CH661274A5 - PROCESS FOR PRODUCING POLYPROPYLENE FIBERS. - Google Patents
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Description
La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication de fibres de polypropylène ayant des propriétés d'étirage, à la sortie de la filière, nettement améliorées par rapport à ce qui est actuellement rencontré. The present invention relates to a process for manufacturing polypropylene fibers having drawing properties, at the outlet of the die, significantly improved compared to what is currently encountered.
Il est bien connu que des fibres de polypropylène ont depuis plusieurs années de nombreuses applications, comme notamment les tissus non tissés, les tapis et autres analogues. It is well known that polypropylene fibers have had many applications for several years, such as non-woven fabrics, carpets and the like.
Dans les procédés usuels de fabrication de fibres, on introduit le polypropylène à l'état fondu dans une filière à plaques, comportant un nombre élevé d'orifices entre 2000 et 20 000 environ. Le polypropylène est introduit dans cette filière afin de lui donner la forme de fils. Ces fils sont ensuite étirés en continu dans un four disposé horizontalement et chauffé entre 90 et 160° C. Les taux d'étirage normalement pratiqués se situent entre 100 et 300%. Il est également bien connu qu'un faible taux d'étirage produira une fibre avec une élon-gation résiduelle élevée, mais nécessite également d'entrer dans le four horizontal avec un fil de diamètre plus fin pour arriver au nombre de deniers souhaités, ce qui nécessite un étirage plus important de la matière à la sortie de la filière à plaques. In the usual fiber manufacturing processes, polypropylene is introduced in the molten state into a plate die, comprising a high number of orifices between 2000 and 20,000 approximately. Polypropylene is introduced into this die in order to give it the form of threads. These wires are then drawn continuously in an oven arranged horizontally and heated between 90 and 160 ° C. The drawing rates normally practiced are between 100 and 300%. It is also well known that a low drawing rate will produce a fiber with a high residual elongation, but also requires entering the horizontal oven with a wire of finer diameter to arrive at the desired number of deniers. which requires a greater stretching of the material at the outlet of the plate die.
Les propriétés d'étirage des fils traversant ces orifices dépendent notamment de la nature à l'état fondu des fils du polypropylène et en particulier de la dispersion du poids moléculaire de celui-ci. De plus, les fibres peuvent être étirées soit vers le haut, soit vers le bas, selon le procédé choisi, ou encore selon la vitesse de défilement choisie, les plus grandes vitesses étant atteintes en étirage vers le bas. The drawing properties of the threads passing through these orifices depend in particular on the nature in the molten state of the polypropylene threads and in particular on the dispersion of the molecular weight thereof. In addition, the fibers can be drawn either upwards or downwards, according to the method chosen, or alternatively according to the speed of travel chosen, the highest speeds being reached in drawing downwards.
A l'heure actuelle, les polypropylènes utilisés dans la fabrication des fibres ne présentent pas une viscosité élongationnelle suffisante, c'est-à-dire une viscosité telle qu'il y a possibilité de former un fil à grande vitesse avec le matériau fondu, et qui permette d'étirer ce fil de manière adéquate afin d'obtenir des fibres de 1,5 denier, dans le cas d'un étirage vers le haut, à une vitesse d'environ 50 m/minute. At present, the polypropylenes used in the manufacture of fibers do not have a sufficient elongational viscosity, that is to say a viscosity such that it is possible to form a wire at high speed with the molten material, and which allows this thread to be stretched adequately in order to obtain fibers of 1.5 denier, in the case of upward drawing, at a speed of approximately 50 m / minute.
Dans le cas d'un étirage vers le bas, les polypropylènes usuels ne permettent pas d'atteindre des vitesses de défilement élevées, de l'ordre de 500 m/minute. In the case of a downward stretch, the usual polypropylenes do not make it possible to achieve high running speeds, of the order of 500 m / minute.
En vue de pallier cet inconvénient, on a déjà proposé d'introduire des peroxydes dans les compositions de polypropylène. Cependant, ce procédé n'a pas conduit à des résultats favorables en cas d'étirage vers le haut, car la viscosité de la composition était bien trop basse pour pouvoir en former un fil. De plus, la matière contenant ces peroxydes est partiellement dégradée, c'est-à-dire qu'elle a en particulier un indice d'écoulement élevé et une viscosité très faible, ce qui n'est pas toujours intéressant pour certaines applications ultérieures. In order to overcome this drawback, it has already been proposed to introduce peroxides into the polypropylene compositions. However, this process did not lead to favorable results in the case of upward stretching, since the viscosity of the composition was far too low to be able to form a yarn. In addition, the material containing these peroxides is partially degraded, that is to say that it has in particular a high flow index and a very low viscosity, which is not always advantageous for certain subsequent applications.
Il existe donc un besoin pour un procédé de fabrication de fibres de polypropylène ayant des propriétés d'étirage améliorées. There is therefore a need for a process for manufacturing polypropylene fibers having improved drawing properties.
La présente invention a d'abord pour but de remédier aux inconvénients énoncés ci-dessus. The present invention firstly aims to remedy the drawbacks set out above.
Elle a pour objet un procédé de fabrication de fibres de polypropylène qui permette une extrusion aisée des fils vers le haut ou vers le bas, tout en conservant aux fibres une élongation résiduelle acceptable. It relates to a process for manufacturing polypropylene fibers which allows easy extrusion of the threads upwards or downwards, while retaining an acceptable residual elongation for the fibers.
En particulier, la présente invention a pour objet un procédé de fabrication de fibres de polypropylène à bas denier généralement compris entre 5 et 1 denier. In particular, the subject of the present invention is a process for the manufacture of low denier polypropylene fibers generally between 5 and 1 denier.
Le procédé de la présente invention pour la fabrication de fibres de polypropylène à propriétés d'étirage améliorées est caractérisé en ce qu'il consiste à introduire dans du polypropylène de 0,01 à 0,5% en poids, basé sur le poids de polypropylène, d'isocyanurate de tris(3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl), et d'effectuer l'extrusion à une température comprise entre 220° C et 280° C. The process of the present invention for the production of polypropylene fibers with improved drawing properties is characterized in that it consists in introducing into polypropylene from 0.01 to 0.5% by weight, based on the weight of polypropylene , tris (3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) isocyanurate, and carrying out the extrusion at a temperature between 220 ° C. and 280 ° C.
Le polypropylène utilisé dans le procédé de l'invention est un ho-mopolymère cristallin de propylène, pouvant éventuellement contenir des agents nucléants. Ce polypropylène cristallin est obtenu par polymérisation en présence d'un catalyseur stéréospécifique. The polypropylene used in the process of the invention is a crystalline ho-mopolymer of propylene, which may optionally contain nucleating agents. This crystalline polypropylene is obtained by polymerization in the presence of a stereospecific catalyst.
On a remarqué d'une manière inattendue que si l'on introduit de 0,01 à 0,5% en poids de l,3,5-triazine-2,4-6(lH, 3H,5H)-trione, -1,3,5-tris-3,5 bis(l, 1 -diméthyléthyle)-4-hydroxyphényle-méthyle, plus communément appelé isocyanurate de tris(3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl), les propriétés de viscosité élongationnelle du polymère sont nettement améliorées, que l'on effectue l'étirage des fils extradés vers le bas ou vers le haut. It has been noticed unexpectedly that if 0.01 to 0.5% by weight of 1,3,5-triazine-2,4-6 (1H, 3H, 5H) -trione are introduced, - 1,3,5-tris-3,5 bis (1,1-dimethylethyl) -4-hydroxyphenyl-methyl, more commonly called tris isocyanurate (3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl), the properties of elongational viscosity of the polymer are markedly improved, whether the stretched strands are drawn down or up.
On a cependant remarqué que les meilleurs résultats étaient obtenus lorsqu'on utilisait de 0,05 à 0,2% en poids de ce composé. It has however been noted that the best results are obtained when 0.05 to 0.2% by weight of this compound is used.
Lorsque l'on utilise des quantités inférieures à 0,01 % en poids par rapport au polypropylène, on ne remarque aucun effet significatif; d'autre part, l'utilisation de quantités supérieures à 0,5% en poids n'apporte pas de bénéfice supplémentaire. When using amounts less than 0.01% by weight relative to the polypropylene, no significant effect is noticed; on the other hand, the use of amounts greater than 0.5% by weight does not bring any additional benefit.
Lorsque l'on a effectué un étirage des fils extradés vers le haut, on est parvenu à former des fibres de 3 deniers ayant une élongation résiduelle aussi élevée que 250% et des fibres de 1,5 denier ayant encore une élongation de 100%, ce qui est totalement inattendu, compte tenu du fait que ce résultat est obtenu avec des orifices de la filière d'extrusion ayant un rapport L/D de 2, car avec des compositions usuelles extradées sur ces mêmes plaques, donc ayant le même L/D, on obtient de nombreuses ruptures de fil à cet étirage. When the stretched strands were drawn up, we managed to form 3-denier fibers having a residual elongation as high as 250% and 1.5-denier fibers still having an elongation of 100%, which is completely unexpected, taking into account the fact that this result is obtained with orifices of the extrusion die having a L / D ratio of 2, because with usual compositions extruded on these same plates, therefore having the same L / D, many wire breaks are obtained at this stretching.
Bien que l'on ne soit pas lié par la théorie avancée, on peut cependant supposer que l'introduction d'un composé tel l'isocyanurate de tris(3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) a une influence sur la dispersion du poids moléculaire du polypropylène. De plus, ce composé permet de contrôler ladite dispersion au moyen de la température à laquelle on amène la matière qui doit être traitée dans la filière. Although we are not bound by the advanced theory, we can however suppose that the introduction of a compound such as tris isocyanurate (3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) has an influence. on the dispersion of the molecular weight of polypropylene. In addition, this compound makes it possible to control said dispersion by means of the temperature at which the material which is to be treated is brought into the die.
On a d'ailleurs constaté que l'on pouvait réaliser le procédé de l'invention lorsque l'on extrade la matière dans la filière à une température comprise entre 220 et 280° C. Plus particulièrement, lorsque l'on effectue un étirage des fils extradés vers le haut, on réalise l'extrusion à une température comprise entre 220 et 250° C, de préférence comprise entre 230 et 250° C, tandis que lorsqu'on effectue un étirage vers le bas, on réalise l'extrusion à une température comprise entre 220 et 280° C, de préférence comprise entre 230 et 260° C. Les basses températures sont généralement utilisées pour fabriquer des fibres de denier élevé. It has moreover been observed that the process of the invention can be carried out when the material is extracted in the die at a temperature between 220 and 280 ° C. More particularly, when the drawing is carried out wires extruded upwards, the extrusion is carried out at a temperature between 220 and 250 ° C, preferably between 230 and 250 ° C, while when drawing downwards, the extrusion is carried out a temperature between 220 and 280 ° C, preferably between 230 and 260 ° C. Low temperatures are generally used to make high denier fibers.
Les exemples suivants sont donnés afin de mieux illustrer le procédé de la présente invention, mais sans pour autant en limiter la portée. The following examples are given in order to better illustrate the process of the present invention, but without limiting its scope.
Exemple 1 Example 1
On a introduit 0,15 partie en poids d'isocyanurate de tris(3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) dans 100 parties d'un homopolymère de propylène ayant un indice d'écoulement de 25 g/10 min mesuré à 230° C sous une pression de 2,16 kg selon la méthode ASTM D-1238. 0.15 parts by weight of tris isocyanurate (3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) was introduced into 100 parts of a propylene homopolymer having a flow index of 25 g / 10 min measured at 230 ° C under a pressure of 2.16 kg according to the ASTM D-1238 method.
5 5
10 10
15 15
20 20
25 25
30 30
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
3 3
661 274 661,274
On a ensuite introduit ce mélange dans une filière d'extrusion à une température de 230° C. Les fibres les plus fines que l'on a obtenues avaient 3 deniers, en étirage vers le haut, à une vitesse de 50 m/minute, et une élongation résiduelle de 100%. Le rapport L/D des orifices de la plaque de la filière était de 2. This mixture was then introduced into an extrusion die at a temperature of 230 ° C. The finest fibers that we obtained had 3 deniers, stretched upwards, at a speed of 50 m / minute, and a residual elongation of 100%. The L / D ratio of the die plate holes was 2.
A titre de comparaison, on a passé un polypropylène contenant 0,05% d'un peroxyde usuel. Avec ce polypropylène, il n'a jamais été possible, en étirant vers le haut, d'obtenir des fibres de 3 deniers. For comparison, a polypropylene containing 0.05% of a usual peroxide was passed. With this polypropylene, it has never been possible, by stretching upwards, to obtain 3-denier fibers.
Exemple 2 Example 2
On a introduit 0,05 partie en poids d'isocyanurate de tris(3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) dans 100 parties du polypropylène utilisé dans l'exemple 1. 0.05 part by weight of tris isocyanurate (3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) was introduced into 100 parts of the polypropylene used in Example 1.
On a ensuite introduit ce mélange dans une filière d'extrusion à une température de 250° C. On a ainsi fabriqué par étirage vers le haut, à une vitesse de 50 m/minute, des fibres de 3 deniers ayant une This mixture was then introduced into an extrusion die at a temperature of 250 ° C. It was thus manufactured by drawing upwards, at a speed of 50 m / minute, 3-denier fibers having a
élongation résiduelle de 250%, ainsi que des fibres de 1,5 denier ayant une élongation résiduelle de 100%. residual elongation of 250%, as well as 1.5 denier fibers having a residual elongation of 100%.
Dans cet exemple, il a été possible de produire des fils plus fins à la sortie de la filière, ce qui a permis d'utiliser des taux d'étirage plus 5 faibles lors du passage dans le four horizontal. In this example, it was possible to produce thinner yarns at the outlet of the die, which made it possible to use lower drawing rates when passing through the horizontal oven.
Le rapport L/D des orifices de la plaque de la filière était de 2. On a également observé 1 casse par heure avec la filière utilisée qui comportait 180000 orifices. The L / D ratio of the orifices of the die plate was 2. We also observed 1 breakage per hour with the die used which had 180,000 orifices.
Exemple 3 Example 3
On a préparé le même mélange que celui décrit dans l'exemple 2. On l'a ensuite extrudé à une température de 260 C dans une filière d'extrusion à étirage vers le bas. The same mixture was prepared as that described in Example 2. It was then extruded at a temperature of 260 ° C. in a downward drawing extrusion die.
On a ainsi fabriqué des fibres de 1,5 denier avec une vitesse de 15 défilement d'environ 500 m/min. 1.5 denier fibers were thus produced with a running speed of about 500 m / min.
Le nombre de casses par heure avec la filière utilisée qui comportait 12 000 orifices n'a jamais dépassé 3. The number of breakages per hour with the sector used which included 12,000 orifices has never exceeded 3.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PL | Patent ceased |