Verfahren zur Tränkung dicker Gegenstände aus Cellulosematerial durch Druckimprägnierung
Der Zweck der Holzimprägnierung ist gewöhnlich entweder die Konservierung oder die Stabilisierung der Cellulose im Holz. Die Konservierung dient zum Schutz gegen Angriff durch Insekten oder Mikroorganismen, darunter hauptsächlich Pilze. Holzangreifende Pilze können gewöhnlich in zwei Hauptgruppen eingeteilt werden. In die eine Gruppe gehören solche Pilze, die lediglich eine Verfärbung des Holzes verursachen, beispielsweise blaufärbende Pilze, während die andere Gruppe Fäulnispilze umfasst, welche die Holzstruktur zersetzen. Die Stabilisierung dient dazu, Dimensions änderungen zu verhindern, die ein Verwerfen, eine Loch- und Rissbildung verursachen, wobei diese Erscheinungen durch Veränderungen der Temperatur und Feuchtigkeit der Luft verursacht werden.
Es sind schon eine ganze Anzahl verschiedener Verfahren und Imprägniermittel zur Konservierung von Holz vorgeschlagen worden, die aber alle den Nachteil haben, dass dadurch nicht gleichzeitig das Holz dimensionsstabilisiert werden kann. Gewöhnlich wird das Holz zur Konservierung unter Druck mit einem Fungicid imprägniert, beispielsweise Creosot oder verschiedenen anorganischen Salzen, die fungicide Eigenschaften haben. Zur Holzkonservierung ist es lediglich notwendig, das Konservierungsmittel in die Holzsubstanz einzubringen und es auf der Oberfläche von Kapillaren und Zellhohlräumen niederzuschlagen, wo es eine Schicht bildet, die die Oberfläche sowohl gegen Insekten und Mikroorganismen schützt, wobei die letzteren in Form von Sporen in das Holz eindringen und sich darin entwickeln können, wenn die Bedingungen günstig sind.
Unter den bisher verwendeten Holzstabilisierungsmitteln sind Polyalkohole erwähnt, jedoch haben die bisher angewandten Imprägnierungsmethoden nicht zu befriedigenden Ergebnissen geführt, und daher sind die Anwendungsmöglichkeiten stark begrenzt gewesen. Es genügt nicht, die äussere Fläche des Zellgewebes mit Stabilisierungsmitteln wie bei der Holzkonservierung zu beschichten, da der Polyalkohol im Wasser gelöst werden muss, welches im Zellgewebe chemisch gebunden ist, um seine Funktion zu erfüllen und dieses Wasser nach dem Trocknen des Cellulosematerials vollständig oder teilweise zu ersetzen. Demgemäss erhält man keine Stabilisierwirkung, wenn man die Hohlräume der Zellen mit einem Mittel füllt oder die Oberfläche des Zellgewebes damit beschichtet, welches nicht in das Zellgewebe selbst eindringen kann.
Daher kann das Holz nur dann befriedigend stabilisiert werden, wenn der Polyalkohol, der aus relativ grossen Molekülen besteht, vollständig das Zellgewebe durchdringen kann, derart, dass er dort gleichmässig dispergiert zurückgehalten wird, auch nach dem Trocknen des Holzes. In der Praxis wurde gefunden, dass die beim Eindringen von Konservierungsmitteln verwendeten Techniken nicht a priori auf Dimensions-stabilisierende Mittel angewendet werden können. Man kann zur Konservierung jedes Verfahren verwenden, bei dem das Holz imprägniert wird, dies ist jedoch nicht der Fall, wenn eine Dimensionsstabilisierung erreicht werden soll.
Beim Konservieren von Holz durch Imprägnierung mit Salzen verwendet man gewöhnlich eine sehr verdünnte wässrige Lösung des Salzes, die in der Regel 14 Gew.% des Konservierungsmittels enthält. Beim Holzkonservieren muss man daher grosse Mengen an Wasser eindringen lassen, die später wieder durch Trocknen entfernt werden müssen. Das im Holz anwesende Konservierungsmittel darf nicht wasserlöslich sein, da es sonst leicht ausgewaschen wird. tXblicher- weise formuliert man daher das Konservierungsmittel derart, dass es im Holz in situ wasserunlöslich niedergeschlagen wird, oder man verwendet im Gegensatz zu Stabilisierungsmitteln wie Polyalkoholen völlig wasserunlösliche Konservierungsmittel. Ein viel gebrauchtes Imprägniermittel für Holz ist Kreosotöl, das man aus Teer während der Umwandlung von Kohle in Koks gewinnt.
Das öl enthält eine grosse Anzahl verschiedener chemischer Substanzen, deren wichtigste cyclische Kohlenwasserstoffe niedriger Flüchtigkeit sind. Kreosot öl ist unlöslich in Wasser und kann daher nicht in wäss riger Lösung verwendet werden, es kann auch chemisch gebundenes Wasser im Zellgewebe nicht ersetzen oder in das Zellgewebe eindringen. Mit Kreosotöl imprägniertes Holz fühlt sich daher oft fettig an und ist schwierig anzustreichen und zu verkleben, da die fettige Substanz bei erhöhten Temperaturen aus dem Holz austritt.
Andere Methoden, die mehr oder weniger wirksam sind, können zum Aufbringen des Konservierungsmittels auf das Holz angewendet werden, beispielsweise Aufbürsten, Aufsprühen, Eintauchen und Behandlung mit Druck, ausserdem eine Imprägnierung unter Anwendung des sogenannten Tauchverfahrens. Von diesen Verfahren kann nur die Druckimprägnierung in solchen Industrien praktisch ausgeführt werden, wo schwere Holzgegenstände zu konservieren sind. Zur industriellen Druckimprägnierung von Holz mit Konservierungsmitteln werden Autoklaven venvendet, wobei das Imprägniermittel in das Holz gepresst wird.
Der Zweck der sogenannten Vollimprägnierung ist die Füllung aller Zellhohlräume mit Imprägniermittel, während im Falle des sogenannten Spartränkverfahrens nur eine begrenzte Menge an linprägniermittel zugeführt wird, die in allen Zellhohlräumen des Holzes zu dispergieren ist - ein Ziel, welches jedoch in der Praxis nicht immer erreicht werden kann.
Die bekannten Druckverfahren zur Holzkonservierung durch Vollimprägnierung zeichnen sich dadurch aus, dass man Unterdruck oder Überdruck in verschiedenen Kombinationen anwendet, und manchmal benutzt man Unterdruck allein in Kombination mit Atmosphärendruck. Dabei ist das einfachste Verfahren das Tauchverfahren, bei dem man jedoch nur sehr geringe Druckänderungen erhält. Dieses Verfahren besteht darin. dass man das Holz in eine kalte Konservierungslösung eintaucht, die dann nach und nach auf Temperaturen bis zu 909 C erhitzt wird. Durch die Wärme dehnt sich die Luft in den Zellen aus und zieht sich beim nachfolgenden Kühlen wieder zusammen, so dass der äussere Luftdruck das Konservierungsmittel in das Holz einpressen kann, wobei aber nur die äusseren Holzschichten getränkt werden können.
Vollständige Imprägnierung beim Tauchverfahren kann in manchen Fällen zur Stabilisierung von Holz mit Polyäthylenglycol (im folgenden mit PEG abgekürzt) erzielt werden, jedoch muss man dann frisch gesägtes, ungetrocknetes Holz verwenden; die Methode lässt sich auch auf archäologische Funde mit hohem Feuchtigkeitsgehalt anwenden. Dieses Imprägnierverfahren wird am besten bei konstanter Temperatur ausgeführt, und die zur vollständigen Eindiffundierung des PEG erforderliche Zeit kann Wochen, Monate oder Jahre betragen, je nach den Dimensionen des betreffenden Erzeugnisses. Das Verfahren ist daher für industrielle Anwendungen zu langsam.
Das wirksamste Verfahren zur vollständigen Holzimprägnierung ist dasjenige, bei dem ein relativ hoher Unterdruck zur Einführung des Konservierungsmittels in das Holz angewendet wird. Bei diesem Verfahren erhält man eine mehr oder weniger vollständige Imprägnierung des Holzes. Zur Ausführung dieses Verfahrens wird ein Druckgefäss zuerst mit Holz gefüllt, worauf man die Luft im Druckzylinder evakuiert und wobei ein grosser Anteil der Luft in den Zellhohlräumen des Holzes ebenfalls entfernt wird. Vorzugsweise sollte ein Vakuum in der Grössenordnung von 0,05-0,1 Atmosphären angewendet werden. Danach bringt man die Imprägnierflüssigkeit in das Druckgefäss und setzt dieses unter einen Überdruck zwischen 7 und 16 Atmosphären. Man stellt die Imprägnierzeit, gewöhnlich etwa 1-5 Stunden, so ein, dass der Splint mit Lösung gesättigt ist.
Beispielsweise sollte Fichtenholz mit einem Wassergehalt von 20-25 % und mit einem Splint von etwa 50 % ungefähr 300 1 Imprägnierflüssigkeit pro m3 absorbieren. Nach Beendigung der Imprägnierung wird der Überschuss an Imprägnierflüssigkeit abgepumpt, und zwecks Erzielung guter Resultate sollte sich eine erneute Evakuierung anschliessen.
Die bekannten Druckverfahren zur Konservierung von Holz unter Spartränkung sind von Lowry und Rüping entwickelt worden. Beim Lowry-Verfahren, welches meistens angewandt wird, füllt man den Zylinder zuerst mit Holz und Konservierungsmittel und setzt die Flüssigkeit unter einen Druck von etwa 8-12 Atmosphären, wodurch die Flüssigkeit in die Zellhohlräume des Holzes gepresst wird. Diese Hohlräume können jedoch nicht vollständig mit Flüssigkeit gefüllt werden, da sie noch Luft enthalten, die durch die eintretende Flüssigkeit auf den gleichen Druck komprimiert wird, unter dem die Flüssigkeit steht. Nach Beendigung der Druckbehandlung schliesst sich eine Vakuumbehandlung an.
Bei diesem Verfahren ist die Absorption des Imprägniermittels begrenzt und entspricht etwa der Hälfte derjenigen Absorption, die beim Volltränkverfahren erzielt wird.
Zur Konservierung von Holz mit Kreosotöl wendet man das Rüping-Verfahren an und begrenzt dabei den Absorptionsgrad noch weiter, weil dabei vor der Einführung der Imprägnierflüssigkeit in das Druckgefäss der Luftdruck in den Zellen durch Druckluft noch stärker erhöht wird. Am Anfang wendet man einen Luftdruck von 3-6 Atmosphären an, wonach unter Aufrechterhaltung dieses Druckes das Imprägniermittel eingepumpt wird. Nach einer gewissen Zeit wird der Druck reduziert und eine Vakuumbehandlung ausgeführt. Der Absorptionsgrad beträgt etwa ein Drittel desjenigen der Vollimprägnierung, und das Zellgewebe wird nicht imprägniert, sondern nur oberflächlich mit Kreosotöl überzogen.
Verschiedene Varianten der beschriebenen Konservierungsverfahren wurden ebenfalls vorgeschlagen.
Wie vorstehend erwähnt, sind bereits Polyalkohole oder Polyalkoholäther zur Stabilisierung feuchten Holzes vorgeschlagen worden. Damit will man eine bedeutende Veränderung der Holzanisotropie erzielen und das Holz während und nach dem Trocknen in einem vollständig oder teilweise gequollenen Zustand halten.
Man erzielt einen mehr oder weniger hohen Grad an Dimensionsstabilität im Vergleich mit unbehandeltem Holz. Da die Polyalkohole und ihre Äther im allgemeinen einen hohen Siedepunkt und einen bei Temperaturen zwischen 0-1000 C sehr niedrigen Dampfdruck haben, bleiben die Substanzen unbegrenzte Zeit im Holz, vorausgesetzt, dass dieses nicht längere Zeit mit Wasser oder anderen Lösungsmitteln ausgelaugt wird.
Man hat versucht, bei den Verfahren, in denen das Holz mit Polyalkoholen stabilisiert wird, die Zellgewebe und die Zellhohlräume des Holzes vollständig mit Polyalkohol zu füllen, um darin enthaltenes Wasser sowie Luft zu ersetzen und auf diese Art auch eine Art chemische Bindung des Polyalkohols zum Holz zu erzielen.
Dabei müssen viel grössere Mengen an Polyalkohol absorbiert werden, als es zur Konservierung von Holz mit einem Konservierungsmittel notwendig ist. Bei der Stabilisierung mit Polyalkoholen sollte die absorbierte Polyalkoholmenge bei etwa 40 Gew.% des trockenen Holzes zur Erzielung einer annehmbaren Stabilisierung liegen, während beim Konservieren von Holz mit einem Tränksalz eine Menge von etwa 1 Gew.S des trockenen Holzes ausreicht. Daher wurde die Stabilisierung mit Polyalkoholen nur auf einigen besonderen Gebieten als wirtschaftlich angesehen.
Die beim Stabilisieren von Holz mit Polyalkoholen angewendeten Verfahren sind einmal das zeitraubende Tauchverfahren und zum anderen ein kombiniertes Vakuum-Druck-Verfahren mit verlängerter Absorptionszeit wegen der Molekülgrösse des Polyalkohols; dieser wird vom Holz viel langsamer absorbiert als sehr verdünnte Lösungen von Konservierungsmitteln. Ausser einem hohen Verbrauch an Stabilisiermittel hat dieses Verfahren noch andere schwerwiegende Nachteile. Es wurde hauptsächlich in der Praxis gefunden, dass der Polyalkohol eine ausgeprägte Neigung besitzt, während des Trocknens nach dem Imprägnieren zu wandern und sich in den äusseren Schichten des Holzes zu konzentrieren. Daher verteilt sich der Polyalkohol ungleichmässig im Holz, so dass die äusseren Anteile höhere Polyalkoholkonzentrationen und Stabilisierungsgrade als die inneren Anteile aufweisen.
Diese Wanderung ist so stark, dass es bisher unmöglich war, Druckimprägnierverfahren mit Polyalkoholen auf solche Holz erzeugnisse anzuwenden, die nach dem Trocknen in kleinere Teile geschnitten werden müssen. Beispielsweise wurde gefunden, dass nach dem Vollimprägnieren eines Balkens (1 m x 5 cm x 5 cm) mit Polyäthylenglycol, nachfolgendem Trocknen und Zerschneiden in zwei Teile mit den Abmessungen 1 m x 2,5 cm x 5 cm diese Teile nach kurzzeitigem Lufttrocknen sich derart verwerfen, dass sie unbrauchbar sind, was auf der Tatsache beruht, dass das Holz in äusseren Bereichen vollständig stabilisiert ist, die frisch geschnittenen Oberflächen jedoch nicht den gleichen Grad an Stabilisierung aufweisen. Dieses Problem ist naturgemäss schwerwie- gender im Falle von Holzerzeugnissen grösserer Länge.
Nach dem Zerschneiden ändert das Holz sein Volumen gemäss Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen der
Luft und zieht sich demgemäss dort zusammen, wo we nig Äthylenglycol vorhanden ist, während die Bereiche, welche vollständig stabilisiert sind, in gequollenem Zu stande verbleiben. Bei unzerschnittenen Holzgegenstän den tritt kein Verwerfen auf, da der Polyalkohol sym metrisch um die Mittellinie des Gegenstandes verteilt ist, obschon ein Konzentrationsgefälle, vom Mittelpunkt ausgehend, besteht. Wenn jedoch die Oberfläche eines solchen Gegenstandes bearbeitet wird, stellen sich an dere Nachteile ein, nicht nur im praktischen Sinne, son dern auch im wirtschaftlichen.
Weil der Polyalkohol in
Oberflächennähe des Gegenstandes konzentriert ist, tre ten starke Verluste dieses Mittels bei der Bearbeitung der Oberfläche des Gegenstandes auf, da man einen beträchtlichen Anteil des Imprägniermittels in den ent stehenden Holzspänen verliert.
Das erfindungsgemässe Verfahren beseitigt die er wähnten Nachteile. Mit dem Verfahren wird eine Holz stabilisierung mit Polyalkohol erreicht, wobei man eine beträchtlich geringere Menge an Polyalkohol anwendet, als bisher möglich war während gleichzeitig der Stabili sierungsgrad verbessert wird, eine Wanderung vollstän dig unterbunden und die Imprägnierzeit verkürzt wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Tränkung dicker
Gegenstände aus Cellulosematerial, insbesondere Holz oder Holzerzeugnisse, mit einem Feuchtigkeitsgehalt bis zu 80 %, vorzugsweise 5-30 sO, mit Tränklösungen, die wasserlösliche Polyalkohole, deren Alkyläther oder deren Ester mit Fettsäuren, welche 1-8 C-Atome aufweisen, in Konzentrationen von 30-80 Gew.% enthalten, ist dadurch gekennzeichnet, dass das Cellulosematerial in einer ersten Stufe einem Gasdruck von 1,2-15 Atmosphären, vorzugsweise 2-6 Atmosphären, mindestens 2 Minuten lang ausgesetzt wird, dass das Material unter diesem Druck mit einer Lösung des Polyalkohols, seinem Äther oder Ester umgeben wird, dass der Druck dann in einer zweiten Stufe um 1 bis 20 Atmosphären, vorzugsweise 5-15 Atmosphären, erhöht und so lange aufrechterhalten wird, bis das Material vollständig imprägniert ist,
dass der Druck dann aufgehoben wird, vorzugsweise auf Atmosphärendruck oder darunter, und dass nicht absorbierte Imprägnierlösung entfernt wird.
Das behandelte Material kann, wenn nötig, getrocknet werden, so dass man ein dimensionsstabiles Material erhält, bei dem der gesamte Polyalkohol, sein Ester oder Äther in den Zellwänden des behandelten Cellulosematerials homogen verteilt ist.
Das Tränkverfahren umfasst zwei oder mehr Druckbehandlungen zum Zwecke der Zugabe und Bindung des Polyalkohols im Zellgewebe, und der Druck wird je nach Konzentration der Tränklösung so eingestellt, dass der Polyalkohol im Zellgewebe absorbiert wird. Im Verlauf der ersten Druckbehandlung, worin das Cellulosematerial einem Gasdruck von 1,2-15 Atmosphären unterworfen wird, wird das Luftvolumen in den Zellhohlräumen und -kapillaren stark vergrössert. Durch Beibehaltung des Überdruckes, wenn die nachfolgende Imprägnierung bei einem erhöhten Druck von 2-20 Atmosphären ausgeführt wird, wird das Eindringen der Polyalkoholmoleküle, die im Vergleich zu Wasser sehr gross sind, sehr erleichtert, ohne dass sich die Hohlräume der Zellen vollständig mit Flüssigkeit füllen.
Anstelle stark verdünnter Lösungen, wie sie bei Salzimprägnierverfahren angewandt werden, verwendet man hier eine konzentrierte Lösung, die 30-80 Gew.% Polyalkohol enthält. Das im Holz chemisch gebundene Wasser wird als Teillösungsmittel des Polyalkohols neutralisiert, wodurch die nachfolgende Trocknung verkürzt wird. Obwohl der grösste Teil des Polyalkohols bei der zweiten Druckbehandlung im chemisch gebundenen Wasser des Zellgewebes gelöst wird, ist seine Verteilung zu diesem Zeitpunkt noch zu ungleichmässig, um eine wirksame Stabilisierung zu erhalten. Erst wenn der hohe Druck aufgehoben wird, dehnt sich die Luft in den Zellhohlräumen aus, der Polyalkohol wird homogenisiert und vollständig im chemisch gebundenen Wasser der Zellwände gebunden.
Dabei wird in den Zellwänden anstelle von Wasser ein Gemisch aus Polyalkohol und Wasser gebunden, und da der Unterschied zwischen dem Siedepunkt von Wasser und demjenigen des Polyalkohols sehr gross ist, kann man das Wasser bei der nachfolgenden Trocknung verdampfen, ohne dass Polyalkohol durch den Dampf mitgerissen und an der Oberfläche des Cellulosematerials konzentriert wird. Im Gegensatz zu den konventionellen Konservierungsmitteln (Salze, Kreosotöl) ist der Polyalkohol in der Lage, eine Art chemische Verbindung mit dem Zellgewebe einzugehen, wodurch das Holz nach der Druckimprägnierung und der Trocknung in gequollenem Zustand verbleibt. In manchen Fällen ist es möglich, das Kernholz der Fichte nach diesem Verfahren zu imprägnieren, was bisher als unmöglich angesehen wurde. Diese überraschenden Resultate können nicht vollständig erklärt werden.
Es ist jedoch wahrscheinlich, dass beim erfindungsgemässen Verfahren eine zumindest zeitweilige Expansion der Zellhohlräume und der Zellkapillaren auftritt, wodurch möglicherweise das Eindringen und die Verteilung des Polyalkohols im Holz erleichtert wird.
Die untenstehende Tabelle I erläutert die oben erwähnten Faktoren der Verteilung von Polyalkohol bei der üblichen Druckimprägnierung des Holzes. Bei den Versuchen, die in der Tabelle aufgeführt sind, wurden Buchenholzkloben mit einem Querschnitt von 5 x 5 cm und einer Länge von 50 cm verwendet. Die Buchenkloben wurden in einem Autoklav mit wässrigen Lösungen von Polyäthylenglycol mit Molekulargewichten von 1500, 4000 und 6000 (PEG 1500, PEG 4000 und PEG 6000) unter Druck imprägniert, wobei das Holz zuerst einem Unterdruck von 0,1 Atmosphären ausgesetzt wurde, welcher 30 Minuten lang aufrechterhalten wurde. Die Polyäthylenglycollösung wurde dabei in das Holz eingesaugt, wonach ein Überdruck von 8 Atmosphären 3 Stunden lang aufgepresst wurde. Nach der Entfernung des Überschusses der Lösung aus dem Autoklav wurde 15 Minuten lang ein Unterdruck von 0,1 Atmosphären angelegt.
Die Holzkloben wurden dem Autoklav entnommen, ein Teil davon auf aufgenommene PEG-Mengen analysiert und in einem Trockner 5 Tage lang bei 600 C getrocknet. Nach Beendigung der Trocknung wurden 5 mm dicke Scheiben von den Kloben geschnitten, und zwar in der Mitte zwischen den Enden. Die Holzscheiben wurden auf absorbierte Poly äthylenglycolmengen untersucht. Bei der Analyse wurde der Polyäthylenglycolgehalt in den äusseren Bereichen der Muster, d. h. eine äussere, 1 cm breite Schicht, sowohl im inneren, d. h. die 3 x 3 cm messende Quadratfläche im Zentrum der Probe, sowie der durchschnittliche Polyäthylenglycolgehalt der gesamten Probe gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle I niedergelegt.
In der Tabelle benutzte Bezeichnungen: Ys = Ergebnisse des äusseren Bereiches
Cs = Ergebnisse des inneren Bereiches Ts = Mittelwerte über den gesamten Querschnitt (Ys+Cs)
Tabelle l
Ursprünglicher Wassergehalt PEG-Konzentration PEG-Analyse, %, bezogen des Holzes in der Tränklösung auf Holztrockengewicht
Unmittelbar nach
Druckimprägnierung Nach Trocknung Ts Cs Ys Ts Cs Y5 Tränkflüssigkeit: PEG 1500
54 20 14 10 12 10 1 13 Tränkfiüssigkeit: PEG 4000
29 10 6 16 6 7 4 7
41 26 14 13 14 10 4 11
28 m 16 18 16 14 8 17
34 30 25 25 24 25 20 27 Tränkflüssigkeit:
PEG 6000
26 30 22 23 23 23 14 25
Aus der Tabelle geht hervor, dass schon nach der Druckimprägnierung ein Unterschied im Polyäthylenglycolgehalt der äusseren Schicht und der inneren Schicht zu beobachten ist. Weiterhin tritt eine starke Wanderung des Polyäthylenglycols während der Trocknung vom Inneren des Mustern nach den äusseren Schichten hin ein. In manchen Fällen ist die Menge an Polyäthylenglycol 13mal grösser an der Oberfläche des Holzes als in seinen inneren Bereichen, was durchaus unbefriedigend ist.
Es ist klar, dass dieses Verfahren, obwohl es bei der Konservierung üblich ist, bei der Imprägnierung schwerer Holzgegenstände mit einem Dimensionsstabilisiermittel nicht verwendet werden kann.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann zur Stabilisierung aller Holzarten, beispielsweise Fichte, Buche, Birke, Eiche, Ahorn, Lärche, Erle, Zeder, Mahagoni und in manchen Fällen auch Tanne, dienen. Man kann Holz in jeder Form behandeln, beispielsweise Rundholz mit und ohne Rinde, Bretter, Furniere usw. Besonders vorteilhafte Anwendung findet das Verfahren auf schwere Gegenstände aus Holz, dicker als 2,5 cm, insbesondere dicker als 5 cm, auf Grund der Tatsache, dass nach dem Imprägnieren und Trocknen keine Wanderung stattfindet. Überraschenderweise wurde weiterhin gefunden, dass es praktisch möglich ist, das Holz unmittelbar nach der Imprägnierung zu trocknen oder auch nach langer Lagerung, nach verschiedenen und verglichen mit unbehandeltem Holz sehr unkomplizierten Trockenverfahren, ohne irgendwelche Wanderung des Polyalkohols im Holz.
Weiterhin ist überraschend, dass bei der Imprägnierung nur eine sehr begrenzte Menge Wasser notwendig ist wegen der bedeutend höheren Konzentration an Polyalkohol in der Tränkflüssigkeit, was bisher nicht möglich war. Dadurch wird das nachfolgende Trocknen erleichtert und verkürzt und kann in manchen Fällen sogar ganz wegfallen.
Wenn beispielsweise das zu tränkende Holz einen Wassergehalt von 15 % aufweist und die Tränklösung 30 % Wasser und 70 % PEG enthält, übersteigt der Wassergehalt des imprägnierten Holzes, wenn 20 % PEG absorbiert sind, nicht den Wert von 24 %. Um bei den bekannten Vollimprägnierverfahren denselben Absorptionsgrad an PEG, d. h. 20%, zu erhalten, muss man eine Tränklösung aus 80 % Wasser und 20 % PEG verwenden. Der Wassergehalt des imprägnierten Holzes übersteigt damit gewöhnlich 90 %, d. h. nach dem Im prägnieren enthält das Holz 3 bis 4mal mehr Wasser als nach dem Imprägnieren gemäss der vorliegenden Erfindung und muss daher in einem besonderen Verfahrensschritt getrocknet werden.
Gemäss einer Ausführungsart des Verfahrens, wobei das imprägnierte, ungetrocknete Holz einen sehr niedrigen Wassergehalt, verglichen mit bekannten Tränkverfahren zwecks Konservierung, aufweist, ist es überraschenderweise möglich, auf die Zugabe eines Fungicides zur Lösung zu verzichten. Dies ist im Falle bekannter Tränkverfahren unter Verwendung von Polyalkoholen nicht möglich, ohne dass die Gefahr einer späteren Beschädigung durch Mikroorganismen besteht.
Es ist im allgemeinen ausreichend, das Imprägnierverfahren nur einmal auszuführen, jedoch kann es in manchen Fällen günstig sein, insbesondere im Falle schwierig zu imprägnierender Holzarten, das Verfahren einmal oder zweimal zu wiederholen.
Im allgemeinen hält man die Tränklösung bei Zimmertemperatur. Manchmal, beispielsweise im Falle von Hölzern, die stark getrocknet werden müssen oder schwierig zu tränken sind, führt man zweckmässig das Imprägnierverfahren bei erhöhten Temperaturen aus, beispielsweise 30-1000 C, insbesondere 60-800 C, so dass die niedrigere Viskosität der Tränklösung bei diesen Temperaturen ihr Eindringen in das Holz erleichtert.
Die Konzentration der Polyalkohole in der Tränklösung sollte normalerweise mindestens 40 % betragen, damit eine genügende Menge dieses Stoffes absorbiert wird und im Holz nach der Trocknung ohne Wanderung verbleibt, jedoch ist es natürlich möglich, niedrigere Konzentrationen anzuwenden, beispielsweise bis hinunter zu 30 %, um bestimmte besondere Effekte zu erzielen, zum Beispiel wenn es erwünscht ist, nur eine begrenzte Stabilisierung der Dimensionen des Holzes zu erhalten.
Die Polyalkohole, die erfindungsgemäss verwendet werden können, besitzen die allgemeine Formel
EMI5.1
worin R ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe oder eine Acylgruppe mit 1-8 C-Atomen, R1, R, Rs und R4 Wasserstoffatome oder Niederalkylgruppen und n eine ganze Zahl zwischen 1 und 1000 ist. Demgemäss werden erfindungsgemäss auch Niederalkyläther und Ester niederer Fettsäuren (1-8 C-Atome) dieser Polyalkohole verwendet.
Beispiele solcher Polyalkohole sind: Athylenglycol, Diäthylenglycol, Triäthylenglycol, Polyäthylenglycole mit Molekulargewichten oberhalb 200. Erfindungsgemäss besitzen die am besten geeigneten Polyäthylenglycole Molekulargewichte zwischen 1000 und 10 000, vorzugsweise zwischen 1500 und 6000. Weitere Beispiele von verwendbaren Polyalkoholen sind Propylenglycol, Dipropylenglycol, Tripropylenglycol und Polypropylenglycol. weiterhin Glycerin. Beispiele für Ather sind Di äthyl englycol-mono äthylenäther,
Diäthylenglycol-monopropylenäther,
Diäthylenmonobutyläther,
Polyäthylenglycol-monomethyläther, Polyäthylenglycol-monoäthylenäther,
Polyäthylenglycol-monopropyläther,
Polyäthylenglycol-monobutyläther und entsprechende Äther auf der Basis von Propylenglycol.
Geeignete Ester sind die Formiate, Acetate, Propionate, Butyrate und Valerate der oben genannten Polyalkohole.
Die Erfindung umfasst auch die Verwendung von Gemischen verschiedener Polyalkohole und Ather oder Ester, beispielsweise Copolymere unterschiedlicher Alkylenoxide, z. B. aus Äthylenoxid und Propylenoxid, d. h. sogenannte gemischte Polyole.
Gemäss einer Ausführungsart der Erfindung enthält die Tränklösung eine beinahe gesättigte wässrige Lösung eines festen Polyäthylenglycols, beispielsweise eine 60 S; ige Lösung von PEG 4000, welche mit einer; Tränktemperatur von 200 C verwendet wird. Bei höheren Tränktemperaturen können höhere Konzentrationen von PEG 4000 verwendet werden oder altenativ ein Polyäthylenglycol mit einem höheren Molekulargewicht.
Der Vorteil der Verwendung einer beinahe gesättigten wässrigen Lösung ist erstens, dass man eine beträchtlich geringere Wassermenge in das Holz bringt und dass schon eine sehr geringe Verdampfung des Wassers im imprägnierten Holz das Auskristallisieren des Polyalkohols verursacht. Diese Kristallisierung kann schon während einer nachfolgenden Vakuum anwendung stattfinden, und im Falle eines solchen Vorgehens ist das Risiko einer Wanderung ausgeschlossen, und da das Holz in diesem Falle nur eine sehr geringe Menge an Wasser enthält braucht es nicht getrocknet zu werden.
Gemäss einer weiteren Ausführungsart der Erfindung können gleichzeitig verschiedene Zusätze der Tränklösung zugegeben werden, um die Anforderungen des Verbrauchers an das dimensionsstabilisierte Holz zu erfüllen. Beispielsweise kann man Feuerschutzmittel, Fungicide, Insecticide und - Farbstoffe zugeben. Da die Polyalkohole in Wasser löslich sind, kann es manchmal zweckmässig sein, ihre Retention im Holz zu verbessern und ein Auslaugen durch Wasser aus dem Holzerzeugnis während des Gebrauches zu verhindern. Zu diesem Zweck ist es erfindungsgemäss möglich, den Polyalkohol in der Tränklösung mit polymeren thermoplastischen Verbindungen, beispielsweise Ammoniumpolyacrylat oder Natriumpolyacrylat, zu vereinigen.
Zum gleichen Zweck kann auch eine polymere chemische Verbindung welche zu den wärmehärtbaren Harzen gehört, beispielsweise ein Harnstoff-Formaldehyd-, Melamin Formaldehyd- oder Phenol-Formaldehyd-Harz, zugesetzt werden. Eine weitere Möglichkeit, die Retention des Polyalkohols im Holz zu verbessern, ist die Zugabe einer polymerisierbaren chemischen Verbindung als Monomer oder Vorpolymerisat zur Imprägnierlösung, welche Verbindung nach dem Imprägnieren in situ durch radioaktive Strahlung, beispielsweise Gammastrahlung des Cobalt-6O, polymerisiert werden kann.
Zur Verbesserung des Eindringens der Tränklösung bei der Behandlung schwierig zu tränkender Holzarten kann der Polyalkohol auch mit einem anionischen, kat ionischen oder nichtionischen oberflächenaktiven Mittel kombiniert werden. Beispiele von organischen Lösungsmitteln, die erfindungsgemäss verwendet werden können, sind Methylalkohol, Äthylalkohol, Aceton, Methylglycol, Methyldiglycol, Äthyi glycol, Äthyldiglycol, Butylglycol und Butyldiglycol.
Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele erklärt:
Beispiel 1
2 Buchenkloben, 500 mm lang und mit einem Querschnitt von 43 x 43 mm, mit Al und B1 bezeichnet, wurden erfindungsgemäss mit einer wässrigen 60 gew.%igen Lösung von PEG 1500 folgendermassen imprägniert:
Die Buchenkloben wurden aufrecht in einen Hofer Autoklav eingesetzt und 30 Minuten lang unter einen Luftdruck von 5,5 Atmosphären gesetzt. Unter Aufrechterhaltung des Druckes wurde eine 60 % ige wässrige Lösung von PEG 1500 in den Autoklav gebracht, und nach Füllung des Autoklavs wurde der Druck auf 16 atü erhöht. Dabei wurde die Temperatur der Tränklösung auf etwa 200 C gehalten.
Man liess den Druck 2 Stunden lang einwirken, wonach er abgelassen und die Tränklösung aus dem Autoklav entfernt wurde, wonach man ein Vakuum von 0,1 atm 15 Minuten lang anlegte.
Zum Vergleich wurde ein 500 mm langer Buchenkloben Bo aus dem gleichen Holz wie B1 nach der bekannten Vollimprägnierungsmethode mit einer 20 %igen wässrigen Lösung von PEG 1500 imprägniert (Vakuum 1 Stunde, Druck 2 Stunden, Vakuum 15 Minuten).
Imprägnierwerte: Ursprünglicher Wassergehalt Absorbierte Menge an PEG 1500 Al = 11,8 % A1 = 14,3% B1 = 14,1% B1 = 25,2% B2 = 14,1 % (Vollimprägnierung) B2 = 21,5 % (Vollimprägnierung)
Analyse bezüglich der Verteilung von PEG in verschiedenen Querschnitten in Längsrichtung der Probe, zuerst in der äusseren Schicht, danach in den mittleren Bereichen.
Der 500 mm lange Kloben A1 wurde nach der Imprägnierung in zwei Stücke von je 250 mm zerschnitten, AOT und AT. Die folgende Skizze zeigt die Stellen der Probenahme: Schnittnumerierung Oberfläche Oberfläche Mitte 4 3 2 1 5 6 7 8 Mitte Oberfläche Oberfläche
Der Abstand zwischen den Schnitten betrug etwa 60 mm. Teil A0T wurde sofort nach der Imprägnierung und Teil AT wurde nach der Imprägnierung und Trocknung analysiert. Die Analysenresultate sind in untenstehender Tabelle II angegeben.
Tabelle II
PEG-Analyse, % PEG, bezogen auf Holzkloben Schnitt Nr. Trockengewicht des Holzes
Oberfläche Mitte Gesamtschnitt AOT 1 14,4 15,6 16,5 (ungetrocknet) 2 15,2 116,3 14,9
3 14ei6 14,4 15,2
4 14,4 13,5 13,9 Mittel 14,6 14,9 15,1 AT 5 15,1 17,3 15,2 (getrocknet) 6 20,6 17,8 16,4
7 14,9 15,1 15,0
8 16,0 14,9 15,0 Mittel 1,6,6 16,3 15,4
Die Menge an absorbierter Lösung, ermittelt durch Wägung vor und nach der Imprägnienung, betrug 14,3 % PEG 1500.
Der Holzkloben B1, 500 mm lang, vom selben 1000 mm langen Holz wie B-, jedoch erfindungsgemäss imprägniert, wurde folgendermassen zerschnitten: Schnittnurnerierung OberfLäche Oberfläche Mitte 5 3 2 1 4 Mitte Oberfläche Oberfläche
Die Änalysenresultate sind in Tabelle III aufgeführt.
Tabelle III Schnitt Nr. PEG-1500-Analyse, % des Bemerkungen
Holztrockengewichtes
Oberfläche Mitte Gesamtschnitt
1 24,8 20,4 24,1 7 Tage nach Trocknung
2 22,9 21,9 21,4 Sofort nach Trocknung
3 20,2 18,5 - 10 Tage nach Trocknung
4 21,7 25,5 25,3 23 Tage nach Trocknung
5 20,2 17,4 - 10 Tage nach Trocknung
Mittel 22,0 20,7 23,6
Die Menge an absorbierter Lösung, ermittelt durch das Gewicht vor und nach der Imprägnierung, betrug 25,2%.
Der Holzkloben B2., 500 mm lang, vom gleichen Holzstück des Klobens B1, jedoch imprägniert nach dem Vollimprägnienerfiahren, wurde wie folgt zerschnitten:
Schnittnumerierung Oberfläche Oberfläche Mitte 3 1 2 Mitte Oberfläche Oberfläche
Die Analysenergebnisse sind in Tabelle IV wiedergegeben.
Tabelle IV Schnitt Nr. Analyse nach Trocknung PEG-1500-Analyse, Bemerkungen % des Holztrockengewichtes
Oberfläche Mitte Gesamtschnitt 1 27,0 12,6 25,5
2 23,3 11,1 211,0 23 Tage nach Trocknung
3 24,1 12,1 22,2 23 Tage nach Trocknung
Mittel 24,8 11,9 21,9
Die Menge an absorbierter Lösung betrug 21,5 % aus Wägungen vor und nach der Imprägnierung.
Aus den Proben AOT + AT geht hervor, dass mit der erfindungsgemässen Druckimprägnierung eine gleichförmige Verteilung von PEG in der Längsrichtung des Holzes erhalten wird.
Die Lösung wandert nicht während der Trocknung des Holzes, da der Gehalt an PEG an der Oberfläche und in der Mitte etwa der gleiche ist, sogar beim Vergleich mit dem Gesamtschnitt.
Aus den Proben B1 und B2 lässt sich folgendes ableiten: Beim erfindungsgemässen Imprägnieren wandert die Lösung nicht, während bei der Vollimprägnierung die Lösung im gleichen Holz wandert. Beim erfindungsgemässen Imprägnieren benötigt man eine PEG-Konzentration von 60 Gew.% in der Tränklösung, um einen PEG-Gehalt im Holz von 25,2 % zu erreichen. Im Falle der Vollimprägnierung ist eine PEG-Konzentration von 20 Gew.% nötig zur Erzielung eines PEG Gehaltes von 21,5 %.
Beispiel 2
Die Änderung des Wassergehaltes beim Trocknen und die Ergebnisse der Trockenversuche, ausgeführt bei Temperaturen von 40-600 C, wurden an den Proben B1 und B2 gemäss Beispiel 1 untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle V zusammengefasst.
Aus dieser Tabelle kann man erkennen, dass der Wassergehalt unmittebar nach der Imprägnierung und vor der Trocknung beim Volltränkverfahren (B2) dreimal höher ist als beim erfindungsgemässen Verfahren (B1). Nach sechstägiger Trocknung hatte Probe B2 noch einen Wassergehalt, der das Dreifache desjenigen der Probe B1 betrug und noch über dem Wassergehalt von B1 vor dem Trocknen lag. Da das Trocknen von Holz eine teure Angelegenheit ist, gehen aus diesen Werten die grossen wirtschaftlichen Vorteile der Holzstabilisierung gemäss vorliegender Erfindung sehr deutlich hervor.
Tabelle V
Trockenzeit Buchenkloben B1 Buchenkloben B2 beiSO0C, erfindungsgemkss vollimprägniert getränkt
Tage Wassergehalt, % Wassergehalt, %
0 30 100
1 23 70
2 18 55
3 15 48
4 13 43
5 11 38
6 110 33
Beispiel 3
3 Buchenkloben mit einer Länge von 1000 mm, bezeichnet mit C1, G2 und CO, wurden erfindungsgemäss mit einer 60 % igen wässrigen Lösung von PEG 1500 imprägniert, die 0,4 % des oberflächenaktiven Mittels Berol Sulfanate 62 enthielt:
Die Buchenkloben wurden aufrecht in einen 70 1 fassenden Autoklav gebracht und 30 Minuten lang einem Luftdruck von 4 Atmosphären ausgesetzt. Unter Aufrechterhaltung dieses Druckes wurde die 60 % ige wässrige Lösung von PEG 1500 zugegeben.
Nach Füllung des Autoklavs wurde der Druck auf 15 Atmosphären erhöht. Während der ganzen Zeit wurde die Temperatur der Tränklösung auf 700 C gehalten. Der Flüssigkeitsdruck wurde 2 Stunden lang aufrechterhalten, danach wurde die überschüssige Imprägnierlösung herausgedrückt, und schliesslich wurde 45 Minuten lang ein Vakuum von 0,1 atm angelegt.
Tabelle Vl Imprägnierergebnisse Buchenkloben Ursprünglicher Absorbierte
Wassergehalt, % PEG-Menge
C1 13 28 C2 11 23 C3 15 28
Trocknung
Die Buchenkloben wurden bei Temperaturen zwischen 50 und 700 C 5 Tage lang getrocknet.
Der Wassergehalt nach dem Trocknen war folgender:
Buchenkloben Wassergehalt, % cl 8
C2 3 ci 7
Tabelle VII
Verteilungsanalyse des PEG im Mittelteil des Holzes(500 mm von jedem Ende)
Oberfläche Mitte Gesamtquerschnitt
Kloben % PEG % PEG % PEG
Vor Nach Vor Nach Vor Nach
Trocknung Trocknung Trocknung Trocknung Trocknung Trocknung CI 27,5 27,7 23,2 22,2 2+6,6 27,0 ci 25,3 24,5 2D,4 20,6 22,7 22,2 ci 29,5 28,3 24,2 21,0 27,2 25,7
Wie aus dieser Tabelle hervorgeht, erhielt man eine vollständige Durchtränkung, und es konnte keine Wanderung des Stabilisiermittels während der Trocknung beobachtet werden.
Beispiel 4 Fichtenholz (Splint) mit den Querschnittsmassen 2,5 x 12,5 cm wurde zwecks Stabilisierung mit inerter Lösung getränkt, die aus
30 Gew.% Polyäthylenglycol 4000,
10 Gew.% Polypropylenglycol 400,
60 Gew.% Wasser bestand.
Das Holz wurde in den Imprägnierautoklav gebracht und zuerst 30 Minuten lang einem Luftdruck von 7 atü unterworfen. Unter diesem Druck wurde die Imprägnierlösung mit einer Temperatur von 800 C in den Autoklav gebracht. Nach - Füllung des Autoklavs wurde der Druck auf 20 Atmosphären erhöht und 2 Stunden lang aufrechterhalten. Dann wurde die Tränklösung unter Ablassen des Druckes auf Atmosphärendruck abgepumpt. Daraufhin wurde ein Vakuum von 0,1 atm 30 Minuten zur Entfernung überschüssiger Tränklösung angelegt. Der Absorptionsgrad des Imprägniermittels im Holz, berechnet als 100 S iges Gemisch aus Polyäthylenglycol 4000 + Polypropylenglycol 400, betrug im Mittel 22 Gew.%', berechnet auf trockenes Holz.
Nach dem Trocknen des Holzes wurde gefunden, dass die Schrumpfungs- und Quellungseigenschaften dieses Holzes unter verschiedenen Feuchtigkeiten und Temperaturen sehr stark vermindert waren.
Das Imprägniermittel zeigt keine Neigung zum Wandern.
Beispiel 5 Birkenholz mit einem Querschnitt von 3,75 x 10 cm wurde zur Dimensionsstabilisierung mit folgender Lösung imprägniert:
10 Gew.% Polyäthylenglycol 6000,
30 Gew.% Polyäthylenglycol 1500,
10 Gew.% Polyäthylenglycol 1000,
50 Gew.% Wasser.
Nach Einbringen des Holzes in den Tränkautoklav wurde zuerst ein Luftdruck von 5 atü 20 Minuten lang angelegt. Unter diesem Druck wurde die Imprägnierlösung mit einer Temperatur von 850 C in den Autoklav gepumpt. Nach Füllung des Autoklavs wurde der Druck auf 17 Atmosphären erhöht und 3 Stunden lang aufrechterhalten.
Sodann wurde die Tränklösung abgepumpt, während man den Druck auf Atmosphärendruck kommen liess. Zur Entfernung des unnötigen Überschusses an Tränklösung wurde ein Vakuum von 0,05 atm angelegt und 14 Stunden lang zwecks Nachtrocknung des Holzes aufrechterhalten. Die absorbierte Menge an Imprägniermittel, berechnet als 100%ges Gemisch aus Poly äthylenglycolen, war im Mittel 26 Gew.%, berechnet auf vollständig trockenes Holz. Es wurde gefunden, dass das Holz nach der Endtrocknung sehr stabil war und dass der Polyalkohol keine Neigung zum Wandern zeigte.
Alle oben erwähnten Wassergehalte des Holzes stellen den 100fachen Wert des Feuchtigkeitsquotienten dar.
Process for impregnating thick objects made of cellulose material by pressure impregnation
The purpose of impregnating wood is usually either to preserve or stabilize the cellulose in the wood. The preservation serves to protect against attack by insects or microorganisms, mainly fungi. Wood attacking fungi can usually be divided into two main groups. One group includes those fungi that only cause discoloration of the wood, for example blue-staining fungi, while the other group includes rot fungi, which decompose the structure of the wood. The stabilization serves to prevent dimensional changes that cause warping, the formation of holes and cracks, these phenomena being caused by changes in the temperature and humidity of the air.
A large number of different methods and impregnating agents for preserving wood have already been proposed, but all of them have the disadvantage that they cannot simultaneously stabilize the dimensions of the wood. Usually the wood is impregnated under pressure with a fungicide, such as creosote or various inorganic salts which have fungicidal properties, for preservation purposes. For wood preservation it is only necessary to introduce the preservative into the wood substance and deposit it on the surface of capillaries and cell cavities, where it forms a layer that protects the surface against both insects and microorganisms, the latter in the form of spores in the wood can penetrate and develop in it when conditions are favorable.
Among the wood stabilizers used up to now, polyalcohols are mentioned, but the impregnation methods used up to now have not led to satisfactory results, and therefore the possible uses have been very limited. It is not sufficient to coat the outer surface of the cellular tissue with stabilizers, as is the case with wood preservation, because the polyalcohol has to be dissolved in the water that is chemically bound in the cellular tissue in order to fulfill its function and this water completely or partially after the cellulose material has dried to replace. Accordingly, no stabilizing effect is obtained if the cavities of the cells are filled with an agent or the surface of the cell tissue which cannot penetrate the cell tissue itself is coated with it.
The wood can therefore only be stabilized satisfactorily if the polyalcohol, which consists of relatively large molecules, can completely penetrate the cell tissue in such a way that it is retained there in an evenly dispersed manner, even after the wood has dried. In practice it has been found that the techniques used in preservative penetration cannot be applied a priori to dimensional stabilizers. Any method in which the wood is impregnated can be used for preservation, but this is not the case if dimensional stabilization is to be achieved.
When preserving wood by impregnating it with salts, a very dilute aqueous solution of the salt is usually used, which usually contains 14% by weight of the preservative. When wood is preserved, large amounts of water must be allowed to penetrate, which must later be removed again by drying. The preservative present in the wood must not be water-soluble, otherwise it is easily washed out. The preservative is therefore usually formulated in such a way that it is deposited in the wood in a water-insoluble manner, or in contrast to stabilizers such as polyalcohols, completely water-insoluble preservatives are used. A much used impregnating agent for wood is creosote oil, which is extracted from tar during the conversion of coal into coke.
The oil contains a large number of different chemical substances, the most important of which are cyclic hydrocarbons of low volatility. Creosote oil is insoluble in water and can therefore not be used in aqueous solution, nor can it replace chemically bound water in the cell tissue or penetrate into the cell tissue. Wood impregnated with creosote oil therefore often feels greasy and is difficult to paint and glue because the greasy substance escapes from the wood at elevated temperatures.
Other methods, which are more or less effective, can be used to apply the preservative to the wood, for example brushing, spraying, dipping and treatment with pressure, as well as impregnation using the so-called dipping process. Of these methods, only pressure impregnation can be practically carried out in those industries where heavy wooden objects are to be preserved. For the industrial pressure impregnation of wood with preservatives, autoclaves are used, the impregnation agent being pressed into the wood.
The purpose of the so-called full impregnation is to fill all cell cavities with impregnating agent, while in the case of the so-called sparse impregnation process, only a limited amount of impregnating agent is added, which is to be dispersed in all cell cavities of the wood - a goal that is not always achieved in practice can.
The known pressure methods for preserving wood by full impregnation are characterized by the fact that negative pressure or positive pressure is used in various combinations, and sometimes negative pressure is used alone in combination with atmospheric pressure. The simplest process is the immersion process, in which, however, only very small changes in pressure are obtained. This procedure consists in. the wood is immersed in a cold preservative solution, which is then gradually heated to temperatures of up to 909 C. The heat expands the air in the cells and contracts again during the subsequent cooling so that the external air pressure can press the preservative into the wood, but only the outer layers of the wood can be soaked.
In some cases, complete impregnation in the immersion process can be achieved to stabilize wood with polyethylene glycol (hereinafter abbreviated to PEG), but freshly sawn, undried wood must then be used; the method can also be applied to archaeological finds with a high moisture content. This impregnation process is best carried out at constant temperature and the time required for the PEG to fully diffuse in can be weeks, months or years depending on the dimensions of the product concerned. The process is therefore too slow for industrial applications.
The most effective method of fully impregnating the wood is by using a relatively high vacuum to introduce the preservative into the wood. With this process, the wood is more or less completely impregnated. To carry out this process, a pressure vessel is first filled with wood, whereupon the air in the pressure cylinder is evacuated and a large proportion of the air in the cell cavities of the wood is also removed. Preferably a vacuum on the order of 0.05-0.1 atmospheres should be used. The impregnating liquid is then placed in the pressure vessel and placed under an overpressure of between 7 and 16 atmospheres. Adjust the impregnation time, usually around 1-5 hours, so that the sapwood is saturated with solution.
For example, spruce wood with a water content of 20-25% and with a sapwood of around 50% should absorb about 300 liters of impregnation liquid per m3. After the end of the impregnation, the excess impregnation liquid is pumped off and, in order to achieve good results, another evacuation should follow.
The well-known printing processes for the conservation of wood with economy impregnation have been developed by Lowry and Rüping. In the Lowry process, which is most commonly used, the cylinder is first filled with wood and preservative and the liquid is pressurized to about 8-12 atmospheres, which forces the liquid into the cell cavities of the wood. However, these cavities cannot be completely filled with liquid because they still contain air, which is compressed by the entering liquid to the same pressure as the liquid is under. After completion of the pressure treatment, a vacuum treatment follows.
With this method, the absorption of the impregnating agent is limited and corresponds to about half of that which is achieved with the full impregnation method.
To preserve wood with creosote oil, the Rüping process is used and the degree of absorption is further limited because the air pressure in the cells is increased even more by compressed air before the impregnation liquid is introduced into the pressure vessel. Initially, an air pressure of 3-6 atmospheres is used, after which the impregnating agent is pumped in while this pressure is maintained. After a certain time, the pressure is reduced and a vacuum treatment is carried out. The degree of absorption is about a third of that of full impregnation, and the cell tissue is not impregnated, but only superficially coated with creosote oil.
Various variants of the preservation methods described have also been proposed.
As mentioned above, polyalcohols or polyalcohol ethers have already been proposed for stabilizing damp wood. The aim is to achieve a significant change in the wood anisotropy and to keep the wood in a completely or partially swollen state during and after drying.
A more or less high degree of dimensional stability is achieved in comparison with untreated wood. Since the polyalcohols and their ethers generally have a high boiling point and a very low vapor pressure at temperatures between 0-1000 C, the substances remain in the wood indefinitely, provided that it is not leached with water or other solvents for a long time.
In the process in which the wood is stabilized with polyalcohols, attempts have been made to completely fill the cell tissue and cell cavities of the wood with polyalcohol in order to replace the water and air contained therein and in this way also create a kind of chemical bond of the polyalcohol to the To achieve wood.
Much larger amounts of polyalcohol have to be absorbed than is necessary to preserve wood with a preservative. When stabilizing with polyalcohols, the amount of polyalcohol absorbed should be around 40% by weight of the dry wood to achieve acceptable stabilization, while when preserving wood with an impregnating salt, an amount of around 1% by weight of the dry wood is sufficient. Therefore stabilization with polyalcohols was only considered economical in a few particular areas.
The processes used to stabilize wood with polyalcohols are, on the one hand, the time-consuming immersion process and, on the other hand, a combined vacuum-pressure process with an extended absorption time due to the molecular size of the polyalcohol; this is absorbed by the wood much more slowly than very dilute solutions of preservatives. In addition to a high consumption of stabilizer, this process has other serious disadvantages. It has mainly been found in practice that the polyalcohol has a marked tendency to migrate during drying after impregnation and to concentrate in the outer layers of the wood. The polyalcohol is therefore distributed unevenly in the wood, so that the outer parts have higher polyalcohol concentrations and degrees of stabilization than the inner parts.
This migration is so severe that it has previously been impossible to apply pressure impregnation processes with polyalcohols to such wood products which, after drying, must be cut into smaller pieces. For example, it was found that after a bar (1 mx 5 cm x 5 cm) was fully impregnated with polyethylene glycol, followed by drying and cutting into two parts with the dimensions 1 mx 2.5 cm x 5 cm, after brief air-drying, these parts warp in such a way that that they are unusable, which is due to the fact that the wood is completely stabilized in the outer areas, but the freshly cut surfaces do not have the same degree of stabilization. This problem is naturally more serious in the case of wood products of greater length.
After cutting, the wood changes its volume according to the temperature and humidity conditions
Air and accordingly contracts where there is little ethylene glycol present, while the areas which are completely stabilized remain in a swollen state. In the case of uncut wooden objects, there is no warping, as the polyalcohol is distributed symmetrically around the center line of the object, although there is a concentration gradient starting from the center. However, when the surface of such an object is processed, there are other disadvantages, not only in a practical sense, but also in an economic sense.
Because the polyalcohol in
Is concentrated near the surface of the object, tre th losses of this agent in the processing of the surface of the object, since you lose a considerable proportion of the impregnating agent in the resulting wood chips.
The inventive method eliminates the disadvantages he mentioned. With the process, wood stabilization with polyalcohol is achieved, using a considerably smaller amount of polyalcohol than was previously possible while at the same time the degree of stabilization is improved, migration is completely prevented and the impregnation time is shortened.
The inventive method for impregnation thicker
Objects made of cellulose material, especially wood or wood products, with a moisture content of up to 80%, preferably 5-30 sO, with impregnation solutions, the water-soluble polyalcohols, their alkyl ethers or their esters with fatty acids, which have 1-8 carbon atoms, in concentrations of Containing 30-80% by weight, is characterized in that the cellulose material is exposed in a first stage to a gas pressure of 1.2-15 atmospheres, preferably 2-6 atmospheres, for at least 2 minutes that the material under this pressure with a Solution of the polyalcohol, its ether or ester is surrounded, that the pressure is then increased in a second stage by 1 to 20 atmospheres, preferably 5-15 atmospheres, and maintained until the material is completely impregnated,
that the pressure is then released, preferably to atmospheric pressure or below, and that unabsorbed impregnation solution is removed.
The treated material can, if necessary, be dried so that a dimensionally stable material is obtained in which all of the polyalcohol, its ester or ether is homogeneously distributed in the cell walls of the treated cellulose material.
The soaking process comprises two or more pressure treatments for the purpose of adding and binding the polyalcohol in the cell tissue, and the pressure is adjusted depending on the concentration of the soaking solution so that the polyalcohol is absorbed in the cell tissue. In the course of the first pressure treatment, in which the cellulose material is subjected to a gas pressure of 1.2-15 atmospheres, the volume of air in the cell cavities and capillaries is greatly increased. By maintaining the overpressure when the subsequent impregnation is carried out at an elevated pressure of 2-20 atmospheres, the penetration of the polyalcohol molecules, which are very large compared to water, is made much easier without the cavities of the cells being completely filled with liquid .
Instead of the very dilute solutions used in salt impregnation processes, a concentrated solution is used here that contains 30-80% by weight of polyalcohol. The water chemically bound in the wood is neutralized as a partial solvent of the polyalcohol, which shortens the subsequent drying process. Although most of the polyalcohol is dissolved in the chemically bound water of the cell tissue during the second pressure treatment, its distribution at this point in time is still too unevenly to achieve effective stabilization. Only when the high pressure is released does the air in the cell cavities expand, the polyalcohol is homogenized and completely bound in the chemically bound water of the cell walls.
Instead of water, a mixture of polyalcohol and water is bound in the cell walls, and since the difference between the boiling point of water and that of the polyalcohol is very large, the water can be evaporated during the subsequent drying process without the polyalcohol being entrained by the steam and is concentrated on the surface of the cellulosic material. In contrast to conventional preservatives (salts, creosote oil), the polyalcohol is able to form a kind of chemical bond with the cell tissue, which means that the wood remains in a swollen state after pressure impregnation and drying. In some cases it is possible to impregnate the heartwood of the spruce using this method, which was previously considered impossible. These surprising results cannot be fully explained.
However, it is likely that in the process according to the invention an at least temporary expansion of the cell cavities and the cell capillaries occurs, which possibly facilitates the penetration and distribution of the polyalcohol in the wood.
Table I below explains the above-mentioned factors for the distribution of polyalcohol in the usual pressure impregnation of wood. In the tests listed in the table, beechwood blocks with a cross section of 5 x 5 cm and a length of 50 cm were used. The beech blocks were impregnated under pressure in an autoclave with aqueous solutions of polyethylene glycol with molecular weights of 1500, 4000 and 6000 (PEG 1500, PEG 4000 and PEG 6000), the wood first being subjected to a vacuum of 0.1 atmospheres, which was 30 minutes long been sustained. The polyethylene glycol solution was sucked into the wood, after which an overpressure of 8 atmospheres was applied for 3 hours. After removing the excess of the solution from the autoclave, a negative pressure of 0.1 atmospheres was applied for 15 minutes.
The wooden blocks were removed from the autoclave, some of them analyzed for the amount of PEG taken up and dried in a dryer at 600 ° C. for 5 days. After drying was complete, 5 mm thick slices were cut from the blocks, namely in the middle between the ends. The wooden discs were examined for absorbed poly ethylene glycol quantities. In the analysis, the polyethylene glycol content in the outer areas of the samples, i.e. H. an outer, 1 cm wide layer, both inside, d. H. the 3 x 3 cm square area in the center of the sample and the average polyethylene glycol content of the entire sample were measured. The results are given in Table I.
Designations used in the table: Ys = results of the outer area
Cs = results of the inner area Ts = mean values over the entire cross-section (Ys + Cs)
Table l
Original water content PEG concentration PEG analysis,%, based on the wood in the impregnation solution on the dry weight of the wood
Immediately after
Pressure impregnation After drying Ts Cs Ys Ts Cs Y5 Impregnation liquid: PEG 1500
54 20 14 10 12 10 1 13 Impregnating liquid: PEG 4000
29 10 6 16 6 7 4 7
41 26 14 13 14 10 4 11
28 m 16 18 16 14 8 17
34 30 25 25 24 25 20 27 soaking liquid:
PEG 6000
26 30 22 23 23 23 14 25
The table shows that a difference in the polyethylene glycol content of the outer layer and the inner layer can be observed after the pressure impregnation. Furthermore, there is a strong migration of the polyethylene glycol during the drying from the inside of the pattern to the outer layers. In some cases the amount of polyethylene glycol is 13 times greater on the surface of the wood than in its inner areas, which is quite unsatisfactory.
It is clear that this method, while common in preservation, cannot be used in impregnating heavy wooden objects with a dimensional stabilizer.
The method according to the invention can be used to stabilize all types of wood, for example spruce, beech, birch, oak, maple, larch, alder, cedar, mahogany and in some cases also fir. Wood can be treated in any form, for example round wood with and without bark, boards, veneers, etc. The method is particularly advantageous for heavy objects made of wood, thicker than 2.5 cm, in particular thicker than 5 cm, due to the fact that no migration takes place after impregnation and drying. Surprisingly, it has also been found that it is practically possible to dry the wood immediately after the impregnation or even after long storage, according to various drying processes that are very uncomplicated compared with untreated wood, without any migration of the polyalcohol in the wood.
It is also surprising that only a very limited amount of water is necessary for the impregnation because of the significantly higher concentration of polyalcohol in the impregnation liquid, which was previously not possible. This makes the subsequent drying process easier and shorter, and in some cases can even be omitted entirely.
For example, if the wood to be impregnated has a water content of 15% and the impregnation solution contains 30% water and 70% PEG, the water content of the impregnated wood, if 20% PEG is absorbed, does not exceed the value of 24%. In order to achieve the same degree of PEG absorption in the known full impregnation process, i.e. H. 20%, you have to use a soaking solution of 80% water and 20% PEG. The water content of the impregnated wood thus usually exceeds 90%, i.e. H. after impregnation, the wood contains 3 to 4 times more water than after impregnation according to the present invention and must therefore be dried in a special process step.
According to one embodiment of the method, in which the impregnated, undried wood has a very low water content compared to known impregnation methods for the purpose of preservation, it is surprisingly possible to dispense with the addition of a fungicide to the solution. In the case of known impregnation processes using polyalcohols, this is not possible without the risk of subsequent damage by microorganisms.
It is generally sufficient to carry out the impregnation process only once, but in some cases it can be advantageous, especially in the case of difficult-to-impregnate wood species, to repeat the process once or twice.
In general, the soaking solution is kept at room temperature. Sometimes, for example in the case of woods that have to be dried heavily or are difficult to impregnate, the impregnation process is expediently carried out at elevated temperatures, for example 30-1000 C, especially 60-800 C, so that the lower viscosity of the impregnation solution in these Temperatures facilitates their penetration into the wood.
The concentration of the polyalcohols in the soaking solution should normally be at least 40% so that a sufficient amount of this substance is absorbed and remains in the wood after drying without migration, but it is of course possible to use lower concentrations, for example down to 30% to achieve certain special effects, for example when it is desired to obtain only a limited stabilization of the dimensions of the wood.
The polyalcohols which can be used according to the invention have the general formula
EMI5.1
where R is a hydrogen atom, an alkyl group or an acyl group with 1-8 C atoms, R1, R, Rs and R4 are hydrogen atoms or lower alkyl groups and n is an integer between 1 and 1000. Accordingly, lower alkyl ethers and esters of lower fatty acids (1-8 carbon atoms) of these polyalcohols are also used in accordance with the invention.
Examples of such polyalcohols are: ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycols with molecular weights above 200. According to the invention, the most suitable polyethylene glycols have molecular weights between 1000 and 10,000, preferably between 1500 and 6000. Further examples of polyalcohols that can be used are propylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol . still glycerine. Examples of ethers are diethyl englycol-mono-ethylene ether,
Diethylene glycol monopropylene ether,
Diethylene monobutyl ether,
Polyethylene glycol monomethyl ether, polyethylene glycol monoethylene ether,
Polyethylene glycol monopropyl ether,
Polyethylene glycol monobutyl ether and corresponding ethers based on propylene glycol.
Suitable esters are the formates, acetates, propionates, butyrates and valerates of the abovementioned polyalcohols.
The invention also includes the use of mixtures of different polyalcohols and ethers or esters, for example copolymers of different alkylene oxides, e.g. B. from ethylene oxide and propylene oxide, d. H. so-called mixed polyols.
According to one embodiment of the invention, the impregnation solution contains an almost saturated aqueous solution of a solid polyethylene glycol, for example a 60 S; ige solution of PEG 4000, which with a; Soaking temperature of 200 C is used. At higher soaking temperatures, higher concentrations of PEG 4000 can be used or alternatively a polyethylene glycol with a higher molecular weight.
The advantage of using an almost saturated aqueous solution is firstly that a considerably smaller amount of water is brought into the wood and that even very little evaporation of the water in the impregnated wood causes the polyalcohol to crystallize out. This crystallization can already take place during a subsequent vacuum application, and in the case of such a procedure the risk of migration is excluded, and since the wood in this case only contains a very small amount of water it does not need to be dried.
According to a further embodiment of the invention, various additives can be added to the impregnation solution at the same time in order to meet the consumer's requirements for the dimensionally stabilized wood. For example, fire retardants, fungicides, insecticides and colorants can be added. Since the polyalcohols are soluble in water, it can sometimes be useful to improve their retention in the wood and to prevent water leaching from the wood product during use. For this purpose it is possible according to the invention to combine the polyalcohol in the impregnation solution with polymeric thermoplastic compounds, for example ammonium polyacrylate or sodium polyacrylate.
A polymeric chemical compound belonging to the thermosetting resins, for example a urea-formaldehyde, melamine-formaldehyde or phenol-formaldehyde resin, can also be added for the same purpose. Another possibility to improve the retention of the polyalcohol in the wood is to add a polymerizable chemical compound as a monomer or prepolymer to the impregnation solution, which compound can be polymerized in situ after impregnation by radioactive radiation, for example gamma radiation of cobalt-6O.
To improve the penetration of the impregnation solution when treating types of wood that are difficult to impregnate, the polyalcohol can also be combined with an anionic, cationic or nonionic surface-active agent. Examples of organic solvents which can be used in the present invention are methyl alcohol, ethyl alcohol, acetone, methyl glycol, methyl diglycol, ethyl glycol, ethyl diglycol, butyl glycol and butyl diglycol.
The invention will now be explained using the following examples:
example 1
2 beech blocks, 500 mm long and with a cross section of 43 x 43 mm, designated with Al and B1, were impregnated according to the invention with an aqueous 60% strength by weight solution of PEG 1500 as follows:
The beech blocks were placed upright in a Hofer autoclave and placed under an air pressure of 5.5 atmospheres for 30 minutes. While maintaining the pressure, a 60% strength aqueous solution of PEG 1500 was brought into the autoclave, and after the autoclave had been filled, the pressure was increased to 16 atm. The temperature of the impregnation solution was kept at around 200 ° C. during this process.
The pressure was allowed to act for 2 hours, after which it was released and the impregnation solution was removed from the autoclave, after which a vacuum of 0.1 atm was applied for 15 minutes.
For comparison, a 500 mm long beech block Bo made of the same wood as B1 was impregnated with a 20% aqueous solution of PEG 1500 using the known full impregnation method (vacuum 1 hour, pressure 2 hours, vacuum 15 minutes).
Impregnation values: Original water content Absorbed amount of PEG 1500 Al = 11.8% A1 = 14.3% B1 = 14.1% B1 = 25.2% B2 = 14.1% (full impregnation) B2 = 21.5% (full impregnation )
Analysis of the distribution of PEG in different cross-sections in the longitudinal direction of the sample, first in the outer layer, then in the middle areas.
After impregnation, the 500 mm long block A1 was cut into two pieces of 250 mm each, AOT and AT. The following sketch shows the sampling points: Section numbering surface surface center 4 3 2 1 5 6 7 8 center surface surface
The distance between the cuts was about 60 mm. Part A0T was analyzed immediately after impregnation and part AT was analyzed after impregnation and drying. The analytical results are given in Table II below.
Table II
PEG analysis,% PEG, based on the wooden block Section No. Dry weight of the wood
Surface center overall section AOT 1 14.4 15.6 16.5 (undried) 2 15.2 116.3 14.9
3 14ei6 14.4 15.2
4 14.4 13.5 13.9 Medium 14.6 14.9 15.1 AT 5 15.1 17.3 15.2 (dried) 6 20.6 17.8 16.4
7 14.9 15.1 15.0
8 16.0 14.9 15.0 Medium 1.6.6 16.3 15.4
The amount of absorbed solution, determined by weighing before and after impregnation, was 14.3% PEG 1500.
The wooden block B1, 500 mm long, made of the same 1000 mm long wood as B-, but impregnated according to the invention, was cut up as follows: Cut surface surface center 5 3 2 1 4 center surface surface
The analysis results are shown in Table III.
Table III Section No. PEG-1500 analysis,% of comments
Wood dry weight
Surface center overall section
1 24.8 20.4 24.1 7 days after drying
2 22.9 21.9 21.4 Immediately after drying
3 20.2 18.5 - 10 days after drying
4 21.7 25.5 25.3 23 days after drying
5 20.2 17.4 - 10 days after drying
Medium 22.0 20.7 23.6
The amount of solution absorbed, determined by the weight before and after the impregnation, was 25.2%.
The wooden block B2., 500 mm long, from the same piece of wood as block B1, but impregnated after the full impregnation process, was cut as follows:
Section numbering surface surface center 3 1 2 center surface surface
The analysis results are given in Table IV.
Table IV Section No. Analysis after drying PEG-1500 analysis, remarks% of the dry wood weight
Surface center overall section 1 27.0 12.6 25.5
2 23.3 11.1 211.0 23 days after drying
3 24.1 12.1 22.2 23 days after drying
Mean 24.8 11.9 21.9
The amount of solution absorbed was 21.5% from weighings before and after impregnation.
The samples AOT + AT show that the pressure impregnation according to the invention gives a uniform distribution of PEG in the longitudinal direction of the wood.
The solution does not migrate during the drying of the wood because the PEG content on the surface and in the middle is about the same, even when compared with the overall cut.
The following can be derived from samples B1 and B2: In the case of impregnation according to the invention, the solution does not migrate, while in the case of full impregnation the solution migrates in the same wood. When impregnating according to the invention, a PEG concentration of 60% by weight is required in the impregnation solution in order to achieve a PEG content in the wood of 25.2%. In the case of full impregnation, a PEG concentration of 20% by weight is necessary to achieve a PEG content of 21.5%.
Example 2
The change in the water content during drying and the results of the drying tests, carried out at temperatures of 40-600 ° C., were examined on samples B1 and B2 according to Example 1. The results are summarized in Table V.
It can be seen from this table that the water content immediately after the impregnation and before the drying in the full impregnation process (B2) is three times higher than in the process (B1) according to the invention. After six days of drying, sample B2 still had a water content which was three times that of sample B1 and was still above the water content of B1 before drying. Since the drying of wood is an expensive matter, the great economic advantages of the wood stabilization according to the present invention emerge very clearly from these values.
Table V
Drying time beech block B1 beech block B2 at SO0C, fully impregnated according to the invention
Days water content,% water content,%
0 30 100
1 23 70
2 18 55
3 15 48
4 13 43
5 11 38
6 110 33
Example 3
According to the invention, 3 beech blocks with a length of 1000 mm, designated C1, G2 and CO, were impregnated with a 60% aqueous solution of PEG 1500 containing 0.4% of the surfactant Berol Sulfanate 62:
The beech blocks were placed upright in a 70 liter autoclave and exposed to 4 atmospheres of air pressure for 30 minutes. The 60% strength aqueous solution of PEG 1500 was added while this pressure was maintained.
After filling the autoclave, the pressure was increased to 15 atmospheres. The temperature of the impregnation solution was kept at 700 ° C. the entire time. The liquid pressure was maintained for 2 hours, after which the excess impregnating solution was squeezed out, and finally a vacuum of 0.1 atm was applied for 45 minutes.
Table Vl Impregnation results Beech block Original absorbed
Water content,% PEG amount
C1 13 28 C2 11 23 C3 15 28
Drying
The beech blocks were dried at temperatures between 50 and 700 ° C. for 5 days.
The water content after drying was as follows:
Beech block water content,% cl 8
C2 3 ci 7
Table VII
Distribution analysis of the PEG in the middle part of the wood (500 mm from each end)
Surface center overall cross-section
Kloben% PEG% PEG% PEG
Before after before after before after
Drying Drying Drying Drying Drying Drying CI 27.5 27.7 23.2 22.2 2 + 6.6 27.0 ci 25.3 24.5 2D, 4 20.6 22.7 22.2 ci 29.5 28.3 24.2 21.0 27.2 25.7
As can be seen from this table, complete saturation was obtained and no migration of the stabilizer during drying could be observed.
Example 4 Spruce wood (sapwood) with the cross-sectional dimensions 2.5 x 12.5 cm was impregnated with an inert solution for the purpose of stabilization
30% by weight polyethylene glycol 4000,
10% by weight polypropylene glycol 400,
60% by weight of water consisted.
The wood was placed in the impregnation autoclave and first subjected to an air pressure of 7 atmospheres for 30 minutes. Under this pressure, the impregnation solution was brought into the autoclave at a temperature of 800.degree. After filling the autoclave, the pressure was increased to 20 atmospheres and maintained for 2 hours. The impregnation solution was then pumped off while releasing the pressure to atmospheric pressure. A vacuum of 0.1 atm was then applied for 30 minutes to remove excess impregnation solution. The degree of absorption of the impregnant in the wood, calculated as a 100% mixture of polyethylene glycol 4000 + polypropylene glycol 400, was on average 22% by weight, calculated on dry wood.
After the wood had dried, it was found that the shrinkage and swelling properties of this wood were very greatly reduced under various moisture levels and temperatures.
The impregnation agent shows no tendency to wander.
Example 5 Birch wood with a cross section of 3.75 x 10 cm was impregnated with the following solution for dimensional stabilization:
10% by weight polyethylene glycol 6000,
30% by weight polyethylene glycol 1500,
10% by weight polyethylene glycol 1000,
50 wt% water.
After the wood had been placed in the impregnation autoclave, an air pressure of 5 atmospheres was first applied for 20 minutes. Under this pressure the impregnation solution was pumped into the autoclave at a temperature of 850 C. After filling the autoclave, the pressure was increased to 17 atmospheres and maintained for 3 hours.
The impregnation solution was then pumped off while the pressure was allowed to come to atmospheric pressure. To remove the unnecessary excess of impregnation solution, a vacuum of 0.05 atm was applied and maintained for 14 hours to allow the wood to dry out. The amount of impregnating agent absorbed, calculated as a 100% total mixture of polyethylene glycols, was on average 26% by weight, calculated on completely dry wood. It was found that the wood was very stable after the final drying and that the polyalcohol showed no tendency to migrate.
All of the above mentioned water contents of the wood represent 100 times the value of the moisture quotient.