Claims (1)
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Procédé de préparation de carbonates de colorants cationiques
La présente invention concerne un procédé de préparation de carbonates de colorants cationiques qui consiste à faire réagir un carbonate soluble dans l'eau sur un sol soluble dans l'eau d'un colorant cationique.
Process for preparing carbonates of cationic dyes
The present invention relates to a process for preparing carbonates of cationic dyes which comprises reacting a water soluble carbonate with a water soluble sol of a cationic dye.
Ces sels présentent un grand intérêt technique pour la préparation de solutions concentrées des colorants de ce type dans les acides organiques. Les carbonates de colorants cationiques ainsi obtenus peuvent être soumis à l'action d'un acide minéral ou organique.
These salts are of great technical interest for the preparation of concentrated solutions of dyes of this type in organic acids. The carbonates of cationic dyes thus obtained can be subjected to the action of a mineral or organic acid.
Pour la préparation des carbonates de colorants cationiques on traite généralement le colorant en solution aqueuse totale ou partielle à une température ordi nairement comprise entre la température ambiante et 100" C environ, de préférence entre 40 et 600 C, par un carbonate alcalin. La quantité de carbonate à mettre en oeuvre peut varier de la quantité stoechiométrique à un fort excès limité simplement par la nécessité de dissoudre ce sel dans le milieu réactionnel. Toutefois, lorsque le carbonate du colorant est insoluble ou très peu soluble, un faible excès par rapport à la théorie est suffisant.
For the preparation of the carbonates of cationic dyes, the dye is generally treated in total or partial aqueous solution at a temperature usually between room temperature and approximately 100 ° C., preferably between 40 and 600 ° C., with an alkali carbonate. of carbonate to be used can vary from the stoichiometric amount to a strong excess limited simply by the need to dissolve this salt in the reaction medium. However, when the carbonate of the dye is insoluble or very slightly soluble, a small excess relative to theory is sufficient.
Dans certains cas, par exemple lorsque la solubilité du colorant est limitée, il peut être avantageux d'opérer sous une légère pression de gaz carbonique, ce qui permet d'augmenter éventuellement la température de la réaction sans crainte de décomposition du carbonate. Le carbonate du colorant précipité est filtré et lavé avec une solution de carbonate puis à l'eau.
In certain cases, for example when the solubility of the dye is limited, it may be advantageous to operate under a slight pressure of carbon dioxide, which makes it possible, if necessary, to increase the reaction temperature without fear of decomposition of the carbonate. The carbonate of the precipitated dye is filtered off and washed with a carbonate solution and then with water.
Pour la préparation des sels de colorants le carbonate de colorant obtenu peut être empâté après essorage ou séchage dans l'acide organique choisi où il se dissout très facilement, même à froid, avec départ de gaz carbonique. On peut hâter la dissolution en élevant légèrement la température. On peut aussi traiter le carbonate de colorant par une solution de l'acide organique dans l'eau ou dans un solvant miscible dans l'eau ou traiter la suspension dans l'eau ou dans un solvant aqueux du carbonate par l'acide choisi, en quantité suffisante ou légèrement excédentaire. On peut utiliser également des acides minéraux. Des solutions concentrées stables sont ainsi parfaitement réalisables. Ces solutions peuvent être concentrées éventuellement jusqu'à cristallisation ou même atomisées.
For the preparation of the dye salts, the dye carbonate obtained can be impasted after draining or drying in the selected organic acid where it dissolves very easily, even when cold, with the departure of carbon dioxide. The dissolution can be hastened by slightly raising the temperature. It is also possible to treat the dye carbonate with a solution of the organic acid in water or in a solvent miscible in water or to treat the suspension in water or in an aqueous solvent for the carbonate with the chosen acid, in sufficient quantity or slightly in excess. It is also possible to use mineral acids. Stable concentrated solutions are thus perfectly achievable. These solutions can optionally be concentrated to crystallization or even atomized.
On obtient ainsi des solutions et des sels solides à l'état de très grand pureté, pratiquement exempts de sels minéraux.
Solutions and solid salts are thus obtained in the state of very high purity, practically free of inorganic salts.
L'exemple suivant illustre l'invention. Les parties indiquées sont en poids sauf mention contraire.
The following example illustrates the invention. Parts shown are by weight unless otherwise stated.
Exemple
On introduit 54 parties du colorant violet répondant à la formule
EMI1.1
dans 400 parties d'eau et on chauffe à 50-55 jusqu'à dissolution presque complète. En 3 heures on ajoute goute à goutte une solution de 21,2 parties de carbonate de sodium anhydre dans 100 parties d'eau. I1 se forme un précipité violet foncé. On agite encore 1-2 heures à 50-55 , filtre sur un entonnoir en verre fritté et on lave le résidu de filtration d'abord avec une solution à 0,1 0/o de carbonate de sodium jusqu'à élimination complète des ions chlore puis avec un peu d'eau distillée jusqu'à élimination complète du carbonate de sodium. On sèche à 800 sous vide et on obtient une poudre violette, dont la composition, déterminée par l'analyse, correspond au carbonate du colorant.
Example
54 parts of the violet dye corresponding to the formula are introduced
EMI1.1
in 400 parts of water and heated to 50-55 until almost completely dissolved. Over 3 hours a solution of 21.2 parts of anhydrous sodium carbonate in 100 parts of water is added dropwise. A dark purple precipitate forms. Stir a further 1-2 hours at 50-55, filter through a sintered glass funnel and wash the filter residue first with 0.1% sodium carbonate solution until the ions are completely removed. chlorine then with a little distilled water until complete elimination of sodium carbonate. It is dried at 800 under vacuum and a purple powder is obtained, the composition of which, determined by analysis, corresponds to the carbonate of the dye.
REVENDICATIONS
I. Procédé de préparation de carbonates de colorants cationiques qui consiste à faire réagir un carbonate soluble dans l'eau sur un sel soluble dans l'eau d'un colorant cationique.
I. A process for preparing cationic dye carbonates which comprises reacting a water soluble carbonate with a water soluble salt of a cationic dye.
II. Utilisation des composés obtenus par le procédé selon la revendication I, pour la préparation des colorants ou sels de colorants correspondants, par l'action d'un acide minéral ou organique.
II. Use of the compounds obtained by the process according to Claim I, for the preparation of the corresponding dyestuffs or salts of dyes, by the action of a mineral or organic acid.