Verfahren zur Herstellung einer Lötverbindung Die vorliegende Verbindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer verlustarmen, elek trisch leitenden Lötverbindung zwischen keramischem Material oder Quarz und gleichartigen Materialien oder Metallen.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch ge kennzeichnet, dass man auf die Lötstelle des kerami schen Materials oder von Quarz einen benetzbaren haftenden Überzug, welcher diffusionsverhindernd ist, aufbringt, dass man auf diesen überzug nacheinander oder miteinander die Bestandteile eines eutektischen Lotes bringt, und dass man schliesslich das mit dem ersten Materialstück zu verlötende zweite Material stück, welches ebenfalls an der Lötstelle mit einem benetzbaren haftenden diffusionsverhindernden über- zug versehen ist, an das eutektische Lot presst und letzteres in einer die Oxydation des Lotes verhindern den Atmosphäre schmilzt und wieder erstarren lässt.
Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich bei spielsweise zum Herstellen von grossflächigen Lötver- bindungen zwischen Quarzplatten. Man kann so X-Y-Biegeschwinger aus zwei zusammengelöteten Quarzplatten oder Stimmgabeln aus drei oder mehr zusammengelöteten Quarzplatten herstellen.
Als eine die Oxydation des Lotes verhindernde Atmosphäre kann man zweckmässig eine reduzierende Atmosphäre, beispielsweise eine Wasserstoffatmo sphäre, verwenden. Je nach den Umständen ist es auch möglich, zur Verhinderung der Oxydation im Vakuum oder in einem Inertgas, wie etwa Stickstoff, zu arbeiten.
Der benetzbare, haftende Überzug besteht beim Verlöten von Quarzplatten vorzugsweise aus einer Chrom- oder Nickelschicht, welche man zum Schutz gegen Oxydation noch mit einer dünnen Goldschicht überziehen kann. Will man die elektrische Leitfähigkeit dieses überzugs verbessern, so kann man die Lötstelle zunächst mit einer Chromschicht, vorzugsweise von 100 A Dicke, hierauf zur Verbesserung der elektri schen Leitfähigkeit mit einer Silberschicht, vorzugs- weise von 1000 A Dicke, und sodann mit der genann ten Chrom- oder Nickelschicht versehen.
Als Lote kommen beispielsweise ein Gold-Zinn- Eutektikum mit 29,3 Atomprozent Zinn und einem Schmelzpunkt von 280 C oder ein Gold-Germanium- Eutektikum mit 27 Atomprozent Germanium und einem Schmelzpunkt von 356 C in Frage.
Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens kann man so vorgehen, dass man die beiden zu verbin denden Stücke in einem Rohr aus temperaturbeständi gem Material aufeinanderpresst und Wasserstoff als reduzierendes Gas durch dieses Rohr strömen lässt.
Der benetzbare, haftende Überzug, der, wie gesagt, ein- oder mehrschichtig sein kann, sowie die Bestand teile des Lotes können in bekannter Weise durch Auf- dampfen im Vakuum oder ;durch Elektrolyse aufgebracht werden.
<I>Beispiel</I> Zur Herstellung eines X-Y-Biegeschwingers werden die miteinander zu verbindenden Oberflächen von zwei Quarzplatten in bekannter Weise sauber gereinigt, was beispielsweise durch eine Behandlung mit Ultraschall, anschliessendes Waschen mit Bichromat-Schwefelsäure, Spülen mit Wasser, Eintauchen in. Flussäure von 40 0/o, nochmaliges Spülen mit Wasser, zweites Behandeln mit Bichromat-Schwefelsäure, sowie mehrmaliges Spülen mit destilliertem Wasser, reinem Alkohol und warmem Äthylacetat erfolgen kann.
Auf die so gereinigten Oberflächen wird im Vakuum eine Chromschicht von etwa 100 A Dicke aufgedampft. Anschlissend wird Silber bis zu einer Dicke von 1000 A auf diese erste Chromschicht aufge dampft. Hierauf wird durch Einbrennen während 3 Stunden bei 20,0 C unter einer Atmosphäre von trok- kenem Wasserstoff das Chrom in die Quarzoberfläche eindiffundiert.
Nun wird auf die Silberschicht elektrolytisch eine Nickelschicht von etwa 1000 A Dicke gebracht, welche verhindert, dass sich das Silber beim Löten im Zinn des Lotes löst, und zugleich einen haftenden, benetzba- ren Überzug bildet. Auf diesen Überzug wird noch eine dünne Goldschicht aufgedampft, um sicher jede Oxy dation zu vermeiden.
Auf die so präparierten Lötstellen werden nun nacheinander Zinn und Gold im eutektischen Verhält nis von 29,3 Atomprozent Zinn und 70,7 Atomprozent Gold aufgedampft. Die beiden zu verlötenden Quarz platten werden in einem Glasrohr mechanisch aufein- ander gepresst und in einem Strom von Wasserstoff auf etwas über die Schmelztemperatur 'des Lotes von 280 C erhitzt. Nach dem Schmelzen des Lotes kühlt man ab und lässt erstarren.
Method for producing a soldered connection The present connection relates to a method for producing a low-loss, electrically conductive soldered connection between ceramic material or quartz and similar materials or metals.
The method according to the invention is characterized in that a wettable adhesive coating which prevents diffusion is applied to the soldering point of the ceramic material or quartz, that the components of a eutectic solder are applied to this coating one after the other or with one another, and finally the second piece of material to be soldered to the first piece of material, which is also provided with a wettable adhesive diffusion-preventing coating at the soldering point, presses against the eutectic solder and the latter melts and solidifies again in an atmosphere preventing the solder from oxidizing.
The method according to the invention is suitable, for example, for producing large-area soldered connections between quartz plates. You can make X-Y flexural transducers from two quartz plates soldered together or tuning forks from three or more quartz plates soldered together.
A reducing atmosphere, for example a hydrogen atmosphere, can expediently be used as an atmosphere preventing the solder from oxidizing. Depending on the circumstances, it is also possible to work in a vacuum or in an inert gas such as nitrogen to prevent oxidation.
When soldering quartz plates, the wettable, adhesive coating preferably consists of a chrome or nickel layer, which can be covered with a thin gold layer to protect against oxidation. If you want to improve the electrical conductivity of this coating, the soldering point can first be coated with a chrome layer, preferably 100 Å thick, then with a silver layer, preferably 1000 Å thick, to improve the electrical conductivity, and then with the above Chrome or nickel layer provided.
A gold-tin eutectic with 29.3 atomic percent tin and a melting point of 280 ° C. or a gold-germanium eutectic with 27 atomic percent germanium and a melting point of 356 ° C. can be used as solders.
In the practical implementation of the method, one can proceed in such a way that the two pieces to be connected are pressed against one another in a tube made of temperature-resistant material and hydrogen is allowed to flow through this tube as a reducing gas.
The wettable, adhesive coating, which, as said, can be single or multi-layered, as well as the constituent parts of the solder can be applied in a known manner by evaporation in a vacuum or by electrolysis.
<I> Example </I> To produce an XY flexural oscillator, the surfaces of two quartz plates to be connected are cleaned in a known manner Hydrofluoric acid of 40%, repeated rinsing with water, a second treatment with bichromate sulfuric acid, and repeated rinsing with distilled water, pure alcohol and warm ethyl acetate can be carried out.
A chrome layer approximately 100 Å thick is vapor-deposited on the surfaces cleaned in this way. Then silver is evaporated to a thickness of 1000 Å on this first chromium layer. The chromium is then diffused into the quartz surface by baking for 3 hours at 20.0 ° C. under an atmosphere of dry hydrogen.
Now a nickel layer about 1000 Å thick is electrolytically applied to the silver layer, which prevents the silver from dissolving in the tin of the solder during soldering and at the same time forms an adhesive, wettable coating. A thin layer of gold is vapor-deposited onto this coating in order to avoid any oxidation.
Tin and gold in the eutectic ratio of 29.3 atomic percent tin and 70.7 atomic percent gold are then successively evaporated onto the soldered joints prepared in this way. The two quartz plates to be soldered are mechanically pressed onto one another in a glass tube and heated in a stream of hydrogen to slightly above the melting temperature of the solder of 280 ° C. After the solder has melted, it is cooled and allowed to solidify.