CH640423A5

CH640423A5 - FABRIC EXCHANGE DEVICE, ESPECIALLY FOR EXTRACTION.

Info

Publication number: CH640423A5
Application number: CH560979A
Authority: CH
Inventors: Caesar Kuenzi; Ulrich Buehlmann
Original assignee: Kuehni Ag
Priority date: 1979-06-15
Filing date: 1979-06-15
Publication date: 1984-01-13
Also published as: FR2459064B1; GB2054401B; GB2054401A; DE3020561A1; FR2459064A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Stoffaustauschvorrichtung der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebenen Art. The invention relates to a mass transfer device of the type specified in the preamble of claim 1.

Stoffaustauschvorrichtungen, insbesondere Extraktionsvorrichtungen, mit mehreren, je aus einer Misch- und einer Abscheidezone gebildeten Stufen werden auch als Mischer-Abscheider bezeichnet. Die Mischer-Abscheider mit übereinander angeordneten Stufen, von denen die Erfindung ausgeht, haben gegenüber den Mischer-Abscheidern mit nebeneinander angeordneten Stufen, beispielsweise den sogenannten Mischer-Abscheidern in Kastenbauweise, den Vorteil, dass sie keine grosse Bodenfläche benötigen. Mass transfer devices, in particular extraction devices, with a plurality of stages each formed from a mixing and a separation zone are also referred to as mixer-separators. The mixer separators with stages arranged one above the other, from which the invention is based, have the advantage over the mixer separators with stages arranged next to one another, for example the so-called mixer separators in box construction, that they do not require a large floor area.

Eine Stoffaustauschvorrichtung der eingangs genannten Art ist der sogenannte Lurgi-Turm-Extraktor, dessen Prinzip im Artikel von H.W. Brandt et al. «Moderne Flüssig/ Flüssig-Extraktoren-Übersicht und Auswahlkriterien», Chem.-Ing.-Tech. 50 (1978) Nr. 5, S. 345-354, erläutert ist. Bei diesem Extraktor sind sämtliche Abscheidezonen in einer Turmkonstruktion unmittelbar übereinander angeordnet. Die Mischzonen sind neben den zugehörigen Abscheidezonen angeordnet und mit Mischpumpen versehen, welche beide Phasen von unten nach oben fördern. Jede Mischzone kommuniziert unten mit den unteren Bereichen der Abscheidezonen ihrer und der nächstoberen Stufe und dem oberen Bereich der Abscheidezone der nächstunteren Stufe und oben mit dem mittleren Bereich der Abscheidezone ihrer Stufe. Drosselklappen an den oberen Ausgängen der Misch-und der Abscheidezonen regeln den jeweiligen Fluss. A mass transfer device of the type mentioned at the outset is the so-called Lurgi tower extractor, the principle of which is described in the article by H.W. Brandt et al. "Modern liquid / liquid extractor overview and selection criteria", Chem.-Ing.-Tech. 50 (1978) No. 5, pp. 345-354. With this extractor, all separation zones are arranged directly one above the other in a tower construction. The mixing zones are arranged next to the associated separation zones and are equipped with mixing pumps that promote both phases from bottom to top. Each mixing zone communicates at the bottom with the lower areas of the separation zones of its and the next upper level and the upper area of the separation zone at the next lower level and at the top with the central area of the separation zone of its level. Throttle valves at the upper exits of the mixing and separation zones regulate the respective flow.

Bei dem bekannten Extraktor werden die beiden Phasen in der Mischzone nicht im für den Stoffaustausch optimalen Gegenstrom, sondern im Gleichstrom und zwar von unten nach oben gefördert. Dies führt zu einem internen Kreislauf der schwereren Phase in jeder Stufe, welcher die Mitreissrate erhöht und dadurch den Stufenwirkungsgrad verschlechtert. Nachteilig ist auch, dass die Mischpumpen die Phasen transportieren müssen, weil die optimale Drehzahl der Pumpe für In the known extractor, the two phases in the mixing zone are not conveyed in countercurrent, which is optimal for the mass transfer, but in cocurrent, namely from bottom to top. This leads to an internal cycle of the heavier phase in each stage, which increases the entrainment rate and thereby worsens the stage efficiency. Another disadvantage is that the mixing pumps have to transport the phases because the optimal speed of the pump for

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

3 3rd

640 423 640 423

die Vermischung der Phasen in der Regel anders ist als für deren Transport. Bei Änderungen oder Fluktuationen in der Zulaufdosierung (dem zugeführten Volumenstrom der Phasen) muss ausserdem der Durchfluss in den Mischzonen mittels der Drosselklappen angepasst werden, was einen hohen Regelaufwand erfordert. the mixing of the phases is usually different than for their transportation. In the event of changes or fluctuations in the feed metering (the supplied volume flow of the phases), the flow in the mixing zones must also be adjusted using the throttle valve, which requires a high level of control.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine konstruktiv einfache, besonders für extreme Phasenverhältnisse geeignete Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, welche Rückmischungen durch Kreisströmungen und besonders Rückmischungen zwischen den einzelnen Stufen vermeidet, eine ausreichende Verweilzeit der Phasen in den einzelnen Stufen gewährleistet, ohne Regelung auch bei Änderungen in der Zulaufdosierung zuverlässig arbeitet und die übrigen erwähnten Nachteile der bekannten Vorrichtung vermeidet. The invention has for its object to provide a structurally simple, particularly suitable for extreme phase relationships device of the type mentioned, which avoids backmixing by circular flows and especially backmixing between the individual stages, ensures a sufficient dwell time of the phases in the individual stages, without regulation works reliably even with changes in the feed metering and avoids the other disadvantages of the known device.

Die erfindungsgemässe Lösung dieser Aufgabe ist Gegenstand des Patentanspruchs 1. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Ansprüchen 2 bis 11 umschrieben. The inventive solution to this problem is the subject of claim 1. Preferred embodiments are described in claims 2 to 11.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der beiliegenden schematischen Zeichnung näher beschrieben. An exemplary embodiment of the invention is described in more detail below with reference to the accompanying schematic drawing.

Es zeigen: Show it:

Fig. 1 einen teilweisen Achsenlängsschnitt durch eine Mehrstufenkolonne zur Gegenstromextraktion von Flüssigkeiten und Fig. 1 shows a partial axial longitudinal section through a multi-stage column for counter-current extraction of liquids and

Fig. 2 bis 4 schematische Darstellungen von Varianten der Kolonne. 2 to 4 are schematic representations of variants of the column.

Der Innenraum des in Fig. 1 dargestellten, vertikal stehenden, zylindrischen Kolonnengehäuses ist durch horizontale Trennwände in abwechselnd aufeinanderfolgende, übereinanderliegende Misch- und Abscheidezonen unterteilt, die paarweise die verschiedenen Stufen der Kolonne bilden. In der Zeichnung ist lediglich eine Stufe dargestellt, deren Gehäusemantel mit 1 und deren Misch- und Abscheidezone mit 2 und 3 bezeichnet sind. Entsprechend sind lediglich drei der genannten Trennwände sichtbar, nämlich die beiden Trennwände 4 und 5, welche die dargestellte Stufe von der benachbarten oberen und unteren Stufe trennen, und die Trennwand 6, welche die Misch- und Abscheidezone 2 und 3 der dargestellten Stufe voneinander abtrennt. Von der oben auf die Abscheidezone 3 folgenden Mischzone der oberen Stufe und der unten auf die Mischzone 2 folgenden Abscheidezone der unteren Stufe sind nur die unmittelbar an die Trennwände 4 und 5 angrenzenden Bereiche 7 und 8 sichtbar. Die obere und untere Stufe sind - wie die weiteren Stufen - gleich wie die Stufe 2, 3 aufgebaut; das im folgenden für die Stufe 2,3 Gesagte gilt deshalb entsprechend für die übrigen Stufen der Mehrstufenkolonne. The interior of the vertically standing, cylindrical column housing shown in FIG. 1 is divided by horizontal dividing walls into alternating successive, superimposed mixing and separating zones, which form the different stages of the column in pairs. In the drawing, only one stage is shown, the housing shell with 1 and the mixing and separating zone with 2 and 3 are designated. Accordingly, only three of the partition walls mentioned are visible, namely the two partition walls 4 and 5, which separate the step shown from the adjacent upper and lower step, and the partition wall 6, which separates the mixing and separating zones 2 and 3 of the step shown. From the mixing zone of the upper stage that follows the separation zone 3 and the separation zone of the lower stage that follows the mixing zone 2, only the regions 7 and 8 directly adjacent to the dividing walls 4 and 5 are visible. The upper and lower stages - like the other stages - have the same structure as stages 2, 3; what has been said below for stage 2.3 therefore applies accordingly to the remaining stages of the multi-stage column.

Die Misch- und die Abscheidezone 2 und 3 kommunizieren durch Durchlässe 9 in der Trennwand 6. Die gesamte Querschnittsfläche der Durchlässe beträgt etwa 30% der lichten Querschnittsfläche des zylindrischen Gehäuses 1. Die einander zugewandten, an die Abscheidezone 3 angrenzenden Bereiche der Mischzonen 2 und 7 der dargestellten und der benachbarten oberen Stufe kommunizieren durch ein vertikal durch die Abscheidezone 3 verlaufendes Rohr 10. Der Mantel des oberen Rohrendes sitzt dicht in einer Öffnung der Trennwand 4 und sein oberer Rand ist bündig mit deren oberen Fläche. Das Rohr 10 endet unten wenig oberhalb eines der Durchlässe 9 der Trennwand 6. The mixing and separating zones 2 and 3 communicate through passages 9 in the partition 6. The total cross-sectional area of the passages is approximately 30% of the clear cross-sectional area of the cylindrical housing 1. The mutually facing regions of the mixing zones 2 and 7 adjoining the separating zone 3 of the illustrated and the adjacent upper stage communicate through a pipe 10 running vertically through the separation zone 3. The jacket of the upper pipe end sits tightly in an opening of the partition 4 and its upper edge is flush with its upper surface. The tube 10 ends below a little above one of the passages 9 of the partition 6.

Der Durchmesser des Rohres 10 ist so gross bemessen, dass der Volumenstrom der kontinuierlichen, spezifisch schwereren Phase auch bei maximaler Zulaufdosierung ohne weiteres durch das Rohr 10 strömen kann. Von dem entsprechenden Rohr, welches durch die Abscheidezone 8 der unteren Stufe verläuft und durch welches die Mischzone 2 mit der (nicht dargestellten) Mischzone der unteren Stufe kommuniziert, ist das obere, in einer Öffnung der Trennwand 5 sitzende Ende sichtbar, das mit 11 bezeichnet ist. Die aneinander angrenzenden Bereiche der Misch- und Abscheidezonen benachbarter Stufen, in der Zeichnung also der obere Bereich der Abscheidezone 3 und der untere Bereich der Mischzone 7 sowie der untere Bereich der Mischzone 2 und der obere Bereich der Abscheidezone 8, kommunizieren je durch ein Verbindungselement 12 bzw. 13, deren letzteres nur teilweise dargestellt ist. Jedes dieser Verbindungselemente 12und 13ist-wie beim Verbindungselement 12 gezeigt -nach Art eines Siphons ausgeführt und hat einen topfför-migen Behälter 14, durch dessen der Trennwand 4 zugewandte Öffnung ein Rohrstück 15 geführt ist, dessen Aus-senwand in einem Abstand von der Innenwand des Behälters 14 gehalten ist. Das obere Ende des Rohrstücks 15 ist dicht durch die Trennwand 4 hindurchgeführt. Das Verbindungselement 12 erstreckt sich bis in einen mittleren Bereich der Abscheidezone 3; die durch das Rohrstück 15 nur teilweise ausgefüllte Behälteröffnung 16 liegt in einem Abstand unter der Trennwand 4, welcher nur ein Bruchteil der halben Höhe der Abscheidezone 3 ist. Das obere Ende 16 des zwischen dem Rohrstück 15 und dem Behälter 14 gebildeten Ringspaltes 17 und das obere Ende des Rohrstückes 15 münden in die aneinander angrenzenden Bereiche der Abscheide-und der Mischzone 3 und 7; der Strömungsweg verläuft im Ringspalt 17 und im Rohrstück 15 vertikal in entgegengesetzter Richtung. The diameter of the tube 10 is dimensioned so large that the volume flow of the continuous, specifically heavier phase can easily flow through the tube 10 even at the maximum metering of feed. From the corresponding pipe, which runs through the separating zone 8 of the lower stage and through which the mixing zone 2 communicates with the (not shown) mixing zone of the lower stage, the upper end, which is located in an opening of the partition 5, can be seen, which is designated by 11 is. The adjoining areas of the mixing and separating zones of adjacent stages, i.e. the upper area of the separating zone 3 and the lower area of the mixing zone 7 as well as the lower area of the mixing zone 2 and the upper area of the separating zone 8, each communicate through a connecting element 12 or 13, the latter of which is only partially shown. Each of these connecting elements 12 and 13 is - as shown in the connecting element 12 - designed in the manner of a siphon and has a pot-shaped container 14, through the opening facing the partition wall 4 a pipe section 15 is guided, the outer wall of which is at a distance from the inner wall of the Container 14 is held. The upper end of the pipe section 15 is tightly passed through the partition 4. The connecting element 12 extends into a central region of the deposition zone 3; the container opening 16, which is only partially filled by the pipe section 15, lies at a distance below the partition 4, which is only a fraction of half the height of the separation zone 3. The upper end 16 of the annular gap 17 formed between the pipe section 15 and the container 14 and the upper end of the pipe section 15 open into the adjoining regions of the separating and mixing zones 3 and 7; the flow path runs vertically in the opposite direction in the annular gap 17 and in the pipe section 15.

Die Mischzone 2 ist - wie jede der übrigen Mischzonen -durch horizontale Zwischenwände 20, 21,22 in drei Mischkammern 23,24 und 25 unterteilt, wobei einander benachbarte Kammern durch Durchlässe 27 miteinander kommunizieren, welche dieselbe Querschnittsfläche haben wie die Durchlässe 9. In jeder der Mischkammern 23 bis 25 ist ein Flügelrührer 28 angeordnet. Die Flügelrührer 28 der Mischzonen aller Stufen sitzen auf einer vertikal durch den Innenraum des ganzen Gehäuses verlaufenden Welle 29 und sind so ausgebildet, dass sie keinerlei Förderwirkung in vertikaler Richtung haben. An den Trennwänden 4, 5, welche die Stufen voneinander trennen, ist die Welle 29 in einer Lagerdichtung 30 gelagert, die Trennwand 6 und die Zwischenwände 20,21 und 22 haben lediglich ein der Welle mit Spiel ange-passtes Loch. The mixing zone 2 - like each of the other mixing zones - is divided into three mixing chambers 23, 24 and 25 by horizontal partitions 20, 21, 22, adjacent chambers communicating with one another through passages 27 which have the same cross-sectional area as the passages 9. In each of the mixing chambers 23 to 25, a paddle stirrer 28 is arranged. The paddle stirrers 28 of the mixing zones of all stages sit on a shaft 29 which runs vertically through the interior of the entire housing and are designed such that they have no conveying action in the vertical direction. On the dividing walls 4, 5, which separate the steps from one another, the shaft 29 is supported in a bearing seal 30, the dividing wall 6 and the intermediate walls 20, 21 and 22 have only one hole which is adapted to the shaft with play.

Damit die rotierende Welle 29 keine Turbulenzen in den Abscheidezonen verursachen kann, ist sie in jeder Abscheidezone 3, 8 von einem Abschirmrohr 31 umschlossen. In jeder Abscheidezone 3, 8 ist ferner unten ein Halterost 32 angeordnet, der eine die Abscheidezone ausfüllende, in der Zeichnung nicht dargestellte Koaleszenzhilfe, z. B. Füllkörper oder ein Metallnetz, hält bzw. abstützt. So that the rotating shaft 29 cannot cause turbulence in the separation zones, it is enclosed in each separation zone 3, 8 by a shielding tube 31. In each deposition zone 3, 8, a holding grate 32 is also arranged below, which fills the deposition zone, not shown in the drawing, a coalescence aid, for. B. packing or a metal net, holds or supports.

Die Trennwand 6 und die Zwischenwände 20, 21, 22 sind durch (nicht dargestellte) Distanzrohre in Abständen voneinander und von der Trennwand 4 gehalten und mittels (ebenfalls nicht dargestellter) Zuganker, die durch die Distanzrohre und diese Wände 6, 20,21,22 hindurchgehen, an der Trennwand 4 befestigt. Die zwischen den Stufen angeordneten Trennwände 4, 5, die im Gegensatz zur innerhalb der Stufe angeordneten Trennwand 6 und den Zwischenwänden 20,21,22 dicht mit dem Gehäusemantel 1 verbunden sein müssen, sind zwischen Flanschen 33 des Gehäusemantels 1 gehalten und durch Dichtungen 34 abgedichtet. Diese dichte Trennung der Stufen verhindert jegliche Rück-mischung zwischen den Stufen. The partition wall 6 and the intermediate walls 20, 21, 22 are held by spacer tubes (not shown) at a distance from one another and from the partition wall 4 and by means of tie rods (also not shown) which pass through the spacer tubes and these walls 6, 20, 21, 22 go through, attached to the partition 4. The partition walls 4, 5 arranged between the stages, which, in contrast to the partition wall 6 arranged within the stage and the partition walls 20, 21, 22, must be tightly connected to the housing shell 1, are held between flanges 33 of the housing shell 1 and sealed by seals 34 . This tight separation of the stages prevents any backmixing between the stages.

Die dargestellte Mehrstufenextraktionskolonne eignet sich besonders für die Gegenstromextraktion bei extremen Phasen Verhältnissen, wenn etwa der Volumenstrom der zu dispergierenden Phase ein Vielfaches, z.B. das Fünfzigfache des Volumenstromes der kontinuierlichen Phase ausmacht. In der dargestellten Lage ist die Kolonne zum Dispergieren The multi-stage extraction column shown is particularly suitable for countercurrent extraction in extreme phase conditions, for example when the volume flow of the phase to be dispersed is a multiple, e.g. is fifty times the volume flow of the continuous phase. In the position shown, the column is for dispersing

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

640 423 640 423

4 4th

einer spezifisch leichteren Phase (z.B. Toluol) in einer spezifisch schwereren Phase (z.B. Wasser) bestimmt. Für die erste Inbetriebnahme der Kolonne wird zunächst die kontinuierliche, schwere Phase (Wasser) eingefüllt, bis die Abscheide-und Mischzonen aller Stufen vollständig aufgefüllt sind. Die im Betrieb der Kolonne an der (nicht dargestellten) untersten Stufe zugeführte, leichtere Phase ist in der Zeichnung punktiert angedeutet und mit 40 bezeichnet, ihre (aufsteigende) Bewegungsrichtung zeigen Pfeile 41 an. Die im Betrieb an der (nicht dargestellten) obersten Stufe zugeführte, schwerere Phase ist nur durch in ihre (absinkende) Bewegungsrichtung zeigende Pfeile 42 angedeutet. a specifically lighter phase (e.g. toluene) in a specifically heavier phase (e.g. water). For the first start-up of the column, the continuous, heavy phase (water) is first filled in until the separation and mixing zones of all stages are completely filled. The lighter phase supplied to the lowest stage (not shown) during operation of the column is indicated by dotted lines in the drawing and designated by 40, and its (ascending) direction of movement is indicated by arrows 41. The heavier phase fed to the top stage (not shown) during operation is only indicated by arrows 42 pointing in its (sinking) direction of movement.

Von der in der Zeichnung untersten Abscheidezone 8 steigt die leichtere Phase - wie weiter unten näher erläutert -durch das Verbindungselement 13 in die unterste Kammer 25 der Mischzone 2. Durch die Durchlässe 27 gelangt sie dann nacheinander in die anderen Kammern 24 und 23 der Mischzone, in denen sie durch die Flügelräder 28 mit der kontinuierlichen Phase schrittweise mehr und mehr durchmischt wird. Die so erzeugte Dispersion gelangt dann durch die Durchlässe 9 in die Abscheidezone 3, wo sich die Phasen wieder trennen: Die aus der durch Wellenlinien angedeuteten Dispersionsschicht 44 abgeschiedene leichtere Phase 40 sammelt sich im oberen Teil der Abscheidezone 3 , wobei sich eine (stationäre) Phasengrenze 43 zwischen der aus der leichteren Phase 40 bestehenden Schicht im oberen Teil und der Dispersionsschicht 44 im unteren Teile der Abscheidezone 3 selbsttätig einstellt, ohne dass irgendeine Regelung erforderlich wäre. Durch die weitere Abscheidung der leichteren Phase wird die jeweils am Eingang (oberen Ende) des Ringspalts 17 befindliche, leichtere Phase durch den Ringspalt 17 nach unten bis an den unteren Rand des Rohrstücks 15 gedrückt, von wo sie durch das Rohrstück 15 nach oben in die Mischzone 7 der oberen Stufe steigt, wo sie - wie oben beschrieben - mit der schwereren Phase durchmischt und in der darüber anschliessenden, (nicht dargestellten) Abscheidezone (der oberen Stufe) wieder von ihr getrennt wird. From the separating zone 8, which is the lowest in the drawing, the lighter phase rises - as explained in more detail below - through the connecting element 13 into the lowest chamber 25 of the mixing zone 2. Through the passages 27, it then passes successively into the other chambers 24 and 23 of the mixing zone, in which it is gradually mixed more and more by the impellers 28 with the continuous phase. The dispersion thus produced then passes through the passages 9 into the deposition zone 3, where the phases separate again: the lighter phase 40 separated from the dispersion layer 44 indicated by wavy lines collects in the upper part of the deposition zone 3, with a (stationary) phase boundary 43 automatically sets between the layer 40 consisting of the lighter phase 40 in the upper part and the dispersion layer 44 in the lower part of the deposition zone 3, without any regulation being necessary. Through the further separation of the lighter phase, the lighter phase located at the entrance (upper end) of the annular gap 17 is pressed down through the annular gap 17 to the lower edge of the pipe section 15, from where it passes through the pipe section 15 up into the Mixing zone 7 of the upper stage rises, where - as described above - it mixes with the heavier phase and is separated from it again in the separating zone (the upper stage) (not shown) thereafter.

Bei der ersten Inbetriebnahme ist die Kolonne - wie erwähnt-vollständig mit der schwereren Phase gefüllt. Deren Zulaufdosierung bewirkt nur eine Durchströmung der Mischzonen, nicht aber der Abscheidezonen: In der obersten, in der Zeichnung sichtbaren Zone, der Mischzone 7, sinkt die schwerere, kontinuierliche Phase in den an die Trennwand 4 angrenzenden Bereich. Von dort strömt sie durch das Rohr 10 und die Durchlässe 9 direkt in die oberste Kammer 23 der folgenden Mischzone 2, worauf sie durch deren Kammer 24 in die unterste Kammer 25 und durch das Rohr 11 in die Mischzone der folgenden unteren Stufe strömt. When starting up for the first time, the column is - as mentioned - completely filled with the heavier phase. The metering of the feed only causes a flow through the mixing zones, but not through the separation zones: in the uppermost zone, visible in the drawing, the mixing zone 7, the heavier, continuous phase sinks into the area adjacent to the partition 4. From there it flows through the pipe 10 and the passages 9 directly into the uppermost chamber 23 of the following mixing zone 2, whereupon it flows through the chamber 24 into the lowermost chamber 25 and through the pipe 11 into the mixing zone of the following lower stage.

Wenn die Zulaufdosierung der Phasen unterbrochen wird, strömen die leichte und die schwere Phase nicht mehr durch die Verbindungselemente 12,13 und die Rohre 10,11, sondern bleiben in der jeweiligen Stufe, die einzelnen Stufen sind dann hydraulisch vollständig voneinander getrennt. Aus diesem Grunde bleibt das Phasen-Konzentrationsprofil in den Stufen über praktisch beliebig lange Zeit erhalten. Dies hat den Vorteil, dass die Kolonne auch nach längeren Betriebsunterbrüchen mit einer kurzen Anfahrzeit wieder in Betrieb gesetzt werden kann. Bei den herkömmlichen Kolonnen sammelte sich dagegen nach einem längeren Betriebsunterbruch der gesamte Anteil der spezifisch leichteren Phase im oberen und der schwereren Phase im unteren Teil der Kolonne. Für die erneute Inbetriebnahme waren bei den herkömmlichen Kolonnen deshalb lange Anfahrzeiten erforderlich. If the feed metering of the phases is interrupted, the light and heavy phases no longer flow through the connecting elements 12, 13 and the pipes 10, 11, but remain in the respective stage, the individual stages are then completely hydraulically separated from one another. For this reason, the phase concentration profile in the stages is maintained over practically any length of time. This has the advantage that the column can be put back into operation with a short start-up time even after long interruptions in operation. In the conventional columns, on the other hand, the entire portion of the specifically lighter phase in the upper and the heavier phase in the lower part of the column collected after a long shutdown. Long start-up times were therefore required for the conventional columns to be restarted.

Zum Dispergieren einer spezifisch schwereren in einer spezifisch leichteren Flüssigkeit ist die Kolonne so auszuführen, dass die Verbindungselemente 12,13 statt nach unten nach oben in die Abscheidezonen 3, 8 ragen; was in bezug auf die Zeichnung bedeutet, dass die Figur auf den Kopf zu stellen (um 180° in der Zeichenebene zu drehen) ist. To disperse a specifically heavier liquid in a specifically lighter liquid, the column must be designed so that the connecting elements 12, 13 protrude upwards into the separation zones 3, 8 instead of downwards; which means in relation to the drawing that the figure has to be turned upside down (rotated by 180 ° in the plane of the drawing).

Die Vorrichtung kann statt für Extraktionen auch für (chemische) Reaktionen und mikrobiologische Verfahren verwendet und nicht nur mit zwei Flüssigkeiten, sondern z.B. auch mit einem Gas und einer Flüssigkeit betrieben werden. The device can also be used for (chemical) reactions and microbiological processes instead of for extractions and not only with two liquids, but e.g. can also be operated with a gas and a liquid.

Wenn die Vorrichtung für die Gegenstromreaktion zwischen einem gasförmigen und einem flüssigen Medium verwendet werden soll, werden die Verbindungselemente 12,13 abweichend von der Zeichnung zweckmässig koaxial um die Welle 29 angeordnet, d.h. diese wird durch das Rohrstück 15 und den Boden des Behälters 14 geführt, wobei die Lagerdichtung am Behälterboden anzubringen ist. Die Zwischenwand 22 wird dabei zweckmässig weggelassen und das Rohrstück des Verbindungselements 13 bis unmittelbar an den Rührer 28 der Kammer 25 geführt. Das aufsteigende Gas (z.B. Luft) strömt dann durch das Verbindungselement 13 unmittelbar in Richtung auf die Flügelrührer 28, was eine optimale Durchmischung gewährleistet. Damit das Gas auch in den oberen Kammern 23 und 24 der Mischzone 2 zu den Rührern 28 geführt wird, werden die Zwischenwände 20 und 21 zweckmässig glocken- oder trichterförmig ausgeführt. Selbstverständlich ist diese Ausführungsform auch für Stoffaustauschprozesse zwischen zwei Flüssigkeiten geeignet. If the device is to be used for the countercurrent reaction between a gaseous and a liquid medium, the connecting elements 12, 13 are expediently arranged coaxially around the shaft 29, i.e. this is passed through the pipe section 15 and the bottom of the container 14, the bearing seal being attached to the container bottom. The intermediate wall 22 is expediently omitted and the pipe section of the connecting element 13 is guided directly to the stirrer 28 of the chamber 25. The rising gas (e.g. air) then flows through the connecting element 13 directly towards the paddle stirrer 28, which ensures optimal mixing. So that the gas is also conducted in the upper chambers 23 and 24 of the mixing zone 2 to the stirrers 28, the intermediate walls 20 and 21 are expediently bell-shaped or funnel-shaped. Of course, this embodiment is also suitable for mass transfer processes between two liquids.

Bei einer weiteren, nicht dargestellten Variante ist das untere Ende des Rohrs 10 umgebogen. Dadurch wird vermieden, dass die Dispersion durch das Rohr nach oben steigt, was bei extrem geringen Zulaufdosierungen der schweren, kontinuierlichen Phase möglich sein könnte. In a further variant, not shown, the lower end of the tube 10 is bent over. This prevents the dispersion from rising through the tube, which could be possible with extremely low feed doses of the heavy, continuous phase.

Das Rohr 10, durch welches die benachbarten Mischzonen 2 und 7 kommunizieren, könnte auch ausserhalb des zylindrischen Gehäuses 1 entlang der Abscheidezone 3 geführt sein und beispielsweise je unmittelbar über der Trennwand 4 und 6 in den Gehäuseinnenraum münden. (Entsprechend wären die übrigen Rohre 11,... anzuordnen). The tube 10, through which the adjacent mixing zones 2 and 7 communicate, could also be guided outside the cylindrical housing 1 along the separation zone 3 and, for example, each open directly into the interior of the housing via the partition walls 4 and 6. (The other pipes 11, ... would have to be arranged accordingly).

Der Mantel des Kolonnengehäuses 1 könnte um die Abscheidezonen 3, 8 herum auch doppelwandig ausgeführt und die Trennwände 4, 5, welche die Stufen voneinander trennen, könnten dicht an der inneren Wand des doppelwandigen Mantels der angrenzenden Abscheidezone befestigt sein, so dass die an dieselbe Abscheidezone angrenzenden Bereiche zweier Mischzonen durch den zwischen den beiden Wänden des doppelwandigen Mantels gebildeten Ringspalt kommunizieren würden. Die Rohre 10,11 könnten bei dieser Ausführungsform entfallen. The shell of the column housing 1 could also be double-walled around the separation zones 3, 8 and the partition walls 4, 5, which separate the steps from one another, could be fastened tightly to the inner wall of the double-walled shell of the adjacent separation zone, so that the same separation zone adjoining areas of two mixing zones would communicate through the annular gap formed between the two walls of the double-walled jacket. The tubes 10, 11 could be omitted in this embodiment.

Die Verbindungselemente 12, 13, durch welche die aneinander angrenzenden Misch- und Abscheidezonen 7 und 3 bzw. 2 und 8 benachbarter Stufen kommunizieren, könnten auch durch V- oder U-förmig gebogene Rohre gebildet sein. Dabei wäre z.B. das freie Ende des einen der beiden schräg oder vertikal in der Abscheidezone 3 bzw. 8 verlaufenden Schenkel dicht durch die Trennwand 4 bzw. 5 in die Mischzone 7 bzw. 2 und das freie Ende des anderen Schenkels in der Abscheidezone 3 bzw. 8 bis nahe an die Trennwand 4 bzw. 5 zu führen. Die beispielsweise U-förmig ausgebildeten Verbindungselemente könnten auch ausserhalb des Kolonnengehäuses angeordnet sein, wobei ihre beiden Enden je knapp über- und unterhalb der jeweiligen Trennwand 4 bzw. 5 in den Gehäuseinnenraum zu führen wären. Für die Verbindungselemente 12,13 sind noch verschiedene andere, The connecting elements 12, 13, through which the adjacent mixing and separating zones 7 and 3 or 2 and 8 of adjacent stages communicate, could also be formed by V-shaped or U-shaped tubes. For example, the free end of one of the two obliquely or vertically extending in the separation zone 3 or 8 tightly through the partition 4 or 5 in the mixing zone 7 or 2 and the free end of the other leg in the separation zone 3 or 8 to close to lead to the partition 4 or 5. The, for example, U-shaped connecting elements could also be arranged outside the column housing, both ends of which would have to be guided just above and below the respective partition 4 or 5 into the interior of the housing. For the connecting elements 12, 13 there are various other

nach Art eines Siphons mit die Richtung umkehrendem Strömungsweg ausgeführte Ausführungsformen möglich. Beispielsweise könnte eine zu einem Ring gebogene Rinne koaxial zur Welle 29, nahe dem Gehäusemantel 1 angeordnet, die Trennwand 4, 5 mit einem Ringschlitz versehen, die äussere Seitenwand der Rinne mit dem den Ringschlitz auss Embodiments designed in the manner of a siphon with the flow path reversing the direction are possible. For example, a groove bent into a ring could be arranged coaxially to the shaft 29, near the housing shell 1, the partition wall 4, 5 could be provided with an annular slot, and the outer side wall of the groove with the annular slot

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

5 5

640 423 640 423

sen begrenzenden Trennwandrand verbunden und der den Ringschlitz innen begrenzende Trennwandrand in die Rinne hinein umgebördelt und an ihm ein Ringmantel befestigt sein, dessen unterer Rand einen Abstand vom Rinnenboden hat. sen delimiting partition edge connected and the inside of the ring slot delimiting partition edge flanged into the groove and attached to it a ring jacket, the lower edge of which is at a distance from the groove bottom.

Die benachbarten Mischzonen könnten statt durch jeweils ein Rohr 10,11 auch durch mehrere solcher Rohre kommunizieren. Ebenso könnten die aneinander angrenzenden Misch- und Abscheidezonen benachbarter Stufen statt durch je ein Verbindungselement 12,13 auch durch mehrere solcher Verbindungselemente kommunizieren. The adjacent mixing zones could also communicate through several such tubes instead of one tube 10, 11 each. Likewise, the adjoining mixing and separating zones of adjacent stages could also communicate by means of several such connecting elements instead of one connecting element 12, 13 each.

Damit sich beim Einfüllen der kontinuierlichen, schweren Phase (z. B. Wasser) in das Kolonnengehäuse (vor der ersten Inbetriebnahme) keine Luftblasen in den oberen Bereichen der Abscheidezonen 3, 8 bilden, können absperrbare Entlüftungskanäle im Gehäuse 1 vorgesehen sein. Zum selben Zweck könnten auch kleinste Löcher in den Trennwänden 4, 5 vorgesehen sein, welche nur die Luft, nicht aber die (flüssigen) Phasen (bzw. nur vernachlässigbare Mengen der Phasen) durchlassen. To ensure that no air bubbles form in the upper regions of the separation zones 3, 8 when the continuous, heavy phase (e.g. water) is being introduced into the column housing (before the first start-up), lockable ventilation channels can be provided in the housing 1. For the same purpose, even the smallest holes could be provided in the partition walls 4, 5, which only let the air through, but not the (liquid) phases (or only negligible amounts of the phases).

Die in Fig. 1 dargestellte Kolonne wird verhältnismässig gross ausgeführt. Kleinere Ausführungsformen der Kolonne werden zweckmässig so, wie dies weiter unten im Zusammenhang mit Fig. 2 bis 4 beschrieben ist, ausgebildet. Dies hat folgenden Grund: Wenn man die in Fig. 1 dargestellte Kolonne sehr klein ausführt, wird der Querschnitt des nach Art eines Siphons ausgebildeten Verbindungselements 12 so klein, dass dieses - von einer bestimmten Grenze des Durchsatzes der leichten Phase an - nicht mehr die gewünschte Wirkung gewährleistet: Das Steigrohr 15 kann sich dann nämlich vollständig mit der leichten Phase 40 füllen, was ein Absaugen der abgetrennten, leichten Phase aus der Abscheidezone 3 zur Folge hat. Die Trennschicht 43 zwischen abgeschiedener, leichter Phase 40 und Dispersionsschicht 44 steigt deshalb bis zur Gleichgewichtslage bzw. zur Öffnung 16 des mit leichter Phase gefüllten Siphons 12. Daraufbricht die Strömung ab, und die Trennschicht 43 sinkt wieder so weit, bis erneut leichte Phase 40 durch den Siphon zu strömen beginnt. Diese Instabilität ist für den Betrieb der Kolonne äusserst unerwünscht. Die im folgenden anhand Fig. 2 bis 4 beschriebenen Varianten vermeiden diese Instabilität auch bei kleinsten Kolonnen zuverlässig. Gemeinsam ist ih-s nen ein zusätzliches Verbindungsmittel zwischen dem topf-förmigen Behälter 14 und der darüberliegenden Mischzone 7. Das Absaugen der leichten Phase wird durch dieses als Entlastung wirkende, zusätzliche Verbindungsmittel zuverlässig verhindert. The column shown in Fig. 1 is made relatively large. Smaller embodiments of the column are expediently designed as described below in connection with FIGS. 2 to 4. The reason for this is as follows: If the column shown in FIG. 1 is made very small, the cross section of the connecting element 12 designed in the manner of a siphon becomes so small that - from a certain limit on the throughput of the light phase - this no longer the desired one Effect guaranteed: The riser pipe 15 can then be completely filled with the light phase 40, which results in the separated, light phase being sucked out of the separation zone 3. The separating layer 43 between the separated, light phase 40 and the dispersion layer 44 therefore rises to the equilibrium position or to the opening 16 of the siphon 12 filled with light phase. The flow then stops, and the separating layer 43 sinks again until the light phase 40 passes through again the siphon begins to flow. This instability is extremely undesirable for the operation of the column. The variants described below with reference to FIGS. 2 to 4 reliably avoid this instability even with the smallest columns. What they have in common is an additional connecting means between the pot-shaped container 14 and the mixing zone 7 above. The suction of the light phase is reliably prevented by this additional connecting means acting as a relief.

io Bei der Variante nach Fig. 2 mündet in den unteren Teil des topfförmigen Behälters 14 ein das Absaugen der leichten Phase verhinderndes, zusätzliches Rohrstück 35, das durch die Trennwand 4 in die Mischzone 7 geführt und darin am Ende abgebogen ist. Das obere Ende des Rohrstücks 35 ragt i5 deswegen über das obere Ende des Rohrstücks 15 hinaus in die Mischzone 7 und ist darin abgebogen, damit die oben aus dem Rohrstück 15 austretende leichte Phase 41 nicht wieder durch das Rohr 35 in das Verbindungselement 12 zurückgelangt. Mit der dargestellten Ausbildung des Endes des 20 Rohrstücks 35 nimmt dieses praktisch ausschliesslich die in der Mischzone 7 befindliche, schwere Phase 42 auf. Der untere Rand des Rohrstücks 15 hat ferner zackenförmige Aussparungen 36, was ebenfalls zur Vermeidung eines Absaugens der leichten Phase beiträgt. Bei der Variante nach 25 Fig. 3 ist das Verbindungsmittel ein U-Rohr 37 mit ungleich langen Schenkeln. Das Ende des kürzeren Schenkels sitzt im Boden des topfförmigen Behälters 14, das Ende des längeren Schenkels in der Trennwand 4. Bei der in Fig. 4 dargestellten Variante verbindet schliesslich ein horizontales Rohr 38 den 3o unteren Teil des topfförmigen Behälters 14 mit dem Rohr 10, das mit der oberen Mischzone 7 kommuniziert. Wenn das Verbindungselement 12 (bzw. 13) anders als in der Zeichnung, z.B. als U- oder V-förmiges Rohr ausgebildet ist, wird das zusätzliche Verbindungsmittel 35,37 oder 38 eben-35 falls in den Teil des Verbindungselements geführt, in welchem der Strömungsweg umkehrt, bei U-förmigem Verbindungselement also in dessen gebogenen Teil. io In the variant according to FIG. 2, an additional pipe piece 35, which prevents the easy phase from being drawn off, opens into the lower part of the pot-shaped container 14 and is guided through the partition 4 into the mixing zone 7 and is bent at the end thereof. The upper end of the pipe section 35 therefore protrudes i5 beyond the upper end of the pipe section 15 into the mixing zone 7 and is bent therein so that the light phase 41 emerging from the pipe section 15 at the top does not come back through the pipe 35 into the connecting element 12. With the illustrated design of the end of the 20 pipe section 35, this takes up practically exclusively the heavy phase 42 located in the mixing zone 7. The lower edge of the pipe section 15 also has serrated cutouts 36, which also contributes to avoiding suction of the light phase. In the variant according to FIG. 3, the connecting means is a U-tube 37 with legs of different lengths. The end of the shorter leg sits in the bottom of the pot-shaped container 14, the end of the longer leg in the partition 4. In the variant shown in FIG. 4, finally, a horizontal tube 38 connects the lower part of the pot-shaped container 14 to the tube 10, that communicates with the upper mixing zone 7. If the connecting element 12 (or 13) other than in the drawing, e.g. is designed as a U-shaped or V-shaped tube, the additional connecting means 35, 37 or 38 is also guided in the part of the connecting element in which the flow path reverses, ie in the U-shaped connecting element in its bent part.

s s

2 Blatt Zeichnungen 2 sheets of drawings

Claims

640 423

1. Mass transfer device for mass transfer processes in countercurrent between two fluids of different specific gravity, which are not or only partially soluble in one another, in particular for the extraction of two liquids, with a plurality of stages arranged one above the other, at the top of which the specifically heavier fluid is added and the lighter one is dispensed and on the other at the bottom the lighter fluid is added and the heavier is discharged, which stages each consist of a mixing zone in which the fluids are mixed by means of a mixing device and a separation zone in which the mixed fluids separate because of their different specific weights, characterized in that

that the interior of an elongated, vertically standing housing (1) is divided by horizontal dividing walls (4, 5, 6) into alternating successive, superimposed mixing and separating zones (7, 3, 2, 8), which are paired (2, 3) form one level each; that the mixing and the separation zone (2, 3) of each individual stage through passages (9) in the partition wall (6) arranged between them and / or a gap between this partition wall and the housing, the areas adjoining the same separation zone (3) Two mixing zones (2, 7) each communicate with at least one first connecting element (10) and the adjoining areas of the mixing and separating zones (7, 3) of adjacent stages each with at least one second connecting element (12), which second connecting element (12) extends vertically along at least part of the relevant separation zone (3), has a flow path reversing the direction in the manner of a siphon and flows through the fluid (40) separated into the adjacent area of the separation zone (3) into the adjacent area of the mixing zone (7) leaves and forms a hydraulic closure for the other fluid (42).

2. Device according to claim 1, characterized in that the mixing devices (28) are designed such that they have no conveying effect in the vertical direction.

2nd

PATENT CLAIMS

3. Device according to claim 1 or 2, characterized in that the distance of the end (16) of the flow path of the second connecting element (12) opening into the separation zone (3) from the partition (4) which separates the adjacent steps is only one Fraction of half the height of the separation zone (3).

4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that in the deposition zones (3, 8) co-alescent aids, e.g. Packings or wire mesh packs are installed.

5. Device according to one of claims 1 to 4, characterized in that the second connecting element (12) a cup-shaped, held vertically in the separation zone (3), with its open side (16) of the partition (4), which the adjacent steps separates, facing container (14) into which a pipe section (15), which only partially fills the clear container cross-section, which is tightly guided through the partition (4) into the adjacent area of the mixing zone (7).

6. Device according to one of claims 1 to 4, characterized in that the second connecting element is U-shaped, its legs extend vertically in the separation zone and the free end of the one tightly through the partition that separates the adjacent steps in the adjacent Area of the mixing zone is guided and the free end of the other is in the adjacent area of the separation zone and is directed towards the partition.

7. Device according to one of claims 1 to 6, characterized in that the mixing devices (28) of all mixing zones (2, 7) on one or more vertically through the interior of the entire housing (1) shaft

(29) sit, which is sealed (30) on the partitions (4, 5) which separate the steps from each other and is enclosed in each separation zone (3, 8) by a shielding tube (31).

8. Device according to one of claims 1 to 7, characterized in that the first connecting element is a tube (10).

9. The device according to claim 8, characterized in that each of the tubes (10) through which the regions of two mixing zones (2, 7) adjoining the same separation zone (3) communicate vertically through the separation zone (3), and that Jacket of one pipe end sits tightly in that of the two separating walls (4, 6) separating the separation zone (3) from the mixing zones (2, 7), which (4) separates the adjacent steps and the other pipe end at or into the passages (9 ) the other (6) of these partitions (4, 6) or the gap, or through the other partition (6).

10. The device according to claim 9, characterized in that the other tube end is bent.

11. The device according to one of claims 1 to 10, characterized in that each mixing zone (2) is divided by horizontal partition walls (20,21,22) into a plurality of mixing chambers (23,24,25), which through passages (27) in the partitions (20, 21, 22) and / or gaps between the partitions and the housing shell communicate with one another.