CH638953A5

CH638953A5 - Process for upgrading dried whey products

Info

Publication number: CH638953A5
Application number: CH149679A
Authority: CH
Inventors: Boerje Lindqvist
Original assignee: Arla Mjoelkcentralen
Priority date: 1978-02-16
Filing date: 1979-02-15
Publication date: 1983-10-31
Also published as: AT369234B; SE7801821L; ATA114479A; SE427613B; DE2903577A1; FR2417261A1; FR2417261B1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Veredeln von getrockneten Molkeprodukten. The present invention relates to a method for refining dried whey products.

Bei vielen Prozessen in der Molkereiindustrie fallen Nebenerzeugnisse in der Form von Wasserlösungen an, die hauptsächlich Laktose, Salze, Molkeproteine, sowie Zitronensäure und Harnstoff enthalten. Bei einem Teil der Prozesse ist die Laktose teilweise in Milchsäure umgewandelt. Many processes in the dairy industry produce by-products in the form of water solutions that mainly contain lactose, salts, whey proteins, as well as citric acid and urea. In some of the processes, the lactose is partially converted to lactic acid.

Diese Nebenerzeugnisse lassen sich beispielsweise dadurch ausnutzen, dass man sie zu einem Pulver trocknet, das dann als Rohstoff in der Lebensmittelindustrie eingesetzt wird. Getrocknete Molkeprodukte lassen sich aus Milch oder aus Milchprodukten durch Verfahren gewinnen, die die Milch oder die Milchprodukte von dem Hauptteil des in ihnen enthaltenen Kaseins befreien. Das hierdurch gewonnene These by-products can be exploited, for example, by drying them to a powder, which is then used as a raw material in the food industry. Dried whey products can be obtained from milk or from milk products by methods that remove the bulk of the casein from the milk or milk products. The thereby gained

Produkt kann vor der Trocknung weiteren Prozessen unterworfen werden. Solche weiteren Prozesse können Fettab-scheidung, pH-Regelung, Zusetzen von Salzen, Ultrafilterung, Hyperfilterung, Ausfällen von Molkeprotein, Kon-s Zentrierung, partielle Laktosegewinnung, Entfärbung, Elek-trodialyse, Behandlung mit Ionenaustauschermasse oder Kombinationen dieser Behandlungsarten sein. The product can be subjected to further processes before drying. Such other processes can include fat separation, pH control, addition of salts, ultrafiltration, hyperfiltering, precipitation of whey protein, concentration, partial lactose production, decolorization, electrodialysis, treatment with ion exchange mass or combinations of these types of treatment.

In gewissen Fällen erhält das hierdurch gewonnene Pulver, z.B. wenn es von saurer Käsemolke herrührt, eine Men-io ge von Eigenschaften, die bei Anwendung und Handhabung ungünstig sind. Das Pulver bekommt somit einen scharf sauren Geschmack und weist einen ausgeprägt starken «Molkegeschmack» auf und wird stark hygroskopisch, was zur Folge hat, dass sich Pulverstaub auf allen Arten von Ober-« flächen festsetzt und dass das Pulver selbst bei unvorsichtiger Lagerung leicht zu festen Kuchen und Blocks erhärtet. Pulver von normaler Käsemolke hat in gewissem Umfang ähnliche physikalische Eigenschaften und für bestimmte Verwendungen einen allzu starken Eigengeschmack. 20 Durch das Verfahren nach der Erfindung wird es nun möglich, die vorgenannten Ungelegenheiten auszuschalten. Dies wird dadurch erzielt, dass die getrockneten Molkeprodukte mit polaren organischen Flüssigkeiten bei erhöhter Temperatur behandelt werden. Hierdurch werden die Struk-25 tur und die Aggregationsform der Molkeprodukte verändert und in ihnen enthaltene, nicht erwünschte Stoffe, wie Geschmackstoffe, Milchsäure und ein Teil des Harnstoffs und andere gegenwärtige, niedermolekulare stickstoffhaltige Substanzen, sowie gewisse Salze, wie Nitrate, Nitrit usw., 30 mehr oder weniger vollständig wegextrahiert. In certain cases, the powder obtained in this way, e.g. if it comes from sour cheese whey, a lot of properties that are unfavorable for use and handling. This gives the powder a sharp, sour taste and a pronounced “whey taste” and makes it very hygroscopic, which means that powder dust adheres to all types of surfaces and that the powder is easy to solidify even when stored carelessly Cakes and blocks hardened. Powder of normal cheese whey has to a certain extent similar physical properties and an overly strong taste for certain uses. 20 By the method according to the invention it is now possible to eliminate the aforementioned inconveniences. This is achieved by treating the dried whey products with polar organic liquids at an elevated temperature. As a result, the structure and the form of aggregation of the whey products are changed and unwanted substances contained in them, such as flavorings, lactic acid and part of the urea and other current, low-molecular nitrogen-containing substances, and certain salts, such as nitrates, nitrite, etc., are changed. 30 more or less completely extracted.

Damit die Durchführung dieser Extraktion möglich werden soll, ist jedoch erforderlich, dass die aus dem Molkepulver zu entfernenden Stoffe zunächst einer Extraktion zugänglich gemacht werden. In der Regel sind die genannten Stoffe durch den Trocknungsprozess bei der Herstellung des Pulvers so gut in eine Art von undruchdringlichem, zusammenhängenden Kapselkuchen aus Laktose, Kalziumphosphat und Protein eingebettet, dass sie sich nicht extrahieren lassen. Durch richtige Auswahl von Lösungsmitteln und Extraktionsbedingungen wird dieser Kuchen jedoch aufgelok-kert und durchlässig für die gelösten Stoffe. However, in order for this extraction to be possible, it is necessary that the substances to be removed from the whey powder are first made accessible for extraction. As a rule, due to the drying process in the manufacture of the powder, the substances mentioned are so well embedded in a kind of impervious, coherent capsule cake made of lactose, calcium phosphate and protein that they cannot be extracted. With the right choice of solvents and extraction conditions, this cake is loosened up and permeable to the solutes.

Um dies zu erreichen, muss man das Lösungsmittel einesteils so wählen, dass die zu entfernenden Stoffe darin ver-45 hältnismässig leicht löslich sind, und andernteils so, dass in ihm Laktose, Protein und Kalziumphosphat dagegen in möglichst hohem Grad unlöslich bleiben. Bei diesem Kom-promiss gilt es jedoch auch zu berücksichtigen, dass das Protein, das eine Hauptkomponente in dem zusammenhängen-50 den Kuchen darstellt, in geregeltem Ausmass in dem Lösungsmittel schwellen soll, damit der Kuchen, wie bereits erwähnt, aufgelockert wird. In order to achieve this, one has to choose the solvent so that the substances to be removed are relatively easily soluble in it, and on the other hand so that lactose, protein and calcium phosphate remain insoluble in it as much as possible. With this compromise, however, it must also be taken into account that the protein, which is a main component in the cohesive cake, should swell in the solvent to a controlled extent so that the cake, as already mentioned, is loosened up.

Die Lösungsmittel, die die als erforderlich genannten Eigenschaften aufweisen, sind sämtlich polar und wasserlös-5s lieh. Sie sollen sich ferner leicht durch Trocknung aus dem Produkt entfernen lassen. Beispiele für derartige Lösungsmittel sind Azeton, Methanol, Äthanol und Isopropanol. Von ihnen ist Methanol am meisten polar und sind Isopropanol und Azeton am wenigsten polar. Die Polarität lässt 60 sich durch Zusetzen von Wasser zu dem Lösungsmittel auf einen gewünschten Wert verändern, jedoch verändert sich die Polarität auch während der Extraktion, z. B. dadurch, dass die ausextrahierte Milchsäure als Lösungsmittel für u.a. Protein und Laktose wirksam wird. The solvents which have the properties mentioned as required are all polar and water-soluble for 5 seconds. They should also be easy to remove from the product by drying. Examples of such solvents are acetone, methanol, ethanol and isopropanol. Among them, methanol is the most polar and isopropanol and acetone are the least polar. The polarity can be changed to a desired value by adding water to the solvent, but the polarity also changes during the extraction, e.g. B. by the fact that the extracted lactic acid as a solvent for u.a. Protein and lactose becomes effective.

65 Der springende Punkt bei dem Extraktionsverfahren, das hier beschrieben wird, ist, dass auf die Veränderungen Rücksicht genommen wird, die in dem Lösungsmittel während des Prozesses schon stattfinden, wenn dieser begonnen wird. 65 The key point in the extraction process described here is that the changes that take place in the solvent during the process are taken into account when the process is started.

3 3rd

638 953 638 953

Die Wahl der Polarität und des Wassergehaltes des Lösungsmittels zu Beginn des Prozesses muss also dem eigenen Wassergehalt des zu extrahierenden Materials, seinem Gehalt an Milchsäure und der Extraktionstemperatur angepasst werden, derart, dass ein geeigneter Schwellungsgrad in dem festen Kapselkuchen erhalten wird. In der nachfolgenden Beschreibung wird diese Anpassung des Lösungsmittels und die Schwellung in dem Kapselkuchen als eine von der eigentlichen Extraktion gesonderte Prozessstufe betrachtet und als «Behandlung» bezeichnet. Es ist nicht angängig, genau vorauszusagen, wie die Behandlung durchzuführen ist, jedoch deuten die nachfolgenden Beispiele die Bereiche an, innerhalb derer die Parameterwerte liegen. The choice of the polarity and the water content of the solvent at the beginning of the process must therefore be adapted to the water content of the material to be extracted, its lactic acid content and the extraction temperature in such a way that a suitable degree of swelling is obtained in the solid capsule cake. In the following description, this adaptation of the solvent and the swelling in the capsule cake are considered as a separate process step from the actual extraction and are referred to as “treatment”. It is not reasonable to predict exactly how the treatment will be performed, but the examples below indicate the ranges within which the parameter values lie.

Beispiel 1 example 1

In vier Teilversuchen werden 60 g, 90 g, 120 g bzw. 150 g saures Molkepulver in jeweils 300 ml 99,5%igem Äthanol von 78 °C dispergiert, wonach das Umrühren während 3 Minuten fortgesetzt wird. Der Versuch mit 60 g Pulver ergibt keine Schwellung des Kapselkuchens. Der Versuch mit 150 g ergibt eine kräftige Schwellung, auf der Grenze zu Teigbildung. Die Versuche mit 90 und 120 g ergeben eine Suspension mit vom Gesichtspunkt der Filterung und Trocknung genügender Schwellung und Partikelaggregation. Der Versuch mit 60 g Pulver ergibt 20% Auslösung der vorhandenen Milchsäure, die übrigen Versuche eine solche von rund 75%. In four partial experiments, 60 g, 90 g, 120 g and 150 g of acidic whey powder are dispersed in 300 ml of 99.5% ethanol at 78 ° C., after which the stirring is continued for 3 minutes. The test with 60 g powder shows no swelling of the capsule cake. The test with 150 g shows a strong swelling, on the border to dough formation. The tests with 90 and 120 g result in a suspension with swelling and particle aggregation sufficient from the point of view of filtering and drying. The test with 60 g powder gives 20% release of the lactic acid present, the remaining tests show around 75%.

Beispiel 2 Example 2

90,120 bzw. 150 g saures Molkepulver werden in jeweils derselben Menge von 300 ml 95%igem Äthanol bei 78 °C dispergiert, wonach die Umrührung noch während 3 Minuten fortgesetzt wird. Die Probe mit 150 g Pulver koaguliert völlig, die Probe mit 120 g Pulver koaguliert teilweise und die Probe mit 90 g Pulver weist gerade richtige Schwellung auf, d.h. ergibt eine leicht filterbare Dispersion. Zwischen 70 und 80% der in ihnen enthaltenen Milchsäure wurden bei diesen Versuchen in das Lösungsmittel ausextrahiert. 90, 120 or 150 g of acidic whey powder are dispersed in the same amount of 300 ml of 95% ethanol at 78 ° C., after which the stirring is continued for 3 minutes. The sample with 150 g powder coagulates completely, the sample with 120 g powder partially coagulates and the sample with 90 g powder shows just correct swelling, i.e. results in an easily filterable dispersion. Between 70 and 80% of the lactic acid they contained was extracted into the solvent in these experiments.

Beispiel 3 Example 3

150 g saures Molkepulver werden in 300 ml 95%igem Äthanol von 40 °C verrührt und unter Umrührung weitere 3 Minuten stehengelassen. Die Schwellung entspricht den besten Verhältnissen bei den beiden vorhergehenden Versuchsreihen. 80% der in dem Ausgangspulver enthaltenen Milchsäure ist ausextrahiert worden. 150 g of acidic whey powder are stirred in 300 ml of 95% ethanol at 40 ° C and left under stirring for a further 3 minutes. The swelling corresponds to the best conditions in the two previous test series. 80% of the lactic acid contained in the starting powder has been extracted.

Beispiel 4 Example 4

Der Versuch wird wie bei Beispiel 3 angesetzt, aber die Suspension wird unter Umrührung von 40 °C ab erwärmt. Bei 60 °C tritt eine markante Viskositätserhöhung ein, die Suspension ist jedoch leicht filterbar, wenn die Erwärmung bei dieser Temperatur gestoppt wird. The experiment is set up as in Example 3, but the suspension is heated from 40 ° C. with stirring. A marked increase in viscosity occurs at 60 ° C, but the suspension is easy to filter if the heating is stopped at this temperature.

Beispiel 5 Example 5

150 g Molkepulver von süsser Molke werden in derselben Weise wie im Versuch 4 behandelt. Bei 50 °C bildet sich ein zäher Teig, der sich nicht filtern lässt. 150 g of whey powder from sweet whey are treated in the same manner as in Experiment 4. At 50 ° C, a tough dough forms that cannot be filtered.

Beispiel 6 Example 6

Versuch Beispiel 5 wird mit absolutem Äthanol wiederholt. Bei 60 °C tritt eine gewisse Viskositätssteigerung ein. Die Suspension bleibt jedoch leicht filterbar. Experiment Example 5 is repeated with absolute ethanol. At 60 ° C there is a certain increase in viscosity. However, the suspension remains easily filterable.

Beispiel 7 Example 7

120 g getrocknete, durch Ultrafilterung aus süsser Molke erhaltene, entproteinisierte Molke werden in 95%igem Äthanol bei 60 °C dispergiert. Die Suspension koaguliert schnell und ist nicht filterbar. 120 g of dried, deproteinized whey obtained by ultrafiltration from sweet whey are dispersed in 95% ethanol at 60 ° C. The suspension coagulates quickly and cannot be filtered.

Beispiel 8 Example 8

120 g getrocknete entproteinisierte Molke der vorgenannten Art werden bei 25,40, 50 bzw. 60 °C mit 99,5%igem Äthanol behandelt. Bei 40 und 50 °C erfolgt die gewünschte Schwellung und bei 60 °C koaguliert die Suspension. 120 g of dried, deproteinized whey of the aforementioned type are treated with 99.5% ethanol at 25.40, 50 or 60 ° C. The desired swelling occurs at 40 and 50 ° C and the suspension coagulates at 60 ° C.

Beispiel 9 Example 9

Der Versuch 8 wird mit wasserfreiem Isopropanol wiederholt. Das Pulver koaguliert nicht einmal bei 80 °C, aber die Auslösung farbiger Substanzen ist unbedeutend. Experiment 8 is repeated with anhydrous isopropanol. The powder doesn't even coagulate at 80 ° C, but the release of colored substances is insignificant.

Beispiel 10 Example 10

Der Versuch 9 wird mit 10% Wasser enthaltendem Isopropanol wiederholt. Die Auslösung von farbigen Substanzen ist gut. Koagulierung tritt bei 55 °C ein. Experiment 9 is repeated with isopropanol containing 10% water. The release of colored substances is good. Coagulation occurs at 55 ° C.

Beispiel 11 Example 11

Der Versuch 9 wird mit einem Gemisch von gleichen Teilen von Isopropanol und 95%igem Äthanol wiederholt. Die Auslösung farbiger Substanzen ist gut bei 50 °C und die Koagulierung erfolgt bei 72 °C. Experiment 9 is repeated with a mixture of equal parts of isopropanol and 95% ethanol. The release of colored substances is good at 50 ° C and the coagulation takes place at 72 ° C.

Beispiel 12 Example 12

Saures Molkepulver wird mit der doppelten Menge von 95%igem Äthanol bei 60 °C während 3 Minuten behandelt, und danach wird die Suspension gefiltert. Der Filterkuchen wird zwecks Extraktion in derselben Menge von frischem 95%igem Äthanol bei 60 °C wie bei der ersten Behandlung erneut dispergiert. Die Suspension wird trockengesaugt und der Filterkuchen wird weiterhin zweimalig extrahiert, damit die Extraktion praktisch vollständig wird. Bei der Analyse von Ausgangsmaterial und Produkt ergeben sich die in der nachstehenden Aufstellung angegebenen Werte. Acid whey powder is treated with double the amount of 95% ethanol at 60 ° C for 3 minutes, and then the suspension is filtered. For extraction, the filter cake is redispersed in the same amount of fresh 95% ethanol at 60 ° C as in the first treatment. The suspension is sucked dry and the filter cake is extracted twice so that the extraction is practically complete. When analyzing the raw material and product, the values given in the table below are obtained.

Bestandteile Ausgangsmaterial: Behandeltes saures Molkepulver Molkepulver Ingredients Starting material: Treated acid whey powder

(%) (%)

ß-Laktose (wasserfrei) ß-lactose (anhydrous)

59 59

75 75

L-Milchsäure L-lactic acid

9,1 9.1

1,2 1.2

Protein protein

13,9 13.9

13,6 13.6

Asche ash

9,8 9.8

7,1 7.1

Fett fat

0,7 0.7

0,0 0.0

Zitronensäure citric acid

0,3 0.3

0,4 0.4

p2o5 p2o5

2,6 2.6

3,0 3.0

N03 mg/kg N03 mg / kg

56 56

36 36

Cl Cl

1,3 1.3

0,2 0.2

Ca Approx

1,3 1.3

1,6 1.6

Mg Mg

0,14 0.14

0,10 0.10

Na N / A

0,62 0.62

0,13 0.13

k k

2,0 2.0

0,8 0.8

Die Güte herabsetzende Stoffe, wie Fette (Phosphorlipi-der), Milchsäure und Nitrat, sind weitgehend beseitigt. Erwünschte Substanzen, wie Laktose und Kalziumphosphat, sind verblieben. Nach Vakuumtrocknung ist das Produkt ge-schmack- und geruchlos und ganz frei von Hygroskopizität. Substances that reduce the quality, such as fats (phosphorus lipids), lactic acid and nitrate, are largely eliminated. Desired substances such as lactose and calcium phosphate have remained. After vacuum drying, the product is tasteless and odorless and completely free of hygroscopicity.

Die mitfolgende Skizze veranschaulicht in beispielhafter Form ein Fliessschema für eine Anlage, die zur Anwendung bei der Durchführung des vorbeschriebenen Verfahrens geeignet ist. Zu beachten ist hierbei, dass die Stufen 1 bis 5 entweder in einer einzigen physischen Einheit verwirklicht werden oder auf mehrere solche Einheiten aufgeteilt sein können. The following sketch illustrates in exemplary form a flow diagram for a system that is suitable for use in carrying out the above-described method. It should be noted here that levels 1 to 5 are either implemented in a single physical unit or can be divided into several such units.

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

S S

1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims

638953

PATENT CLAIMS

1. Process for refining dried whey products, characterized in that the whey products are treated with polar, organic liquids at elevated temperature.

2. The method according to claim 1, characterized in that lower aliphatic alcohols are used in the treatment, the polarity of the extract obtained in advance by selection or by combinations of liquids with unequal polarity and initial water content, taking into account the protein content and water content of the dried Whey product and its extractable content, mainly lactic acid and lactosyl lactic acid.

3. The method according to claim 2, characterized in that the desired refining effect in the form of a controllable aggregation of the dried whey product is brought about by swelling and partial denaturation of the protein initially contained, while at the same time promoting extraction of undesired constituents.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the water content of the polar organic liquids between 0 and 25%, preferably between 0 and 5%, and the treatment temperature between 30 and 80 ° C, preferably between 50 and 60 ° C. if the dry whey products contain large amounts of lactic acid and between 30 and 40 ° C if these products have a low protein and lactic acid content.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the polar solvent is preferably ethanol with a purity satisfying the requirements for its use in food and with an ethanol content between 94 and 99.5 vol .-%.

6. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the polar organic liquid is washed away together with extracted substances from the residue of the whey product by means of further amounts of polar organic liquid and that the residue of the whey product is then removed from residues of the organic liquid by centrifugation or filtering and drying to a final solvent concentration that is acceptable from the point of view of food regulations.