NO311164B1

NO311164B1 - Process for freeze-drying of solutions

Info

Publication number: NO311164B1
Application number: NO19982501A
Authority: NO
Inventors: Ola Jonassen; Ingvald Stroemmen; Per Arne Schieflo; Odilio Alves-Filho
Original assignee: Leiv Eiriksson Nyfotek As
Priority date: 1998-06-02
Filing date: 1998-06-02
Publication date: 2001-10-22
Also published as: NO982501D0; JP2002518155A; AU4174699A; WO1999065600A1; NO982501L; EP1091799A1; CA2333995C; CA2333995A1

Abstract

Fremgangsmåte ved formulering av partikler fra løsninger, hvor løsningen kjøles ned mot utgangsfrysepunktet, løsningen blandes under trykk med et inert medium, å ekspandere løsningen til faste, fluidiserbare frosne partikler bestående av det inerte medium og lsningen i frossen form.Process for formulating particles from solutions, in which the solution is cooled to the initial freezing point, the solution is mixed under pressure with an inert medium, to expand the solution into solid, fluidizable frozen particles consisting of the inert medium and the solution in frozen form.

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for å formulere partikler fra en løsning som nedkjøles til et startfrysepunkt, med et inert medium, f.eks. N2, C02 e.L The present invention relates to a method for formulating particles from a solution that is cooled to an initial freezing point, with an inert medium, e.g. N2, C02 etc

For tørking utnytter kjente fremgangsmåter blant annet blanding av løsninger med det ferdig tørkede produkt i en returstrøm med produktet. En slik fremgangsmåte medfører imidlertid meget ulike oppholdstider for det produkt som resirkuleres i forhold til produkter som ikke resirkuleres. I tillegg økes produktstrømmen vesentlig gjennom tørkekammeret. For drying, known methods utilize, among other things, mixing of solutions with the finished dried product in a return flow with the product. However, such a method results in very different residence times for the product that is recycled compared to products that are not recycled. In addition, the product flow through the drying chamber is significantly increased.

Løsningen sprøytes eller legges på annen måte på inertpartiklene som et sjikt som deretter tørker. Enten skaller dette sjikt av i tørkekammeret for deretter å tas ut som tørket pulver i en syklon, eller partiklene tas ut av kammeret for avskaling. En slik fremgangsmåte gir lett forurensning av det tørkede produkt fra inertpartiklene. Videre er inertpartikler som i det vesentlige ikke avgir forurensning, relativt tunge partikler som krever uforholdsmessig store energimengder tilført viftene for å holde partiklene i fluidisert tilstand. The solution is sprayed or otherwise applied to the inert particles as a layer which then dries. Either this layer peels off in the drying chamber and is then taken out as dried powder in a cyclone, or the particles are taken out of the chamber for peeling. Such a method results in easy contamination of the dried product from the inert particles. Furthermore, inert particles that essentially do not emit pollution are relatively heavy particles that require disproportionately large amounts of energy supplied to the fans to keep the particles in a fluidized state.

Med fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse oppnås vesentlige fordeler i forhold til de kjente fremgangsmåter idet fordelene med de kjente fremgangsmåter i det vesentlige bibeholdes mens ulempene unngås. Således oppnås sterkt begrenset oppholdstid, redusert produktstrøm gjennom tørken, ingen forurensning av produktet fra inertpartiklene, redusert energikrav for viftene og videre også mulighet til å styre det ferdige produkts tetthet hhv porøsitet. With the method according to the present invention, significant advantages are achieved in relation to the known methods, as the advantages of the known methods are essentially maintained while the disadvantages are avoided. Thus, a severely limited residence time, reduced product flow through drying, no contamination of the product from the inert particles, reduced energy requirements for the fans and also the possibility to control the finished product's density or porosity are achieved.

De foran nevnte fordeler oppnås med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen slik den er definert med de i kravene anførte trekk. The advantages mentioned above are achieved with the method according to the invention as it is defined with the features listed in the claims.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan utnyttes for å produsere frosne, fluidiserbare partikler av løsninger, ved bruk av et inert medium, slik at løsningene kan tørkes i et fluidisert tørkekammer. Selve det inerte medium forsvinner ved sublimasjon under tørkingen eller allerede ved partikkelformuleringen. Fremgangsmåten kan også benyttes til partikkelformering dersom det behovet for videre prosessering ikke er tørking, men kan utføres i fluidseng. The method according to the invention can be used to produce frozen, fluidizable particles of solutions, using an inert medium, so that the solutions can be dried in a fluidized drying chamber. The inert medium itself disappears by sublimation during drying or already during the particle formulation. The method can also be used for particle propagation if the need for further processing is not drying, but can be carried out in a fluidized bed.

Ifølge oppfinnelsen kjøles løsningen som skal tørkes, ned mot det initielle frysepunktet. Deretter kan løsningen under trykk blandes med det inerte medium for deretter å kunne ekspandere til faste, frosne partikler som består av det inerte medium og løsningen i frossen form. Alternativt kan fluidiserbare partikler produseres av det inerte medium som belegges med løsningen. Dette må selvsagt utføres slik at partiklene som sådan ikke tiner. Partiklene fremstilles i størrelsesordenen 0,5 til 5 mm. Det inerte medium, som sublimerer under tørkingen eller ved ekspansjonen, kan eksempelvis være N2, C02 e.l. According to the invention, the solution to be dried is cooled down towards the initial freezing point. The solution under pressure can then be mixed with the inert medium to then be able to expand into solid, frozen particles consisting of the inert medium and the solution in frozen form. Alternatively, fluidizable particles can be produced from the inert medium that is coated with the solution. This must of course be carried out so that the particles as such do not thaw. The particles are produced in the order of 0.5 to 5 mm. The inert medium, which sublimes during the drying or during the expansion, can for example be N2, CO2 or the like.

Det utstyr som kreves for gjennomføring av fremgangsmåten kan oppbygges for satsvis eller kontinuerlig drift hvor de to komponenter blandes i en trykkbeholder. Trykkbeholderen bør ha en ventil for ekspansjon av blandingen til partikkelform. Dette gjennomføres i et kaldt rom slik at partiklene ikke tiner. The equipment required to carry out the method can be set up for batch or continuous operation where the two components are mixed in a pressure vessel. The pressure vessel should have a valve for expansion of the mixture into particulate form. This is carried out in a cold room so that the particles do not thaw.

Både blandingsforholdet og trykket i beholderen, dermed også temperaturen i de ekspanderte partikler, innstilles slik at en ønsket tetthet oppnås for partiklene. Den ønskede tetthet bestemmes dels av partiklenes fluidiseringsegenskaper i de etterfølgende tørkekamre og oppstilte krav til det ferdige tørkede produkt. Both the mixing ratio and the pressure in the container, and thus also the temperature in the expanded particles, are set so that a desired density is achieved for the particles. The desired density is partly determined by the fluidization properties of the particles in the subsequent drying chambers and the set requirements for the finished dried product.

Ved produksjon av inerte partikler som belegges med løsningen, fremstilles først de rene inerte partikler i et utstyr liknende det som er beskrevet foran, eller på en annen måte, eksempelvis ved granulering. Partiklene belegges med løsningen som på forhånd er nedkjølt til utgangsfrysepunktet. Beleggets tykkelse og starttemperaturen for de rene inerte partikler må tilpasses slik at tining unngås. Påføring av belegget kan foregå i et ordinært industrielt utstyr med dette formål enten satsvis eller som kontinuerlig fremstillingsmetode. Fortrinnsvis plasseres utstyret i et kaldt rom. Den etterfølgende tørking gjennomføres i et vanlig fluidiserende tørkekammer som har lavere temperatur enn partiklenes laveste tinetemperatur. When producing inert particles that are coated with the solution, the pure inert particles are first produced in equipment similar to that described above, or in another way, for example by granulation. The particles are coated with the solution which has previously been cooled to the initial freezing point. The thickness of the coating and the starting temperature for the pure inert particles must be adjusted so that thawing is avoided. Application of the coating can take place in ordinary industrial equipment for this purpose, either in batches or as a continuous production method. Preferably, the equipment is placed in a cold room. The subsequent drying is carried out in a normal fluidizing drying chamber which has a lower temperature than the lowest thawing temperature of the particles.

Ved tørking av partikkelformuleringen i et lukket lavtemperaturs kretsløp oppnås vesentlige kvalitetsfortrinn i forhold til kjente tørkeprosesser, især ved at flyktige komponenter som aromakomponenter bevares. By drying the particle formulation in a closed low-temperature circuit, significant quality advantages are achieved compared to known drying processes, in particular by the fact that volatile components such as aroma components are preserved.

Claims

1. Method of formulating particles from a solution that is cooled to an initial freezing point, with an inert medium, e.g. N2, CO2, etc., characterized by cooling the solution to the initial freezing point, mixing the solution under pressure with an inert medium, expanding the resulting solution into solid, fluidizable frozen particles in the order of 0.5 to 5 mm, consisting of the inert medium and the solutions in frozen form, as the inert medium sublimes during drying or during expansion.

2. Method according to claim 1, characterized by producing fluidizable particles of the inert medium, and then coating the particles with the solution.

3. Method according to claim 2, characterized by coating the particles with the solution in such a way that the particles do not thaw.