CH442238A - Particule conformée utilisable pour la confection de filtres - Google Patents

Description

  
 



  Particule conformée utilisable pour la confection de filtres
 La présente invention se rapporte à une particule conformée avantageusement sous forme de sphère contenant du charbon actif et douée de propriétés filtrantes améliorées, utilisable comme matière filtrante pour cigarettes et fluides, c'est-à-dire liquides et gaz.



   On utilise actuellement des granules de charbon actif comme adjuvants filtrants dans les cigarettes. La poussière produite par cette forme de carbone et les difficultés rencontrées dans la manipulation de ces granules, dont les tailles et les formes sont irrégulières, posent des problèmes. Le charbon actif sous forme de tampons cylindriques est affecté d'un mauvais tirage et offre une forte résistance au passage de la fumée. Les combinaisons de granules de charbon actif et d'éléments filtrants fibreux retiennent la majeure partie de l'arôme de la fumée du tabac et donnent une fumée sans goût.



     I1    est possible de lier les particules de charbon actif les unes aux autres au moyen de divers agents liants, mais il en résulte souvent une perte importante du pouvoir filtrant.



   Le but de l'invention est de procurer des particules de charbon actif, de préférence sous forme sphérique et de taille uniforme, produisant peu de poussière, à pouvoir filtrant amélioré, et auquel un arôme de tabac peut tre ajouté.



   L'invention a pour objet une particule conformée d'un mélange homogène de 5 à   95  /o,    de préférence de 10 à 90    /0,    en poids d'agrégats de cristallites de cellulose en particules de 0,1 à 375 microns, de préférence pas plus grande que 150 microns, et de 95 à 5   O/o,    de préférence 90 à 10   O/o,    en poids d'une poudre de charbon actif en particules de 1 à 65 microns, de préférence de 3 à 20 microns, ladite particule conformée ayant un diamètre moyen compris entre 0,1 et 25 millimètres, de préférence non supérieur à 8 mm.



   Une grande solidité et une forte teneur en carbone sont obtenues lorsque les agrégats de cristallites de cellulose sont présents dans la particule en proportion d'au moins 10   0/o.   



   L'invention comprend également un procédé de préparation de ces particules conformées contenant du carbone. Suivant ce procédé, on forme un mélange des agrégats de cristallites de cellulose, de particules de carbone et de 100 à   200 oxo    d'un liquide aqueux, par rapport au poids des matières solides contenues dans le mélange, on façonne le mélange en particules ayant un diamètre moyen, à l'état sec, compris entre 0,1 et 25 mm, et on évapore le liquide des particules.



   Les agrégats de cristallites de cellulose sont des produits qui résultent de l'hydrolyse ménagée de la cellulose, produisant une fraction soluble dans les acides et une fraction insoluble dans les acides. Cette dernière comprend un résidu cristallin, qu'on lave et isole. Ce résidu, appelé agrégats de cristallites de cellulose, ou cellulose à degré de polymérisation uniformisé, est décrit en détail dans le brevet USA   No    2978446.



   En soumettant le produit à une désintégration mécanique, on obtient une matière dont la majeure partie est sous forme de particules comprises entre 0,1 et 150 microns environ.



   Le charbon actif utilisé dans l'invention est de préférence une matière à forte teneur en carbone, hautement activée. Cependant, ses propriétés physiques, notamment la granulométrie, la densité, la porosité, le volume des pores, l'indice d'iode, l'indice de phénol et l'indice de mélasse, peuvent varier, en fonction des propriétés d'adsorption des gaz ou des liquides qui sont désirées. La granulométrie du charbon dépend en partie du diamètre moyen désiré pour les particules conformées à fabriquer.



  Il est utilisé sous forme de petites particules d'une taille comprise entre 1 et 65 microns environ.



   Pour façonner les particules selon l'invention, on peut mélanger les ingrédients dans un moulin à granulés, ou dans un récipient mélangeur dans lequel des pa  lettes mélangeuses s'adaptent sensiblement à la forme de la paroi latérale du récipient. On introduit suffisamment d'eau, d'un liquide aqueux, ou d'un autre liquide avec le mélange sec pour produire une pâte et on règle les batteurs ou palettes pour la dimension désirée des billes ou sphères. On peut produire des sphères de taille différente en faisant varier l'écartement entre les batteurs et la paroi du récipient mélangeur. Au début, le mélange pâteux s'aplatit le long de la paroi du récipient mélangeur, mais au bout d'un moment il commence à prendre la forme de petites billes ou sphères. En continuant à mélanger, on finit par transformer pratiquement tout le mélange en sphères de taille uniforme.

   Après avoir formé ces sphères, on peut les sécher à l'air ou dans un dessiccateur, jusqu'à obtention d'une masse s'écoulant librement. D'autres appareils à granulés, appliquant les mmes principes que décrit ci-dessus pour la formation de sphères, sont connus.



   Un autre appareil utilisable pour former des particules de forme générale sphérique et de taille uniforme, est une cuve rotative inclinée, dans laquelle une masse homogène mouillée d'agrégats de cristallites de cellulose et de particules de charbon est mise sous forme de particules sphériques par la méthode dite        boule de   neige .   



   N'importe quel type d'appareil capable de produire des particules conformées de taille uniforme à partir d'un mélange homogène d'agrégats de cristallites de cellulose et de particules de charbon peut tre employé pour la mise en oeuvre de l'invention.



   Bien qu'il soit préférable d'employer de l'eau comme liquide facilitant la formation de particules conformées de charbon et de cristallites de cellulose, d'autres liquides, y compris les mélanges d'eau et de liquides polaires ou non polaires, ou de combinaisons de ces derniers, sont utilisables. Comme exemples de liquides non aqueux, on peut citer les alcools, les hydrocarbures, les éthers, les esters, les acides, les cétones, les aldéhydes, les amines et les sulfoxydes. L'alcool isopropylique et le benzène sont des liquides non aqueux préférés.



   Après la formation des particules contenant du carbone, il peut tre parfois avantageux d'activer le produit, par exemple par traitement à la vapeur d'eau. Par cette méthode, on peut mettre le charbon sous forme de particules, puis l'activer avec, et en présence, d'agrégats de cristallites de cellulose, et obtenir ainsi des matières douées de propriétés d'adsorption variées.



   Lorsque les particules conformées selon   Invention    doivent tre utilisées comme matière filtrante pour cigarettes, on peut ajouter un arôme de tabac au liquide avec lequel on prépare les sphères ou aux sphères préformées.



  L'arôme de tabac est généralement obtenable sous forme d'une dispersion aqueuse miscible ou d'un extrait ou liqueur de tabac. Le liquide aromatisant peut tre ajouté au liquide de préparation des sphères ou aux sphères elles-mmes, en quantité correspondant à un rapport pondéral allant jusqu'à une partie d'arome de tabac par partie de sphères séchées.   I1    est cependant préférable d'utiliser beaucoup moins d'arôme de tabac pour imprégner les sphères carbonées.



   Les exemples qui suivent illustrent la fabrication des particules conformées selon l'invention.



      Exemple 1 :   
 Dans un mélangeur planétaire de 20 litres, on introduit 500g d'un mélange de 50 parties en poids d'agrégats de cristallites de cellulose secs, en particules ayant une grosseur moyenne de 38   microns, et -50- parties---en    poids de poudre de carbone, dont 90   o/o    est en particules de moins de 0,043 mm, et 750 cc d'eau. On règle les palettes du mélangeur à environ 2-5 mm des côtés et du fond du bol du mélangeur, après quoi on fait tourner ce dernier à une vitesse d'environ 40 tours/mn, pour former une masse humide, puis à une vitesse d'environ 80 tours/mn. Au bout d'environ 30-60 mn, des sphères commencent à se former tandis que l'eau s'évapore et on continue à mélanger jusqu'à ce que tout le mélange se soit transformé en billes d'un diamètre uniforme de 1 mm.

   Ensuite, on étend ces sphères à l'air pour les sécher. Les sphères séchées ont l'aspect du carbone, produisent peu de poussière et coulent facilement.



   Exemple 2:
 On procède comme dans l'exemple 1, sauf que le mélange de carbone et d'agrégats de cellulose contient 60 parties en poids de carbone et 40 parties en poids d'agrégats de cristallites de cellulose.



   Les sphères séchées ont les mmes qualités que celles de l'exemple 1.



     Exemple    3:
 On prépare des sphères de la mme manière que dans l'exemple 1, sauf que le mélange de carbone et d'agrégats de cellulose se compose de 70 parties en poids de carbone et 30 parties en poids d'agrégats de cristallites de cellulose. Ces sphères séchées ont également les mmes qualités que celles de l'exemple 1.



   On a essayé de préparer des sphères d'une manière semblable à celle de l'exemple 1, mais uniquement avec des particules de carbone.



   Une masse humide de 100 g de la poudre de carbone décrite dans l'exemple 1, et de 100 g d'eau, a été formée dans un mélangeur planétaire et mélangée comme dans l'exemple 1. Aucune sphère ne s'est formée et l'évaporation de l'eau n'a laissé que de la poudre de carbone.



   Exemple   5..   



   On a essayé de préparer des sphères d'une manière semblable à celle de l'exemple 1, avec un mélange d'argile et de particules de carbone. Une quantité de 100g d'un mélange de 50 parties- d'argile colloïdale et de 50 parties de la poudre de carbone décrite dans l'exemple 1 a été transformée en une masse humide avec 150 g d'eau et traitée comme dans l'exemple 1. Après avoir laissé   l'eau    s'évaporer lentement, on a obtenu un mélange pulvérulent.



   Exemple 6:
 On mélange 100g de sphère agrégats de cellulosecharbon de bois de l'exemple 1 et 20 g d'un arôme de tabac liquide dans un bécher. Les sphères absorbent facilement le liquide et peuvent s'écouler librement après avoir reposé pendant 1/2 heure.



   Des sphères agrégats de cellulose-carbone de l'exemple 1 ont été également mélangées avec de l'arôme de tabac liquide en d'autres proportions, jusqu'à un rapport de 1 partie par partie en poids. Tous les échantillons ont pu s'écouler librement après avoir reposé ou après avoir été séchés dans un dessiccateur.



   Des sphères ayant un rapport de 5 parties d'agrégats de cellulose-carbone par partie d'arôme de tabac liquide ont été incorporées à un filtre à cigarettes. On a constaté qu'elles améliorent le goût sans nuire au tirage.  



   Exemple 7:
 On a versé 100 g d'un mélange des mmes agrégats de cristallites de cellulose que ceux décrits dans l'exemple 1 et de 50 parties de carbone, dont 90   o/o    des particules avait moins de 0,043 mm, dans une cuvette en aluminium ayant un diamètre interne de 30,5 cm et une profondeur de 5,1 cm, inclinée à   450    sur l'horizontale, montée sur un arbre central, mise en rotation à 60 tours/mn et munie d'une lame essuyeuse en Téflon, formée de manière à racler le résidu déposé sur les surfaces inférieures et latérales de la cuvette.

   On a lentement aspergé le mélange d'eau, provenant d'un aspirateur, jus  qu'à    ce que, à un taux d'environ   45 oxo    de matières solides, la masse humide commence à former des billes qui, grâce au mouvement continu de roulement et de chute en cascade, sont devenues fermes au fur et à mesure que l'eau s'évaporait de leurs surfaces.



   On a ainsi obtenu des particules sphériques non productrices de poussière, dont la granulométrie est la suivante, exprimée dans l'échelle Tyler:
 Plus grand que 10 mesh 3   O/o   
 10 X 20 mesh   14  /o   
 20 X 48 mesh 74    /o   
 Plus petit que 48 mesh 8   o/o   
 Exemple 8:
 On agite 500g d'une poudre sèche contenant 50g des agrégats de cristallites de cellulose décrits dans l'exemple 1 et 450 g de carbone, dont 90   o/o    des particules ont moins de 0,043 mm de diamètre, dans un mélangeur planétaire de 20 litres en ajoutant de l'eau peu à peu jusqu'à obtention d'une masse humide contenant 40   Olo    de matières solides.

   On fait fonctionner le mélangeur à une vitesse suffisante pour que des sphères se forment, après quoi on sèche ces dernières à l'air, obtenant ainsi des billes d'une taille variant de 2 à 5 mm.



   Exemple 9:
 On procède de la mme manière que dans l'exemple 8, sauf que   l'on    malaxe 100 g d'un mélange de 5 g d'agrégats de cristallites de cellulose et de 95 g de particules de carbone dans un mélangeur Hobart. On obtient des particules de forme irrégulière et d'une taille de 2 à   10mm.   



   Exemple 10:
 On mélange 44g d'agrégats de cristallites de cellulose de l'exemple 1, 44 g de carbone tel que décrit dans l'exemple 1, et 88 g d'eau dans un mélangeur Hobart de 3 litres, jusqu'à obtention d'une masse humide. Ensuite, on ajoute à cette masse 60 g d'alcool isopropylique et on continue à mélanger jusqu'à ce que des sphères commencent à se former. On continue à mélanger jusqu'à ce que pratiquement tout le mélange se transforme en particules conformées de taille uniforme. La granulométrie des sphères séchées à   l'air    est en moyenne de 10 X 20 mesh (échelle Tyler).



   Des expériences semblables ont été effectuées avec des rapports des agrégats de cristallites de cellulose au carbone de 1 à 2 et de 1 à 9 avec des rapports eau à alcool de 1 à 2 et de 4 à 3, respectivement.



   Dans ces expériences, toutes les sphères se sont formées plus rapidement qu'avec emploi d'eau seule, en raison de l'évaporation plus rapide. Toutes les sphères ainsi produites, c'est-à-dire avec emploi d'un mélange eaualcool, se sont montrées dures et non productrices de poussière.



   Exemple   il   
 On a mélangé 44 g d'agrégats de cristallites de cellulose comme dans l'exemple 1, 44 g de carbone comme dans l'exemple 1, et 88 g d'eau, dans un mélangeur Hobart, jusqu'à obtention d'une masse humide. On a ajouté 133 g de benzène à ce mélange en agitant, et on a continué à agiter pour former des sphères en 30 à 60 mn.



   Le produit a consisté en particules sphériques non productrices de poussière, ayant la granulométrie suivante (échelle Tyler)
 Plus grand que 10 mesh   4 oxo   
 10 X 20 mesh 23   O/o   
 20 X 48 mesh   720/o   
 Plus petit que 48 mesh   1 0/o   
 Des expériences similaires ont été effectuées avec des rapports des agrégats de cristallites de cellulose au carbone de 1 à 3 et de 1 à 9 avec des rapports de l'eau au benzène de 1 à 1 et de 7 à 5, respectivement. Des sphères non productrices de poussière ont été obtenues dans chaque cas en environ la moitié du temps nécessaire lorsqu'on utilise de l'eau comme seul ingrédient liquide.
  

Claims (1)

1. REVENDICATION I Particule conformée, à propriétés filtrantes, caractérisée en ce qu'elle consiste en un mélange homogène de 5 à 95 O/o en poids d'agrégats de cristallites de cellulose en particules mesurant de 0,1 à 375 microns et de 95 à 5 o/o en poids de carbone en particules mesurant de 1 à 65 microns, la particule conformée ayant un diamètre moyen compris entre 0,1 et 25 millimètres.

   SOUS-REVENDICATIONS 1. Particule selon la revendication I, caractérisée en ce que les agrégats de cristallites de cellulose sont présents en proportion de 10 à 90 o/o en poids et en ce que le carbone est présent en proportion de 90 à 10 o/o en poids.

   2. Particule selon la revendication I, caractérisée en ce que les particules d'agrégats de cristallites de cellulose sont de taille non supérieure à 150 microns.

   3. Particule selon la revendication I ou au moins l'une des sous-revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'elle a un diamètre moyen non supérieur à 8 mm.

   REVENDICATION II Procédé de préparation des particules selon la revendication I, caractérisé en ce que l'on forme un mélange des agrégats de cristallites de cellulose et de particules de carbone avec de 100 à 200 oxo d'un liquide aqueux, par rapport au poids des matières solides contenues dans le mélange, en ce que l'on façonne le mélange en lesdites particules conformées et en ce que l'on évapore le liquide des particules.

   SOUS-REVENDICATIONS 4. Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que le liquide aqueux est entièrement constitué d'eau.

   5. Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que le liquide aqueux est un mélange d'eau et d'un liquide polaire ou non polaire.

   6. Procédé selon la revendication II ou au moins l'une des sous-revendications 4 et 5, caractérisé en ce que l'on façonne le mélange en particules sphériques.

   REVENDICATION III Utilisation des particules selon la revendication I, sous forme sphérique, pour la fabrication d'un filtre de cigarette.