CH429999A - Process for the production of chromium-containing azo dyes - Google Patents

Process for the production of chromium-containing azo dyes

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CH429999A
CH429999A CH1187562A CH1187562A CH429999A CH 429999 A CH429999 A CH 429999A CH 1187562 A CH1187562 A CH 1187562A CH 1187562 A CH1187562 A CH 1187562A CH 429999 A CH429999 A CH 429999A
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sep
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chromium
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nitro
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CH1187562A
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German (de)
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Arthur Dr Buehler
Gerhard Dr Back
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Ciba Geigy
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      Verfahren        zur    Herstellung     chromhaltiger        Azofarbstoffe       Es wurde     gefunden,        dass        man    zu wertvollen, neuen       chromhaltigen        Azofarbstoffen    gelangt, welche ein Atom  Chrom an zwei     Moleküle    verschiedener     Monoazofarb-          stoffe    komplex gebunden enthalten, wenn man einen       Monoazofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0014     
    worin die Symbole R, Y und Z je ein Wasserstoff- oder  Chloratom oder eine Nitrogruppe bedeuten, höchstens R  und Y ,

  aber gleichzeitig eine Nitrogruppe darstellen, und  R auch eine     niedrigmolekulare        Alkyl-    oder     Alkoxy-          gruppe    sein kann und X .ein Wasserstoff- oder Chlor  atom bedeutet, und eine     komplette    Chromverbindung,  welche ein Atom Chrom komplex an ein Molekül eines       Monoazofarbstoffes    der Formel  
EMI0001.0021     
    gebunden enthält, worin ein X' eine     Sulfonsäuregruppe     und das andere X'     Wasserstoff,    Y' Wasserstoff oder eine  Nitrogruppe und Z' ein Wasserstoff- oder Chloratom  oder eine     Nitrogruppe    bedeuten, mit der weiteren Be  dingung,

   dass Y' und Z' voneinander verschieden sein  müssen, in einem molekularen Verhältnis von etwa 1:1  miteinander umsetzt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren benötigten       Monoazofarbstoffe    der     Formel    (1) lassen sich in be  kannter Weise durch Kupplung in schwach saurem bis  alkalischem Mittel von     5-Chlor-    oder 5,8-Dichlor-l-hy-         droxynaphthalin    mit     o-Hydroxydiazoverbindungen        aus     Aminen der Formel  
EMI0001.0031     
    herstellen,     worin    Y, Z und R die bei der Erläuterung der  Formel (1) angegebene Bedeutung haben.  



  Als Beispiele derartiger Amine     seien    erwähnt:       2-Amino-l-hydroxybenzol,          4-Methyl-    oder     4-Methoxy-2-amino-l-hydroxyben-          zol,          5-Chlor-2-amino-l-hydroxybenzol,          4,6-Dichlor-2-amino-1        hydroxybenzol,          3,4,6-Trichlor=2-amino-l@hydroxybenzol,          4-Chlor-5-    oder     -6-nitro-2-amino-l-hydroxybenzol,          6-Nitro-4-methyl-2-amino-l-hydroxybenzol,          5-ChloT-4-methoxy-2-amino-l-hydroxybenzol,

            4-Nitro-6-chlor-2-amino-l-hydroxybenzol,          4,6-Dinitro-2-amino-1=hydroxybenzol          und    insbesondere  4- oder     5-Nitro-2-amino-l-hydroxybenzol    und       4-Chlor-2-amino-l-hydroxybenzol.     Die     Monoazofarbstoffe    der Formel (2) lassen sich  ebenfalls in bekannter Weise .durch Kupplung der       1-Hydroxynaphthalin-4-    oder     -5-sulfonsäure    mit     Diazo-          verbindungen    aus z.

   B.     4-Chlor-    oder     4-Nitro-2-amino-          phenol,        5-Nitro-2-aminophenol    oder     4-Chlor-5-ni-          tro-2-aminophenol    herstellen.     Ihre        überführung    in       1:1-Chromkomplexe    erfolgt nach     üblichen,        an    sich be  kannten Methoden, z.

   B. indem man sie     in    saurem Mit  tel mit einem     überschuss    eines     Salzes    des     dreiwertigen     Chroms, wie     Chromformiat,        Chromsulfat    oder     Chrom-          fluorid    bei Siedetemperatur oder gegebenenfalls bei       l00     C     übersteigenden    Temperaturen umsetzt.

   Dabei       empfiehlt    es sich im     allgemeinen.,    die     Metallisierung    in           bekannter    Weise in wässerigem Medium,     gegebenenfalls     in Gegenwart von organischen     Lösungsmitteln,    wie  Alkohol oder     Formamid,    vorzunehmen.  



       Bekanntlich        lassen    sich     die        1:1-Metallkomplexe    von       0,0'-Dioxymonoazofarbstoffen    nicht nur aus den       0,0'-Dioxy-monoazofarbstoffen    selbst, sondern auch aus  den     entsprechenden        0-Alkoxy-0'-oxymonoazofarbstof-          fen    herstellen.  



  Für die Herstellung der     chromhaltigen    Ausgangs  stoffe des vorliegenden Verfahrens kann     demgemäss     anstelle der     0-Oxydiazoverbindung    der     Formell    (2) auch  die entsprechende     0-Alkoxydiazoverbindung,        insbeson-          dere    die     Methoxyverbmdung,        verwendet    werden.  



       Im        allgemeinen    erweist es sich     als        vorteilhaft,    die       beim        vorliegenden        Verfahren        benötigten        Ausgangsstoffe     nach     ihrer    Herstellung und Ausscheidung nicht zu  trocknen, sondern als feuchte Paste weiterzuverarbeiten.  



       Die        Umsetzung    der     1:1-Chromkomplexe    mit den       metallfreien    Farbstoffen erfolgt     zweckmässig    in wässeri  gem, neutralem bis schwach     alkalischem        Mittel,    in offe  nem oder geschlossenem Gefäss, bei     gewöhnlicher    oder  erhöhter Temperatur, z. B. bei Temperaturen zwischen  50 und 120 . Zusätze von     Lösungsmitteln,    wie z. B.  Alkohol,     Formamid        etc.        können    gegebenenfalls     die    Um  setzung fördern.

   Es     empfiehlt    sich im     allgemeinen,    mög  lichst äquivalente Mengen der     chromhaltigen        1:1-Kom-          plexe    und der     metallfreien        Farbstoffe    miteinander um  zusetzen, wobei das     Molekularverhältnis    zwischen       metallfreiem    Farbstoff und     1:1-Komplex        zweckmässig          mindestens    0,85:1 und 1:0,85 beträgt;

   ein     überschuss    an       metallhaltigem    Farbstoff     wirkt    sich in der Regel weniger  nachteilig aus, als ein solcher an     metallfreiem        Farbstoff.     Je näher dieses Verhältnis bei 1:1     liegt,    umso vorteilhaf  ter ist     im        allgemeinen    das Ergebnis.  



  Die nach den obigen Verfahren     erhältlichen    neuen,       chromhaltigen        Mischkomplexe    eignen sich zum Färben  und Bedrucken     verschiedenster    Stoffe, vor allem aber  zum Färben tierischer     Materialien,    wie Seide, Leder und  insbesondere Wolle, aber auch zum Färben und     Bedruk-          ken    synthetischer Fasern aus     Superpolyamiden,    Super-         polyurethanen    .oder     Polyacrylnitril,    sowie Mischfasern,  z.

   B. aus Wolle und     Superpolyamiden.    Sie sind vor allem  zum Färben aus schwach     alkalischem,        neutralem    oder  schwach     saurem    z. B.     essigsaurem    Bade     geeignet.    Die so  erhaltenen Färbungen sind gleichmässig und haben eine  gute Licht-, Wasch-,     Walk-,        Dekatur-    und     Carbonisier-          echtheit.    Sie zeichnen sich     ebenfalls    durch     ihren    günsti  gen Aspekt am Kunstlicht aus.  



  Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile, so  fern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die  Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind  in Celsiusgraden angegeben.  



  <I>Beispiel</I>  44,1 Teile des 1:1     Chromkomplexes    des     Farbstoffes     aus     diazotiertem    5     Nitro-2-amino-l-hydroxybenzol        und          1-Hydroxynaphthalin-5-sulfonsäure        und    36,75 Teile des       Farbstoffes    aus     diazotiertem        4-Chlor-2-.amino-l        hydr-          oxybenzol    und     5,

  8-Dichlor-l-hydroxynaphth-alin        werden     in 5000 Teilen heissem Wasser     verrührt    und die  Mischung hierauf     neutralisiert.    Nach Zugabe von 6,0  Teilen     Natriumhydroxyd        wird,    bei 95 bis 98  so lange       gerührt,    bis die beiden Ausgangsfarbstoffe praktisch ver  schwunden     sind.        Hierauf    wird der     Farbstoff    aus der  resultierenden blauschwarzen Lösung durch Natrium  chloridzugabe     abgeschieden,

          abfiltriert    und     getrocknet.     Er     stellt    ein blauschwarzes     Pulver    dar, das sich     in    Was  ser     mit    blauer,     in        konz.        Schwefelsäure    mit     violettgrquer     Farbe löst und Wolle aus schwach saurem Bade in dun  kelblauen Tönen von guten Echtheitseigenschaften  färbt.  



       In    der nachstehenden Tabelle sind einige weitere       chromhaltige    Farbstoffe     (1:2-Komplexe)    aufgeführt,  welche erhalten werden,     wenn    man     im    molekularen  Verhältnis 1:1 den     in    Kolonne     II    genannten     chromfreien     Farbstoff mit der     1:

  1-Chromkomplexverbindung    des  entsprechenden, in Kolonne I angegebenen     Monoazo-          farbstoffes        umsetzt.        In        Kolonne        HI    sind die mit den an  geführten Farbstoffen auf Wolle erhaltenen Farbtöne  angegeben.

    
EMI0002.0136     
  
    I <SEP> 1I <SEP> III
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> C1
<tb>  =N
<tb>  dunkelblau
<tb>  02N <SEP> N=N <SEP> (Cr) <SEP> 02N
<tb>  SO3H
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> Hol <SEP> Cl
<tb>  <B><I>-N=N*</I></B> <SEP> N=N
<tb>  (Cr) <SEP> dunkelblau
<tb>  02N
<tb>  SO3H <SEP> Cl <SEP> Cl
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb>  N=N <SEP> / <SEP> (CO <SEP> N=N <SEP> dunkelblau
<tb>  02N <SEP> 02N
<tb>  SO3H <SEP> Cl       
EMI0003.0001     
  
    I <SEP> II <SEP> III
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> OH
<tb>  N=N <SEP> N=N
<tb>  (Cr)

   <SEP> dunkelblau
<tb>  OzN
<tb>  SOsH <SEP> Cl <SEP> C1
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb>  -N=N
<tb>  N=N <SEP> I <SEP> blau
<tb>  02N
<tb>  SO3H <SEP> Cl
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb>  =N
<tb>  N=N
<tb>  blau
<tb>  02N <SEP> 02N
<tb>  SO3H <SEP> C1 <SEP> C1
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> HO <SEP> Cl
<tb>  N=N
<tb>  N=N
<tb>  blaustichig <SEP> grau
<tb>  02N
<tb>  SO3H <SEP> N02 <SEP> C1
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb>  N=N <SEP> N=N
<tb>  stumpfes <SEP> Violett
<tb>  N02 <SEP> SO3H <SEP> C1 <SEP> Cl
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> OH
<tb>  <B><I>#=N*</I></B> <SEP> N=N
<tb>  grauviolett
<tb>  02N
<tb>  N02 <SEP> SO3H <SEP> C1
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> C1
<tb>  N=N
<tb>  N=N
<tb>  rotstichig <SEP> blau
<tb>  02N
<tb>  Cl <SEP> SO3H <SEP> Cl <SEP> C1
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> OH
<tb>  N<B>/f#</B> <SEP> 

  =N <SEP> N=N
<tb>  dunkelblau
<tb>  02N <SEP> C1 <SEP> SOSH <SEP> 02N
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> Cl <SEP> OH <SEP> HO <SEP> C1
<tb>  N=N <SEP> \ <SEP> N=N
<tb>  blau
<tb>  02N
<tb>  SO3H <SEP> C1 <SEP> Cl       
EMI0004.0001     
  
    I <SEP> 1I <SEP> <B>in</B>
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> OH
<tb>  =N <SEP> N=N
<tb>  bläu
<tb>  02N <SEP> SO3H <SEP> 02N <SEP> C1
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb>  N=N <SEP> N=N
<tb>  grauviolett
<tb>  N02 <SEP> SO3H <SEP> Cl <SEP> Cl
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> OH
<tb>  <B><I>(</I></B> <SEP> N=N <SEP> N=N <SEP> <B>--(</B> <SEP> rotstiehig-grau
<tb>  0<B>--N</B> <SEP> 2N
<tb>  N02 <SEP> SO3H <SEP> C1
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> C1
<tb>  N=N <SEP> N=N
<tb>  blauviolett
<tb>  Cl <SEP> SO3H <SEP> Cl <SEP> Cl
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> OH
<tb>  N=N <SEP> N=N
<tb>  blauviolett
<tb>  02N
<tb>  C1 <SEP> SOSH <SEP> 

  Cl
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb>  N=N
<tb>  02N <SEP> \ <SEP> N=N
<tb>  blaugrau
<tb>  02N
<tb>  SO3H <SEP> Cl
<tb>  Cl
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> C1
<tb>  N=N <SEP> <B>-0</B> <SEP> OsN <SEP> N=NI <SEP> I
<tb>  \ <SEP> grau
<tb>  02N
<tb>  SO3H <SEP> Cl
<tb>  N02
<tb>  OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb>  N=N
<tb>  Cl <SEP> \ <SEP> # <SEP> N=N
<tb>  dunkelblau
<tb>  02N
<tb>  SO3H <SEP> Cl
<tb>  Cl
<tb>  02N <SEP> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb>  \ <SEP> N=N <SEP> N=N_
<tb>  rotstiehig <SEP> blau
<tb>  Cl <SEP> SO3H <SEP> Cl
<tb>  Cl



      Process for the production of chromium-containing azo dyes It has been found that valuable, new chromium-containing azo dyes which contain an atom of chromium bound to two molecules of different monoazo dyes in a complex manner, when using a monoazo dye of the formula
EMI0001.0014
    in which the symbols R, Y and Z each represent a hydrogen or chlorine atom or a nitro group, at most R and Y,

  but at the same time represent a nitro group, and R can also be a low molecular weight alkyl or alkoxy group and X denotes a hydrogen or chlorine atom, and a complete chromium compound, which one atom of chromium complex to a molecule of a monoazo dye of the formula
EMI0001.0021
    contains bonded, in which one X 'is a sulfonic acid group and the other X' is hydrogen, Y 'is hydrogen or a nitro group and Z' is a hydrogen or chlorine atom or a nitro group, with the further condition being,

   that Y 'and Z' must be different from each other, in a molecular ratio of about 1: 1 with each other.



  The monoazo dyes of the formula (1) required in the present process can be produced in a known manner by coupling in a weakly acidic to alkaline agent of 5-chloro- or 5,8-dichloro-1-hydroxynaphthalene with o-hydroxydiazo compounds from amines of the formula
EMI0001.0031
    produce, wherein Y, Z and R have the meaning given in the explanation of the formula (1).



  Examples of such amines are: 2-amino-1-hydroxybenzene, 4-methyl- or 4-methoxy-2-amino-1-hydroxybenzene, 5-chloro-2-amino-1-hydroxybenzene, 4,6- Dichloro-2-amino-1 hydroxybenzene, 3,4,6-trichloro = 2-amino-1 @ hydroxybenzene, 4-chloro-5- or -6-nitro-2-amino-1-hydroxybenzene, 6-nitro-4 -methyl-2-amino-l-hydroxybenzene, 5-ChloT-4-methoxy-2-amino-l-hydroxybenzene,

            4-nitro-6-chloro-2-amino-1-hydroxybenzene, 4,6-dinitro-2-amino-1 = hydroxybenzene and in particular 4- or 5-nitro-2-amino-1-hydroxybenzene and 4-chloro 2-amino-1-hydroxybenzene. The monoazo dyes of the formula (2) can also be prepared in a known manner .by coupling the 1-hydroxynaphthalene-4- or -5-sulfonic acid with diazo compounds from z.

   B. 4-chloro- or 4-nitro-2-aminophenol, 5-nitro-2-aminophenol or 4-chloro-5-nitro-2-aminophenol. Their conversion into 1: 1 chromium complexes is carried out by customary, per se known methods, eg.

   B. by reacting them in acidic medium with an excess of a salt of trivalent chromium, such as chromium formate, chromium sulfate or chromium fluoride, at the boiling point or optionally at temperatures exceeding 100 ° C.

   It is generally advisable to carry out the metallization in a known manner in an aqueous medium, optionally in the presence of organic solvents such as alcohol or formamide.



       It is known that the 1: 1 metal complexes of 0,0'-dioxymonoazo dyes can be produced not only from the 0,0'-dioxy-monoazo dyes themselves, but also from the corresponding 0-alkoxy-0'-oxymonoazo dyes.



  For the production of the chromium-containing starting materials of the present process, the corresponding 0-alkoxydiazo compound, in particular the methoxy compound, can accordingly be used instead of the 0-oxydiazo compound of formula (2).



       In general, it has proven to be advantageous not to dry the starting materials required in the present process after they have been produced and separated, but to process them further as a moist paste.



       The reaction of the 1: 1 chromium complexes with the metal-free dyes is expediently carried out in aqueous, neutral to slightly alkaline agents, in an open or closed vessel, at normal or elevated temperature, e.g. B. at temperatures between 50 and 120. Additions of solvents, such as. B. alcohol, formamide, etc. can optionally promote the implementation.

   In general, it is advisable to react as equivalent amounts as possible of the chromium-containing 1: 1 complexes and the metal-free dyes with one another, the molecular ratio between the metal-free dye and 1: 1 complex being advantageously at least 0.85: 1 and 1: 0 .85;

   an excess of metal-containing dye usually has less of a disadvantageous effect than an excess of metal-free dye. The closer this ratio is to 1: 1, the more advantageous the result in general.



  The new, chromium-containing mixed complexes obtainable by the above process are suitable for dyeing and printing a wide variety of materials, but above all for dyeing animal materials such as silk, leather and especially wool, but also for dyeing and printing synthetic fibers made from superpolyamides, super- polyurethanes. or polyacrylonitrile, as well as mixed fibers, e.g.

   B. from wool and super polyamides. They are mainly used for dyeing from weakly alkaline, neutral or weakly acidic z. B. acetic acid bath suitable. The dyeings obtained in this way are uniform and have good fastness to light, washing, fulling, decaturation and carbonization. They are also characterized by their favorable aspect of artificial light.



  In the following example, unless otherwise specified, the parts are parts by weight, the percentages are percentages by weight, and the temperatures are given in degrees Celsius.



  <I> Example </I> 44.1 parts of the 1: 1 chromium complex of the dye from diazotized 5-nitro-2-amino-1-hydroxybenzene and 1-hydroxynaphthalene-5-sulfonic acid and 36.75 parts of the dye from diazotized 4- Chlorine-2-amino-1 hydroxybenzene and 5,

  8-dichloro-1-hydroxynaphth-aline are stirred into 5000 parts of hot water and the mixture is then neutralized. After adding 6.0 parts of sodium hydroxide, the mixture is stirred at 95 to 98 until the two starting dyes have practically disappeared. The dye is then deposited from the resulting blue-black solution by adding sodium chloride,

          filtered off and dried. It is a blue-black powder that is mixed in water with blue, in conc. Sulfuric acid with a violet-green color dissolves and dyes wool from a weakly acidic bath in dark blue shades with good fastness properties.



       The table below lists some other chromium-containing dyes (1: 2 complexes) which are obtained when the chromium-free dye mentioned in column II is 1: 1 in a molecular ratio of 1:

  1-chromium complex compound of the corresponding monoazo dye indicated in column I is converted. In column HI, the shades obtained with the dyes listed on wool are given.

    
EMI0002.0136
  
    I <SEP> 1I <SEP> III
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> C1
<tb> = N
<tb> dark blue
<tb> 02N <SEP> N = N <SEP> (Cr) <SEP> 02N
<tb> SO3H
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> Hol <SEP> Cl
<tb> <B><I>-N=N*</I> </B> <SEP> N = N
<tb> (Cr) <SEP> dark blue
<tb> 02N
<tb> SO3H <SEP> Cl <SEP> Cl
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb> N = N <SEP> / <SEP> (CO <SEP> N = N <SEP> dark blue
<tb> 02N <SEP> 02N
<tb> SO3H <SEP> Cl
EMI0003.0001
  
    I <SEP> II <SEP> III
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> OH
<tb> N = N <SEP> N = N
<tb> (Cr)

   <SEP> dark blue
<tb> OzN
<tb> SOsH <SEP> Cl <SEP> C1
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb> -N = N
<tb> N = N <SEP> I <SEP> blue
<tb> 02N
<tb> SO3H <SEP> Cl
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb> = N
<tb> N = N
<tb> blue
<tb> 02N <SEP> 02N
<tb> SO3H <SEP> C1 <SEP> C1
<tb> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> HO <SEP> Cl
<tb> N = N
<tb> N = N
<tb> bluish <SEP> gray
<tb> 02N
<tb> SO3H <SEP> N02 <SEP> C1
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb> N = N <SEP> N = N
<tb> dull <SEP> purple
<tb> N02 <SEP> SO3H <SEP> C1 <SEP> Cl
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> OH
<tb> <B><I>#=N*</I> </B> <SEP> N = N
<tb> gray-violet
<tb> 02N
<tb> N02 <SEP> SO3H <SEP> C1
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> C1
<tb> N = N
<tb> N = N
<tb> reddish <SEP> blue
<tb> 02N
<tb> Cl <SEP> SO3H <SEP> Cl <SEP> C1
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> OH
<tb> N <B> / f # </B> <SEP>

  = N <SEP> N = N
<tb> dark blue
<tb> 02N <SEP> C1 <SEP> SOSH <SEP> 02N
<tb> OH <SEP> OH <SEP> Cl <SEP> OH <SEP> HO <SEP> C1
<tb> N = N <SEP> \ <SEP> N = N
<tb> blue
<tb> 02N
<tb> SO3H <SEP> C1 <SEP> Cl
EMI0004.0001
  
    I <SEP> 1I <SEP> <B> in </B>
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> OH
<tb> = N <SEP> N = N
<tb> blue
<tb> 02N <SEP> SO3H <SEP> 02N <SEP> C1
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb> N = N <SEP> N = N
<tb> gray-violet
<tb> N02 <SEP> SO3H <SEP> Cl <SEP> Cl
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> OH
<tb> <B><I>(</I> </B> <SEP> N = N <SEP> N = N <SEP> <B> - (</B> <SEP> reddish gray
<tb> 0 <B> --N </B> <SEP> 2N
<tb> N02 <SEP> SO3H <SEP> C1
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> C1
<tb> N = N <SEP> N = N
<tb> blue-violet
<tb> Cl <SEP> SO3H <SEP> Cl <SEP> Cl
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> OH
<tb> N = N <SEP> N = N
<tb> blue-violet
<tb> 02N
<tb> C1 <SEP> SOSH <SEP>

  Cl
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb> N = N
<tb> 02N <SEP> \ <SEP> N = N
<tb> blue-gray
<tb> 02N
<tb> SO3H <SEP> Cl
<tb> Cl
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> C1
<tb> N = N <SEP> <B> -0 </B> <SEP> OsN <SEP> N = NI <SEP> I
<tb> \ <SEP> gray
<tb> 02N
<tb> SO3H <SEP> Cl
<tb> N02
<tb> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb> N = N
<tb> Cl <SEP> \ <SEP> # <SEP> N = N
<tb> dark blue
<tb> 02N
<tb> SO3H <SEP> Cl
<tb> Cl
<tb> 02N <SEP> OH <SEP> OH <SEP> OH <SEP> HO <SEP> Cl
<tb> \ <SEP> N = N <SEP> N = N_
<tb> red, <SEP> blue
<tb> Cl <SEP> SO3H <SEP> Cl
<tb> Cl

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung metallhaltiger Azofarb- stoffe, welche ein Atom Chrom an zwei Moleküle ver schiedener Monoazofarbstoffe komplex gebunden ent halten, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Monoazofarbstoff der Formel EMI0005.0008 worin die Symbole R, Y und Z je ein Wasserstoff- oder Chloratom oder eine Nitrogruppe bedeuten, PATENT CLAIM A process for the production of metal-containing azo dyes which contain an atom of chromium bound to two molecules of different monoazo dyes in a complex manner, characterized in that a monoazo dye of the formula EMI0005.0008 in which the symbols R, Y and Z each represent a hydrogen or chlorine atom or a nitro group, höchstens R und Y aber gleichzeitig eine Nitrogruppe darstellen und R auch eine niedrigmolekulare Alkyl- oder Alkoxy- gruppe sein kann und X ein Wasserstoff- oder Chlor atom bedeutet, und eine komplexe Chromverbindung, welche ein Atom Chrom komplex an ein Molekül eines Monoazofarbstoffesder Formel EMI0005.0016 gebunden enthält, worin ein X' eine Sulfonsäuregruppe und das andere X' Wasserstoff, Y' Wasserstoff oder eine Nitrogruppe und Z' ein Wasserstoff- oder Chloratom oder eine Nitrogruppe bedeuten, mit der weiteren Be dingung, but at most R and Y represent a nitro group at the same time and R can also be a low molecular weight alkyl or alkoxy group and X denotes a hydrogen or chlorine atom, and a complex chromium compound which has a complex chromium atom on a molecule of a monoazo dye of the formula EMI0005.0016 contains bonded, in which one X 'is a sulfonic acid group and the other X' is hydrogen, Y 'is hydrogen or a nitro group and Z' is a hydrogen or chlorine atom or a nitro group, with the further condition being, dass Y' und Z' voneinander verschieden sein müssen, in einem molekularen Verhältnis von etwa 1:1 miteinander umsetzt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man als metallfreien Ausgangsfarb stoff einen Monoazofarbstoff aus einem diazotierten Nitro- oder Chloraminophenol verwendet. 2. that Y 'and Z' must be different from each other, in a molecular ratio of about 1: 1 with each other. SUBClaims 1. The method according to claim, characterized in that a monoazo dye made from a diazotized nitro or chloraminophenol is used as the metal-free starting dye. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ge- kennzeichnet, dass man als Ausgangsstoff einen chrom- haltigen Monoazofarbstoff der Formel EMI0005.0029 verwendet, worin ein Y' Wasserstoff und das andere Y' eine Nitrogruppe, ein X' eine Sulfonsäuregruppe und das andere X' Wasserstoff bedeuten. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man die Umsetzung in wässerigem Medium und bei einer Temperatur zwischen 50 und 120 .durchführt. Process according to patent claim, characterized in that the starting material used is a chromium-containing monoazo dye of the formula EMI0005.0029 used in which one Y 'is hydrogen and the other Y' is a nitro group, one X 'is a sulfonic acid group and the other X' is hydrogen. 3. The method according to claim, characterized in that the reaction is carried out in an aqueous medium and at a temperature between 50 and 120.
CH1187562A 1962-10-10 1962-10-10 Process for the production of chromium-containing azo dyes CH429999A (en)

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