Verfahren zum Ausscheiden von Wachs aus Mineralölen durch Flotation Es ist bekannt, wachsartige Kohlenwasserstoffe aus Ölen durch Kühlung in Gegenwart von Lösungsmitteln und Ausscheidung des festen Wachses durch Filtrierung auszuscheiden. Es ist ebenfalls schon vorgeschlagen worden, die wachsartigen Kohlenwasserstoffe durch Flotation auszuscheiden. Bei diesem Verfahren werden Gasblasen aufwärts durch das gekühlte Öl geleitet, so dass das Wachs als Schaum an der Oberfläche des Öles ausgeschieden wird. Dieses Verfahren hat den Vorteil, dass keine Filtrierung oder Zentrifugierung benötigt wird, und es ist seinem Wesen nach sehr einfach.
Soweit jedoch bekannt ist, ist dieses Verfahren nie in grösserem Umfang entwickelt worden. Ein möglicher Grund für diese Tatsache ist, dass die für eine zufriedenstellende Flotation erforderlichen Bedingungen, welche eine Wechselwirkung dreier Phasen, nämlich der flüssigen Ölphase, der festen Wachsphase und der Gasphase vor aussetzen, extrem kritisch sind und dass verschiedene Öle deutlich verschiedene Resultate ergeben können. Die Schwierigkeit ist tatsächlich, wie sich in Anbetracht früherer Versuche zur Verbesserung dieses Verfahrens, von welchen mehrere zusätzliche Komponenten, wie z. B. Lösungsmittel, oberflächenaktive Mittel voraus setzen, ergibt, die die notwendigen physikalischen Be dingungen für eine gute Flotation zu schaffen.
Es wurde nun gefunden, dass das Verfahren ohne Bedarf an zusätzlichen Komponenten durchgeführt wer den kann, wenn der Ausgangsstoff wenigstens einen Teil an gekracktem Material enthält und wenn die Vis kosität des Ausgangsstoffes eine gewisse Grösse nicht übersteigt.
Das erfindungsgemässe Verfahren zum Aus scheiden von Wachs aus Mineralölen durch Flotation, bei welchem Gas aufwärts durch das Öl, welches auf eine Temperatur unterhalb seines Trübungspunktes ge kühlt ist, geleitet wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass das zu behandelnde Öl mindestens zum Teil aus ge- kracktem Mineralöl besteht, und dass das Öl bei der Ausscheidungstemperatur eine Viskosität von nicht mehr als 20 Centistokes aufweist.
Ohne sich auf irgendeine Theorie zu stützen, wird angenommen, dass das gekrackte Material Verbindun gen enthalten könnte, welche einen starken Einfluss auf die physikalischen Bedingungen haben und eine rasche Vereinigung der gasförmigen und der festen Phase er möglichen. Wie auch die Theorie sein mag, wurde ge funden, dass sogar ganz kleine Mengen an gekracktem Material eine deutliche Wirkung zeitigen und dass die Erhöhung der Mengen an gekracktem Mineralöl nicht zu :einer übermässigen Steigerung der Wirkung oder zu anderen Komplikationen führt.
Der Anteil an gekrack- tem Material kann zwischen 0,5-100 Vol%, vorzugs weise zwischen 2-90 Vol/'0, betragen.
Das gekrackte Material kann von einer thermischen oder einer katalytischen Krackung stammen, und es kann irgendeinen geeigneten Siedebereich in den Grenzen des Bereiches der Fraktionen, welche behandelt wer den können, aufweisen. Bevorzugt sind diejenigen Mine ralöle, welche beim katalytischen Kracken von Gasölen oder wachshaltigen Destillaten zur Gewinnung von Benzin erhalten werden oder Fraktionen daraus, welche im Siedebereich des Kerosins sieden.
Die Wichtigkeit der Viskosität bei diesem Verfah ren wurde bereits früher erwähnt, und ein entsprechen der Vorschlag lautet dahin, dass die Viskosität 50 Centi- poises bei der Arbeitstemperatur nicht übersteigen und vorzugsweise 25-50 Centipoises betragen soll. Es wurde nun gefunden, dass diese früher vorgeschlagenen Gren zen nicht genügend genau sind und dass die Viskosität bei der Arbeitstemperatur, wie gesagt, ein Maximum von 20 Centistokes nicht überschreiten soll. Der An" teil an gekracktem Material im Öl hat nur eine geringe Wirkung auf das zulässige Maximum der Viskosität.
Öle, welche zu 100 % aus gekracktem Material be stehen, können eine Viskosität bis zu höchstens 20 Centi- stokes aufweisen und, wenn der Prozentsatz an gekrack- tem Material niedrig ist, kann die Viskosität auf 15 Centistokes abnehmen. Nötigenfalls kann ein Ausgangs stoff, welcher eine zu hohe Viskosität aufweist, mit einem niedriger siedenden Material, vorzugsweise einem solchen, welches im Siedebereich des Kerosins siedet, verdünnt werden.
Zu diesem Zwecke kann eine in di rekter Destillation gewonnene oder gekrackte Petroleum fraktion verwendet werden, und es wurde festgestellt, dass es dann nicht notwendig ist, Verdünnungsmittel wie die früher vorgeschlagenen konventionellen Lösungs mittel, welche bei der Entwachsung durch Filtration verwendet werden, zu gebrauchen.
Wachsartige Kohlenwasserstoffe können in Ölen, welche im Siedebereich des Kerosins, von Gasölen und Wachsdestillationen, d. h. etwa im Bereich von<B>150</B> bis 650 C, sieden, Schwierigkeiten bereiten, und das Ver fahren kann bei Verwendung irgendeines dieser Aus gangsstoffe eingesetzt werden, wobei bei Verwendung schwererer Ausgangsstoffe natürlich um so mehr Verdün nungsmittel benötigt wird, je höher die Viskosität ist, damit sie auf den erforderlichen Grad heruntergedrückt wird. Es wurde auch festgestellt, dass die Gegenwart von Asphalt oder anderen Materialien, welche den Tropfpunkt herabsetzen, schädlich ist, und zwar selbst dann, wenn es sich nur um ganz geringe Mengen han delt.
Die Gegenwart solcher Materialien soll deshalb vermieden werden. Der Trübungspunkt der Öle, welche behandelt werden, kann in einem recht weiten Bereich variieren, und dementsprechend kann die Flotations- temperatur geändert werden. Zweckmässig arbeitet man jedoch bei Temperaturen zwischen -17,8 und 26 C, vorzugsweise zwischen -6,7 und 4,5 C. Der Trübungs punkt des entwachsten Öles wird bei zweckmässiger Durchführung des Verfahrens im wesentlichen gleich der im Verfahren angewendeten Temperatur sein.
Die Menge des verwendeten Gases ist nicht von ausschlaggebender Bedeutung, und es wurden zufrieden stellende Resultate erzielt bei einem Verhältnis des Gas volumens bei Normalbedingungen zum ölausgangsstoff von nur 0,2. Dabei traten keine Anzeichen dafür auf, dass dies der unterste Grenzwert sei. Höher liegende Verhältnisse sind nicht schädlich, sondern sind sogar vorteilhaft. Ein geeigneter Bereich dieses Volumen- Verhältnisses reicht von 0,1-10. Es kann irgendein geeignetes Gas verwendet werden, z. B. Stickstoff oder Gase, welche reich an Stickstoff sind, wie z. B.
Ver brennungsgase, Wasserstoff oder normalerweise gasför mige Kohlenwasserstoffe. Luft ist allenfalls auch ge eignet, doch kann dessen Verwendung in ökonomischer Hinsicht infolge der Notwendigkeit von Sicherheits- vorkehren im Hinblick auf Feuersgefahr begrenzt sein.
Das Gas wird zweckmässig in Form von Gasblasen durch das Öl von unten nach oben in das Flotations- bad strömen gelassen, gegebenenfalls unter Verwendung eines Verteilers oder Dispergators. Es wurde jedoch festgestellt, dass das Gas ganz einfach und wirksam durch Strahlwirkung in den Saugstutzen der Pumpe, welche das Öl in das Bad fördert, eingeführt werden kann. In diesem Falle soll jedoch der Druck an der Austrittsstelle der Pumpe nicht unter einer bestimmten Grenze liegen, damit sich wenigstens ein Teil des Gases im Öl löst.
Geeignete Drucke liegen im Bereich von 2-10 kg/cm .
EMI0002.0021
Viskosität <SEP> des <SEP> Öls, <SEP> es <SEP> 50 <SEP> 20 <SEP> 15 <SEP> 10
<tb> Ausbeute <SEP> an <SEP> Wachs <SEP> - <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 20
<tb> Ausbeute <SEP> an <SEP> entwachstem <SEP> Öl <SEP> - <SEP> 85 <SEP> 80 <SEP> 80
<tb> Eigenschaften <SEP> des <SEP> entwachsten <SEP> Öls:
<tb> Trübungspunkt, <SEP> <SEP> C <SEP> 25,5 <SEP> 4,4 <SEP> -1,l <SEP> -1,1
<tb> Verflüssigungspunkt, <SEP> <B>1</B> <SEP> C <SEP> 21,1 <SEP> 1,7 <SEP> -3,9 <SEP> -3,9 Die Einfliessgeschwindigkeit des Öles in die Flota- tionszone und die Abzugsgeschwindigkeit des ent- wachsten Öles aus derselben werden zweckmässig so eingestellt, dass sich eine geeignete Verweilzeit in der Flotationszone ergibt. Dies kann durch einen Versuch leicht bestimmt werden. In der Praxis wurden Verweil zeiten von mindestens 7 Stunden als geeignet befunden.
Das Kühlen des Öles auf eine Temperatur unter halb des Trübungspunktes wird vorzugsweise so durch geführt, dass der aus dem Bad abgezogene Ölstrom gekühlt und zurückgeleitet wird. Diese Methode ist im schweizerischen Patent Nr. 478 222 beschrieben. In die sem Patent ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. näher beschrieben.
Mittels des vorliegenden Verfahrens kann man ent- wachstes Öl eines erniedrigten Trübungs- und Verflüssi gungspunktes sowie Wachs gewinnen. Das in Form eines Schaumes an der Oberfläche der Flotationszone sich sammelnde Wachs kann erhebliche Mengen an mit gerissenem Öl enthalten. Beim Stehenlassen trennt sich ein Grossteil dieses Öles vom Wachs ab und weitere Ölreste können nach bekannten Methoden vom Wachs getrennt werden, so dass Wachse, welche in ihrer Qualität Wachsen, die beispielsweise durch Filtration in Gegen wart von Lösungsmitteln gewonnen werden, gleichwertig sind, erhalten werden. Wenn das Wachs nicht für ganz spezielle Zwecke benötigt wird, kann es z.
B. als Aus gangsstoff hoher Qualität für katalytische Krackung ver wendet werden.
<I>Beispiel 1</I> Wirkung verschiedener Viskositäten auf die Leichtig keit der Entfernung von Wachs durch Flotation.
Der benützte Ausgangsstoff hatte folgende Prüfungs daten: Herkunft: aus einem katalytischen Krackprozess gewonnenes Ö1 Siedebereich: 320-370 C Trübungspunkt: 25,5 C Verflüssigungspunkt: 21,1' C Viskosität bei 0 C: 50 es.
Es wurden Versuche durchgeführt, bei welchen dieses Öl allein bzw. verdünnt mit Straight-run-Kerosin von 170-230 C ASTM Siedebereich, um Öle mit einer Viskosität bei 0 C von 20, 15 und 10 es zu erhalten, verwendet wurde.
Die Bedingungen für die Flotation waren:
EMI0002.0045
Temperatur <SEP> des <SEP> Öls <SEP> 0 <SEP> C
<tb> Öl-Zusatzrate <SEP> 5 <SEP> Liter <SEP> pro <SEP> Stunde
<tb> Gas-Züsatzratie <SEP> 50 <SEP> Liter <SEP> pro <SEP> Stunde
<tb> Menge <SEP> des <SEP> zurückgeleiteten <SEP> Öls <SEP> 250 <SEP> Liter <SEP> pro <SEP> Stunde
<tb> Verweilzeit <SEP> 10 <SEP> Stunden. Das verwendete Gas war Luft, welche in den An saugstutzen der Ölspeisepumpe eingestrahlt wurde.
Die erhaltenen Resultate waren folgende: Wie ersichtlich ist, wurden zufriedenstellende Resul tate nur bei Viskositäten von 15 und 10 es erzielt, und es besteht eine markante Änderung in den Resultaten, wenn die Viskosität im kleinen Bereich von 20-15 es geändert wird. <I>Beispiel 2</I> Vergleich der Wirkung verschiedener Mengen kata lytisch gekrackter Mineralöle auf die Leichtigkeit der Entfernung von Wachs durch Flotation.
Es wurden vier Gemische von Gasöl und Kerosin hergestellt, um vier Ausgangsstoffe zu erhalten, welche bei 0 C eine Viskosität von weniger als 15 cs und einem ASTM Siedebereich von 160-370 C hatten. Diese Gemische hatten folgende Zusammensetzung und Eigenschaften:
EMI0003.0005
Gemisch <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4
<tb> Durch <SEP> direkte <SEP> Destillation <SEP> gewonnenes
<tb> Material, <SEP> VolA <SEP> <B>100 <SEP> 9'6</B> <SEP> 30 <SEP> 0
<tb> Katalytisch <SEP> gekracktes <SEP> Material, <SEP> VolA <SEP> 0 <SEP> 4 <SEP> 70 <SEP> 100
<tb> Trübungspunkt, <SEP> <SEP> C <SEP> 12,2 <SEP> 12,3 <SEP> 16,6 <SEP> 16,6
<tb> Verflüssigungspunkt, <SEP> <SEP> C <SEP> 10,0 <SEP> 10,0 <SEP> 15,5 <SEP> 10,0
<tb> Viskosität <SEP> bei <SEP> 0 <SEP> C, <SEP> cs <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 13 <SEP> 12
<tb> Schwefel, <SEP> Gew.% <SEP> 1,4 <SEP> 1,4 <SEP> 1,6 <SEP> 1,7 Das katalytisch gekrackte Material, welches ver wendet wurde, war ein aus einem katalytischen Krack- prozess gewonnenes Fahrradöl,
welches einen ASTM Siedebereich von 320-370 C, einen Trübungspunkt von 25,5 C, einen Verflüssigungspunkt von 21,1 C und bei 0 C eine Viskosität von 50 cs hatte. Im Falle des Gemisches 4 war das als Verdünnungsmittel verwendete Kerosin eine katalytisch gekrackte Fraktion, welche als Rückstand aus der Benzin-Trennsäule einer katalytisch arbeitenden Krackanlage gewonnen wurde und welche einen ASTM Siedebereich von 140 bis 220 C hatte. Das in direkter Destillation gewonnene Material wurde durch Destillation eines Kuweit-Rohöles erhalten.
Die Flotation wurde unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
EMI0003.0017
Temperatur <SEP> des <SEP> Öls <SEP> -1,l <SEP> C
<tb> Öl-Zusatzrate <SEP> 10 <SEP> n3/h
<tb> Gaszusatzrate <SEP> 5 <SEP> Nm3/h
<tb> Menge <SEP> des <SEP> zurückgeleiteten <SEP> Öls <SEP> 200 <SEP> m3/h
<tb> Verweilzeit <SEP> 40 <SEP> Std. Das benützte Gas war ein Verbrennungsgas, welches in den Ansaugstutzen der Öl-Speisepumpe injiziert wurde.
Die erhaltenen Resultate waren:
EMI0003.0019
Gemisch <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4
<tb> Ausbeute <SEP> an <SEP> Wachs <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 20
<tb> Ausbeute <SEP> an <SEP> entwachstem <SEP> Öl <SEP> 85 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80
<tb> Eigenschaften <SEP> des <SEP> entwachsten <SEP> Öls:
<tb> Trübungspunkt, <SEP> <SEP> C <SEP> 6,6 <SEP> -1,1 <SEP> <B>1,1</B> <SEP> -1,1
<tb> Verflüssigungspunkt, <SEP> <SEP> C <SEP> 1,6 <SEP> -3,8 <SEP> -1,1 <SEP> -6,6 Wie aus dieser Aufstellung zu ersehen ist, wurden mit den Gemischen 2, 3 und 4, welche 4 % oder mehr gekracktes Material enthielten, auffallend bessere Resul tate erzielt, und es wurden Öle enthalten, bei welchen der Trübungspunkt von 10 C oder mehr auf -1,1 C gesenkt war, wobei letztere im wesentlichen die Tem peratur war, auf welche das Öl abgekühlt wurde. Beim Gemisch 1 konnte der Trübungspunkt nur auf 6,6 C gesenkt werden.
Dieser Versuch zeigt ferner, dass alle behandelten Gemische eine merkliche Menge Schwefel enthielten, jedoch keine wahrnehmbare Wirkung auf die Resultate hatte.
Process for separating wax from mineral oils by flotation It is known to separate waxy hydrocarbons from oils by cooling in the presence of solvents and separating the solid wax by filtration. It has also been proposed to remove the waxy hydrocarbons by flotation. In this process, gas bubbles are directed upwards through the cooled oil, so that the wax is excreted as a foam on the surface of the oil. This method has the advantage that no filtration or centrifugation is required and it is very simple in nature.
However, as far as is known, this process has never been developed on a large scale. One possible reason for this fact is that the conditions required for satisfactory flotation, which expose the interaction of three phases, namely the liquid oil phase, the solid wax phase and the gas phase, are extremely critical and that different oils can give significantly different results. Indeed, the difficulty is how, in view of previous attempts to improve this process, of which several additional components, such as e.g. B. set solvent, surface-active agents, results that create the necessary physical conditions Be for good flotation.
It has now been found that the process can be carried out without the need for additional components if the starting material contains at least a portion of cracked material and if the viscosity of the starting material does not exceed a certain level.
The inventive method for separating wax from mineral oils by flotation, in which gas is passed upwards through the oil, which is cooled to a temperature below its cloud point, is characterized in that the oil to be treated is at least partly cracked mineral oil, and that the oil has a viscosity of not more than 20 centistokes at the precipitation temperature.
Without relying on any theory, it is believed that the cracked material could contain compounds which have a strong influence on the physical conditions and allow the gaseous and solid phases to combine rapidly. Whatever the theory, it has been found that even very small amounts of cracked material have a significant effect, and that increasing the amounts of cracked mineral oil does not lead to: an excessive increase in effect or other complications.
The proportion of cracked material can be between 0.5-100% by volume, preferably between 2-90% by volume.
The cracked material can be from thermal or catalytic cracking, and it can have any suitable boiling range within the limits of the range of fractions that can be treated. Preference is given to those mineral oils which are obtained in the catalytic cracking of gas oils or waxy distillates for the production of gasoline or fractions from them which boil in the boiling range of kerosene.
The importance of the viscosity in this process has already been mentioned earlier, and a corresponding proposal is that the viscosity should not exceed 50 centipoises at the working temperature and should preferably be 25-50 centipoises. It has now been found that these limits proposed earlier are not sufficiently precise and that the viscosity at the working temperature, as stated, should not exceed a maximum of 20 centistokes. The proportion of cracked material in the oil has only a small effect on the maximum permissible viscosity.
Oils that are 100% cracked material can have a viscosity up to 20 centistokes or less, and when the percentage of cracked material is low, the viscosity can decrease to 15 centistokes. If necessary, a starting material which has too high a viscosity can be diluted with a lower-boiling material, preferably one which boils in the boiling range of kerosene.
For this purpose, a direct distillation or cracked petroleum fraction can be used and it has been found that it is then not necessary to use diluents such as the previously proposed conventional solvents used in filtration dewaxing.
Waxy hydrocarbons can be found in oils which boil in the boiling range of kerosene, gas oils and wax distillations, i. H. boiling for example in the range from 150 to 650 C, causing difficulties, and the process can be used when using any of these starting materials, with the use of heavier starting materials, of course, the more diluent is required, depending the viscosity is higher so that it is pressed down to the required level. It has also been found that the presence of asphalt or other material that lowers the dropping point is detrimental, even in very small amounts.
The presence of such materials should therefore be avoided. The cloud point of the oils that are being treated can vary within a fairly wide range and the flotation temperature can be changed accordingly. However, it is expedient to work at temperatures between -17.8 and 26 ° C., preferably between -6.7 and 4.5 ° C. The cloud point of the dewaxed oil will be essentially the same as the temperature used in the process if the process is carried out appropriately.
The amount of gas used is not of critical importance, and satisfactory results have been achieved with a ratio of the gas volume under normal conditions to the oil starting material of only 0.2. There were no indications that this was the lowest limit value. Higher-lying conditions are not harmful, they are even beneficial. A suitable range of this volume ratio is 0.1-10. Any suitable gas can be used, e.g. B. nitrogen or gases which are rich in nitrogen, such as. B.
Combustion gases, hydrogen or normally gaseous hydrocarbons. At best, air is also suitable, but its use may be limited in economic terms due to the need for safety precautions with regard to the risk of fire.
The gas is expediently allowed to flow through the oil from bottom to top into the flotation bath in the form of gas bubbles, if necessary using a distributor or disperser. However, it has been found that the gas can be easily and effectively introduced into the suction port of the pump, which pumps the oil into the bath, by jet action. In this case, however, the pressure at the outlet point of the pump should not be below a certain limit so that at least some of the gas dissolves in the oil.
Suitable pressures are in the range of 2-10 kg / cm.
EMI0002.0021
Viscosity <SEP> of the <SEP> oil, <SEP> it <SEP> 50 <SEP> 20 <SEP> 15 <SEP> 10
<tb> Yield <SEP> of <SEP> wax <SEP> - <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 20
<tb> Yield <SEP> of <SEP> dewaxed <SEP> oil <SEP> - <SEP> 85 <SEP> 80 <SEP> 80
<tb> Properties <SEP> of the <SEP> dewaxed <SEP> oil:
<tb> cloud point, <SEP> <SEP> C <SEP> 25.5 <SEP> 4.4 <SEP> -1, l <SEP> -1.1
<tb> Liquefaction point, <SEP> <B> 1 </B> <SEP> C <SEP> 21.1 <SEP> 1.7 <SEP> -3.9 <SEP> -3.9 The flow rate of the oil in the flotation zone and the withdrawal speed of the dewaxed oil from the same are expediently set so that a suitable residence time in the flotation zone results. This can easily be determined by experiment. In practice, residence times of at least 7 hours have been found suitable.
The cooling of the oil to a temperature below half the cloud point is preferably carried out in such a way that the oil stream withdrawn from the bath is cooled and returned. This method is described in Swiss Patent No. 478 222. In this patent is also an apparatus for performing this method. described in more detail.
The present process can be used to obtain dewaxed oil with a reduced cloud and liquefaction point, as well as wax. The wax that collects in the form of a foam on the surface of the flotation zone can contain significant amounts of cracked oil. When left to stand, a large part of this oil separates from the wax and further oil residues can be separated from the wax using known methods, so that waxes which are of the same quality as waxes obtained, for example, by filtration in the presence of solvents, are obtained . If the wax is not needed for very special purposes, it can be, for.
B. be used as a high quality raw material for catalytic cracking ver.
<I> Example 1 </I> Effect of different viscosities on the ease of removing wax by flotation.
The starting material used had the following test data: Origin: Oil obtained from a catalytic cracking process Boiling range: 320-370 C Cloud point: 25.5 C Liquefaction point: 21.1 C Viscosity at 0 C: 50 es.
Tests were carried out in which this oil alone or diluted with straight-run kerosene from 170-230 C ASTM boiling range in order to obtain oils with a viscosity at 0 C of 20, 15 and 10 was used.
The conditions for flotation were:
EMI0002.0045
Temperature <SEP> of the <SEP> oil <SEP> 0 <SEP> C
<tb> Oil addition rate <SEP> 5 <SEP> liters <SEP> per <SEP> hour
<tb> Additional gas ratio <SEP> 50 <SEP> liters <SEP> per <SEP> hour
<tb> Amount <SEP> of the <SEP> returned <SEP> oil <SEP> 250 <SEP> liters <SEP> per <SEP> hour
<tb> Dwell time <SEP> 10 <SEP> hours. The gas used was air, which was injected into the intake port of the oil feed pump.
The results obtained were as follows: As can be seen, satisfactory results were obtained only at viscosities of 15 and 10 es, and there is a marked change in the results when the viscosity is changed in the small range of 20-15 es. <I> Example 2 </I> Comparison of the effect of different amounts of catalytically cracked mineral oils on the ease of removal of wax by flotation.
Four mixtures of gas oil and kerosene were produced in order to obtain four starting materials which had a viscosity of less than 15 cs at 0 C and an ASTM boiling range of 160-370 C. These mixtures had the following composition and properties:
EMI0003.0005
Mixture <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4
<tb> Obtained by <SEP> direct <SEP> distillation <SEP>
<tb> Material, <SEP> VolA <SEP> <B> 100 <SEP> 9'6 </B> <SEP> 30 <SEP> 0
<tb> Catalytic <SEP> cracked <SEP> material, <SEP> VolA <SEP> 0 <SEP> 4 <SEP> 70 <SEP> 100
<tb> cloud point, <SEP> <SEP> C <SEP> 12.2 <SEP> 12.3 <SEP> 16.6 <SEP> 16.6
<tb> Liquefaction point, <SEP> <SEP> C <SEP> 10.0 <SEP> 10.0 <SEP> 15.5 <SEP> 10.0
<tb> Viscosity <SEP> at <SEP> 0 <SEP> C, <SEP> cs <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 13 <SEP> 12
<tb> Sulfur, <SEP>% by weight <SEP> 1.4 <SEP> 1.4 <SEP> 1.6 <SEP> 1.7 The catalytically cracked material that was used was one of a catalytic one Bicycle oil obtained from the cracking process,
which had an ASTM boiling range of 320-370 C, a cloud point of 25.5 C, a liquefaction point of 21.1 C and a viscosity of 50 cs at 0 C. In the case of mixture 4, the kerosene used as a diluent was a catalytically cracked fraction which was obtained as a residue from the gasoline separation column of a catalytically operating cracking plant and which had an ASTM boiling range of 140 to 220.degree. The material obtained in direct distillation was obtained by distilling a Kuwait crude oil.
The flotation was carried out under the following conditions:
EMI0003.0017
Temperature <SEP> of the <SEP> oil <SEP> -1, l <SEP> C
<tb> Oil addition rate <SEP> 10 <SEP> n3 / h
<tb> Gas addition rate <SEP> 5 <SEP> Nm3 / h
<tb> Amount <SEP> of the <SEP> returned <SEP> oil <SEP> 200 <SEP> m3 / h
<tb> Dwell time <SEP> 40 <SEP> hours. The gas used was a combustion gas which was injected into the intake port of the oil feed pump.
The results obtained were:
EMI0003.0019
Mixture <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4
<tb> Yield <SEP> of <SEP> wax <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 20
<tb> Yield <SEP> of <SEP> dewaxed <SEP> oil <SEP> 85 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 80
<tb> Properties <SEP> of the <SEP> dewaxed <SEP> oil:
<tb> Cloud point, <SEP> <SEP> C <SEP> 6.6 <SEP> -1.1 <SEP> <B> 1.1 </B> <SEP> -1.1
<tb> Liquefaction point, <SEP> <SEP> C <SEP> 1.6 <SEP> -3.8 <SEP> -1.1 <SEP> -6.6 As can be seen from this list, the Mixtures 2, 3 and 4, which contained 4% or more cracked material, achieved noticeably better results, and oils were contained in which the cloud point was lowered from 10 ° C. or more to -1.1 ° C., the latter being essentially was the temperature to which the oil was cooled. In the case of mixture 1, the cloud point could only be reduced to 6.6 ° C.
This experiment also shows that all of the treated mixtures contained a significant amount of sulfur but had no noticeable effect on the results.