CH625332A5 - Device for continuous manufacture of granulates - Google Patents

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CH625332A5
CH625332A5 CH1609077A CH1609077A CH625332A5 CH 625332 A5 CH625332 A5 CH 625332A5 CH 1609077 A CH1609077 A CH 1609077A CH 1609077 A CH1609077 A CH 1609077A CH 625332 A5 CH625332 A5 CH 625332A5
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CH
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granules
coolant
frozen
freeze
product
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CH1609077A
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Klaus-Dieter Dr Dipl Ing Heck
Gotthilf Dr Rer Nat Naeher
Eberhard Dr Rer Nat Pahl
Klaus Beuerle
Svenn Dipl Ing Kittelsen
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Boehringer Mannheim Gmbh
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Description

Die Erfindung betrifft demnach die im Patentanspruch 1 definierte Vorrichtung und das Verfahren gemäss Patentanspruch 3 zu ihrem Betrieb. The invention accordingly relates to the device defined in claim 1 and the method according to claim 3 for its operation.

Durch das erfindungsgemässe Verfahren gefriert die Pro-15 duktlösung schockartig zu kleinen, kugelförmigen Partikeln. Diese Kugeln können dann leicht von dem gasförmigen Kühlmittel getrennt werden, nach an sich bekannten Verfahren gefriergetrocknet und weiterverarbeitet werden. Die so hergestellten gefriergetrockneten Granulate sind überraschenderweise 20 sehr gleichförmig, leicht löslich und durch ihre kugelförmige Gestalt optimal zu verarbeiten, während man eigentlich un-gleichmässig geformte Körner oder Schneeflocken-artige Produkte sehr unterschiedlicher Grössenverteilung erwartet hätte. By means of the method according to the invention, the product solution freezes in shock to small, spherical particles. These balls can then be easily separated from the gaseous coolant, freeze-dried and further processed by methods known per se. The freeze-dried granules produced in this way are surprisingly very uniform, easily soluble and, due to their spherical shape, can be processed optimally, whereas one would have expected unevenly shaped grains or snowflake-like products of very different size distributions.

Besonders günstige Ergebnisse werden erzielt, wenn Sub-25 stanz und Kühlmittelstrom in Richtung der Schwerkraft laufen, da dadurch ein besonders lang anhaltender Wärmeaustausch erreicht wird. Andererseits wird durch eine Schrägführung der Ströme von unten nach oben erreicht, dass die geformten Gra-nulen aufgrund ihrer Grösse verschieden schnell aus dem Kühl-30 mittelstrom herausfallen und so eine Klassifikation erreicht wird, soweit doch einmal in der Grösse stark abweichende Gra-nulen entstehen. Particularly favorable results are achieved when the substance and coolant flow run in the direction of gravity, since this results in a particularly long-lasting heat exchange. On the other hand, an inclined flow of the streams from bottom to top ensures that the shaped granules fall out of the coolant stream at different speeds due to their size, and a classification is achieved in so far as there are large deviations in the granules .

Als Kühlmittel können alle bei Normaldruck unter dem Gefrierpunkt der Produktlösung verdampfenden, mit dem Produkt 35 nicht reagierenden flüssigen Stoffe verwendet werden. Beispielhaft seien Distickstoffoxyd, Alkylenoxyd, Ammoniak, Kohlendioxyd, niedrigsiedende Kohlenwasserstoffe, wie Butan und Propan, Fluorkohlenwasserstoff, wie «Freon» genannt. Als besonders vorteilhaft hat sich flüssiger Stickstoff erwiesen, da er 40 preiswert erhältlich ist, mit allen Produktlösungen nicht reagiert, keine Umweltbelastung durch die entweichenden Gase verursacht und aufgrund seines niederen Siedepunktes die Produkte sehr rasch und tief abkühlt. Bei Produkten, die gegen Sauerstoff unempfindlich sind, kann in gleicher Weise auch flüs-45 sige Luft verwendet werden. All liquid substances which do not react with the product 35 and evaporate at normal pressure below the freezing point of the product solution can be used as the coolant. Examples include nitrous oxide, alkylene oxide, ammonia, carbon dioxide, low-boiling hydrocarbons, such as butane and propane, and fluorocarbons, such as «Freon». Liquid nitrogen has proven to be particularly advantageous because it is inexpensive, does not react with all product solutions, causes no environmental pollution from the escaping gases and, due to its low boiling point, cools the products very quickly and deeply. For products that are not sensitive to oxygen, liquid air can also be used in the same way.

In der beiliegenden Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens dargestellt. Es zeigen: In the accompanying drawing, an embodiment of an apparatus for performing the method according to the invention is shown. Show it:

Fig. 1 eine Ausführungsform der erfindungsgemässen Vor-50 richtung mit Vorratsbehältern und Austragsvorrichtung; und 1 shows an embodiment of the device according to the invention with storage containers and discharge device; and

Fig. 2 eine Detaildarstellung einer Zuführungsvorrichtung. Fig. 2 shows a detailed view of a feed device.

Die Vorrichtung gemäss Fig. 1 besitzt eine kegelförmige, nach unten sich verengende Kühlsäule 1, die in ihrem oberen 55 Teil eine zentrisch angeordnete Zuführungsvorrichtung 2 für die Kühlmittelströme sowie eine oder mehrere Zuführungsvorrichtungen 3 für die Produktflüssigkeitsströme und am unteren Ende eine Austragsöffnung 4 zum Austragen des gefrorenen Granulats bzw. zum Entweichen der verdampften Kühlmittel auf-50 weist. Die Säule 1 weist vorzugsweise einen isolierten Aussen-mantel 5 sowie eine Innenauskleidung 6 auf, zwischen denen das verdampfende Kühlmittel als Kühl- und Isoliermaterial über ein Ventil 7 abströmen kann. Für die Zufuhr von Kühlmittel und Produktlösung sind weitere regelbare Ventile 8 und 9 vor-65 gesehen. Die Menge des über das Ventil 7 abfliessenden, zur Kühlung des Aussenmantels dienenden gasförmigen Kühlmittels kann durch ein zusätzliches Überdruckventil 10 geregelt werden. Das Kühlmittel wird über eine Leitung 11 vom Vor The device according to FIG. 1 has a conical cooling column 1 narrowing downwards, which in its upper 55 part has a centrally arranged feed device 2 for the coolant flows and one or more feed devices 3 for the product liquid flows and at the lower end a discharge opening 4 for discharging the frozen granules or to escape the evaporated coolant. The column 1 preferably has an insulated outer jacket 5 and an inner lining 6, between which the evaporating coolant can flow out as a cooling and insulating material via a valve 7. Further controllable valves 8 and 9 are provided for the supply of coolant and product solution. The amount of the gaseous coolant flowing out via the valve 7 and used to cool the outer jacket can be regulated by an additional pressure relief valve 10. The coolant is via a line 11 from the front

3 3rd

625 332 625 332

ratsbehälter 12 zugeführt, wobei der Druck im Vorratsbehälter die Förderung bewirkt. Die Produktlösung wird aus dem Vorratsbehälter 13, der vorzugsweise ebenfalls doppelwandig ausgebildet ist und durch das über die Ventile 7 und 10 mittels der Leitung 14 abgeleitete Kühlmittel gekühlt wird, mittels der Leitung 15 entnommen und über die Pumpe 16 und das Ventil 9 in die Zuführungsvorrichtung 3 gedrückt. Die Zuführungsvorrichtung 3 ist vorteilhaft beheizbar, um ein Zufrieren zu verhindern. Die durch die Austragsöffnung 4 aufgrund der Schwerkraft herausfallenden gefrorenen Granulen können in einem Auffangbehälter gesammelt und diskontinuierlich einer Gefriertrocknung zugeführt werden. storage container 12 supplied, the pressure in the storage container causes the promotion. The product solution is removed from the storage container 13, which is likewise preferably double-walled and is cooled by the coolant derived via the valves 7 and 10 via the line 14, via the line 15 and via the pump 16 and the valve 9 into the feed device 3 pressed. The feed device 3 can advantageously be heated in order to prevent freezing. The frozen granules falling out through the discharge opening 4 due to the force of gravity can be collected in a collecting container and fed to a freeze dryer discontinuously.

Vorzugsweise werden die herausfallenden Granulen kontinuierlich über das Transportband 17 durch eine kontinuierliche Gefriertrocknungsapparatur 18 gefördert und gelangen danach in die Konfektionierungs- bzw. Lagerstation 19. Zum Schutz gegen die Aussentemperatur und Feuchtigkeit ist das Förderband 17 bis zum Eintritt in die Gefriertrocknungsanlage noch durch einen Mantel 20 umgeben, dessen Innenraum ebenfalls durch das verdampfte Kühlmittel gekühlt wird. Falls nicht flüssiger Stickstoff oder flüssige Luft als Kühlmittel verwendet wird, muss noch eine Vorrichtung zum Auffangen und Wiederverflüssigen des verdampften Kühlmittels vorgesehen werden. The granules which fall out are preferably conveyed continuously via the conveyor belt 17 through a continuous freeze-drying apparatus 18 and then reach the assembly or storage station 19. To protect them from the outside temperature and moisture, the conveyor belt 17 is provided with a jacket 20 until it enters the freeze-drying system surrounded, the interior of which is also cooled by the evaporated coolant. If liquid nitrogen or liquid air is not used as the coolant, a device must be provided for collecting and re-liquefying the evaporated coolant.

Fig. 2 zeigt eine Aufsicht auf eine Anordnung von sechs Zuführungsvorrichtungen 3 für die Produktflüssigkeitsströme mit der Zuführungsleitung 15 und der Zuführungsvorrichtung 2 für die Kühlmittelströme. FIG. 2 shows a top view of an arrangement of six feed devices 3 for the product liquid flows with the feed line 15 and the feed device 2 for the coolant flows.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Produktlösung mit einer kurz über dem Gefrierpunkt der Lösung liegenden Temperatur den Düsen zuzuführen, da dadurch das Kühlmittel am besten ausgenutzt wird. Die Zuführungsvorrichtungen 2,3 sind vorteilhaft als Düsen ausgebildet. Durch Variation der Düsen-grösse der Düsen und des Druckes, mit dem Kühlmittel und Produktlösung zugeführt werden, ist die Grösse der Granulen in weiten Grenzen variierbar. Aus ökonomischen Gründen wird man die Menge des zugeführten flüssigen Kühlmittels so hoch einstellen, dass sie gerade ausreicht, um die Lösung auszufrieren und die Wärmeverluste an die Umgebung zu decken. Je nach Konzentration der Lösung ist bei Verwendung des bevorzugten Flüssigstickstoffes mit einem Verbrauch von 2 bis 3 kg pro kg Lösung zu rechnen. It has proven to be advantageous to feed the product solution to the nozzles at a temperature just above the freezing point of the solution, since this is the best way to use the coolant. The feed devices 2, 3 are advantageously designed as nozzles. The size of the granules can be varied within wide limits by varying the nozzle size of the nozzles and the pressure at which coolant and product solution are supplied. For economic reasons, the amount of liquid coolant supplied will be set so high that it is just sufficient to freeze out the solution and to cover the heat losses to the environment. Depending on the concentration of the solution, a consumption of 2 to 3 kg per kg of solution can be expected when using the preferred liquid nitrogen.

Selbstverständlich sind eine Vielzahl von Variationen der beschriebenen Vorrichtungen denkbar, so können selbstverständlich die Säulen zylindrisch oder doppelkegelförmig geformt sein, statt einer einfachen Kühlmittel- und Produktzuführung können mehrere solcher Düsen vorhanden sein, die Produkte können statt kontinuierlich einer Gefriertrocknung zugeführt zu werden, in einem Lagertank aufgefangen und zu einem späteren Zeitpunkt verwendet werden. Of course, a variety of variations of the devices described are conceivable, so of course the columns can be cylindrical or double-conical in shape, instead of a simple coolant and product supply, there can be several such nozzles, the products can be fed to a freeze-dryer instead of continuously in a storage tank collected and used at a later date.

Zum Bau der Vorrichtung kommen praktisch alle Materialien in Frage, die bei der Temperatur des flüssigen Kühlmittels noch ausreichende Stabilität und Zähigkeit besitzen, nicht rostender Stahl, Kupfer, Polyäthylen oder ähnliches, seien beispielhaft genannt. Practically all materials which still have sufficient stability and toughness at the temperature of the liquid coolant, stainless steel, copper, polyethylene or the like are mentioned as examples for the construction of the device.

Durch gleichzeitiges Versprühen über zwei verschiedene Düsen ist es möglich, miteinander unverträgliche Komponenten zu versprühen und so bereits ein statistisch durchgemischtes Granulat zu erhalten. Durch eine verschiedene Düsengrösse oder einen verschiedenen Sprühdruck lässt sich gewünschten-falls auch noch eine unterschiedliche Korngrösse der jeweiligen Granulate erhalten. By spraying simultaneously through two different nozzles, it is possible to spray components which are incompatible with one another and thus already obtain a statistically mixed granulate. By means of a different nozzle size or a different spray pressure, a different grain size of the respective granules can be obtained if desired.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist in dem folgenden Beispiel näher erläutert. The method according to the invention is explained in more detail in the following example.

Beispiel example

1. Bilden des gefrorenen Granulats 1. Form the frozen granules

Für den Versuch wurde eine Kühlsäule (1) gemäss Fig. 1 verwendet, die eine Höhe von 200 cm, einen Durchmesser von For the experiment, a cooling column (1) according to FIG. 1 was used, which has a height of 200 cm, a diameter of

80 cm und eine Austragsöffnung (4) mit einer Weite von 20 cm hatte. Der zylindrische Teil der Säule hatte eine Länge von 60 cm, der kegelförmige Teil einen Neigungswinkel von 30 °. Leitungen, Ventile und Vorratsgefässe entsprechen der Fig. 1, 5 anstelle der gezeigten kontinuierlichen Gefriertrocknungsanlage war ein gekühltes Vorratsgefäss unter der Austragsöffnung (4) angebracht. 80 cm and a discharge opening (4) with a width of 20 cm. The cylindrical part of the column had a length of 60 cm, the conical part had an angle of inclination of 30 °. Lines, valves and storage vessels correspond to FIGS. 1, 5, instead of the continuous freeze-drying system shown, a cooled storage vessel was fitted under the discharge opening (4).

1 kg Saccharose wurde in 101 dest. Wasser gelöst. Diese 10%ige Lösung wurde in einen thermostatisierbaren Vorratsbe-lo hälter (13) gegeben und dort bei ca. +1 °C gehalten. Der Gefrierpunkt der Lösung lag bei — 0,5 °C. 1 kg of sucrose was distilled in 101. Water dissolved. This 10% solution was placed in a thermostattable storage container (13) and held there at approx. +1 ° C. The freezing point of the solution was - 0.5 ° C.

Aus einem zweiten Vorratsbehälter (12) wurde Flüssigstickstoff (LN2) über eine isolierte Kupferleitung (11) und ein Regelventil (8) der LN2-Düse (2) zugeführt. Diese Düse besass 15 einen Innendurchmesser von 8 mm. Der Reaktionsraum wurde solange vorgekühlt, bis an der Austragsöffnung (4) im ausströmenden Stickstoffgasstrom eine Temperatur von etwa — 50 °C erreicht war. Liquid nitrogen (LN2) was fed from a second reservoir (12) via an insulated copper line (11) and a control valve (8) to the LN2 nozzle (2). This nozzle 15 had an inner diameter of 8 mm. The reaction space was pre-cooled until a temperature of about -50 ° C. was reached at the discharge opening (4) in the nitrogen gas stream flowing out.

Nun wurde mittels der Pumpe (16) bei einem Einspritz-20 druck von 1,5 bar über eine Polyäthylenleitung (15) ein Regelventil (9) und 6 Produktdüsen (3) die Saccharose-Lösung in den Flüssigstickstoffstrahl eingespritzt. Die 6 Düsen waren kreisförmig unter einem Kegelwinkel von 60 °C um den LN2-Strahl angeordnet und besassen einen Innendurchmesser von ca. 25 0,15 mm. Der Abstand zwischen dem Austrittspunkt des LN2 aus der LN2-Düse und dem Mischpunkt mit der Lösung betrug 125 mm, der Abstand Produktdüse/Mischpunkt 30 mm. Beim Kontakt mit dem LN2-Strahl gefror die Saccharose-Lösung schockartig zu kleinen Kugeln, während der grösste Teil des 30 LN2 verdampfte. Dieser gasförmige, kalte Stickstoff wurde zur Kühlung des Reaktionsraumes und des Vorratsbehälters (13) weiterverwendet. The sucrose solution was then injected into the liquid nitrogen jet by means of the pump (16) at an injection pressure of 1.5 bar via a polyethylene line (15), a control valve (9) and 6 product nozzles (3). The 6 nozzles were arranged in a circle at a cone angle of 60 ° C around the LN2 beam and had an inner diameter of approx. 25 0.15 mm. The distance between the exit point of the LN2 from the LN2 nozzle and the mixing point with the solution was 125 mm, the distance between the product nozzle and the mixing point was 30 mm. Upon contact with the LN2 beam, the sucrose solution froze into small balls, while most of the LN2 evaporated. This gaseous, cold nitrogen was used to cool the reaction space and the storage container (13).

Die gefrorenen Kugeln fielen im Reaktionsraum nach unten, wurden über die Öffnung (4) ausgetragen und in einem 35 tief kalten Dewar-Gefäss gesammelt. Ihr Korngrenzenbereich lag zwischen 0,16 und 1,0 mm Kugeldurchmesser, wobei die Gauss'sche Verteilung ihr Maximum bei 0,63 mm mit 85 % Massenanteil hatte. Über 99% des Granulats hatten Kugelform. Es war sehr gut rieselfähig und klebte nicht zusammen. In einem 40 gekühlten Behälter ist es praktisch unbegrenzt unverändert haltbar. The frozen spheres fell down in the reaction chamber, were discharged through the opening (4) and collected in a deeply cold Dewar vessel. Their grain boundary range was between 0.16 and 1.0 mm ball diameter, the Gaussian distribution having its maximum at 0.63 mm with 85% mass fraction. Over 99% of the granules were spherical. It was very free-flowing and did not stick together. In a 40 chilled container it can be kept virtually indefinitely.

Der Verbrauch an LN2 lag bei 2,5 kg/kg Lösung (einschliesslich Vorkühlung des Reaktionsraums und Verlusten). The consumption of LN2 was 2.5 kg / kg solution (including pre-cooling of the reaction space and losses).

45 2. Gefriertrocknen des gefrorenen Granulats 45 2. Freeze-drying the frozen granules

Die im Dewar-Gefäss gesammelten, gefrorenen Kugeln wurden auf vorgekühlte Bleche (—50 °C) einer Lyophilisa-tionsanlage geschüttet und diskontinuierlich unter folgenden Bedingungen gefriergetrocknet: The frozen balls collected in the Dewar flask were poured onto precooled trays (-50 ° C) in a lyophilization system and freeze-dried discontinuously under the following conditions:

50 a) 13 Stunden bei 0,2 mbar und 25 °C, 50 a) 13 hours at 0.2 mbar and 25 ° C,

b) 5 Stunden bei 1,333 10"3 mbar und 25 °C. b) 5 hours at 1.333 10 "3 mbar and 25 ° C.

Nach der Lyophilisation hat sich an der Korngrenzenverteilung und Kugelform des Granulats gegenüber dem gefrorenen Zustand nichts geändert. Seine Dichte wurde rechnerisch zu 55 etwa 116 kg/m3 bestimmt. Der Restwassergehalt betrug 1,6%. Das Produkt zeigte eine homogene, weisse Farbe. Das Granulat behielt beim Umschütten und Sieben seine Form. Es kann zwischen den Fingern leicht zerrieben werden. Die elektrostatische Aufladung ist gering. Die Kugeln haften kaum untereinander 60 und überhaupt nicht an den Wänden der Flaschen, in denen sie aufbewahrt werden. Die Rieselfähigkeit ist sehr gut. Das Fliessverhalten des Granulats ähnelt dem einer Flüssigkeit. Um die Ausgangskonzentration der 10%igen Saccharose-Lösung wiederherzustellen, wurden 100 g Granulat in 11 dest. Wasser ge-65 geben. Ohne dass die Flüssigkeit mechanisch bewegt wurde, betrug die Lösungszeit 32 Sekunden. After lyophilization, the grain boundary distribution and spherical shape of the granules have not changed compared to the frozen state. Its density was calculated to be about 116 kg / m3 55. The residual water content was 1.6%. The product showed a homogeneous, white color. The granules kept their shape when pouring and sieving. It can be easily rubbed between the fingers. The electrostatic charge is low. The balls hardly adhere to one another and not at all to the walls of the bottles in which they are kept. The flowability is very good. The flow behavior of the granulate is similar to that of a liquid. In order to restore the initial concentration of the 10% sucrose solution, 100 g of granules were distilled in 11. Give water. Without mechanically moving the liquid, the solution time was 32 seconds.

C C.

1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims (6)

625 332625 332 1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Granulaten, gekennzeichnet durch eine Kühlsäule (1), Zuführungsvorrichtungen für Kühlmittelströme (2) und Produktflüssigkeitsströme (3) im Zentrum des oberen Teils der Kühlsäule (1) und eine Austragsöffnung (4) für das Granulat am unteren Ende der Kühlsäule sowie Ableitungen für gasförmiges Kühlmittel (7). 1. Device for the continuous production of granules, characterized by a cooling column (1), supply devices for coolant flows (2) and product liquid flows (3) in the center of the upper part of the cooling column (1) and a discharge opening (4) for the granules at the lower end the cooling column and discharge lines for gaseous coolant (7). 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Austragsöffnung über ein Förderband (17) mit einer kontinuierlichen Gefriertrocknungsanlage (18) verbunden ist. 2. Device according to claim 1, characterized in that the discharge opening is connected via a conveyor belt (17) to a continuous freeze-drying system (18). 2 2nd PATENTANSPRÜCHE PATENT CLAIMS 3. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach Anspruch 1 zur Herstellung von gefrorenen Granulaten, dadurch gekennzeichnet, dass eine Produktlösung durch eine Zuführungsvorrichtung (3) in einen aus einer Zuführungseinrichtung (2) durch die Kühlsäule (1) sich bewegenden Strom eines leicht verdampf -baren, flüssigen Kühlmittels eingetragen wird und dass die nach dem Verdampfen des Kühlmittels verbleibenden gefrorenen Granulate durch die Austragsöffnung (4) ausgetragen werden. 3. A method of operating the device according to claim 1 for the production of frozen granules, characterized in that a product solution through a feed device (3) in a from a feed device (2) through the cooling column (1) moving stream of an easily evaporable , liquid coolant is introduced and that the frozen granules remaining after the evaporation of the coolant are discharged through the discharge opening (4). 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlmittelstrom sich von oben nach unten, d.h. in Richtung der Schwerkraft, bewegt. 4. The method according to claim 3, characterized in that the coolant flow is from top to bottom, i.e. in the direction of gravity. 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man Grösse und Feststoffgehalt der Granulate durch die Konzentration, die Viskosität und den Einspritzdruck der Produktlösung sowie den Durchmesser der Zuführungsvorrichtung (3) variiert. 5. The method according to claim 3, characterized in that the size and solids content of the granules are varied by the concentration, the viscosity and the injection pressure of the product solution and the diameter of the feed device (3). 6. Verfahren nach Anspruch 3,4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass man Flüssigstickstoff als Kühlmittel verwendet. 6. The method according to claim 3, 4 or 5, characterized in that liquid nitrogen is used as the coolant. Es ist bekannt, Lebensmittel, z.B. Fisch, Fleisch, Gemüse, durch Einfrieren zu konservieren. Getränke, z.B. Obstsäfte, Kaffee, Tee, und Suppen können durch Einfrieren und Trocknen im gefrorenen Zustand in leicht lösliche Granulate, sogenannte Instantpulver, überführt werden. Auch Arzneipräparate, die als Lösung appliziert werden, jedoch im Lösungsmittel nicht beständig sind, werden seit längerer Zeit als Lyophilisate aufbewahrt. It is known to use food e.g. Preserve fish, meat, vegetables by freezing. Drinks, e.g. Fruit juices, coffee, tea and soups can be converted into easily soluble granules, so-called instant powders, by freezing and drying them in the frozen state. Medicinal products that are applied as a solution but are not stable in the solvent have also been kept as lyophilisates for a long time. Um Zerstörungen der Struktur der festen Lebensmittel bzw. Entmischungen der Lösungen zu vermeiden, ist es notwendig, diese Produkte möglichst schockartig einzufrieren. Insbesondere für das Einfrieren von Lösungen sind in der Vergangenheit eine grössere Anzahl von Techniken entwickelt worden. In order to avoid destroying the structure of the solid foods or segregating the solutions, it is necessary to freeze these products as quickly as possible. A large number of techniques have been developed in the past, in particular for freezing solutions. So ist es bekannt, die Lösungsmittel in Kühlbehältern in Blockform auszufrieren und die Blöcke durch Kaltvermahlung zu zerkleinern. Nach einem anderen Verfahren wird die Flüssigkeit auf einen gekühlten, umlaufenden Zylinder oder ein ebenfalls gekühltes Förderband aufgespritzt, von dem sie nach dem Erstarren durch entsprechende Schaber oder Kratzer wieder abgelöst wird. Bei einer Variante dieser Apparaturen wird die Wärme nicht durch Kühlung der Unterlage sondern durch Aufsprühen von leicht verdampfenden Kühlmitteln (Kohlendioxyd, Distickstoffoxyd und insbesondere von flüssigem Stickstoff) entzogen. Diesen Verfahren gemeinsam ist, dass durch das Zerkleinern bzw. Ablösen des gefroerenen Produktes Körner unterschiedlichster Grösse und Form und insbesondere ein erheblicher Staubanteil entsteht, der die Weiterverarbeitung in der Gefriertrocknung erschwert (Schormüller, Handbuch der Lebensmittelchemie, 1974, Seite 262-266, Springer-Verlag). Möglichst gut rieselfähig, d.h. kugelförmige, gefrorene Granulate sind weiterhin zur Herstellung von porösen Tabletten gemäss DE-OS 2 246 013 und DE-OS 2 556 561 erwünscht. It is known to freeze out the solvents in cooling containers in block form and to crush the blocks by cold grinding. According to another method, the liquid is sprayed onto a cooled, rotating cylinder or a likewise cooled conveyor belt, from which it is detached again after solidification by means of appropriate scrapers or scratches. In a variant of this apparatus, the heat is not extracted by cooling the base but by spraying on easily evaporating coolants (carbon dioxide, nitrous oxide and in particular liquid nitrogen). These processes have in common that crushing or detaching the frozen product produces grains of various sizes and shapes, and in particular a considerable amount of dust, which makes further processing in freeze-drying difficult (Schormüller, Handbuch der Lebensmittelchemie, 1974, pages 262-266, Springer- Publishing company). As free-flowing as possible, i.e. Spherical, frozen granules are also desirable for the production of porous tablets according to DE-OS 2 246 013 and DE-OS 2 556 561. Aus der DE-OS 2 140 747 ist bekannt, dass man Granulate einheitlicher Form und Grösse erhalten kann, wenn man die einzufrierende Lösung durch entsprechende Düsen in ein bewegtes Bad aus einem siedenden Fluorkohlenwasserstoff («Freon») als Kühlmittel einsprüht. Das entstehende Granulat wird normalerweise diskontinuierlich ausgetragen, da die kontinuierliche Austragung einen erheblichen apparativen Aufwand erfordert. An Apparateteilen, insbesondere dem Rührer, festgefrorenes Produkt erschwert einen raschen Produktwechsel, der nur über völlige Entleerung, Erwärmung und gründliche 5 Reinigung der Anlage möglich ist. From DE-OS 2 140 747 it is known that granules of uniform shape and size can be obtained if the solution to be frozen is sprayed through appropriate nozzles into a moving bath made of a boiling fluorocarbon ("Freon") as a coolant. The resulting granulate is normally discharged discontinuously, since the continuous discharge requires considerable equipment. Frozen product on apparatus parts, especially the stirrer, makes it difficult to change the product quickly, which is only possible by completely emptying, heating and thoroughly cleaning the system. Es stellte sich daher die Aufgabe, eine Vorrichtung und ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung gleichförmiger, gefrorener Granulate für die Gefriertrocknung zu finden, das bei möglichst geringem apparativem Aufwand einen raschen Wech-lo sei der Produkte erlaubt. It was therefore the task of finding a device and a continuous process for the production of uniform, frozen granules for freeze-drying, which allows the products to be changed quickly with the least possible outlay on equipment.
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