CH621578A5 - Solutions for activating surfaces - Google Patents

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CH621578A5
CH621578A5 CH1447876A CH1447876A CH621578A5 CH 621578 A5 CH621578 A5 CH 621578A5 CH 1447876 A CH1447876 A CH 1447876A CH 1447876 A CH1447876 A CH 1447876A CH 621578 A5 CH621578 A5 CH 621578A5
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stabilizing
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tin
complex
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CH1447876A
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Rudolph J Zeblisky
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Kollmorgen Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
    • C23C18/28—Sensitising or activating

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Lösung zum Akti- Komplex reagiert und diesen so in der Lösung stabilisiert, ohne vieren von metallischen und nichtmetallischen Oberflächen zur mit seinem Verhalten bei der aktivierenden Behandlung von nachfolgenden stromlosen Metallabscheidung auf diesen und Oberflächen zu interferieren. The present invention relates to a solution to react to the Akti complex and thus stabilize it in the solution without four metallic and non-metallic surfaces to interfere with its behavior in the activating treatment of subsequent electroless metal deposition on these and surfaces.

Verfahren zu deren Herstellung. Aus der CH-PS 564 094 sind 65 Lösungen bekannt, die eine Doppelmetallkomplex-Verbindung Beispiel 1 Process for their production. From CH-PS 564 094 65 solutions are known which are a double metal complex compound Example 1

enthalten, die aus den Komponenten A, einem Platinmetall, Sil- Es wird eine Lösung bereitet, die ber oder Gold oder deren Gemische; und B, Zinn; und C, einem 0,5 g/1 Palladiumchlorid, Contain that consisting of the components A, a platinum metal, Sil- A solution is prepared, the over or gold or mixtures thereof; and B, tin; and C, a 0.5 g / 1 palladium chloride,

3 3rd

50,0 ml/1 Salzsäure (37%), 50.0 ml / 1 hydrochloric acid (37%),

2,5 g/1 Zinn(II)chlorid (dihydrat) und H2O enthält, um 1 Liter Lösung herzustellen. Contains 2.5 g / 1 tin (II) chloride (dihydrate) and H2O to make 1 liter solution.

Wird diese Lösung unstabil gelassen, so scheidet sich nach einiger Zeit metallisches Palladium ab. Wird dieser Lösung 5 jedoch 20 g/1 Hydrochinon zugesetzt, so tritt vollständige Stabilisierung ein. If this solution is left unstable, metallic palladium separates out after some time. However, if 20 g / 1 hydroquinone is added to this solution 5, complete stabilization occurs.

Beispiel 2 Example 2

Es wird eine Lösung hergestellt, die 10 A solution is prepared, the 10th

1,0 g/1 Palladiumchlorid, 1.0 g / 1 palladium chloride,

280 ml/1 Salzsäure (37%), 280 ml / 1 hydrochloric acid (37%),

40,0 g/1 Zinn(II)chlorid (dihydrat) und H2O um 1 Liter Lösung herzustellen, enthält. Das Palladiumchlorid wird zweckmässigerweise als ent- 15 sprechende Menge einer Palladiumchloridlösung in Salzsäure zugesetzt. Nach kurzem Kochen der Lösung (etwa 2 Minuten) und Abkühlen wird dieser 10 g/1 Hydroxylamin als Sulfat zugesetzt und die Lösung für weitere 5 Minuten zum Kochen erhitzt. 20 Contains 40.0 g / 1 tin (II) chloride (dihydrate) and H2O to make 1 liter solution. The palladium chloride is expediently added as a corresponding amount of a palladium chloride solution in hydrochloric acid. After briefly boiling the solution (about 2 minutes) and cooling, 10 g / 1 hydroxylamine is added as sulfate and the solution is heated to boil for a further 5 minutes. 20th

Beispiel 3 Example 3

Es wird eine Lösung hergestellt, die 10 g Palladiumchlorid, A solution is prepared which contains 10 g of palladium chloride,

200 ml Salzsäure (37 %) und 200 ml hydrochloric acid (37%) and

500 ml Wasser enthält. 25 Contains 500 ml of water. 25th

Diese Lösung wird langsam zu einer zweiten Lösung gegossen, die aus This solution is slowly poured into a second solution, the out

710 g Zinn(II)chlorid (dihydrat) 710 g tin (II) chloride (dihydrate)

in 500 ml Salzsäure (37%) besteht. in 500 ml of hydrochloric acid (37%).

Die Mischung wird für 1V2 Stunden gekocht und nach dem 30 Abkühlen so weit verdünnt, dass sie 1 g/1 Palladiumchlorid, The mixture is boiled for 1½ hours and, after cooling, is diluted to such an extent that it contains 1 g / 1 palladium chloride,

200 ml/1 Salzsäure (37%) und 200 ml / 1 hydrochloric acid (37%) and

621578 621578

60 g/1 Zinn(II)chlorid (rechnerisch) enthält. Contains 60 g / 1 tin (II) chloride (calculated).

Dieser Gebrauchslösung werden 100 ml Äthylenglykol und 200 ml Methanol zugesetzt. 100 ml of ethylene glycol and 200 ml of methanol are added to this working solution.

Beispiel 4 Example 4

Typische Lösungen entsprechen der folgenden Zusammensetzung: Typical solutions correspond to the following composition:

0,25-1 g Palladiumchlorid 40,0-330 ml Salzsäure (37%) 0.25-1 g palladium chloride 40.0-330 ml hydrochloric acid (37%)

12,0-60 g Zinn(II)chlorid (dihydrat) 12.0-60 g tin (II) chloride (dihydrate)

5,0-50 g Hydrochinon H2O, um 1 Liter herzustellen. 5.0-50 g of hydroquinone H2O to make 1 liter.

Beispiel 5 Example 5

Eine weitere Lösung wird hergestellt aus den folgenden Another solution is made from the following

Bestandteilen: Ingredients:

Palladiumchlorid 1 g Palladium chloride 1 g

Essigsäure (99,5 %) 500 ml Acetic acid (99.5%) 500 ml

Zinn(II)chlorid (dihydrat) 20 g Tin (II) chloride (dihydrate) 20 g

N atriumchlorid 100 g Sodium chloride 100 g

Anilin 10 g und Wasser, um 1 Liter Lösung herzustellen. Aniline 10 g and water to make 1 liter of solution.

Beispiel 6 Example 6

Eine der Lösungen der Beispiele 1 -5, jedoch mit Zusatz eines Stabilisators, ausgewählt aus der Gruppe von Ammoniak, Aminen, Amiden, Thioamiden, Phenolen, Glykolen, Thiolen und vorzugseise aus Hydroxylamin, Diphenylamin, Toluidin, Phenylendiamin, Anilin, Hydrochinon, 2-Aminochinolin, Äthylenglykol, Harnstoff und dessen Abkömmlinge sowie Thiomethanol und Thiophenol. One of the solutions of Examples 1 -5, but with the addition of a stabilizer, selected from the group of ammonia, amines, amides, thioamides, phenols, glycols, thiols and preferably from hydroxylamine, diphenylamine, toluidine, phenylenediamine, aniline, hydroquinone, 2- Aminoquinoline, ethylene glycol, urea and its derivatives as well as thiomethanol and thiophenol.

Zweckmässigerweise wird der Lösung weiterhin ein fluorierter Kohlenwasserstoff zugesetzt. A fluorinated hydrocarbon is furthermore expediently added to the solution.

Claims (10)

621578 2 621578 2 PATENTANSPRÜCHE Anion, das stabile Verbindungen mit Zinn in jeder der beiden Anion, the stable connections with tin in each of the two 1. Lösung zum Aktivieren von metallischen und nichtmetal- Wertigkeitsstufen zu bilden vermag, besteht und durch Wärmelischen Oberflächen zur nachfolgenden stromlosen Metallab- einwirkung auf eine mindestens die drei Komponenten enthal-scheidung auf diesen, welche eine Doppelmetallkomplex-Ver- tende Lösung hergestellt ist und die weiterhin einen Zusatz bindung enthält, die aus den Komponenten A, einem der Platin- 5 einer stabilisierenden Verbindung enthält. 1. Solution for activating metallic and non-metallic valence levels is able to exist, and through thermal surfaces for subsequent electroless metal interaction on at least the three components containing them, which is a double metal complex-using solution and that further contains an additional bond that contains one of the platinum 5 a stabilizing compound from components A. metalle, Silber oder Gold oder ihren Gemischen, und B, Zinn, Untersuchungen haben ergeben, dass eine besonders wirk- metals, silver or gold or their mixtures, and B, tin, studies have shown that a particularly effective und C, mindestens einem Anion, das stabile Verbindungen mit same Stabilisierung derartiger Lösungen durch einen Zusatz Zinn in jeder der beiden Wertigkeitsstufen zu bilden vermag, einer Verbindung aus der Gruppe von Ammoniak, Aminen, besteht, dadurch gekennzeichnet, dass sie weiterhin einen Amiden, Thioamiden, Thiolen, Thiophenolen, Phenolen und and C, at least one anion which is able to form stable compounds with the same stabilization of such solutions by adding tin in each of the two valence stages, a compound from the group of ammonia, amines, characterized in that they also contain an amide, thioamides , Thiols, thiophenols, phenols and Zusatz aus der Gruppe von Ammoniak, Aminen, Amiden, i o Glykolen erzielt werden kann. Addition from the group of ammonia, amines, amides, i o glycols can be achieved. Thioamiden, Thiolen, Thiophenolen, Phenolen und Glykolen als Als beispielsweise geeignete Verbindungen seien ange-Stabilisator enthält. führt: Hydroxylamin, Triphenylamin, Toluidin, Phenylendiamin, Thioamides, thiols, thiophenols, phenols and glycols as suitable stabilizers, for example, may be included. leads: hydroxylamine, triphenylamine, toluidine, phenylenediamine, 2. Lösung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, Anilin, Hydrochinon, 2-Aminochinolin, Äthylenglykol, Harn-dass der stabilisierende Zusatz aus der Gruppe von Hydroxyl- Stoffverbindungen sowie Thiomethanol und Thiophenol. 2. Solution according to claim 1, characterized in that aniline, hydroquinone, 2-aminoquinoline, ethylene glycol, urine-that the stabilizing additive from the group of hydroxyl compounds as well as thiomethanol and thiophenol. amin, Triphenylamin, Toluidin, Phenylendiamin, Anilin, Hydro- i ■> Diese stabilisierenden Zusätze können entweder der die chinon, 2-Aminochinolin, Äthylenglykol, Harnstoff oder Harn- Komponenten A, B oder C bzw. der alle drei Komponenten Stoffverbindungen sowie Thiomethanol und Thiophenol ausge- enthaltenden Lösung nach der zur Bildung der Doppelmetall-wählt ist. komplexverbindung durchgeführten Wärmebehandlung oder amine, triphenylamine, toluidine, phenylenediamine, aniline, hydro- i ■> These stabilizing additives can either be the quinone, 2-aminoquinoline, ethylene glycol, urea or urine components A, B or C or the all three components, as well as thiomethanol and Solution containing thiophenol after which is chosen to form the double metal. complex connection performed heat treatment or 3. Lösung nach Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekenn- aber vorteilhafterweise bereits vor dieser zugesetzt werden, zeichnet, dass sie ausserdem einen fluorierten Kohlenwasser- 20 Die Konzentration des stabilisierenden Zusatzes kann zwi-stoff enthält. sehen 0,1 und 100 g/Liter, vorzugsweise zwischen 5 und 50 g/ 3. Solution according to claim 1 or 2, characterized - but advantageously already added before this - is characterized by the fact that it also contains a fluorinated hydrocarbon. The concentration of the stabilizing additive can include intermediate. see 0.1 and 100 g / liter, preferably between 5 and 50 g / 4. Lösung nach einem der Patentansprüche 1 bis 3, dadurch Liter, der gabrauchsfertigen Lösung betragen. 4. Solution according to one of claims 1 to 3, thereby liters, the ready-to-use solution. gekennzeichnet, dass der stabilisierende Zusatz in der Besonders stabile und aktive Lösungen nach der Erfindung gebrauchsfertigen Lösung in einer Konzentration von 0,1 bis werden erzielt, wenn das Anion der Komponente C mindestens 100 g/Liter, vorzugsweise von 5 bis 50 g/Liter, enthalten ist. 25 zum Teil in Form eines Salzes derselben zugesetzt wird, z. B. als characterized in that the stabilizing additive in the particularly stable and active solutions according to the invention ready-to-use solution is achieved in a concentration of 0.1 to if the anion of component C is at least 100 g / liter, preferably from 5 to 50 g / liter, is included. 25 is added in part in the form of a salt thereof, e.g. B. as 5. Lösung nach einem der Patentansprüche 1 bis 4, dadurch Alkalimetallchlorid und vorzugsweise in einer Konzentration, gekennzeichnet, dass das Anion der Komponente C minde- die zwanzig- bis zweihundertmal jener des Doppelmetallkom-stens zum Teil ein Chloridanion ist und die Lösung dieses plexes in Mol entspricht. Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn Anions sowie Alkalimetallkationen vorzugsweise in einer Kon- diese Lösung als weiteren Zusatz einen fluorierten Kohlenwas-zentration, die zwanzig- bis hundertmal jener des Doppeime- 30 serstoff enthält. 5. Solution according to one of claims 1 to 4, characterized by alkali metal chloride and preferably in a concentration, characterized in that the anion of component C is at least twenty to two hundred times that of the Doppelmetallkom-sten partly a chloride anion and the solution of this plexes in Mol corresponds. Furthermore, it is advantageous if anions and alkali metal cations, preferably in a solution, as a further additive, contain a fluorinated hydrocarbon concentration that contains twenty to one hundred times that of the double solvent. tallkomplexes in Mol entspricht, enthält. Lösungen nach der vorliegenden Erfindung zeigen eine aus- tall complexes in moles, contains. Solutions according to the present invention show an 6. Verfahren zur Herstellung einer Lösung nach Patentan- serordentliche Stabilität auch gegen Verunreinigungen und Spruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine die drei Kom- weisen auch bei längerem Gebrauch weder an der Lösungs-ponenten enthaltende Lösung herstellt und ihr weiterhin einen Oberfläche noch auf dem Boden des die Lösung enthaltenden Zusatz aus der Gruppe von Ammoniak, Aminen, Amiden, 35 Gefässes eine metallische Abscheidung auf. 6. A process for the preparation of a solution according to patent extraordinary stability also against impurities and saying 1, characterized in that even with prolonged use the solution does not contain a solution containing the three components and its surface and surface a metallic deposit on the bottom of the additive containing the solution from the group of ammonia, amines, amides, 35 vessels. Thioamiden, Thiolen, Thiophenolen, Phenolen und Glykolen als Ohne damit die vorliegende Erfindung einzuschränken, Stabilisator beimischt. wird angenommen, dass bei der Herstellung der vorliegenden Thioamides, thiols, thiophenols, phenols and glycols are added as stabilizers without restricting the present invention. it is believed that in the manufacture of the present 7. Verfahren nach Patentanspruch 6, dadurch gekennzeich- Lösungen in der Regel nicht ein einziger, sondern mehrere net, dass man die Lösung unter Wärmeeinwirkung herstellt und Doppelmetallhalogenkomplex-Verbindungen gebildet werden; der stabilisierende Zusatz vorzugsweise vor der Wärmebe- 40 beispielsweise werden erfahrungsgemäss bei der Verwendung handlung der Lösung zugesetzt wird. von Zinn und Chlor Komplexe bzw. Komplexmischungen der 7. The method according to claim 6, characterized marked solutions usually not a single, but several net that the solution is produced under the action of heat and double metal halide complex compounds are formed; Experience has shown that the stabilizing additive, preferably before the heat treatment, is added to the solution during use. of tin and chlorine complexes or complex mixtures of 8. Verfahren nach Patentanspruch 6, dadurch gekennzeich- folgenden Formel gebildet: 8. The method according to claim 6, characterized in the following formula: net, dass der stabilisierende Zusatz aus der Gruppe von Hydro- [ChMe (SnCb)2]~2 xylamin, Triphenylamin, Toluidin, Phenylendiamin, Anilin, [Me (SnCb)5]~3 net that the stabilizing additive from the group of hydro- [ChMe (SnCb) 2] ~ 2 xylamine, triphenylamine, toluidine, phenylenediamine, aniline, [Me (SnCb) 5] ~ 3 Hydrochinon, 2-Aminochinolin, Äthylenglykol, Harnstoff oder 45 [CkMe2 (SnCh)^-4 Harnstoffverbindungen sowie Thiomethanol und Thiophenol [Me3 (SnsCbo)]-4 Hydroquinone, 2-aminoquinoline, ethylene glycol, urea or 45 [CkMe2 (SnCh) ^ - 4 urea compounds as well as thiomethanol and thiophenol [Me3 (SnsCbo)] - 4 ausgewählt ist. Me kann hierbei Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium, is selected. Me can be ruthenium, rhodium, palladium, osmium, 9. Verfahren nach Patentanspruch 6, dadurch gekennzeich- Iridium, Platin, Gold oder Silber oder Mischungen hiervon sein, net, dass man ausserdem der Lösung einen fluorierten Kohlen- Der Reaktionsmechanismus bei der Zugabe von Stabilisato-wasserstoff zusetzt. 50 ren nach der vorliegenden Erfindung ist noch nicht völlig 9. The method according to claim 6, characterized gekennzeich- iridium, platinum, gold or silver or mixtures thereof, net, that one also adds a fluorinated carbon to the solution The reaction mechanism when adding stabilizing hydrogen. 50 ren according to the present invention is not yet complete 10. Verfahren nach Patentanspruch 6, dadurch gekenn- geklärt. Es wird jedoch angenommen, dass der Stabilisator als zeichnet, dass das Anion der Komponente C mindestens zum Lewis-Base mit dem anionischen Doppelmetallhalogenkom-Teil in Form eines Salzes desselben der Lösung zugesetzt wird, plex reagiert und diesen so schützt, um derart die Reaktion des z. B. als Alkalimetallchlorid und vorzugsweise in einer Konzen- Edelmetallions zu einem Metall, etwa in Form von kolloidalen tration, die zwanzig- bis hundertmal jener des Doppelmetall- 55 Partikeln, verhindert. Der ausserordentlich stabilisierende komplexes in Mol entspricht. Effekt der erfindungsgemäss verwendeten Stabilisatoren ist 10. The method according to claim 6, characterized thereby- clarified. However, it is believed that the stabilizer is characterized in that the anion of component C is added to the solution at least to the Lewis base with the anionic double metal halide part in the form of a salt thereof, reacting plex and protecting it so as to thus react the reaction of the e.g. B. as alkali metal chloride and preferably in a Konzen- noble metal ions to a metal, such as in the form of colloidal tration, which is twenty to one hundred times that of the double metal 55 particles prevented. The extraordinarily stabilizing complex corresponds in moles. The effect of the stabilizers used according to the invention is überraschend, da zunächst erwartet werden sollte, dass das freie Elektronenpaar in der Lewis-Base die Tendenz zeigen würde, Doppelmetallkomplex-Verbindungen aufzuspalten. Tat- This is surprising, since it should initially be expected that the lone pair of electrons in the Lewis base would show the tendency to split double metal complex compounds. Did- 60 sächlich tritt ein solcher Effekt jedoch nicht auf; statt dessen wird angenommen, dass die Lewis-Base mit dem anionischen However, such an effect does not actually occur; instead, it is believed that the Lewis base matches the anionic
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