dans un four, sont soumises à un traitement de nitruration sous atmosphère gazeuse de manière à produire à la surface desdites pièces une première couche essentiellement formée de nitrure de fer de type epsilon, suivie d'une seconde phase au cours de laquelle la pièce est soumise à l'action d'une atmosphère oxydante de manière à former, au-dessus de la première couche, une seconde couche riche en oxydes à la surface desdites pièces, caractérisé en ce que, au cours de la première phase, on injecte dans le four une atmosphère comportant, en volume, de 20% à 70% d'ammoniac NH3, de 1% à 5% de protoxyde d'azote N20 et de 25% à 79% d'azote N2, le rapport des concentrations d'ammoniac et de protoxyde d'azote [NH3]/[N20] dans le gaz injecté étant supérieur à 5, de sorte que l'atmosphère du four n'est pas oxydante et en ce que, au cours de la seconde phase, on injecte dans le four une atmosphère comportant, en volume, de 0% à 25% de NH3, de 0% à 5% de N20 et de 70% à 100% de N2, ledit rapport des concentrations d'ammoniac et de protoxyde d'azote dans le gaz injecté dans le four étant tel que: Osg [NH3]/[N20] < 5, le taux de renouvellement de l'atmosphère du four est compris entre 2 et 5 de sorte que l'atmosphère devient progressivement oxydante, les pièces en acier ainsi réalisées comportant successivement une couche de nitrure de fer de type epsilon recouvrant le cœur de celle-ci, puis une couche intermédiaire d'oxynitrure de fer d'épaisseur comprise entre environ 2 et 12 microns et enfin une couche superficielle d'oxyde de fer d'épaisseur comprise entre 1 et 7 microns.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration en ammoniac de l'atmosphère au cours de la seconde phase est inférieure ou égale à celle de l'atmosphère au cours de la première phase.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la concentration en protoxyde d'azote dans l'atmosphère au cours de la seconde phase est supérieure ou égale à celle de l'atmosphère au cours de la première phase.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la variation de concentration de protoxyde d'azote et/ou de l'ammoniac est compensée par une variation corrélative de la concentration en azote de l'atmosphère.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la seconde phase a une durée d'environ 15 minutes à 60 minutes à une température sensiblement égale à celle de la première phase.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la seconde phase s'effectue à une température décroissante, de la température de la première phase à une température comprise entre 300° Cet 450° C.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la seconde phase débute immédiatement après la fin de la première phase.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'au début de la seconde phase, on supprime totalement l'injection d'ammoniac dans le four.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'au début de la seconde phase, on supprime totalement l'injection de protoxyde d'azote dans le four.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'atmosphère du four au cours de la première phase comporte également les constituants nécessaires pour permettre de réaliser un traitement de nitrocarburation desdites pièces.
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