NO123363B

NO123363B -

Info

Publication number: NO123363B
Application number: NO258868A
Authority: NO
Inventors: R Moren
Original assignee: Mo Och Domsjoe Ab
Priority date: 1967-07-03
Filing date: 1968-06-28
Publication date: 1971-11-01
Also published as: FR1572794A; FI46696C; NL155211B; DE1767911A1; CH514411A; GB1180682A; FI46696B; BE717505A; DK120171B; JPS5412522B1; AT288676B; NL6809117A; DE1767911B2

Abstract

1,180,682. Impregnating wood. MO-OCH DOMSJO A.B. 1 July, 1968 [3 July, 1967; 6 Dec., 1967], No. 31280/68. Heading D1P. In the impregnation of wood having a moisture content of up to 80% with a solution of a water-soluble polyalcohol or an ester or ether thereof, the treatment comprises (a) subjecting the wood to a pressure of 1.2-15 atmos. for at least 2 minutes, (b) immersing the wood in a solution of the impregnant while maintaining the pressure, (c) increasing the pressure by 1-20 atmos. and maintaining the increased pressure for 0.5-8 hr, (d) relieving the pressure, (e) removing excess solution, and (f) applying a reduced pressure of 0.05-0.5 atmos. 5-35% of impregnant may be absorbed. Room or elevated temperature and an aqueous or organic solvent solution may be employed. The solution may also contain a surface active agent and a synthetic resin or polymerisable compound. The synthetic resin may be ammonium or sodium polyacrylate or urea-, melamine- or phenol-formaldehyde. Polymerisation may be effected by γ- radiation.

Description

Fremgangsmåte for impregnering av tykkere celluloseholdige materialer som tre eller treprodukter. Method for impregnation of thicker cellulose-containing materials such as wood or wood products.

Foreliggende oppfinnelse vedrorer en fremgangsmåte for impregnering av tykkere celluloseholdige materialer som tre eller treprodukter: The present invention relates to a method for impregnating thicker cellulose-containing materials such as wood or wood products:

Impregnering av tre har vanligvis til formål enten å konser- Impregnation of wood usually aims either to con-

vere eller å stabilisere det celluloseholdige materiale i treet. Ved konservering onsker man å oppnå beskyttelse mot angrep av insekter eller mikroorganismer, vanligvis i form av sopp. De sopptyper som angriper treverk kan stort sett inndeles i to hovedtyper. Den ene typen utgjores av sopper som bare forårsaker en misfarging av treet, f.eks. blåsopper, mens den andre typen utgjores av råtnesopp som virker direkte nedbrytende på trevirkets struktur og oppbygning. Stabiliseringen har til hensikt å forhindre dimensjonsforandringer be or to stabilize the cellulose-containing material in the wood. When preserving, one wishes to achieve protection against attack by insects or micro-organisms, usually in the form of fungi. The types of fungi that attack wood can broadly be divided into two main types. One type is made up of fungi which only cause a discoloration of the wood, e.g. blue fungi, while the other type consists of rotting fungi that have a direct degrading effect on the wood's structure and structure. The purpose of the stabilization is to prevent dimensional changes

som bevirker at treet boyer seg og slår seg, samt sprekkdannelse, which causes the wood to bend and warp, as well as crack formation,

og som forårsakes av variasjoner i luftens temperatur og fuktighet. and which is caused by variations in the temperature and humidity of the air.

For konservering av tre har man tatt i bruk et stort antall metoder og impregneringsmidler, som imidlertid alle har hatt den ulempe at de ikke samtidig kan bevirke en dimensjonsstabilisering som for-hindrer bevegelser i treet. Vanligvis utfores en konserverende impregnering ved trykkbehandling med et egnet fungicid som f.eks. kreosot eller forskjellige uorganiske salter med fungicidvirkning. Når det gjelder konservering er alt som behbver å gjores å innfore konserveringsmidlet i tresubstansen og utfelle det på utsiden av kapillarrbr og cellehulrom hvor de utgjor et belegg som beskytter overflatene både mot angrep av insekter og mikroorganismer, som i form av sporer kan komme inn i treet og utvikle seg når forholdene er gunstige. A large number of methods and impregnation agents have been used for the preservation of wood, but all of which have had the disadvantage that they cannot simultaneously effect a dimensional stabilization that prevents movement in the wood. Usually a preservative impregnation is carried out by pressure treatment with a suitable fungicide such as e.g. creosote or various inorganic salts with fungicidal action. When it comes to preservation, all that needs to be done is to introduce the preservative into the wood substance and deposit it on the outside of the capillary scars and cell cavities where they form a coating that protects the surfaces both against attacks by insects and microorganisms, which in the form of spores can enter the wood and develop when conditions are favorable.

For stabilisering av tre har man blandt annet brukt polyalkoholer, men de hittil anvendte impregneringsmetoder har ikke virket tilfredsstillende hvilket naturligvis har begrenset anvendelsesmulig-hetene. En belegning av cellevevets overflatesjikt med stabiliserende substans på samme måte som ved konservering er ikke tilstrekkelig for dimensjonsstabilisering, fordi polyalkoholen må opploses i det vann som er kjemisk bundet i cellevevet for å fylle sin oppgave, og etter tbrking av det celluloseholdige materiale helt eller delvis erstatte dette vann. En oppfylling av cellenes hulrom eller belegning av cellevevets overflate med et middel som ikke kan bringes til å trenge inn gjennom selve cellevevet gir altså ikke noen stabiliseringsvirkning. Man oppnår derfor bare dimensjonsstabilisering hvis polyalkoholen med alkoholens forholdsvis store molekyler kan fåes til å trenge inn i cellevevet i sin helhet på en slik måte at midlet holdes tilbake der i jevn fordeling selv etter påfblgende tbrkning. Praksis har vist at teknikken for innfbring av konserveringsmiddel ikke uten videre kan anvendes på dimensjonsstabiliseringsmidler. Enhver teknikk som resul-terer i en impregnering kan anvendes for konserveringsmidler, men dette er ikke tilfelle når det gjelder dimensj.onsstabiliseringsmidler. Among other things, polyalcohols have been used to stabilize wood, but the impregnation methods used so far have not worked satisfactorily, which has naturally limited the application possibilities. A coating of the cell tissue's surface layer with a stabilizing substance in the same way as in conservation is not sufficient for dimensional stabilization, because the polyalcohol must dissolve in the water that is chemically bound in the cell tissue to fulfill its task, and after use of the cellulosic material completely or partially replace this water. Filling the cells' cavities or coating the cell tissue's surface with an agent that cannot be made to penetrate through the cell tissue itself does not therefore have any stabilizing effect. Dimensional stabilization is therefore only achieved if the polyalcohol with the alcohol's relatively large molecules can be made to penetrate the cell tissue in its entirety in such a way that the agent is retained there in an even distribution even after subsequent use. Practice has shown that the technique for introducing a preservative cannot be applied without further ado to dimensional stabilizers. Any technique that results in an impregnation can be used for preservatives, but this is not the case when it comes to dimensional stabilizers.

Konservering av tre med impregneringssalter utfores vanligvis ved hjelp av en vannopplbsning av saltet, og for dette formål anvendes meget fortynnede oppløsninger, vanligvis inneholdende 1-4 vektprosent konserveringsmiddel. På denne måten tilforer man konserveringen meget store mengder vann som siden må tbrkes bort. At konserveringsmidlet som innfores i treet er vannopploselig, er imidlertid ikke bnskelig, ettersom konserveringsmidlet siden kunne trekkes ut med vann som kom inn i .treet, Trekonserveringsmidler er derfor vanligvis sammensatt slik, at de utfelles i vannuopploselig form in situ i treet, eller de er helt vannuopploselige, i motsetning til stabiliseringsmidler av typen polyalkohol. Et av de impregneringsmidler som oftest er anvendt for treimpregnering er kreosotolje som utvinnes av tjæren fra koks-fremstilling ut fra stenkull. Oljen består av et stort antall forskjellige kjemiske stoffer hvorav de viktigste er cykliske hydrokar-boner med lav flyktighet. Kreosotoljen er uopplbselig i vann og kan derfor ikke brukes i vannopplbsning og heller ikke erstatte det kjemisk bundne vannet i cellevevet eller trenge inn i dette. Dette gjor at kreosotimpregnert trevirke ofte er fett, og vanskelig å male og lime på grunn av at det fete stoffet ved bket lufttemperatur lett presses ut av trestrukturen. Preservation of wood with impregnation salts is usually carried out by means of a water solution of the salt, and for this purpose very dilute solutions are used, usually containing 1-4% by weight preservative. In this way, very large quantities of water are added to the preservation, which must then be removed. That the preservative that is introduced into the wood is water-soluble is not desirable, however, as the preservative could later be extracted with water that entered the wood. Wood preservatives are therefore usually composed in such a way that they are precipitated in a water-insoluble form in situ in the wood, or they are completely water-insoluble, in contrast to stabilizers of the polyalcohol type. One of the impregnation agents most often used for wood impregnation is creosote oil, which is extracted from the tar from coke production from coal. The oil consists of a large number of different chemical substances, the most important of which are cyclic hydrocarbons with low volatility. The creosote oil is insoluble in water and therefore cannot be used in water dissolution, nor can it replace the chemically bound water in the cell tissue or penetrate it. This means that creosote-impregnated wood is often greasy, and difficult to paint and glue due to the fact that the greasy substance is easily pushed out of the wood structure at low air temperatures.

Andre mer eller mindre effektive metoder kan brukes for å innfore konserveringsmidlet i treet som f. eks. påstryking, påsprcycing, dypping og trykkbehandling inkl. impregnering ved "open-tank-metoden". Av disse metoder er det bare trykkimpregneringen som er praktisk brukbar i industriell målestokk når man vil konservere tykkere trevirke» Trykkimpregnering for innfbring av konserveringsmiddel i trevirke i Other more or less effective methods can be used to introduce the preservative into the wood, such as e.g. ironing, applying, dipping and pressure treatment including impregnation by the "open-tank method". Of these methods, only pressure impregnation is practically usable on an industrial scale when you want to preserve thicker wood." Pressure impregnation for introducing a preservative into wood in

■ industriell skala utfores i trykkar hvor man presser inn impregnerings-materialet i trevirket. Såkalt fullimpregnering har til hensikt å fylle alle cellehulrom med impregneringsmidler, mens såkalt spareim-pregnering har til hensikt å tilfore trevirket en begrenset mengde impregneringsmiddel som skal fordeles i vedens samtlige cellehulrom, noe som man i praksis ikke alltid kan oppnå. ■ industrial scale is carried out in pressure vessels where the impregnation material is pressed into the wood. So-called full impregnation aims to fill all cell cavities with impregnating agents, while so-called sparing impregnation aims to add a limited amount of impregnating agent to the wood to be distributed in all the cell cavities of the wood, which in practice cannot always be achieved.

De kjente trykkmetoder for konservering ved fullimpregnering karakteriseres ved at man anvender vakuum/trykk i forskjellige kombina-sjoner og iblandt brukes bare vakuum kombinert med atmosfæretrykk. Den enkleste metoden i denne forbindelse er "open-tank-metoden", hvor man imidlertid oppnår meget små trykkvariasjoner. Metoden karakteriseres ved at virket nedsenkes i en kald konserveringsopplosning som vanligvis trinnvis oppvarmes til en temperatur opptil 90°C. Varmen forårsaker at luften i cellene utvider seg og ved den etterfølgende avkjbl-ing trekker seg sammen slik at.det ytre lufttrykk presser inn konserveringsmiddel. som med denne metode vanligvis bare trenger inn i treets ytre sjikt.. Fullimpregnering med bruk av "open-tank-metoden" kan i visse tilfeller være egnet for stabilisering av treet med polyetylenglykol - i det fblgende kalt PEG - men må da brukes på nysaget uttbrket virke eller arkeologiske funn med hby fuktighetsgrad. Impregneringen utfores herved enklest ved konstant temperatur, og den tid som medgår for at PEG skal trenge fullstendig inn i treet kan dreie seg om uker, måneder eller år alt etter treverkets dimens joner,, Metoden er altså ikke tilstrekkelig hurtig til å være industrielt brukbar. The known pressure methods for preservation by full impregnation are characterized by the use of vacuum/pressure in various combinations and sometimes only vacuum combined with atmospheric pressure is used. The simplest method in this regard is the "open-tank method", where, however, very small pressure variations are achieved. The method is characterized by the work being immersed in a cold preservation solution which is usually heated in stages to a temperature of up to 90°C. The heat causes the air in the cells to expand and upon subsequent cooling contract so that the external air pressure pushes in the preservative. which with this method usually only penetrates the outer layer of the wood.. Full impregnation using the "open-tank method" can in certain cases be suitable for stabilizing the wood with polyethylene glycol - hereafter called PEG - but must then be used on new sawn excavated wood or archaeological finds with a high degree of moisture. The impregnation is therefore carried out most easily at a constant temperature, and the time required for PEG to completely penetrate the wood can be weeks, months or years depending on the dimensions of the wood, The method is therefore not fast enough to be industrially usable.

Den mest effektive metode for fullimpregnering er å bruke en avansert vakuum/trykkprosess for å presse inn konserveringsmidlet i treet. Derved oppnås en mer eller mindre fullstendig gjennomimpregnering. Ifblge denne metode fylles trykkaret forst med trevirke, deretter evakueres luften i trykksylinderen hvorved også en stor del av luften i vedens cellehulrom fjernes. Helst bor man anvende et så kraftig vakuum som 0,05 - 0,1 ata. Etterat impregneringsvæske deretter er innfbrst benyttes et overtrykk på mellom 7 og 16 ata. Impreg-neringstiden ligger vanligvis på omkring 1-5 timer og avpasses slik at splintveden mettes med opplbsning. Por å oppnå dette bor f.eks, furuvirke med et fuktighetsinnhold på 20 - 25 $ og med ca. 50 % splintved oppta ca. 300 liter impregneringsopplbsning pr. m^. Etter avsluttet impregnering pumpes overskuddet av impregneringsvæske bort og for å få beste virkning av dette utfores tilslutt ennå en avsugning av luften. The most effective method for full impregnation is to use an advanced vacuum/pressure process to force the preservative into the wood. A more or less complete impregnation is thereby achieved. According to this method, the pressure vessel is first filled with wood, then the air in the pressure cylinder is evacuated, whereby a large part of the air in the wood's cell cavities is also removed. Ideally, a vacuum as strong as 0.05 - 0.1 ata should be used. After the impregnation liquid has been introduced, an overpressure of between 7 and 16 ata is used. The impregnation time is usually around 1-5 hours and is adjusted so that the sapwood is saturated with solution. To achieve this, for example, pine wood with a moisture content of 20 - 25 $ and with approx. 50% sapwood occupy approx. 300 liters of impregnation solution per m^. After completion of impregnation, the surplus of impregnation liquid is pumped away and to get the best effect from this, a further extraction of the air is carried out.

De alminnelig kjente trykkmetoder for konservering med spare-impregnering er utviklet av Lowry og Ruping. Ifblge Lowry-metoden, The commonly known pressure methods for conservation with sparing impregnation were developed by Lowry and Ruping. According to the Lowry method,

som er den mest brukte, fylles sylindrene forst med trevirke og konserveringsmiddel og derpå brukes et trykk på ca. 8-12 ata. på væsken som derved presses inn i vedens cellehulrom. Disse kan imidlertid ikke fylles helt med væske ettersom det finnes gjenværende luft i hulrommene, som etterhvert som væsken strbmmer inn komprimeres til samme trykk som væsketrykket. Etter trykkbehandlingen avsluttes prosessen med en vakuum-behandling. Opptaket av impregneringsmiddel blir ifblge denne metode begrenset og utgjor omkring halvparten av opptaket ved vanlig fullimpregnering. which is the most used, the cylinders are first filled with wood and preservative and then a pressure of approx. 8-12 ata. on the liquid which is thereby pressed into the wood's cell cavity. However, these cannot be completely filled with liquid as there is residual air in the cavities, which as the liquid flows in is compressed to the same pressure as the liquid pressure. After the pressure treatment, the process ends with a vacuum treatment. According to this method, the uptake of impregnating agent is limited and accounts for around half of the uptake in normal full impregnation.

Ruping-metoden anvendes for trekonservering med kreosotolje og gir en ennu stbrre begrensning av opptaket, ved at man allerede fra begynnelsen, dvs. for påfyllingen av impregneringsvæske, ytterligere forhbyer lufttrykket i cellene med trykkluft. Fra begynnelsen holdes et lufttrykk på 3 - 6 ata, hvoretter impregneringsmiddel tilfores under bibeholdelse av dette trykk. Etter en viss tid avlastes trykket og prosessen avsluttes også her med en vakuumperiode. Opptaket blir omkring en tredjedel i forhold til vanlig fullimpregnering, men man får ingen impregnering av cellevevet, men bare et belegg av kreosotolje på The Ruping method is used for wood preservation with creosote oil and provides an even greater limitation of absorption, by already increasing the air pressure in the cells with compressed air from the beginning, i.e. before filling with impregnation liquid. From the beginning, an air pressure of 3 - 6 ata is maintained, after which impregnating agent is added while maintaining this pressure. After a certain time, the pressure is relieved and the process also ends here with a vacuum period. The absorption is about a third compared to normal full impregnation, but you do not get any impregnation of the cell tissue, but only a coating of creosote oil on

vevoverflatene. the tissue surfaces.

Forskjellige varianter av ovenstående konserveringsmetoder har også vært foreslått. Different variants of the above conservation methods have also been proposed.

Som tidligere nevnt har man foreslått polyalkoholer eller poly-alkoholetere for stabilisering av fuktig tre. Herved bnsker man å oppnå en betydelig forandring av treets anisotropi og at denne under og etter tbrkingen helt eller delvis bibeholdes i svellet tilstand. Herved oppnås en stbrre eller mindre dimensjonsstabilitet sammenlignet med ubehandlet tre. Ettersom polyalkoholene og deres etere vanligvis har et hbyt kokepunkt og et damptrykk som ved temperaturer mellom 0 As previously mentioned, polyalcohols or polyalcohol ethers have been proposed for stabilizing moist wood. Hereby, the aim is to achieve a significant change in the wood's anisotropy and for it to be completely or partially retained in the swollen state during and after the use. This results in greater or lesser dimensional stability compared to untreated wood. As the polyalcohols and their ethers usually have a high boiling point and a vapor pressure that at temperatures between 0

og 100°C er meget lavt eller omtrent null, forblir disse stoffene i treet i ubegrenset tid, hvis treet ikke utsettes for lengre tids ut-vanning ved innvirkning av vann eller andre opplbsningsmidler. and 100°C is very low or approximately zero, these substances remain in the wood for an unlimited time, if the wood is not subjected to long-term leaching through the influence of water or other solvents.

Ved hittil anvendt trestabilisering med polyalkoholer har man sbkt helt å fylle treets cellevev og cellehulrom med polyalkohol for helt å erstatte vann og luft i cellene slik at man oppnår en slags kjemisk binding av polyalkoholen til treet. Dette krever opptak av mye stbrre mengder polyalkohol enn det som trengs for å oppnå en konservering med konserveringsmiddel. Således har man ved polyalkoholstabilisering antatt at den opptatte mengde polyalkohol må ligge på oa,- 40 % regnet på vekten av tort trevirke, om man skal oppnå en god-tagbar stabilisering, mens den tilstrekkelige mengde impregnerings-salt ved trekonservering er ca. 1 % regnet av tbrrtrevekten. Det har derfor hittil bare vært bkonomisk mulig å benytte seg av polyalkoholstabilisering av trevirke for meget eksklusive anvendelser. In wood stabilization with polyalcohols used so far, it has been attempted to completely fill the wood's cell tissue and cell cavities with polyalcohol to completely replace water and air in the cells so that a kind of chemical binding of the polyalcohol to the wood is achieved. This requires the absorption of much larger amounts of polyalcohol than is needed to achieve preservation with a preservative. Thus, with polyalcohol stabilization it has been assumed that the amount of polyalcohol used must be at least 40% calculated on the weight of dry wood, if an acceptable stabilization is to be achieved, while the sufficient amount of impregnation salt for wood preservation is approx. 1% calculated from the total weight. It has therefore so far only been economically possible to use polyalcohol stabilization of wood for very exclusive applications.

Den metode som hittil har vært brukt for stabilisering av tre-med polyalkoholer er delvis ovenstående tidkrevende "open-tank-metode", delvis en kombinert vakuum-trykkmetode med forlenget opptakstid pga. polyalkoholens molekylstbrrelse, som medfbrer at den opptas langsommere av treet enn meget fortynnede opplbsninger inneholdende konserveringsmiddel. Foruten det store forbruk av stabiliseringmiddel har denne metode ennu en alvorlig ulempe. Det har nemlig ved praktisk drift vist seg at polyalkoholer har en kraftig tendens til å vandre og anrikes i trevirkets ytre sjikt ved tbrkingen som folger etter impregneringen. Herved oppstår en ujevn fordeling av polyalkoholer i trevirket, slik The method that has so far been used for stabilizing three-med polyalcohols is partly the above time-consuming "open-tank method", partly a combined vacuum-pressure method with extended absorption time due to the molecular size of the polyalcohol, which means that it is absorbed more slowly by the wood than very dilute solutions containing preservatives. Besides the large consumption of stabilizer, this method has another serious disadvantage. In practice, it has been shown that polyalcohols have a strong tendency to migrate and become enriched in the outer layer of the wood during the use that follows the impregnation. This results in an uneven distribution of polyalcohols in the wood, like this

at de ytre deler får hbyere polyalkoholkonsentrasjon og stabiliseringsgrad enn de indre. Denne vandring er av et slikt omfang at den hittil har gjort det umulig å anvende trykkimpregnering med polyalkohol i trevirke som etter tbrking skal oppdeles i mindre enheter. Erfaringen that the outer parts have a higher polyalcohol concentration and degree of stabilization than the inner parts. This migration is of such an extent that it has so far made it impossible to use pressure impregnation with polyalcohol in wood which, after impregnation, must be divided into smaller units. The experience

viser nemlig at om man f.eks. i fiberretningen spalter et trevirke som er 1 meter langt og fullimpregnert med polyetylenglykol, samt deretter tbrket, fra dimensjonen 5 x 5 cm til to deler med dimensjon 2.5 x 5 cm, oppstår det etter kort tids torking i luft både en så kraftig boyning og skjevhet at delene blir ubrukelige på grunn av at treet er fullstendig stabilisert i ytterdelene, men at de frie snittflater som ved spaltingen blottlegges ikke har samme stabiliseringsgrad. Når det gjelder trevirke med stbrre lengde blir problemet naturligvis enda stbrre. Treet tilpasser seg etter spaltingen volummessig til temperatur- og fuktighetsforholdene i luften, og krymper folgelig i de poly-etylenglykolfattige deler, mens de fullstendig stabiliserte deler forblir svellet. Hos et tilsvarende trestykke som ikke er spaltet oppstår ingen buing eller skjevhet, ettersom polyalkoholen finnes symme-trisk fordelt rundt trevirkets sentrumlinje, tross bkende konsentra-sjonsgrad fra sentrum. Hvis man gjennomfbrer en ytre bearbeiding.på namely shows that if one e.g. in the direction of the grain, a piece of wood that is 1 meter long and fully impregnated with polyethylene glycol, as well as then dried, splits from the dimension 5 x 5 cm into two parts with the dimension 2.5 x 5 cm, after a short time of drying in air both such a strong boying and distortion occurs that the parts become unusable because the wood is completely stabilized in the outer parts, but that the free cut surfaces exposed during splitting do not have the same degree of stabilization. When it comes to wood of greater length, the problem naturally becomes even greater. After splitting, the wood adapts in terms of volume to the temperature and humidity conditions in the air, and consequently shrinks in the polyethylene glycol-poor parts, while the completely stabilized parts remain swollen. With a corresponding piece of wood that has not been split, no bowing or distortion occurs, as the polyalcohol is found symmetrically distributed around the center line of the wood, despite the decreasing degree of concentration from the center. If you carry out an external processing.on

et slikt emne, oppstår imidlertid andre ulemper som ikke er bare av praktisk art, men også av okonomisk art. Ved at polyalkoholen anrikes i overflaten oppstår tap i forbindelse med emnets bearbeiding fordi en betraktelig del av impregneringsmidlet går tapt med sponavfallet. such a subject, however, other disadvantages arise which are not only of a practical nature, but also of an economic nature. As the polyalcohol is enriched in the surface, losses occur in connection with the workpiece's processing because a considerable part of the impregnating agent is lost with the chip waste.

Fremgangsmåten ifblge oppfinnelsen eliminerer ovenstående ulemper og muliggjbr en polyalkoholstabilisering av tre med betraktelig mindre polyalkoholforbruk enn hva som tidligere har vært mulig samtidig som stabiliseringen forbedres, vandringen helt elimineres og impreg-neringstiden forkortes. The method according to the invention eliminates the above disadvantages and enables a polyalcohol stabilization of wood with considerably less polyalcohol consumption than has previously been possible, at the same time as the stabilization is improved, migration is completely eliminated and the impregnation time is shortened.

Ifblge foreliggende oppfinnelse er det således tilveiebragt en fremgangsmåte for impregnering av tykkere celluloseholdige materialer som tre eller treprodukter, med et fuktighetsinnhold på opptil 80 % t fortrinnsvis 5-30 %, med vannopplbselige polyalkoholer med den gene- According to the present invention, a method is thus provided for impregnating thicker cellulose-containing materials such as wood or wood products, with a moisture content of up to 80% and preferably 5-30%, with water-soluble polyalcohols with the gene-

relle formel: real formula:

hvor R-p Rg, R^ og R^ er hydrogen eller en lavere alkylgruppe- og n er et helt tall mellom 1 -og 1000, i en konsentrasjon på 30-80 vektprosent, for å eliminere vandring av impregneringsmidlet til det celluloseholdige materialets overflate under torking, kjennetegnet ved at det celluloseholdige materiale i et fbrste trykktrinn utsettes for et gasstrykk på fra 1.2-15 ata, fortrinnsvis 2-6 ata, i et tidsrom på minst 2 minutter, at materialet under opprettholdelse av dette trykk omgis med en opplbsning av polyalkoholen, at trykket deretter i et annet trykktrinn ytterligere bkes med 1-20 ata, fortrinnsvis med 5-15 ata, og opprett- where R-p Rg, R^ and R^ are hydrogen or a lower alkyl group and n is an integer between 1 and 1000, in a concentration of 30-80 percent by weight, to eliminate migration of the impregnating agent to the surface of the cellulosic material during drying , characterized in that the cellulose-containing material in a first pressure step is exposed to a gas pressure of from 1.2-15 ata, preferably 2-6 ata, for a period of at least 2 minutes, that while maintaining this pressure, the material is surrounded by a solution of the polyalcohol, that the pressure is then further increased in another pressure stage by 1-20 ata, preferably by 5-15 ata, and

holdes i et tilstrekkelig tidsrom til at materialet gjennomimpregneres, at trykket deretter avlastes til fortrinnsvis atmosfæretrykk eller lavere, samt at ikke-absorbert impregneringsopplbsning fraskilles og det behandlede materiale eventuelt tbrkes, slik at man oppnår et dimensjonsstabilt materiale med i hovedsaken all polyalkohol, homogent fordelt i det behandlede cellulosematerialets cellevegger. is held for a sufficient period of time so that the material is thoroughly impregnated, that the pressure is then relieved to preferably atmospheric pressure or lower, and that non-absorbed impregnation solution is separated and the treated material is possibly used, so that a dimensionally stable material is obtained with essentially all polyalcohol, homogeneously distributed in the cell walls of the treated cellulosic material.

Med det formål å tilknytte og binde polyalkoholen i selve cellevevet, utfores således impregneringen i to eller flere trykktrinn, og tilpasses på en slik måte til impregneringsopplbsningens konsentrasjon at polyalkoholen absorberes i selve cellevevet. I det fbrste trykktrinnet, hvor det celluloseholdige materialet utsettes for et gasstrykk på 1.2 - 15-ata, bkes luftvolumet kraftig i cellehulrommene og kapillarene. Ved å beholde, overtrykket når impregneringstrinnet siden utfores ved et trykk som er bkét med ytterligere 1-20 ata, lettes inntrengningen av polyalkoholmolekylene, som i sammenligning med vann er meget store, uten at cellehulrommene helt fylles med væske. Istedenfor å bruke en meget fortynnet opplbsning slik som ved saltim-pregnering, anvendes en konsentrert opplbsning inneholdende 30 - 80 vektprosent polyalkohol. Herved bruker man som partielt opplbsningsmiddel for polyalkoholen det kjemisk bundne vannet i treet, hvorved den påfblgende torking forkortes og gjbres billigere. Selv om polyalkoholen for en stor del under det andre trykktrinnet opplbses i det kjemisk bundne vannet i celleveggen, så er likevel fordelingen av polyalkohol i treet i dette trinn fortsatt altfor ujevn til å gi en effek-tiv stabilisering. Det er forst når det hbye .trykket avlastes og luften utvider seg i cellehulrommene at en fullstendig opplbsning og homogenisering av polyalkoholen foregår i celleveggenes kjemisk bundne vann. Herved bindes altså istedenfor vann en vannblandet polyalkohol til'cellevevet, og siden det er en betydelig kokepunktsforskjell mellom vann og polyalkohol kan vannet ved den påfblgende torking avdampes uten at polyalkoholen ved den aktuelle konsentrasjon folger med vann-dampen og anrikes i det celluloseholdige materialets overflate. Siden polyalkoholer i motsetning til vanlige konserveringsmidler av salttype og kreosot er i stand til å danne en form for kjemisk forbindelse med cellevevet, beholder treet etter trykkimpregnering og torking ifblge denne metode en svellet tilstand. Ved denne metode kan man i visse tilfelle også impregnere kjerneved av furu, hvilket, tidligere er ansett helt umulig. Noen fullstendig forklaring på det overraskende resultat som oppnås ifblge oppfinnelsen kan man for tiden ikke gi. Meget tyder imidlertid på at man ved fremgangsmåten oppnår en i det minste midlertidig utvidelse av cellehulrom og kapillærer, som kan lette polyalkoholens inntrengning og fordeling i trematerialet. With the aim of attaching and binding the polyalcohol in the cell tissue itself, the impregnation is thus carried out in two or more pressure stages, and is adapted in such a way to the concentration of the impregnation solution that the polyalcohol is absorbed into the cell tissue itself. In the first pressure stage, where the cellulose-containing material is exposed to a gas pressure of 1.2 - 15 ata, the air volume in the cell cavities and capillaries is strongly increased. By retaining the excess pressure when the impregnation step is then carried out at a pressure increased by a further 1-20 ata, the penetration of the polyalcohol molecules, which are very large compared to water, is facilitated without the cell cavities being completely filled with liquid. Instead of using a very diluted solution such as with salt impregnation, a concentrated solution containing 30 - 80 percent by weight of polyalcohol is used. In this way, the chemically bound water in the wood is used as a partial solvent for the polyalcohol, which shortens the subsequent drying process and makes it cheaper. Although the polyalcohol is largely dissolved during the second pressure step in the chemically bound water in the cell wall, the distribution of polyalcohol in the wood in this step is still far too uneven to provide effective stabilization. It is only when the high pressure is relieved and the air expands in the cell cavities that a complete dissolution and homogenization of the polyalcohol takes place in the chemically bound water of the cell walls. In this way, instead of water, a water-mixed polyalcohol is bound to the cell tissue, and since there is a significant difference in boiling point between water and polyalcohol, the water can be evaporated during the subsequent drying without the polyalcohol at the relevant concentration following with the water vapor and being enriched on the surface of the cellulose-containing material. Since polyalcohols, in contrast to common preservatives of the salt type and creosote, are able to form a form of chemical connection with the cell tissue, the wood retains a swollen state after pressure impregnation and drying according to this method. In certain cases, this method can also impregnate pine heartwood, which was previously considered completely impossible. No complete explanation of the surprising result obtained according to the invention can be given at present. There is much evidence, however, that the method achieves at least a temporary expansion of cell cavities and capillaries, which can facilitate the penetration and distribution of the polyalcohol in the wood material.

Tabell 1 nedenfor belyser ovenstående fakta angående fordelingen av polyalkohol ved vanlig trykkimpregnering av tre. Ved de for-sbk og prover som'er lagt til grunn for tabellen har man brukt 50 cm lange bbkeemner med tverrsnitt 5x5 cm. Disse er trykkimpregnert med vannopplbsninger av polyetylenglykol med molekylvekter 1500, 4000 og 6000 (PEG 1500, PEG 4000 og PEG 6ooo) ved innfbring i en autoklav, hvoretter et undertrykk på 0,1 ata blir innstilt og holdt i 30 minutter. Deretter ble polyetylenglykolopplbsningen innsuget og man bket trykket til 8 ata som ble holdt i 3 timer. Etterat overskudd av opplbsning ble pumpet ut fra autoklaven satte man påny på et undertrykk på 0,1 ata i 15 minutter. Deretter ble emnene tatt ut - hvorved en del av provene fra dette trinnet ble analysert for opptatt mengde PEG - og tbrket i tbrkeskap ved 60°C i 5 dbgn. Etter avsluttet torking skar man midt mellom emnenes ender 5 mm tykke skiver som ble analysert for opptatt mengde polyetylenglykol. Herved fastslo man delvis polyetylenglykol-innholdet i prbvedelens ytre sjikt - det vil si området innenfor 1 cm fra kanten - dels i sentrumpartiet - dvs. det kvadratiske området innenfor yttersjiktet i provestykkets sentrum med 3 cm sidekant, delvis den gjennomsnitlige polyetylenglykolgehalt i hele provestykket. Resultatene fremgår av tabell 1. Table 1 below illuminates the above facts regarding the distribution of polyalcohol in ordinary pressure impregnation of wood. For the samples and samples that are used as the basis for the table, 50 cm long bbq blanks with a cross section of 5x5 cm have been used. These are pressure-impregnated with water solutions of polyethylene glycol with molecular weights 1500, 4000 and 6000 (PEG 1500, PEG 4000 and PEG 6ooo) when introduced into an autoclave, after which a negative pressure of 0.1 ata is set and maintained for 30 minutes. Then the polyethylene glycol solution was sucked in and the pressure was increased to 8 ata, which was maintained for 3 hours. After excess solvent was pumped out of the autoclave, a negative pressure of 0.1 ata was again applied for 15 minutes. The blanks were then taken out - whereby part of the sample from this step was analyzed for the amount of PEG taken - and dried in a drying cabinet at 60°C for 5 days. After drying, 5 mm thick discs were cut in the middle between the ends of the blanks, which were analyzed for the amount of polyethylene glycol absorbed. In this way, the polyethylene glycol content in the outer layer of the sample was partly determined - that is, the area within 1 cm from the edge - partly in the central part - i.e. the square area within the outer layer in the center of the sample with a side edge of 3 cm, partly the average polyethylene glycol content in the entire sample. The results appear in table 1.

Forklaringer til tabellen: Explanations to the table:

Y s = prove fra yttersjikt Y s = sample from outer layer

C s= prove fra sentrumsjikt C s= sample from the center layer

T = prove fra hele snittet (Y + C„) T = sample from the entire section (Y + C„)

Som det fremgår av tabellresultatene foreligger en forskjell i polyetylenglykolinnhold mellom ytre sjikt og sentrumssjiktet allerede umiddelbart etter trykkimpregneringens avslutning. Under tbrke-prosessen skjer dessuten en kraftig vandring av polyetylenglykol fra emnets indre ut til overflaten. I visse tilfeller er opptatt mengde polyetylenglykol opptil 13 ganger så stor i treets overflate som i As can be seen from the table results, there is a difference in polyethylene glycol content between the outer layer and the center layer already immediately after the end of the pressure impregnation. During the tbrke process, there is also a strong migration of polyethylene glycol from the interior of the object to the surface. In certain cases, the amount of polyethylene glycol used is up to 13 times greater in the surface of the tree than in

det indre av treet, hvilket åpenbart er utilfredsstillende. the interior of the tree, which is obviously unsatisfactory.

Det fremgår også av tallene at denne teknikk til tross for at den er brukbar for konserveringsmidler ikke kan anvendes ved impregnering av tykke tredimensjoner med dimensjonsstabiliserende midler. It also appears from the figures that, despite the fact that this technique is usable for preservatives, it cannot be used when impregnating thick wooden dimensions with dimensional stabilizing agents.

Fremgangsmåten ifblge oppfinnelsen er anvendbar for stabilisering av all slags tre som furu, bjbrk, bok, eik, lbnn, lerketre, cedertre, mahogny, ramin og i visse tilfeller også gran. Metoden kan brukes for trevirke i enhver form omfattende rundvirke, både barket og ubarket, planker, bord og lister. Metoden har spesielle fordeler for tykkere trevirke - tykkere enn 2.5 cm og spesielt tykkere enn The method according to the invention is applicable for stabilizing all kinds of wood such as pine, birch, beech, oak, larch, cedar, mahogany, ramin and in certain cases also spruce. The method can be used for wood in any form, including round timber, both barked and unbarked, planks, tables and mouldings. The method has special advantages for thicker wood - thicker than 2.5 cm and especially thicker than

5 cm - på grunn av at det ikke oppstår vandringsproblemer etter impregnering og torking. Det har også overraskende nok vist seg praktisk mulig, umiddelbart etter avsluttet impregnering eller selv etter lengre tids lagring, å torke treet etter forskjellige og hbyst enkle tbrkeprogram sammenlignet med torking av ubehandlet tre, uten noen 5 cm - because no movement problems arise after impregnation and drying. Surprisingly enough, it has also proven practically possible, immediately after finishing impregnation or even after longer storage, to dry the wood according to different and extremely simple drying programs compared to drying untreated wood, without any

vandring av polyalkoholen. migration of the polyalcohol.

■Rn annen overraskende virkning er at ettersom impregnerings-, væsken som benyttes ifblge oppfinnelsen kan ha betydelig hbyere konsentrasjon av polyalkohol enn tidligere, vinner man den fordel sammenlignet med de fremgangsmåter som hittil er brukt til dimensjonsstabilisering, at man.bare behbver å tilsette en meget begrenset vannmengde sammen med impregneringen. Dette gjor at den etter-følgende torking lettes og forkortes eller i enkelte tilfeller kan utelates. Another surprising effect is that, as the impregnation liquid used according to the invention can have a significantly higher concentration of polyalcohol than before, you gain the advantage compared to the methods that have been used up to now for dimensional stabilization, that you only need to add a very limited amount of water together with the impregnation. This means that the subsequent drying is facilitated and shortened or in some cases can be omitted.

Hvis f.eks. det trevirke som skal impregneres har en opp-rinnelig fuktighetsgehalt på 15 % og impregneringsopplbsningen inne-' holder 30 % vann og 70 % PEG, kommer fuktighetsinnholdet hos det ferdigimpregnerte trevirke ved et opptak på 20 % PEG ikke til å gå opp over 24 %. For å oppnå samme opptak av PEG, dvs. 20 %, ved vanlig fullimpregnering må man bruke en impregneringsopplbsning inneholdende 80 % vann og 20 % PEG. Fuktighetsinnholdet hos det ferdigimpregnerte trevirke kommer derfor i alminnelighet til å overstige 90 fo, dvs. virket kommer etter impregneringen til å inneholde 3-4 ganger så mye vann som ved impregnering ifblge oppfinnelsen, og må derfor alltid tbrkes i et ekstra trinn. If e.g. the wood to be impregnated has an initial moisture content of 15% and the impregnation solution contains 30% water and 70% PEG, the moisture content of the pre-impregnated wood will not rise above 24% with an uptake of 20% PEG. To achieve the same uptake of PEG, i.e. 20%, with normal full impregnation, an impregnation solution containing 80% water and 20% PEG must be used. The moisture content of the pre-impregnated wood will therefore generally exceed 90%, i.e. after the impregnation the wood will contain 3-4 times as much water as with impregnation according to the invention, and must therefore always be used in an additional step.

Når det ferdigimpregnerte utbrkede trevirke har en meget lav fuktighetsgehalt i forhold til vanlig trykkimpregnering for konservering, er det overraskende nok mulig ifblge oppfinnelsen å utelate tilsetning av fungicid til oppløsningen. Ifblge tidligere brukte impregneringsmetoder har dette ikke vært mulig ved polyalkoholimpreg-nering av tre uten risiko for skader fra mikroorganismer. When the pre-impregnated harvested wood has a very low moisture content compared to normal pressure impregnation for preservation, it is surprisingly possible according to the invention to omit the addition of fungicide to the solution. According to previously used impregnation methods, this has not been possible with polyalcohol impregnation of wood without the risk of damage from microorganisms.

I alminnelighet er det fullt tilstrekkelig å gjennomfbre im-pregneringstrinnene en gang, men det kan av og til, og ved spesielt tungtimpregnerte treslag, være gunstig å gjenta prosessen en eller flere ganger. In general, it is completely sufficient to carry out the impregnation steps once, but it can occasionally, and in the case of particularly heavily impregnated types of wood, be beneficial to repeat the process one or more times.

Det er i alminnelighet mest praktisk at den anvendte impregneringsopplbsning har romtemperatur. I visse tilfeller, f.eks. ved sterkt torket virke eller tungtimpregnerte treslag, er det gunstig å utfore impregneringen ved forhoyet temperatur, f.eks. 30° - 100°C, hensiktsmessig 60° - 80°C, for ved nedsatt viskositet hos impregneringsvæsken å lette inntrengning av denne i treet. It is generally most practical for the impregnation solution used to be at room temperature. In certain cases, e.g. for strongly dried wood or heavily impregnated wood, it is advantageous to carry out the impregnation at an elevated temperature, e.g. 30° - 100°C, suitably 60° - 80°C, in order to ease the penetration of the impregnation liquid into the wood if the viscosity is reduced.

Konsentrasjonen av polyalkohol i impregneringssvæsken bor nor-malt ligge på minst 4° %, for at en tilstrekkelig mengde av denne skal opptas i, og etter tbrkingen holdes tilbake i treet uten vandring, men det er naturligvis mulig å benytte lavere konsentrasjoner for å oppnå spesielle virkninger, f.eks. helt ned til 30 %. Et eksempel på dette er at man med hensikt bnsker å oppnå en begrenset dimensjonsstabilitet av treet. The concentration of polyalcohol in the impregnation liquid should normally be at least 4%, so that a sufficient amount of this is taken up in, and after soaking retained in the wood without migration, but it is of course possible to use lower concentrations to achieve special effects, e.g. down to 30%. An example of this is that one intentionally tries to achieve a limited dimensional stability of the wood.

Som eksempel på polyalkoholer som anvendes i foreliggende fremgangsmåte skal nevnes etylenglykol, dietylenglykol, trietylen-glykol, polyetylenglykoler med molvekter over 200. De best egnede polyetylenglykoler ligger innenfor molekylvektområdet 1000 - 10 000, fortrinnsvis 1500 - 6000. Av bvrige brukbare polyalkoholer kan nevnes propylenglykol, dipropylenglykol, tripropylenglykol og polypropylenglykol samt også glycerol. Examples of polyalcohols used in the present method are ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycols with molecular weights above 200. The most suitable polyethylene glycols are within the molecular weight range 1000 - 10,000, preferably 1500 - 6000. Other usable polyalcohols include propylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol and polypropylene glycol as well as glycerol.

Det omfattes også av oppfinnelsen å benytte blandinger av forskjellige polyalkoholer og likeledes kopolymerisater av forskjellige alkylenoksyder, f.eks. etylenoksyd og propylenoksyd, .dvs. såkalte blandede polyoler. It is also covered by the invention to use mixtures of different polyalcohols and likewise copolymers of different alkylene oxides, e.g. ethylene oxide and propylene oxide, i.e. so-called mixed polyols.

Ved en impregneringstemperatur på 20°C består impregneringsopplbsningen hensiktsmessig av en mettet vannopplbsning av et fast polyetylenglykol, f.eks. en 60 %- lg opplbsning av PEG 4000. Når im-pregneringstemperaturen er hbyere kan man bruke en hbyere konsentrasjon av PEG 4000 eller eventuelt en polyetylenglykol med hbyere mole-kyl vekt. Fordelen med å anvende en omtrent mettet vannopplbsning er delvis at man tilforer en betydelig mindre vannmengde til treet, og at bare en ubetydelig avdamping av vann fra det impregnerte trevirke fremkaller utkrystallisering av polyalkoholer i treet. En slik utkrystallisering kan finne sted allerede under ettervakuumperioden, At an impregnation temperature of 20°C, the impregnation solution conveniently consists of a saturated water solution of a solid polyethylene glycol, e.g. a 60% solution of PEG 4000. When the impregnation temperature is higher, a higher concentration of PEG 4000 or possibly a polyethylene glycol with a higher molecular weight can be used. The advantage of using an approximately saturated water solution is partly that you add a significantly smaller amount of water to the wood, and that only an insignificant evaporation of water from the impregnated wood causes crystallization of polyalcohols in the wood. Such crystallization can already take place during the post-vacuum period,

og ved en slik metode er risikoen for vandring utelukket, og ettersom treet inneholder en minimal vannmengde behbver torking ikke fore-tas . and with such a method, the risk of migration is ruled out, and as the wood contains a minimal amount of water, drying does not need to be carried out.

Ifblge andre utfbrelseseksempler kan man tilsette forskjellige stoffer til impregneringsvæsken for å mote de krav som forbrukeren av dimensjonsstabilisert tre eventuelt stiller. Slike tilsetnings-stoffer omfatter flammebeskyttende stoffer, fungicide eller insekti-cide preparater og fargestoffer. Ettersom polyalkoholen er vannopploselig kan det enkelte ganger være bnskelig ytterligere å forbedre tilbakeholdelsen av polyalkohol i treet og forhindre en vannutlbs-ning ved trevirkets senere bruk. For dette formål kan man kombinere polyalkoholen i impregneringsopplbsningen med polymere termoplastiske forbindelser, f.eks. ammonium- eller natriumpolyakrylat. For samme formål kan man tilsette en polymer kjemisk forbindelse av gruppen herdeplaster, f.eks. karbamidformaldehyd, melaminformaldehyd eller fenolformaldehyd. Ennå en måte å forbedre retensjonen for polyalko-holder på er at impregneringsopplbsningen likeledes tilsettes en polymeriserbar (monomer eller prepolymer) kjemisk forbindelse, som etter impregneringen in situ kan polymeriseres ved radioaktiv bestråling, f.eks. gamma-bestråling med kobolt-60. According to other manufacturing examples, different substances can be added to the impregnation liquid in order to meet the requirements that the consumer of dimensionally stabilized wood may make. Such additives include flame retardants, fungicidal or insecticidal preparations and dyes. As the polyalcohol is water-soluble, it may sometimes be desirable to further improve the retention of polyalcohol in the wood and prevent a water release during the wood's later use. For this purpose, the polyalcohol in the impregnation solution can be combined with polymeric thermoplastic compounds, e.g. ammonium or sodium polyacrylate. For the same purpose, one can add a polymeric chemical compound from the group of thermosets, e.g. carbamide formaldehyde, melamine formaldehyde or phenol formaldehyde. Yet another way to improve the retention of the polyalcohol holder is that a polymerisable (monomer or prepolymer) chemical compound is also added to the impregnation solution, which after the impregnation can be polymerized in situ by radioactive irradiation, e.g. gamma irradiation with cobalt-60.

I den hensikt å forbedre inntrengningen under trykkimpregnering av tungtimpregnerte treslag kan polyalkoholen likeledes kombine-res med et overflateaktivt middel av anionaktiv, kationaktiv eller ikke-ionaktiv karakter. Under impregneringen bruker man som opplbsningsmiddel for polyalkoholen vanligvis vann, men det kan av og til være en fordel enten å arbeide med et organisk opplbsningsmiddel eller også å kombinere vann samt organisk opplbsningsmiddel. Som eksempel på slike organiske opplbsningsmidler som kan brukes i foreliggende fremgangsmåte nevnes fblgende: metylalkohol, etylalkohol, aceton, metylglykol, metyldiglykol, etylglykol, etyldiglykol, butyl-glykol og butyldiglykol. In order to improve the penetration during pressure impregnation of heavily impregnated types of wood, the polyalcohol can also be combined with a surface-active agent of an anion-active, cation-active or non-ion-active nature. During the impregnation, water is usually used as a solvent for the polyalcohol, but it can sometimes be advantageous to either work with an organic solvent or to combine water and an organic solvent. As examples of such organic solvents that can be used in the present method, the following are mentioned: methyl alcohol, ethyl alcohol, acetone, methyl glycol, methyl diglycol, ethyl glycol, ethyl diglycol, butyl glycol and butyl diglycol.

Oppfinnelsen belyses av fblgende utforelseseksempler: Eksempel 1 The invention is illustrated by the following exemplary embodiments: Example 1

To 500 mm lange bbkemner 43 x 43 mm> betegnet A, og , ble impregnert ifblge oppfinnelsen med en vannopplbsning av 60 vektpro-sentig PEG I5OO på fblgende måte: Two 500 mm long bb cores 43 x 43 mm> designated A, and , were impregnated according to the invention with a water solution of 60% by weight PEG 1500 in the following way:

Bbkemnene ble innfort i en stående Hofer-autoklav og ble i The samples were introduced into a standing Hofer autoclave and left in

30 minutter utsatt for et lufttrykk på 5»5 ata. Mens dette overtrykket ble holdt innfort man 60 %- ig vannopplbsning PEG 1500, og når autoklaven var fylt ble trykket bket til 16 ata. Impregneringsopplbsningens temperatur ble hele tiden holdt på ca. 20°C. 30 minutes exposed to an air pressure of 5»5 ata. While this excess pressure was maintained, 60% water solution PEG 1500 was introduced, and when the autoclave was filled, the pressure was reduced to 16 ata. The temperature of the impregnation solution was kept at approx. 20°C.

Etter en væsketrykkperiode på ca. 2 timer ble trykket avlastet, hvoretter impregneringsopplbsningen ble tappet ut og et ettervakuum på 0.1 ata ble holdt i 15 minutter. After a liquid pressure period of approx. The pressure was relieved for 2 hours, after which the impregnation solution was drained off and an after-vacuum of 0.1 ata was maintained for 15 minutes.

Til sammenligning ble et 500 mm bbkemne Bg fra samme tre som B-^ impregnert ved vanlig fullimpregneringsmetode og bruk av 20 fo- lg vannopplbsning PEG 1500 (vakuum 1 time, trykk 2 timer, vakuum 15 minutter). For comparison, a 500 mm wood core Bg from the same wood as B-^ was impregnated by the usual full impregnation method and using 20 parts of water solution PEG 1500 (vacuum 1 hour, pressure 2 hours, vacuum 15 minutes).

Impregneringsdata: Impregnation data:

Analyser vedrorende fordelingen av PEG i ulike utsnitt i lengde-retning, delvis i ytre sjikt og delvis i sentrumsjikt. Analyze the distribution of PEG in different longitudinal sections, partly in the outer layer and partly in the central layer.

Emne A-^ med 500 mm lengde ble etter impregneringen oppskåret i to halvparter på hver 250 mm, k^ og k^. Skisse over analyseut-snitt: After impregnation, blank A-^ with a length of 500 mm was cut into two halves of 250 mm each, k^ and k^. Outline of analysis section:

Avstand mellom hvert snitt = ca. 60 cm. Del Aq^ ble analysert umiddelbart etter impregnering og del A^, etter impregnering og tbrking. Analyseresultatene er oppfort i nedenstående tabell 2. Distance between each section = approx. 60 cm. Part Aq^ was analyzed immediately after impregnation and part A^, after impregnation and use. The analysis results are listed in table 2 below.

Opptak ifblge veiing for og etter impregnering lik 14,3 i° Absorption according to weighing before and after impregnation equal to 14.3 i°

PEG 1500. PEG 1500.

Emne B-^ - lengde 500 mm -' tatt ut fra samme 1000 mm emne som <B>21 ble impregnert ifblge oppfinnelsen. Skisse over snitt for analyser: Blank B-^ - length 500 mm -' taken from the same 1000 mm blank that <B>21 was impregnated according to the invention. Sketch of sections for analyses:

Analyseresultatene gjenfinnes i nedenstående tabell 3. The analysis results can be found in table 3 below.

Opptak ifblge veiing for og etter impregnering = 25,2 $. Emne B2 - lengde 500 mm - tatt ut av samme trestykke som emne B-^, men impregnert ifblge fullimpregneringsmetoden. Skisse over snitt for analyser: Receipt according to weighing before and after impregnation = $25.2. Item B2 - length 500 mm - taken from the same piece of wood as item B-^, but impregnated according to the full impregnation method. Sketch of sections for analyses:

Opptak ifblge veiing for og etter impregnering = 21,5 %. Absorption according to weighing before and after impregnation = 21.5%.

Av forsøksserie Aq^ + A^ kan man lese fblgende: Ved trykkimpregnering ifblge oppfinnelsen oppnås en jevn fordeling av PEG i treet i lengderetning» Vandring under tbrkingen forekommer ikke, siden PEG-innholdet er av samme størrelsesorden i overflate og sentrum, også sammenlignet med hele snittet. From the experimental series Aq^ + A^, the following can be read: With pressure impregnation according to the invention, an even distribution of PEG in the wood is achieved in the longitudinal direction" Migration during impregnation does not occur, since the PEG content is of the same order of magnitude in the surface and center, also compared to the whole the cut.

Av forsøksserie B-^ + B2 kan man lese fblgende: 1. Impregnering ifblge oppfinnelsen gir ikke opphav til vandring, mens fullimpregnering på samme tre gir vandring. 2. Ved impregnering ifblge oppfinnelsen trenges en PEG-konsentrasjon i impregneringsopplbsningen på 60 vektprosent for å gi en PEG-gehalt i treet på 25,2 fa. Ved fullimpregnering trenges en PEG-konsentrasjon på 20 vektprosent for å From test series B-^ + B2, the following can be read: 1. Impregnation according to the invention does not give rise to migration, while full impregnation on the same wood gives rise to migration. 2. When impregnating according to the invention, a PEG concentration in the impregnation solution of 60 percent by weight is needed to give a PEG content in the wood of 25.2 fa. For full impregnation, a PEG concentration of 20% by weight is needed to

gi et PEG-innhold på 21,5 /°. give a PEG content of 21.5 /°.

Eksempel 2 Example 2

Ved forsøksserien B^ + B2 ifblge eksempel 1 studerte man også fuktiglietsinnholdets forandring med tørketiden, og resultatene fra tbrkeforsbkene, som er gjennomført ved en temperatur på 40 - 60°C finnes i tabell 5. In the test series B^ + B2 according to example 1, the change in moisture content with drying time was also studied, and the results from the drying tests, which were carried out at a temperature of 40 - 60°C, can be found in table 5.

Som det fremgår av tabellen er fuktighetsinnholdet umiddelbart etter impregneringen, eller for tbrkingen begynte, mer enn tre ganger så hby under fullimpregnering (B2) som ved impregnering ifblge oppfinnelsen (B-^). Etter 6 dbgns torking har B2 fremdeles en fuktighetsgehalt som er over tre ganger så hby som B-^,og til og med hbyere enn B-^1 s fuktighets innhold for torking. Siden tbrkingen er et kostbart trinn under treforedlingen, vil det være klart hvilke økonomiske fordeler som oppnås ved stabilisering ifblge oppfinnelsen. As can be seen from the table, the moisture content immediately after impregnation, or before use began, is more than three times as high during full impregnation (B2) as during impregnation according to the invention (B-^). After 6 dbgns drying, B2 still has a moisture content that is over three times as high as B-^, and even higher than B-^1's moisture content before drying. Since the use is an expensive step during the wood processing, it will be clear what economic advantages are achieved by stabilization according to the invention.

Eksempel 3 Example 3

Tre stykk 1000 mm lange bbkemner, betegnet C-^, Cp og C, ble ifblge oppfinnelsen impregnert med en 60 $ig vannopplbsning av PEG 1500 tilsatt 0,4 % overflateaktivt middel, Berol Sulfanat 62, på fblgende måte According to the invention, three pieces of 1,000 mm long concrete cores, denoted C-^, Cp and C, were impregnated with a 60% aqueous solution of PEG 1500 with 0.4% surfactant added, Berol Sulfanate 62, in the following manner

Bbkemnene ble innfort i en liggende 70 liters autoklav og utsatt i 30 minutter for et lufttrykk på 4 ata. Under fortsatt overtrykk innforte man 60 % ±g vannopplbsning PEG 1500, dessuten tilsatt 0,4 i° overflateaktivt middel, Berol Sulfanat 62. Etterat autoklaven var oppfylt ble trykket bket til 15 ata. Impregneringsopplbsningens temperatur ble hele tiden holdt på 70°C. Etter en væsketrykkperiode på 2 timer ved dette trykk ble overskuddet fra impregneringsopplbsningen presset ut og dette skjedde under en vakuumperiode på 45 minutter ved 0,1 ata. The samples were placed in a horizontal 70 liter autoclave and exposed for 30 minutes to an air pressure of 4 ata. Under continued overpressure, a 60% ±g water solution PEG 1500 was introduced, with 0.4% of the surface-active agent, Berol Sulfanate 62, added. After the autoclave was filled, the pressure was reduced to 15 ata. The temperature of the impregnation solution was constantly kept at 70°C. After a liquid pressure period of 2 hours at this pressure, the excess from the impregnation solution was squeezed out and this occurred during a vacuum period of 45 minutes at 0.1 ata.

Torking Drying

Tbrkingen av bbkemnene ble utfort etter et tbrkeprogram med temperaturer mellom 50 og 70°C i 5 dbgn. Fuktighetsinnholdet etter tbrkingen var fblgende: The tanning of the bricks was carried out following a tanning program with temperatures between 50 and 70°C for 5 days. The moisture content after drying was as follows:

Som det fremgår av ovenstående tabell har man oppnådd en fullstendig gjennomimpregnering, og noen vandring av stabiliserings-middel har ikke forekommet under tbrkingen. As can be seen from the table above, complete impregnation has been achieved, and no migration of stabilizer has occurred during application.

Eksempel 4 Example 4

Puruvirke (splintved) av dimensjonen 1" x 5" ble impregnert for dimensjonsstabilisering med en opplbsning bestående av Puruwood (chipwood) of the dimension 1" x 5" was impregnated for dimensional stabilization with a solution consisting of

30 vektprosent polyetylenglykol 4000 30% by weight polyethylene glycol 4000

10 " polypropylenglykol 400 10" polypropylene glycol 400

60 " vann 60" water

Virket ble innlagt i impregneringsautoklaven og utsatt i 30 minutter" for et lufttrykk på 7 ata under fbrste trykktrinn. Mens dette overtrykk ble beholdt innforte man deretter impregneringsopplbsning ved en temperatur på +80°C. Etterat autoklaven var oppfylt ble trykket bket til 20 ata og det andre trykktrinnet ble gjennomfbrt i 2 timer. Deretter ble impregneringsopplbsningen pumpet ut og trykket senket til atmosfæretrykk. Por å fjerne unbdig overskudd av impregneringsvæske i virket utsatte man det i 30 minutter for et vakuum på 0,1 ata. Opptak av impregneringsmiddel i trevirket (regnet som 100 $ig blanding av polyetylenglykol 4000 + polypropylenglykol 400) utgjorde i gjennomsnitt 22 vektprosent regnet på absolutt tort tre. Ved impregneringen fikk virket etter torking en hby reduksjon av krympnings- og svellings-egenskapene under varierende luftfuktighet og temperatur. Impregneringsmidlet viste ingen tendens til vandring. The work was placed in the impregnation autoclave and exposed for 30 minutes to an air pressure of 7 ata during the first pressure stage. While this excess pressure was maintained, an impregnation solution was then introduced at a temperature of +80°C. After the autoclave was filled, the pressure was reduced to 20 ata and the second pressure step was carried out for 2 hours. The impregnation solution was then pumped out and the pressure lowered to atmospheric pressure. In order to remove unnecessary excess impregnation liquid in the wood, it was exposed for 30 minutes to a vacuum of 0.1 ata. Absorption of impregnation agent in the wood ( calculated as a 100% mixture of polyethylene glycol 4000 + polypropylene glycol 400) amounted on average to 22% by weight calculated on absolute dry wood. During the impregnation, after drying, the wood showed a high reduction in the shrinkage and swelling properties under varying humidity and temperature. The impregnation showed no tendency for hiking.

Eksempel 5 Example 5

Bjbrkevirke med dimensjoner 1 1/2" x 4" ble impregnert i dimensjonsstabiliserende formål med en opplbsning bestående av Timber with dimensions 1 1/2" x 4" was impregnated for dimensional stabilization purposes with a solution consisting of

Virket ble innfort i impregneringsautoklaven og under fbrste trykktrinn utsatt i 20 minutter for et lufttrykk på omkring 5 ata. Under fortsatt overtrykk innforte man impregneringsopplbsning ved en temperatur på +85°C. Etter oppfylling av autoklaven ble trykket bket til 17 ata, og dette andre trykktrinn opprettholdt i 3 timer. The work was introduced into the impregnation autoclave and, during the first pressure stage, exposed for 20 minutes to an air pressure of around 5 ata. Under continued positive pressure, the impregnation solution was introduced at a temperature of +85°C. After filling the autoclave, the pressure was increased to 17 ata, and this second pressure step was maintained for 3 hours.

Deretter ble impregneringsopplbsningen pumpet ut og trykket senket til atmosfæretrykk. For å fjerne unbdig overskudd av impregneringsvæske i virket innkoplet man et vakuum på 0.05 ata som for å ettertorke virket ble opprettholdt i 14 timer. Opptaket av impregneringsmiddel i trevirket (regnet som 100 %- lg blanding av polyetylenglykol) utgjorde i gjennomsnitt 26 vektprosent regnet på absolutt tort tre. Ved impregneringen fikk virket- etter slutt-tbrkingen en hby dimensjonsstabilitet uten vandringstendens hos polyalkoholen. The impregnation solution was then pumped out and the pressure lowered to atmospheric pressure. To remove unwanted excess impregnation liquid in the wood, a vacuum of 0.05 ata was switched on, which was maintained for 14 hours to dry the wood. The uptake of impregnating agent in the wood (calculated as a 100% weight mixture of polyethylene glycol) was on average 26% by weight calculated on absolute dry wood. During the impregnation, the work - after the final use - received a high dimensional stability without the tendency of the polyalcohol to migrate.

Claims

1. Process for the impregnation of thicker cellulosic materials such as wood or wood products, with a moisture content of up to 80%, preferably 5 - 30%, with water-soluble polyalcohols of the general formula: where R-^, Rg, R^ and R^ are hydrogen or a lower alkyl group and n is an integer between 1 and 1000, in a concentration of 30 - 80 percent by weight, to eliminate migration of the impregnating agent to the surface of the cellulosic material below drying, characterized in that the cellulose-containing material in a first pressure step is exposed to a gas pressure of from 1.2 - 15 ata, preferably 2-6 ata, for a period of at least 2 minutes, that while maintaining this pressure the material is surrounded by a solution of the polyalcohol , that the pressure is then further increased in another pressure step by 1-20 ata, preferably by 5-15 ata, and maintained for a sufficient period of time for the material to be impregnated, that the pressure is then relieved to preferably atmospheric pressure or lower, and that non-absorbed impregnation solution is separated and the treated material is possibly used, so that a dimensionally stable material is obtained with essentially all polyalcohol, homogeneously distributed in the cell walls of the treating cellulose material.

2. Method as stated in claim 1, characterized in that the second pressure stage is maintained for a period of 0.5 - 8 hours, preferably at least 2 hours.

3. Method as stated in claim 1-2, characterized in that after the second pressure stage, a negative pressure of from 0.05 - 0.5 ata is connected.