CH652720A5 - Ergoline derivatives, their preparation and use - Google Patents

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CH652720A5
CH652720A5 CH86383A CH86383A CH652720A5 CH 652720 A5 CH652720 A5 CH 652720A5 CH 86383 A CH86383 A CH 86383A CH 86383 A CH86383 A CH 86383A CH 652720 A5 CH652720 A5 CH 652720A5
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D457/00Heterocyclic compounds containing indolo [4, 3-f, g] quinoline ring systems, e.g. derivatives of ergoline, of the formula:, e.g. lysergic acid
    • C07D457/10Heterocyclic compounds containing indolo [4, 3-f, g] quinoline ring systems, e.g. derivatives of ergoline, of the formula:, e.g. lysergic acid with hetero atoms directly attached in position 8
    • C07D457/12Nitrogen atoms

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)

Abstract

The invention relates to N,N-diethyl-N'-[(8 alpha )-1-ethyl-6-methylergolin-8-yl]sulphamide and its preparation by N-alkylation. The compound is notable in particular for its action in stimulating dopamine receptors.

Description

       

  
 

**WARNUNG** Anfang DESC Feld konnte Ende CLMS uberlappen **.

 



   PATENTANSPRÜCHE
1.   Das N,N-Diäthyl-N' -[(8a)- l-äthyl-6-methyl-ergolin-8-    yl]-sulfamid der Formel I
EMI1.1     
 und seine Säureadditionssalze.



   2. Verfahren zur   Herstellung    der Verbindung der Formel I gemäss Anspruch 1 und ihrer Säureadditionssalze, dadurch gekennzeichnet, dass man die Verbindung der Formel II
EMI1.2     
 alkyliert und die erhaltene Verbindung der Formel I gewünschtenfalls in ihre Säureadditionssalze überführt.



   3. Heilmittel, dadurch gekennzeichnet, dass sie die Verbindung der Formel I gemäss Anspruch 1 oder deren physiologisch verträgliche Salze enthalten.



   Die Erfindung betrifft das   N,N-Diäthyl-N'[(8a)-l-äthyl-6-      methyl-ergolin- 8-yWsulfamid    der Formel I
EMI1.3     
 und seine Säureadditionssalze.



   Erfindungsgemäss gelangt man zu der Verbindung der Formel I und ihren Salzen, indem man die Verbindung der Formel II
EMI1.4     
 alkyliert und die erhaltene Verbindung der Formel I gewünschtenfalls in ihre Säureadditionssalze überführt.



   Das erfindungsgemässe Verfahren kann nach an sich zur Alkylierung des Indol-Stickstoffs üblichen Methoden durch geführt werden. Beispielsweise kann die Verbindung der Formel II mit Verbindungen der Formel III CH3-CH2-X III worin X für den Säurerest eines reaktionsfähigen Esters, vorzugsweise für Halogen oder einen organischen Sulfonsäurerest steht, auf an sich bekannte Weise umgesetzt werden.



   Die Umsetzung erfolgt vorzugsweise in einem inerten organischen Lösungsmittel, bei Temperaturen zwischen ca. -40 und +   100"C,    in Gegenwart einer Base.



   Die erhaltene Verbindung der Formel I kann auf an sich bekannte Weise aus dem Reaktionsgemisch isoliert und gereinigt werden.



   Die freie Base kann in bekannter Weise in Säureadditionssalze umgewandelt werden und umgekehrt.



   Die Ausgangsverbindung der Formel II ist bekannt.



   Die Verbindung der Formel I fällt unter den allgemeinen Schutzumfang der Deutschen Offenlegungsschrift 2 656 344, ist aber bisher noch nicht spezifisch beschrieben worden.



   Die Verbindung der Formel I und ihre Säureadditionssalze zeichnen sich im Tierversuch im Vergleich zu den bekannten Verbindungen der Deutschen Offenlegungsschrift   2656344    durch ein besonders interessantes pharmakologisches Wirkungsprofil aus und können daher als Heilmittel verwendet werden.



   Insbesondere zeigen diese Verbindungen eine Dopaminrezeptorenstimulierende Wirkung. Die dopaminergen Eigenschaften konnten an Ratten, bei denen durch eine 6-Hydroxydopamin-Injektion in die substantia nigra eine unilaterale Verletzung der nigro-neostriatalen Dopaminbahn erzeugt wurde, mit Dosen zwischen etwa 0,05 bis 3 mg/kg festgestellt werden [Methode nach U. Ungerstedt, Acta physiol. scand.



  Suppl.   367,69-93    (1973)]. Nach Verabreichung des Wirkstoffes war eine deutliche Aktivierung dadurch erkennbar, dass die Ratten in Richtung der nicht denervierten Seite rotierten.



   Die Verbindungen können aufgrund ihrer dopaminergen Eigenschaften zur Behandlung von Parkinsonismus Anwendung finden.



   Ferner besitzen die Verbindungen eine Prolaktinsektretionshemmende Wirkung. So hemmen sie bei der Ratte die Implantationen nach subkutaner Applikation von Dosen zwischen 0,03 und 3 mg/kg [Lit: Experientia 34,   1330 (1978)]    und bei der männlichen Ratte die Prolaktinsekretion mit Dosen von 0,05 bis 5 mg/kg p.o.   [Lit.:    Flückiger et al., Postgraduate Med. Journal, 52 Suppl. 1, 57(1976)].



   Die Verbindungen können aufgrund ihrer Prolaktinsekretionshemmenden Wirkung zur Behandlung der   Hyperprolac-    tinämie Anwendung finden.  



   Die Verbindung der Formel I bewirkte im o.e. Versuch 



  nach Ungerstedt 774 Umdrehungen nach 3 mg/kg p.o. Im o.e. Implantationen-Versuch und im Versuch bei der männlichen Ratte weist sie eine ED5o von 0,23 mg/kg s.c. bzw.



  0,65 mg/kg s.c. auf. Ferner blieb sie im Infusionsversuch bei der Katze ohne nennenswerten Einfluss auf den Blutdruck.



  Diese Ergebnisse deuten auf eine besonders selektive dopaminerge Wirkung.



   Für die oben genannten Anwendungen variiert die zu verwendende Dosis selbstverständlich je nach Art der Administration und der gewünschten Behandlung. Im allgemeinen werden aber befriedigende Resultate mit Dosen von ungefähr 0,1 bis 10 mg/kg Körpergewicht erreicht; die Administration kann mit einer Dosis täglich vorgenommen werden oder nötigenfalls in mehreren Teildosen erfolgen. Für grössere Säugetiere liegt die Tagesdosis im Bereich von etwa 0,5 bis 100 mg der Substanz, geeignete Dosierungsformen für z.B. orale Anwendungen enthalten im allgemeinen ungefähr 0,3 bis 100 mg wirksame Substanz neben festen oder flüssigen Trägersubstanzen oder Verdünnungsmitteln.



   Als Heilmittel kann die Verbindung der Formel I bzw. ihre physiologisch verträglichen Salze allein oder in geeigneter Arzneiform mit pharmakologisch indifferenten Stoffen verabreicht werden.



   Das nachfolgende Beispiel erläutert die Erfindung. Temperaturangaben erfolgen in Celsiusgraden   und sind    unkorrigiert.



   Beispiel
N,N-Diäthyl-N' -[(8a)- 1   -äthyl-6-methyl-ergolin-8-yl]-sul-    famid
Zu einem Gemisch von 35 mg (0,22 mmol) Eisentrichlorid,
7,52 ml (80 mmol) Tertiärbutylalkohol und 40 ml flüssigem
Ammoniak wurden unter Rühren und Trockeneiskühlung portionenweise insgesamt 1,61 g (70 mA) Natriummetall und anschliessend 7,53 g (20 mmol) N,N-Diäthyl-N'-[(8a)-6methyl-ergolin-8-yl]-sulfamid gegeben. Unter Rückfluss wurden innert 4 Stunden   1,938    ml (24 mmol) Aethyljodid zugetropft und das Reaktionsgemisch anschliessend 3 Stunden unter Rückfluss weitergerührt.

 

   Über Nacht liess man unter Rühmen das Ammoniak abdampfen und das Reaktionsgemisch auf Zimmertemperatur aufwärmen. Nach Verteilung zwischen 80 ml 2 M wässeriger Ammoniumsulfat-Lösung und Methylenchlorid,   Nachextrahieren,    Waschen und Trocknen mit Natriumsulfat, Eindampfen der organischen Phasen und Chromatogrpahie an 170 g Kieselgel mit Toluol/Methanol (98/2) wurde aus Tuluol/Hexan (50/50) kristallisiert.



  Smp.:   101-1020;      [a]    =   -64,6  (1,018%    in Chloroform). 



  
 

** WARNING ** beginning of DESC field could overlap end of CLMS **.

 



   PATENT CLAIMS
1. The N, N-diethyl-N '- [(8a) - 1-ethyl-6-methyl-ergolin-8-yl] sulfamide of the formula I.
EMI1.1
 and its acid addition salts.



   2. A process for the preparation of the compound of formula I according to claim 1 and its acid addition salts, characterized in that the compound of formula II
EMI1.2
 alkylated and the compound of formula I obtained, if desired, converted into its acid addition salts.



   3. Remedies, characterized in that they contain the compound of formula I according to claim 1 or the physiologically acceptable salts thereof.



   The invention relates to the N, N-diethyl-N '[(8a) -l-ethyl-6-methyl-ergoline-8-yWsulfamide of the formula I.
EMI1.3
 and its acid addition salts.



   According to the invention, the compound of formula I and its salts are obtained by using the compound of formula II
EMI1.4
 alkylated and the compound of formula I obtained, if desired, converted into its acid addition salts.



   The process according to the invention can be carried out by methods customary per se for the alkylation of the indole nitrogen. For example, the compound of the formula II can be reacted in a manner known per se with compounds of the formula III CH3-CH2-X III in which X represents the acid residue of a reactive ester, preferably halogen or an organic sulfonic acid residue.



   The reaction is preferably carried out in an inert organic solvent, at temperatures between about -40 and + 100 "C, in the presence of a base.



   The compound of formula I obtained can be isolated and purified from the reaction mixture in a manner known per se.



   The free base can be converted into acid addition salts in a known manner and vice versa.



   The starting compound of formula II is known.



   The compound of the formula I falls under the general scope of protection of German Offenlegungsschrift 2,656,344, but has not yet been specifically described.



   In animal experiments, the compound of the formula I and its acid addition salts are distinguished by a particularly interesting pharmacological activity profile in comparison with the known compounds of German Offenlegungsschrift 2656344 and can therefore be used as a remedy.



   In particular, these compounds show a dopamine receptor stimulating effect. The dopaminergic properties could be determined in rats in which a unilateral violation of the nigro-neostriatal dopamine web was produced by a 6-hydroxydopamine injection into the substantia nigra, with doses between approximately 0.05 and 3 mg / kg [method according to U. Ungerstedt, Acta physiol. scand.



  Suppl. 367, 69-93 (1973)]. After administration of the active ingredient, a clear activation was recognizable by the fact that the rats rotated in the direction of the undenervated side.



   Because of their dopaminergic properties, the compounds can be used to treat Parkinsonism.



   The compounds also have a prolactin secretion-inhibiting effect. They inhibit implantations in the rat after subcutaneous application of doses between 0.03 and 3 mg / kg [Lit: Experientia 34, 1330 (1978)] and in the male rat prolactin secretion with doses of 0.05 to 5 mg / kg po [Lit .: Flückiger et al., Postgraduate Med. Journal, 52 Suppl. 1, 57 (1976)].



   The compounds can be used for the treatment of hyperprolactinemia due to their prolactin secretion-inhibiting action.



   The compound of formula I in the above-mentioned. attempt



  according to Ungerstedt 774 revolutions after 3 mg / kg p.o. In the above Implantation test and in the test in the male rat she has an ED5o of 0.23 mg / kg s.c. respectively.



  0.65 mg / kg s.c. on. Furthermore, she remained in the infusion trial in the cat with no significant influence on blood pressure.



  These results indicate a particularly selective dopaminergic effect.



   For the above-mentioned applications, the dose to be used naturally varies depending on the type of administration and the desired treatment. In general, however, satisfactory results are achieved with doses of approximately 0.1 to 10 mg / kg body weight; administration can be carried out with one dose daily or, if necessary, in several partial doses. For larger mammals, the daily dose is in the range of about 0.5 to 100 mg of the substance, suitable dosage forms for e.g. oral applications generally contain about 0.3 to 100 mg of active substance in addition to solid or liquid carriers or diluents.



   The compound of formula I or its physiologically tolerable salts can be administered as a remedy alone or in a suitable pharmaceutical form with pharmacologically indifferent substances.



   The following example explains the invention. Temperatures are given in degrees Celsius and are uncorrected.



   example
N, N-Diethyl-N '- [(8a) -1-ethyl-6-methyl-ergolin-8-yl] sulfamide
To a mixture of 35 mg (0.22 mmol) iron trichloride,
7.52 ml (80 mmol) tertiary butyl alcohol and 40 ml liquid
A total of 1.61 g (70 mA) of sodium metal and then 7.53 g (20 mmol) of N, N-diethyl-N '- [(8a) -6methyl-ergolin-8-yl] - were added in portions to ammonia with stirring and dry ice cooling. given sulfamide. 1.938 ml (24 mmol) of ethyl iodide were added dropwise under reflux and the reaction mixture was subsequently stirred under reflux for 3 hours.

 

   The ammonia was allowed to evaporate overnight and the reaction mixture was warmed to room temperature. After distribution between 80 ml of 2 M aqueous ammonium sulfate solution and methylene chloride, re-extraction, washing and drying with sodium sulfate, evaporation of the organic phases and chromatography on 170 g of silica gel with toluene / methanol (98/2), the mixture was converted from toluene / hexane (50/50 ) crystallized.



  M.p .: 101-1020; [a] = -64.6 (1.018% in chloroform).


    

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE 1. Das N,N-Diäthyl-N' -[(8a)- l-äthyl-6-methyl-ergolin-8- yl]-sulfamid der Formel I EMI1.1 und seine Säureadditionssalze.  PATENT CLAIMS 1. The N, N-diethyl-N '- [(8a) - 1-ethyl-6-methyl-ergolin-8-yl] sulfamide of the formula I. EMI1.1  and its acid addition salts. 2. Verfahren zur Herstellung der Verbindung der Formel I gemäss Anspruch 1 und ihrer Säureadditionssalze, dadurch gekennzeichnet, dass man die Verbindung der Formel II EMI1.2 alkyliert und die erhaltene Verbindung der Formel I gewünschtenfalls in ihre Säureadditionssalze überführt.  2. A process for the preparation of the compound of formula I according to claim 1 and its acid addition salts, characterized in that the compound of formula II EMI1.2  alkylated and the compound of formula I obtained, if desired, converted into its acid addition salts. 3. Heilmittel, dadurch gekennzeichnet, dass sie die Verbindung der Formel I gemäss Anspruch 1 oder deren physiologisch verträgliche Salze enthalten.  3. Remedies, characterized in that they contain the compound of formula I according to claim 1 or the physiologically acceptable salts thereof. Die Erfindung betrifft das N,N-Diäthyl-N'[(8a)-l-äthyl-6- methyl-ergolin- 8-yWsulfamid der Formel I EMI1.3 und seine Säureadditionssalze.  The invention relates to the N, N-diethyl-N '[(8a) -l-ethyl-6-methyl-ergoline-8-yWsulfamide of the formula I. EMI1.3  and its acid addition salts. Erfindungsgemäss gelangt man zu der Verbindung der Formel I und ihren Salzen, indem man die Verbindung der Formel II EMI1.4 alkyliert und die erhaltene Verbindung der Formel I gewünschtenfalls in ihre Säureadditionssalze überführt.  According to the invention, the compound of formula I and its salts are obtained by using the compound of formula II EMI1.4  alkylated and the compound of formula I obtained, if desired, converted into its acid addition salts. Das erfindungsgemässe Verfahren kann nach an sich zur Alkylierung des Indol-Stickstoffs üblichen Methoden durch geführt werden. Beispielsweise kann die Verbindung der Formel II mit Verbindungen der Formel III CH3-CH2-X III worin X für den Säurerest eines reaktionsfähigen Esters, vorzugsweise für Halogen oder einen organischen Sulfonsäurerest steht, auf an sich bekannte Weise umgesetzt werden.  The process according to the invention can be carried out by methods customary per se for the alkylation of the indole nitrogen. For example, the compound of the formula II can be reacted in a manner known per se with compounds of the formula III CH3-CH2-X III in which X represents the acid residue of a reactive ester, preferably halogen or an organic sulfonic acid residue. Die Umsetzung erfolgt vorzugsweise in einem inerten organischen Lösungsmittel, bei Temperaturen zwischen ca. -40 und + 100"C, in Gegenwart einer Base.  The reaction is preferably carried out in an inert organic solvent, at temperatures between about -40 and + 100 "C, in the presence of a base. Die erhaltene Verbindung der Formel I kann auf an sich bekannte Weise aus dem Reaktionsgemisch isoliert und gereinigt werden.  The compound of formula I obtained can be isolated and purified from the reaction mixture in a manner known per se. Die freie Base kann in bekannter Weise in Säureadditionssalze umgewandelt werden und umgekehrt.  The free base can be converted into acid addition salts in a known manner and vice versa. Die Ausgangsverbindung der Formel II ist bekannt.  The starting compound of formula II is known. Die Verbindung der Formel I fällt unter den allgemeinen Schutzumfang der Deutschen Offenlegungsschrift 2 656 344, ist aber bisher noch nicht spezifisch beschrieben worden.  The compound of the formula I falls under the general scope of protection of German Offenlegungsschrift 2,656,344, but has not yet been specifically described. Die Verbindung der Formel I und ihre Säureadditionssalze zeichnen sich im Tierversuch im Vergleich zu den bekannten Verbindungen der Deutschen Offenlegungsschrift 2656344 durch ein besonders interessantes pharmakologisches Wirkungsprofil aus und können daher als Heilmittel verwendet werden.  In animal experiments, the compound of the formula I and its acid addition salts are distinguished by a particularly interesting pharmacological activity profile in comparison with the known compounds of German Offenlegungsschrift 2656344 and can therefore be used as a remedy. Insbesondere zeigen diese Verbindungen eine Dopaminrezeptorenstimulierende Wirkung. Die dopaminergen Eigenschaften konnten an Ratten, bei denen durch eine 6-Hydroxydopamin-Injektion in die substantia nigra eine unilaterale Verletzung der nigro-neostriatalen Dopaminbahn erzeugt wurde, mit Dosen zwischen etwa 0,05 bis 3 mg/kg festgestellt werden [Methode nach U. Ungerstedt, Acta physiol. scand.  In particular, these compounds show a dopamine receptor stimulating effect. The dopaminergic properties could be determined in rats in which a unilateral violation of the nigro-neostriatal dopamine web was produced by a 6-hydroxydopamine injection into the substantia nigra, with doses between approximately 0.05 and 3 mg / kg [method according to U. Ungerstedt, Acta physiol. scand. Suppl. 367,69-93 (1973)]. Nach Verabreichung des Wirkstoffes war eine deutliche Aktivierung dadurch erkennbar, dass die Ratten in Richtung der nicht denervierten Seite rotierten. Suppl. 367, 69-93 (1973)]. After administration of the active ingredient, a clear activation was recognizable by the fact that the rats rotated in the direction of the undenervated side.   Die Verbindungen können aufgrund ihrer dopaminergen Eigenschaften zur Behandlung von Parkinsonismus Anwendung finden.  Because of their dopaminergic properties, the compounds can be used to treat Parkinsonism. Ferner besitzen die Verbindungen eine Prolaktinsektretionshemmende Wirkung. So hemmen sie bei der Ratte die Implantationen nach subkutaner Applikation von Dosen zwischen 0,03 und 3 mg/kg [Lit: Experientia 34, 1330 (1978)] und bei der männlichen Ratte die Prolaktinsekretion mit Dosen von 0,05 bis 5 mg/kg p.o. [Lit.: Flückiger et al., Postgraduate Med. Journal, 52 Suppl. 1, 57(1976)].  The compounds also have a prolactin secretion-inhibiting effect. They inhibit implantations in the rat after subcutaneous application of doses between 0.03 and 3 mg / kg [Lit: Experientia 34, 1330 (1978)] and in the male rat prolactin secretion with doses of 0.05 to 5 mg / kg po [Lit .: Flückiger et al., Postgraduate Med. Journal, 52 Suppl. 1, 57 (1976)]. Die Verbindungen können aufgrund ihrer Prolaktinsekretionshemmenden Wirkung zur Behandlung der Hyperprolac- tinämie Anwendung finden. **WARNUNG** Ende CLMS Feld konnte Anfang DESC uberlappen**.  The compounds can be used for the treatment of hyperprolactinemia due to their prolactin secretion-inhibiting action. ** WARNING ** End of CLMS field could overlap beginning of DESC **.
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