DE3020450A1 - LIQUID-LIQUID EXTRACTION COLUMN - Google Patents
LIQUID-LIQUID EXTRACTION COLUMNInfo
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Description
ülpJ.-lng. Tz. Eder Dloi.-ing. K. Schiescirke Ε Münchsn 40, ESisabc'.i! jtra3e 34ülpJ.-lng. Tz. Eder Dloi.-ing. K. Schiescirke Ε Münchsn 40, ESisabc'.i! jtra3e 34
Dr. Ladislav Steiner Prof. Dr. S. HartlandDr. Ladislav Steiner Prof. Dr. S. Hartland
Alte Landstr. 28 Sonnhaldenstr. 20b CH-8114 Däniken CH-8600 DübendorfAlte Landstr. 28 Sonnhaldenstrasse 20b CH-8114 Däniken CH-8600 Dübendorf
FlUssig-Flüssig-ExtraktionskolonneLiquid-liquid extraction column
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Patentanwälte
Dipl.-ing. E. EderPatent attorneys
Dipl.-ing. E. Eder
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Flüssig-flüssig ExtraktionskolonneLiquid-liquid extraction column
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine flüssig-flüssig Extraktionskolonne mit einer Säule durch die die Trägerflüssigkeit und das Extraktionsmitte.l im Gegenstrom hindurchgeführt werden und die alternierend in Misch-und Ruhezonen unterteilt ist,, wobei die Ruhezonen sich im Bereich von die Mischzonen trennenden Einbauten befinden.The present invention relates to a liquid-liquid extraction column with a column through the the carrier liquid and the extraction medium in countercurrent and which is alternately subdivided into mixed and quiet zones, the quiet zones being in the range of internals separating the mixing zones are located.
Die Extraktionskolonne kann auch zum Auswaschen, für zweiphasige chemische Reaktionen, für eine Neutralisie— rung usw. bestimmt sein.The extraction column can also be used for washing, for two-phase chemical reactions, for neutralization tion, etc. must be determined.
Die Extraktion aus flüssiger Phase ist ein Trennungsverfahren, das sich in der Chemie, Pharmazie und Metallurgie zunehmend verbreitet. Ihre ursprüngliche, bevorzugte Anwendung war dann gegeben, wenn ein anderes Trennverfahren, wie die Destillation oder Rektifikation z.B. wegen zu grosser Temperaturempfindlichkeit des Gutes oder wegen zu ungünstigen Verlaufs der Gleichgewichtskurve als wenig geeignet erschien. Bei der Extraktion aus flüssiger Phase sind der abzutrennende Stoff zunächst in einer Flüssigkeit enthalten, die "Trägerflüssigkeit" genannt wird. Das Lösungsmittel, das den abzutrennenden Stoff aufnimmt, heisst "Extraktionsmittel". Die Trägerflüssigkeit und das Extraktionsmittel dürfen4, sich nicht oder nur wenig ineinander lösen und müssen von unterschiedlicher Dichte sein. Soll der zu extrahierende Stoff nicht in Lösung, sondern rein erhalten werden, ist ein Extraktionsmittel zu wählen, von dem er sich nachträglich leicht abtrennen lässt, z.B. durch Verdampfung desExtraction from the liquid phase is a separation process that is becoming increasingly popular in chemistry, pharmacy and metallurgy. Their original, preferred application was given when another separation process, such as distillation or rectification, appeared to be unsuitable, for example, because the material was too sensitive to temperature or because the equilibrium curve was too unfavorable. When extracting from the liquid phase, the substance to be separated is initially contained in a liquid called the "carrier liquid". The solvent that absorbs the substance to be separated is called the "extraction agent". The carrier liquid and the extracting agent may 4, or not come off very little with each other and must be of different densities. If the substance to be extracted is not to be obtained in solution, but in pure form, an extraction agent should be selected from which it can be easily separated afterwards, for example by evaporation of the
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Lösungsmittels.Solvent.
In der Extraktionskolonne werden die Trägerflüssigkeit bzw. das Extraktionsmittel , wenn sie den abzutrennenden Stoff enthalten, "Raffinatphase" bzw. "Extraktphase" genannt. Die Raffinatphase fliesst mit einem möglichst geringen Restgehalt an abzutrennendem Stoff als "Raffinat" ab, wogegen die mit dem stoff angereicherte Extraktphase, die ursprünglich aus dem Extraktionsmittel (= Lösungsmittel) besteht, als "Extrakt" abfliesst. Die Diffusionsgeschwindigkeit bestimmt weitgehend die Geschwindigkeit, mit der die Raffinat- und Extraktphase bei Berührung dem Gleichgewicht zustreben .In the extraction column, the carrier liquid or the extractant, if they are to be separated Contain substance, "raffinate phase" or "extract phase" called. The raffinate phase flows with you as much as possible low residual content of material to be separated off as "raffinate", whereas the extract phase enriched with the substance, originally consists of the extractant (= solvent), flows off as "extract". The rate of diffusion largely determines the speed at which the raffinate and extract phases strive for equilibrium when they come into contact with one another .
Für die Extraktion aus flüssiger Phase sind Gegenstrom Exuraktionskolonnen bekannt, die mit und ohne Zufuhr von mechanischer Energie arbeiten. Die erste Gruppe ist heute wegen der kleineren Bauweise und der grösseren ^Leistung bevorzugt. Bei den Extraktionskolonnen mit mechanischer Energiezufuhr wird wenigstens eine der Phase mittels Rührer oder Pulsatoren zerkleinert (disperse Phase), sodass ständig neue Grenzflächen gegenüber der kontinuierlichen Phase »-er zeugt werden, was die Diffusion des zu extrahierenden Stoffes aus der Raffinatphase in die Extraktphase und damit die Leistung der Kolonne beschleunigt.Countercurrent extraction columns are known for extraction from the liquid phase, with and without feed work from mechanical energy. The first group is preferred today because of its smaller construction and greater performance. In the extraction columns with mechanical energy supply, at least one of the phases is controlled by means of stirrers or pulsators comminuted (disperse phase), so that new interfaces are constantly being created compared to the continuous phase, what the diffusion of the substance to be extracted from the raffinate phase into the extract phase and thus the performance of the column accelerated.
Es gibt heute keine allgemein anwendbaren Gegen— strom Extraktionskolonnen. Die jetzigen Konstruktionen sind immer für eine eng spezifierte Anwendung gebaut und lassenToday there are no generally applicable countercurrent extraction columns. The current constructions are always built for a narrowly specified application
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sich nur schlecht oder gar nicht auf andere Anwendungsgebiete übertragen. Die an eine erfolgreiche Gegenstrom Extraktionskolonne gestellten Anforderungen sind indessen klar. Es wird eine hohe Trennleistung in einem möglichst breiten Belastungsbereich gefordert. Eine geeignete Kennzahl dafür ist das "Trennvolumen" d.h., das Volumen des Extraktors, das für eine Trennleistung einer theoretischen Stufe und einen Durchfluss (Summe von beiden Phasen) von 1 m /h nötig ist.can only be transferred poorly or not at all to other areas of application. The requirements placed on a successful countercurrent extraction column are, however, clear. It will a high separation performance is required in the widest possible load range. That is a suitable indicator for this "Separation Volume" i.e., the volume of the extractor used for a Separation performance of a theoretical stage and a flow rate (sum of both phases) of 1 m / h is required.
Die eingangs erwähnte Extraktionskolonne gehört zu jener Gruppe, die mit zugeführter mechanischer Energie arbeitet. Sie ist beispielsweise im Techniklexikon Band 35, Seite 132, Rowohlt-Taschenbuchverlag GmbH und unter der Bezeichnung RDC-Extractor bekannt. Sie weist in der Längsachse der Säule eine Rührerwelle auf, an der in der Mitte der Mischzone horizontale Rührscheiben angeordnet sind. An der Kolonnenwand sind versetzt dazu Statorringe angebracht, deren Oeffnung grosser ist als der Rührscheibendurchmesser. Die Kolonne besitzt den Nachteil, dass die Rückvermischung mit steigender Drehzahl der Rührscheiben steigt, wodurch die Trennleistung gedrückt wird.The extraction column mentioned at the beginning belongs to that group with mechanical energy supplied is working. It is for example in the technology lexicon Volume 35, page 132, Rowohlt-Taschenbuchverlag GmbH and under the name RDC extractor known. It has a stirrer shaft in the longitudinal axis of the column, on which in the middle of the Mixing zone horizontal agitator disks are arranged. To this end, stator rings are attached to the column wall The opening is larger than the diameter of the impeller. The column has the disadvantage that the backmixing increases with increasing speed of the stirrer disks, whereby the Separation power is pressed.
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Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, eine Extraktionskolonne der eingangs erwähnten Art derart zu verbessern, dass sie unter Wahrung einer hohen Flutungsgrenze auch bei hoher Belastung eine hohe Trenn— leistung erhält.The present invention has the object to provide an extraction column of the type mentioned to be improved in such a way that, while maintaining a high flooding limit, a high separation performance receives.
Erfindungsgemäss wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass die Einbauten einer zur Säulenlängsachse parallelen Strömung einen geringeren Strömungswiderstand entgegensetzen als einer radialen oder tangentialen Strömung.According to the invention, this object is achieved in that the internals have an axis parallel to the longitudinal axis of the column Oppose a lower flow resistance than a radial or tangential flow.
Anhand der beiliegenden schematischen Zeichnung wird die Erfindung beispielsweise erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine Extraktionskolonne,.
Fig. 2 einen Ausschnitt aus Fig. 1 mit zwei verschiedenenThe invention is explained, for example, with the aid of the accompanying schematic drawing. They show: FIG. 1 an extraction column.
FIG. 2 shows a detail from FIG. 1 with two different ones
Ausführungsformen von Einbauten zur Bildung der Ruhe—
zonen,
Fig. 3 eine perspektivische Ansicht von Ausführungsbeispie—Embodiments of fixtures to create the quiet zones,
3 is a perspective view of exemplary embodiments.
len der Einsätze zur Bildung der Ruhezonen und Fig. 4 einen Ausschnitt aus Fig. 1 in vergrösserter Darstellung .len of the inserts for forming the rest zones and FIG. 4 shows a detail from FIG. 1 in an enlarged view .
Die in Fig. 1 gezeigte Extraktionskolonne 1 weist einen Zufluss 2 für die Trägerflüssigkeit und einen Zufluss 3 für das Extraktionsmittel auf. Weiter ist sie am oberen Ende mit einem Abfluss 4 für den Extrakt und am unteren Ende mit einem Abfluss 5 für das Raffinat versehen. InThe extraction column 1 shown in FIG. 1 has an inlet 2 for the carrier liquid and a Inflow 3 for the extractant. Next it is at the top with a drain 4 for the extract and at the bottom Provide the end with a drain 5 for the raffinate. In
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der Extraktionskolonne 1 sind zwei voneinander distanzierte Wellenlager 6 fest angeordnet, in denen eine Rührerwelle 7 frei drehbar gelagert und von einem nicht dargestellten Motor antreibbar ist. Die Wellenlager 6 sind mit Durchbrechungen 8 versehen, sodass die flüssigen Phasen ungehindert durch die Extraktionskolonne hindurchfliessen können. Zwischen den Wellenlagern 6 ist das Innere der Extraktionskolonne 1 wechselweise in Mischzonen 9 und in Ruhezonen 10 unterteilt. Im Bereich der Mischzonen 9 sind an der Rührerwelle 7 radial— strahlig Blattrührer 11 befestigt. Die Ruhezonen 10 werden durch Einbauten 12 gebildet, welche die Mischzonen 9 voneinander trennen. Die Einbauten 12 sind in Richtung der Längsachse der Extraktionskolonne 1 für die flüssigen Phasen durchlässig. the extraction column 1, two spaced shaft bearings 6 are fixedly arranged, in which a stirrer shaft 7 is freely rotatable and can be driven by a motor, not shown. The shaft bearings 6 have openings 8 provided so that the liquid phases can flow through the extraction column unhindered. Between the shaft bearings 6, the interior of the extraction column 1 is alternately divided into mixing zones 9 and 10 rest zones. In the area of the mixing zones 9, blade stirrers 11 are attached to the stirrer shaft 7 in radial direction. The quiet zones 10 become formed by internals 12 which separate the mixing zones 9 from one another. The internals 12 are in the direction of the longitudinal axis the extraction column 1 permeable to the liquid phases.
Durch den Zufluss 3 fliesst das spezifisch leichtere Extraktionsmittel (Lösungsmittel) kontinuierlich in die Extraktionskolonne 1. Durch den Zufluss 2 fliesst kontinuierlich die spezifisch schwerere Trägerflüssigkeit. Die Trägerflüssigkeit enthält den zu extrahierenden Stoff in Lösung. Infolge des Dichteunterschiedes zwischen der Trägerflüssigkeit und dem Extraktionsmittel strömt das letztere nach oben wogegen die Trägerflüssigkeit nach unten strömt. Dabei diffundiert der zu extrahierende Stoff aus der Trägerflüssigkeit in das Extraktionsmittel. Das letztere sammelt sich am oberen Ende der Extraktionskolonne 1 als Extrakt 13, wogegen sich am unteren Ende die vom zu extrahierenden Stoff befreite Träger-The specifically lighter extraction agent (solvent) flows continuously through the inlet 3 into the Extraction column 1. The specifically heavier carrier liquid flows continuously through the inlet 2. The carrier liquid contains the substance to be extracted in solution. Due to the difference in density between the carrier liquid and the extractant flows upwards, whereas the carrier liquid flows downwards. It diffuses the substance to be extracted from the carrier liquid into the extractant. The latter collects at the top End of the extraction column 1 as extract 13, while at the lower end the carrier freed from the substance to be extracted
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flüssigkeit als Raffinat 14 sammelt. Im Bereich 15 zwischen dem Extrakt 13 und dem Raffinat 14 sind die Trägerflüssigkeit und das Extraktionsmittel· durchmischt und beide enthaiten einen mehr oder weniger grossen Anteil· am zu extrahierenden Stoff. In diesem Bereich wird die Trägerfiüssigkeit "Raffinatphase" und das Extraktionsmittel· "Extraktphase" genannt. Zwischen den Lagerpiatten 6 im Bereich 16 wird die Extraktphase durch die Blattrührer ll· in der Raffinatphase dispergiert und biidet die disperse Phase, wogegen die nicht dispergierte, von oben nach unten fiiessende Raffinatphase die kontinuieriiche Phase bildet.liquid as raffinate 14 collects. In the area 15 between the extract 13 and the raffinate 14 are the carrier liquid and the extractant is mixed and both contain a greater or lesser proportion of the amount to be extracted Material. In this area the carrier liquid "raffinate phase" and the extractant called "extract phase". The extract phase is between the storage plates 6 in the area 16 dispersed in the raffinate phase by the paddle stirrer II and forms the disperse phase, whereas the undispersed, raffinate phase flowing from top to bottom continuous phase forms.
Fig. 2 zeigt in der oberen Hälfte ein erstesFig. 2 shows a first in the upper half
Ausführungsbeispiel eines Einsatzes i2, der eine Ruhezone biidet.. Dieser weist eine Vieizahl· vertikaler Kanäle Π auf, deren sich in Längsrichtung der Extraktionskoionne 1 erstekkende Länge ein Mehrfaches der kleinsten Querschnittsabmessung beträgt. Die Kanäie Π sind parailel zur Rührerwel·^ 7 und damit zur Längsachse der Extraktionskolonne 1 orientiert. Dadurch bilden sie in Richtung der Längsachse der Extraktionskolonne 1 einen geringen und in radialer und in tangentialer Richtung einen grossen Strömungswiderstand für die flüssigen Phasen. Dadurch kann in den Mischzonen 9 eine intensive Durchmischung der Phasen erfolgen, ohne dass ein Rückfluss der dispersen Phase auftritt. Der in Fig. 2 unten gezeigte Einsatz 12 weist Kanäle 17 auf, die gegen die Längsachse der Extraktionskolonne 1 abgewinkelt sind. Sie können auch gegenEmbodiment of an insert i2, which forms a rest zone. This has a large number of vertical channels Π , the length of which extends in the longitudinal direction of the extraction column 1 is a multiple of the smallest cross-sectional dimension. The channels Π are oriented parallel to the agitator shaft · ^ 7 and thus to the longitudinal axis of the extraction column 1. As a result, they form a low flow resistance for the liquid phases in the direction of the longitudinal axis of the extraction column 1 and a high flow resistance in the radial and tangential directions. As a result, intensive mixing of the phases can take place in the mixing zones 9 without reflux of the disperse phase occurring. The insert 12 shown at the bottom in FIG. 2 has channels 17 which are angled relative to the longitudinal axis of the extraction column 1. You can also against
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die Kolonnenlängsachse konkav gewölbt sein. Die Länge dieser Kanäle 17 ist ebenfalls ein Mehrfaches der kleinsten Querschnittsabmessung. Durch die gegen die Kolonnenachse abgewinkelte Form besitzen die Kanäle 17 im Vergleich zum darüber liegenden Einbau 12 gegenüber radialen oder tangentialen Strömungen einen noch wesentlich grösseren Strömungswiderstand als gegenüber Strömungen in Richtung der Kolonnenlängsachse. Wie die Fig. 3 zeigt, können die Einsätze 12 im Querschnitt quadratische, runde oder ringsegmentförmige Kanäle 17 bilden. Die Querschnittsform kann auch sechseckig sein oder eine beliebige sonstige Form aufweisen, vorausgesetzt, dass die Kanällänge wesentlich grosser als die kleinste Querschnittsabmessung ist. Weiter ist wesentlich, dass die Summe der Kanalquerschnitte eines Einbaus 12 mindestens 70%, vorzugsweise mehr als 90% des Innenquerschnittes der Extraktionskolonne 1 beträgt.the longitudinal axis of the column should be concave. The length of these channels 17 is also a multiple of the smallest cross-sectional dimension. Due to the angled shape relative to the column axis, the channels 17 have compared to the above lying installation 12 compared to radial or tangential flows an even greater flow resistance than compared to flows in the direction of the column's longitudinal axis. As FIG. 3 shows, the inserts 12 in cross section Form square, round or ring segment-shaped channels 17. The cross-sectional shape can also be hexagonal or any other shape, provided that the channel length is much larger than the smallest cross-sectional dimension. It is also essential that the sum of the channel cross-sections of an installation 12 at least 70%, preferably more than 90% of the internal cross section of the extraction column 1 is.
Die Einbauten 12 sind vorzugsweise aus einem Material gefertigt oder mit einem Material überzogen, das von der dispersen Phase benetzt wird. Dies bewirkt den Vorteil, dass die im Bereich der Ruhezonen 10 koaleszierende disperse Phase sich an den Wänden der Kanäle 17 niederschlägt (vergl. Fig. 4) und dort einen grösseren zusammenhängenden Niederschlag 18 bildet, der von Zeit zu Zeit abreissende Tropfen bildet, die in die darüberliegende Mischkammer 9 hochsteigen und dort erneut dispergiert werden, Die Benetzbarkeit der Einbauten 12 begünstigt in starkem Mass die Koaleszenz in den Ruhezonen 10, was in Verbindung mit der erneuten DispergierungThe internals 12 are preferably made of a material or covered with a material that is of the disperse phase is wetted. This has the advantage that the disperse coalescing in the area of the quiet zones 10 Phase is reflected on the walls of the channels 17 (see. Fig. 4) and there a larger coherent precipitation 18 forms, which forms tear-off drops from time to time, which rise into the mixing chamber 9 above and are redispersed there. The wettability of the internals 12 greatly favors the coalescence in the Quiet zones 10, which is related to the redispersion
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in der anschliessenden Mischzone den Stoffaustausch beschleunigt. Eine bevorzugte Beschichtung für die Einbauten 12 besteht aus einem selbstschmierenden Kunststoff (z.B."Teflon"). Die aus der untersten Mischzone 9 (Fig. 1) aufsteigende disperse Phase koalesziert in der nach oben anschliessenden Ruhezone 10 und schlägt sich an der Wand des Einbaus 12 nieder (18). Dadurch werden die Kanäle 17 allmählich durch den Niederschlag 18 geschlossen und bleiben nur insoweit offen, als es für den Durchfluss der von oben nach unten strömenden kontinuierlichen Phase (Raffinatphase) notwendig ist. Bei höherer Leistung, d.h. bei einer gesteigerten Zufuhr von Trägerflüssigkeit und Extraktionsmittel bleiben grössere Durchtrittsquerschnitte im Bereich der Einbauten 12 für die kontinuierliche Phase offen und umgekehrt verkleinern sich die Durchtrittsquerschnitte mit sinkender Leistung. Dadurch erhalten die Einbauten 12 eine selbsttätige, leistungsabhängige Durchflussquerschnittsregulierung. Unter Berücksichtigung der Tatsache, dass eine maximale Trennwirkung dann erreicht wird, wenn die disperse Phase in den Ruhezonen weitestgehend koalesziert und in den Mischzonen wieder weitestgehend dispergiert wird, wird augenfällig, dass die selbsttätige Regulierung des Durchflussquerschnittes der Einbauten 17 eine gute Trennwirkung innerhalb eines weiten Leistungsbereichs hat. Diese wird weiter durch ein Verhindern des Rückvermischens durch die unterschiedlichen Strömungswiderstände der Einbauten 12 begünstigt. accelerates the mass transfer in the subsequent mixing zone. A preferred coating for the internals 12 consists of a self-lubricating plastic (eg "Teflon"). The disperse phase rising from the lowest mixing zone 9 (FIG. 1) coalesces in the rest zone 10 adjoining the top and is deposited on the wall of the built-in 12 (18). As a result, the channels 17 are gradually closed by the precipitate 18 and remain open only insofar as it is necessary for the throughflow of the continuous phase (raffinate phase) flowing from top to bottom. With a higher output, ie with an increased supply of carrier liquid and extractant, larger passage cross-sections in the area of the internals 12 remain open for the continuous phase and, conversely, the passage cross-sections decrease with decreasing power. As a result, the internals 12 receive an automatic, power-dependent flow cross-section regulation. Taking into account the fact that a maximum separation effect is achieved when the disperse phase is largely coalesced in the rest zones and largely dispersed again in the mixing zones, it becomes apparent that the automatic regulation of the flow cross-section of the internals 17 has a good separation effect within a wide performance range Has. This is further promoted by preventing backmixing due to the different flow resistances of the internals 12.
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| FR2458302A1 (en) | 1981-01-02 |
| GB2051602A (en) | 1981-01-21 |
| JPS55162307A (en) | 1980-12-17 |
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