Verfahren zum Reinigen von Wolle
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zum Reinigen von Rohwolle und zur Gewinnung von Wollfett. Das erfindungsgemässe Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass man die Wolle mit einem kalten Gemisch, das als Hauptbestandteil ein chloriertes Chemischreinigungsmittel enthält, behandelt und das verschmutzte Reinigungsmittel mit einer Wasser-Alkoholmischung wäscht, wobei die im spezifisch schwereren chlorierten Chemischreinigungsmittel enthaltenen festen Schmutzteilchen durch die sich zwischen der Chemischreinigungsmittel- und der Wasser/Alkohol Phase bildende Trennschicht in die Wasser/Alkohol Mischung flottieren, wonach man die Schmutzteilchen enthaltende Wasser/Alkohol-Mischung durch Dekantieren oder Zentrifugieren vom wollfetthaltigen, chlorierten Chemischreinigungsmittel trennt,
aus diesem Wollfett zurückgewinnt und das so gereinigte chlorierte Chemischreinigungsmittel wie auch den gesondert durch Destillation regenerierten und gereinigten Alkohol in den Kreislauf zurückführt.
Die Erfindung zeigt erstmals einen Weg, der erlaubt, bei der Wollreinigung einen hohen Prozentsatz Wollfett (Lanolin) zurückzugewinnen. Dazu ist es erforderlich, die im gebrauchten Reinigungsmittel enthaltenen Schmutzpartikel zu entfernen, bevor man das im Reinigungsmittel gelöste Fett zuräckgewinnt.
Die USA-Patentschriften 2723 281 und 2 833 798 beschreiben zwar Verfahren zum Reinigen von Wolle, wobei chlorierte Lösungsmittel zum Lösen des Wollfettes und wässrige Alkoholsysteme zum Lösen des Wollschweisses angewendet werden; auf die Entfernung von festen Schmutzpartikeln wird jedoch nicht eingegangen.
Das in der britischen Patentschrift 1 130218 beschriebene Verfahren zur Wollreinigung arbeitet mit einem flüchtigen Fettlösungsmittel wie Lackbenzin (White Spirit). Dieses Lösungsmittel und das zum Auswaschen verwendete Alkohol/Wasser-Gemisch haben etwa gleiche Dichte. Daher bildet sich beim Zentrifugieren keine ausgeprägte Trennschicht, sondern eine Emulsion enthaltende Zone. Beim kontinuierlichen Betrieb ist es daher nicht möglich, eine stabile Situation aufrechtzuerhalten. Die oberste Schicht sowie die verschmutzte untere Schicht können anfänglich noch abgerahmt werden. Wird jedoch der Zentrifuge immer weiter Flüssigkeitsgemisch zugeführt, so wird die in der Emulsionszone enthaltene Schmutzmenge schliesslich so gross, dass sie die angeblich reine Lackbenzinphase ebenfalls verschmutzt.
Will man diese Zone kontinuierlich entfernen, so enthält das aus diesem Bereich entnommene Material nicht nur Schmutz, sondern auch Wasser, Alkohol, Schafsschweiss, Lackbenzin und Fett. Der Alkohol und das Lackbenzin lassen sich aus diesem Material herausdestillieren, und diese Bestandteile können in die entsprechenden Behälter zurückgeführt und wieder verwendet werden. Es bleibt jedoch ein erheblicher Schmutzrückstand, der mit Fett vermischt ist zurück. Mit der Emulsionsabtrennung geht daher ein beträchtlicher Anteil an Wollfett verloren.
Dazu kommt noch, dass der fettige Schmutzrückstand sich nicht weiter verarbeiten lässt, da er nur schwer getrocknet und daher nicht verbrannt werden kann.
Demgegenüber lässt sich beim erfindungsgemässen Verfahren eine viel grössere Ausbeute an Wollfett erzielen, und der Schmutz wird als trockenes Pulver ausgeschieden. Dazu kommt noch, dass man zum Trennen des Fettlösungsmittels vom Waschmittel (Isopropylalkohol/Wasser-Gemisch) keine teuren Zentrifugen braucht, sondern eine Trennung durch Dekantieren erreichen kann. Das erfindungsgemässe Verfahren bietet daher erhebliche wirtschaftliche Vorteile gegenüber den bekannten Verfahren.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird eine Anlage verwendet, die aus mindestens einer Reinigungsmaschine, Einrichtungen für den Durchfluss und Umlauf des Reinigungsmittels durch die Maschine, Vorrichtungen zum Waschen des Reinigungsmittels in einer Alkohol/Wasser-Mischung, Vorrichtungen zum Trennen des Reinigungsmittels von der Alkohol/Wasser-Mischung und einer Destillationseinrichtung zur Regenerierung der Lösung bei geringem Druck und niedriger Temperatur besteht. Während der Trennstufe treten Schmutz und wasserlösliche Verunreinigungen in die Alkohol/Wasser-Mischung, so dass nur noch Wollfett in der Lösungsmittelstufe verbleibt.
Während der Phasentrennung gehen Schmutz und wasserlösliche Verunreinigungen in die Alkohol/Wasser Phase und das Wollfett bleibt in der Lösungsmittelphase. Das gereinigte Lösungsmittel wird dann wieder verwendet zum Entfetten weiterer Rohwollballen.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist nachstehend an Hand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung der einzelnen Teile einer Anlage und ihre Funktion beim Ablauf des Verfahrens,
Fig. 2 das Kühlwassersystem,
Fig. 3 das Heisswassersystem,
Fig. 4 und 5 die Anlage in Seiten- und Draufsicht.
Wie aus den Zeichnungen ersichtlich ist, umfasst die Anlage acht BÖWE-Reinigungsmaschinen 1, von denen jede einen etwa 2000 Liter fassenden Tank 2 besitzt. Diese Maschinen sind an ein Kühlluftsystem mit einem Aktivkohleadsorber 3 und einem Luftkühler 4 angeschlossen, wobei der Adsorber 3 mit der Atmosphäre und der Kühler 4 mit einem nicht dargestellten Wasserabscheider verbunden ist. Die Reinigungsmaschinen sind weiterhin an einen 12000 Liter fassenden Puffertank 5 für die Lösungsmittel-Fettmischung und an einen 12000 Liter fassenden Puffertank 6 für das verbrauchte Lösungsmittel angeschlossen.
Der Puffertank 6 ist wiederum verbunden mit einer Reihe von drei Dekantiergefässen 7A, 7B, 7C, die eine Mischvorrichtung besitzen und ein Fassungsvermögen von je 12000 Liter aufweisen. Die Dekanter können durch eine Zentrifuge ersetzt werden. Der Auslass der Dekanter ist mit einem dampfbetriebenen Verdampfer 8 verbunden, der zur Rückgewinnung der Alkohol/Wasser-Mischung aus dem Reinigungslösungsmittel dient.
Der Verdampfer hat eine Wärmeaustauschfläche von 40 m2 und enthält ein Rührwerk. Weiterhin ist der Verdampfer 8 mit einem Doppelrollentrockner 9 zum Trocknen von Schmutz und Wollschweiss sowie mit einem Kondensator und Aufnahmegefäss 10 zum Kondensieren der AlkohoVWasser-Mischung verbunden.
Der Lösungsmittelspeichertank 11 gemäss den Fig. 4 und 5 besitzt ein Fassungsvermögen von 12000 Liter, während der nicht dargestellte Speichertank für den Alkohol 2000 Liter aufnimmt.
In den Fig. 1, 4 und 5 ist als Verdampfer 13 für die erste Stufe ein Fallfilm-Verdampfer dargestellt. 14 ist eine Dampfstrahlpumpe, 15 ein Kondensator für die erste Stufe. 16 ist ein Verdampfer vom Dünnschichttyp, 17 ein Röhrenkondensator für die zweite Stufe. 18 ist ein Dünnschicht-Verdampfer, 19 ein Thermokompressor einschliesslich eines dazwischengeschalteten Kondensators und einer Dampfstrahlpumpe für die dritte Stufe.
Das Kühlsystem nach Fig. 2 besteht aus Wasser riickkühlern 20 und einem Kühlturm 21.
Das Heisswassersystem 22 nach Fig. 3 erwärmt das für das Verfahren notwendige Wasser auf 60-65 C.
Die Wirkungsweise der vorbeschriebenen Anlage ist dabei wie folgt:
Die Entfettung der Wolle findet in den Reini tgungsmaschinen 1 statt. Die Chargenzeit für jede Charge (90 kg Rohwolle) beträgt 20 Minuten einschliesslich Beschicken, zwei Wäschen, Trocknen, Kühlen und Entladen. Es hat sich gezeigt, dass die grösste Wirtschaftlichkeit der Trocknung erreicht wird bei einem Lösungsmittelverlust von 2-3 %. Bei einer längeren Trocknung würde der höhere Dampfverbrauch nicht durch einen entsprechenden Lösungsmittelgewinn gerechtfertigt.
Der Verlust an Reinigungsmittel in der Ausblasluft wird jedoch durch die Verwendung des mit besonders kaltem Wasser gekühlten Wasserkühlers und der Aktivkohle- Adsorption auf ein Minimum herabgesetzt. Das aus der ersten Wäsche verbleibende verbrauchte, Wollschweiss, Schmutz und Fett enthaltende Lösungsmittel wird in den Puffertank 6 gebracht, während das Lösungsmittel aus der zweiten Reinigung in die Behälter 2 der Reinigungsmaschinen gepumpt und für das erste Reinigungsbad der nächsten Charge verwendet wird.
Das verbrauchte Lösungsmittel aus dem Puffertank 6 wird fortlaufend gemischt mit einer Wasser/ Isopropylalkohol-Mischung, die den Wollschweiss und den Schmutz löst und eine Suspension bildet. In den Dekantiergefässen 7A, 7B, 7C bildet sich zwischen dem verschmutzten Lösungsmittel und der Wasser Alkoholphase eine Trennschicht, in die die Schmutzteilchen flottieren, während das Wollfett in Lösung bleibt.
Die dekantierte, fast nur noch Schmutzteilchen enthaltende Wasser/Alkohol-Mischung wird in den Verdampfer 8 geleitet, der Wasser und Alkohol durch Destillation regeneriert. Der eingedickte Rückstand des Verdampfers 8 wird dem Doppelrollentrockner zugeleitet, der den Rest des Wassers und des Alkohols regeneriert und den Wollschweiss mit Schmutz als trockenes Pulver ausscheidet. Dieses Trockenpulver kann nutzbringend in der Landwirtschaft verwendet werden.
Das Fett enthaltende Lösungsmittel wird vom Dekanter 7C in den Puffertank 5 geführt, wo es mit dem fettfreien Lösungsmittel aus dem Lösungsmittel-Regenerierungsteil der Anlage gemischt wird. Um das Ausmass des Regenerierungsteils klein zu halten, sollte die Fettkonzentration in diesem Tank so hoch wie möglich gehalten werden. Ein Fettgehalt von 3 bis 7, vorzugsweise 5 Gewichtsprozent wurde als annehmbar beim Entfettungsverfahren gefunden. Aus dem Puffertank 5 wird laufend Lösung dem Lösungsmittelregenerierteil, der in drei Stufen arbeitet, zugeführt. In der ersten Stufe wird der Hauptteil des Lösungsmittels in dem Röhrenverdampfer 13 bei einem Druck von etwa 25 mm Hg abs. regeneriert und das konzentrierte Fett der zweiten Stufe dem Dünnschichtverdampfer 16 zugeführt.
Hier fliesst das vorgedickte Fett über eine erhitzte Wand in einer dünnen Schicht, wobei es durch einen Rotor bei einem absoluten Druck von ungefähr 12 mm Hg gerührt wird. Weitere Konzentration findet während der Kondensierung und der Regenerierung der Lösung im Röhren-Kondensator 17 statt. Die dritte Stufe verläuft ähnlich wie die zweite; jedoch wird hier mit etwas geringerem Druck, z. B. um 2 mm Hg abs.
gearbeitet, wobei durch den Dampf die letzten Spuren Lösungsmittel und einiger Verunreinigungen mit niedrigerem Siedepunkt aus dem Fett beseitigt werden. Wollfett von hoher Qualität wird der dritten Stufe ent nommen und ist fertig für die Verpackung und den Verkauf. Um das Lösungsmittel und den Dampf aus der dritten Stufe kondensieren zu können, findet der Thermokompressor 19 Anwendung.
Hierdurch wird erreicht, dass die Lösungsmittel/ Wasser-Mischung nachfolgend in einem Dekanter getrennt werden kann, bevor das Lösungsmittel in den Puffertank 5 zurückfliesst. Um eine Zersetzung des Wollfettes während der Lösungsmittelregenerierung zu verhindern, wird Heisswasser als Heizmittel über den ganzen Verfahrensverlauf hinweg verwendet.
Jede Reinigungsmaschine hat einen Grobfilter und eine wahlweise damit verbundene Feinfiltereinheit, durch die das Reinigungsmittel, bevor es zu der Wolle in der Trommel der Maschine zurückfliesst, gepumpt wird. Jede Filtereinheit besteht aus Kieselgur-Filterelementen, die bis zu 4 microns herunter filtrieren. Wesentlich ist es, periodisch die Filtereinheiten zu reinigen.
Diese Reinigung erfolgt dadurch, dass mit gereinigtem Fett angereichertes Lösungsmittel aus dem Puffertank 5 in umgekehrter Richtung durch das Filter gepumpt wird, wodurch Schmutz und Filterpuder weggewaschen und in den Puffertank 6 geführt werden. Normalerweise sind hierbei keine Zusätze erforderlich.
Die Trommeln der Reinigungsmaschinen sind vorzugsweise mit einem perforierten Gewebe ausgekleidet.
Mit der beschriebenen Anlage können 2500 kg Trokkenwolle pro Stunde (die z. B. 53 % Wolle, 15 % Fett, 20 % Wollschweiss und Schmutz und 12 % Feuchtigkeit enthalten) mit ungefähr 11 000 Liter Perchloräthylen behandelt werden. Dabei ergibt sich ein Ertrag von 350 kg hochgereinigtem Fett pro Stunde.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens sind die meisten chlorierten Kohlenwasserstoff - Chemischreinigungsmittel, wie z. B. Per- oder Trichloräthylen mit oder ohne Zusatz von Alkoholen, z. B. 5 % Iso-Butylalkohol oder Cyclohexan verwendbar.
Method of cleaning wool
The invention relates to a continuous process for cleaning raw wool and for obtaining wool fat. The method according to the invention is characterized in that the wool is treated with a cold mixture, which contains a chlorinated dry cleaning agent as the main component, and the dirty cleaning agent is washed with a water-alcohol mixture, whereby the solid dirt particles contained in the specifically heavier chlorinated dry cleaning agent through the between the dry cleaning agent and the water / alcohol phase forming separating layer float into the water / alcohol mixture, after which the water / alcohol mixture containing dirt particles is separated by decanting or centrifugation from the chlorinated dry cleaning agent containing wool,
recovered from this wool fat and the purified chlorinated dry cleaning agent as well as the separately regenerated and purified alcohol returned to the cycle.
The invention shows for the first time a way that allows a high percentage of wool fat (lanolin) to be recovered when cleaning wool. To do this, it is necessary to remove the dirt particles contained in the used cleaning agent before recovering the fat dissolved in the cleaning agent.
US patents 2,723,281 and 2,833,798 describe processes for cleaning wool, chlorinated solvents being used to dissolve wool fat and aqueous alcohol systems to dissolve wool sweat; however, the removal of solid dirt particles is not discussed.
The process for cleaning wool described in British patent specification 1 130218 works with a volatile fat solvent such as white spirit. This solvent and the alcohol / water mixture used for washing out have approximately the same density. Therefore, no pronounced separating layer is formed during centrifugation, but a zone containing emulsion. In the case of continuous operation, it is therefore not possible to maintain a stable situation. The top layer as well as the soiled lower layer can initially be framed. If, however, more and more liquid mixture is fed into the centrifuge, the amount of dirt contained in the emulsion zone becomes so large that it also contaminates the supposedly pure mineral spirit phase.
If you want to remove this zone continuously, the material removed from this area contains not only dirt, but also water, alcohol, sheep sweat, mineral spirits and grease. The alcohol and mineral spirits can be distilled out of this material, and these components can be returned to the appropriate containers and reused. However, there remains a significant residue of dirt mixed with grease. With the emulsion separation, a considerable proportion of wool fat is therefore lost.
In addition, the greasy dirt residue cannot be processed any further as it is difficult to dry and therefore cannot be burned.
In contrast, a much greater yield of wool fat can be achieved with the method according to the invention, and the dirt is excreted as a dry powder. In addition, there is no need for expensive centrifuges to separate the fat solvent from the detergent (isopropyl alcohol / water mixture), but separation can be achieved by decanting. The method according to the invention therefore offers considerable economic advantages over the known methods.
To carry out the method according to the invention, a system is used which consists of at least one cleaning machine, devices for the flow and circulation of the cleaning agent through the machine, devices for washing the cleaning agent in an alcohol / water mixture, devices for separating the cleaning agent from the alcohol / Water mixture and a distillation device to regenerate the solution at low pressure and low temperature. During the separation stage, dirt and water-soluble impurities enter the alcohol / water mixture, so that only wool fat remains in the solvent stage.
During the phase separation, dirt and water-soluble impurities go into the alcohol / water phase and the wool fat remains in the solvent phase. The cleaned solvent is then reused to degrease further bales of raw wool.
The method according to the invention is explained in more detail below with reference to the exemplary embodiment shown in the drawing. It shows:
1 shows a schematic representation of the individual parts of a system and their function during the course of the process,
Fig. 2 the cooling water system,
3 the hot water system,
4 and 5 the system in side and plan views.
As can be seen from the drawings, the system comprises eight BÖWE cleaning machines 1, each of which has a tank 2 holding approximately 2000 liters. These machines are connected to a cooling air system with an activated carbon adsorber 3 and an air cooler 4, the adsorber 3 being connected to the atmosphere and the cooler 4 being connected to a water separator (not shown). The cleaning machines are also connected to a 12,000 liter buffer tank 5 for the solvent-fat mixture and to a 12,000 liter buffer tank 6 for the used solvent.
The buffer tank 6 is in turn connected to a number of three decanting vessels 7A, 7B, 7C, which have a mixing device and a capacity of 12,000 liters each. The decanters can be replaced by a centrifuge. The outlet of the decanter is connected to a steam-operated evaporator 8, which is used to recover the alcohol / water mixture from the cleaning solvent.
The evaporator has a heat exchange surface of 40 m2 and contains an agitator. Furthermore, the evaporator 8 is connected to a double roller dryer 9 for drying dirt and sweat and a condenser and receptacle 10 for condensing the alcohol / water mixture.
The solvent storage tank 11 according to FIGS. 4 and 5 has a capacity of 12,000 liters, while the storage tank (not shown) for the alcohol holds 2000 liters.
In FIGS. 1, 4 and 5, a falling film evaporator is shown as the evaporator 13 for the first stage. 14 is a steam jet pump, 15 a condenser for the first stage. 16 is a thin film type evaporator, 17 is a tube condenser for the second stage. 18 is a thin-film evaporator, 19 a thermocompressor including an intermediate condenser and a steam jet pump for the third stage.
The cooling system according to FIG. 2 consists of water coolers 20 and a cooling tower 21.
The hot water system 22 according to FIG. 3 heats the water required for the process to 60-65 C.
The mode of operation of the system described above is as follows:
The wool is degreased in the cleaning machines 1. The batch time for each batch (90 kg raw wool) is 20 minutes including loading, two washes, drying, cooling and unloading. It has been shown that drying is most economical with a solvent loss of 2-3%. With longer drying, the higher steam consumption would not be justified by a corresponding gain in solvent.
The loss of cleaning agent in the exhaust air is, however, reduced to a minimum by the use of the water cooler cooled with particularly cold water and the activated carbon adsorption. The used solvent remaining from the first wash, containing wool sweat, dirt and grease, is brought into the buffer tank 6, while the solvent from the second cleaning is pumped into the container 2 of the cleaning machines and used for the first cleaning bath of the next batch.
The used solvent from the buffer tank 6 is continuously mixed with a water / isopropyl alcohol mixture, which dissolves the sweat and dirt and forms a suspension. In the decanting vessels 7A, 7B, 7C, a separating layer forms between the dirty solvent and the water-alcohol phase, into which the dirt particles float, while the wool fat remains in solution.
The decanted water / alcohol mixture, which almost only contains dirt particles, is fed into the evaporator 8, which regenerates the water and alcohol by distillation. The thickened residue of the evaporator 8 is fed to the double roller dryer, which regenerates the rest of the water and alcohol and separates the sweat of wool with dirt as a dry powder. This dry powder can be beneficially used in agriculture.
The fat-containing solvent is fed from the decanter 7C into the buffer tank 5, where it is mixed with the fat-free solvent from the solvent regeneration part of the system. In order to keep the size of the regeneration part small, the fat concentration in this tank should be kept as high as possible. A fat content of 3 to 7, preferably 5 weight percent has been found acceptable in the degreasing process. Solution is continuously fed from the buffer tank 5 to the solvent regeneration part, which works in three stages. In the first stage, the main part of the solvent is in the tube evaporator 13 at a pressure of about 25 mm Hg abs. regenerated and the concentrated fat of the second stage fed to the thin-film evaporator 16.
Here the pre-thickened fat flows over a heated wall in a thin layer, being stirred by a rotor at an absolute pressure of about 12 mm Hg. Further concentration takes place during the condensation and regeneration of the solution in the tubular condenser 17. The third stage is similar to the second; however, with a little less pressure, e.g. B. by 2 mm Hg abs.
worked, whereby the steam removes the last traces of solvent and some impurities with a lower boiling point from the fat. High quality wool grease is taken from the third stage and is ready for packaging and sale. In order to be able to condense the solvent and the steam from the third stage, the thermocompressor 19 is used.
This ensures that the solvent / water mixture can subsequently be separated in a decanter before the solvent flows back into the buffer tank 5. To prevent the wool grease from decomposing during solvent regeneration, hot water is used as a heating medium throughout the entire process.
Each cleaning machine has a coarse filter and an optionally connected fine filter unit through which the cleaning agent is pumped before it flows back to the wool in the drum of the machine. Each filter unit consists of kieselguhr filter elements that filter down to 4 microns. It is essential to clean the filter units periodically.
This cleaning takes place in that solvent enriched with cleaned fat is pumped from the buffer tank 5 in the opposite direction through the filter, whereby dirt and filter powder are washed away and fed into the buffer tank 6. Usually no additives are required.
The drums of the cleaning machines are preferably lined with a perforated fabric.
With the system described, 2500 kg of dry wool per hour (containing e.g. 53% wool, 15% fat, 20% wool sweat and dirt and 12% moisture) can be treated with approximately 11,000 liters of perchlorethylene. This results in a yield of 350 kg of highly purified fat per hour.
Most chlorinated hydrocarbon dry cleaning agents, such as e.g. B. per- or trichlorethylene with or without the addition of alcohols, e.g. B. 5% isobutyl alcohol or cyclohexane can be used.