Gaschromatograph mit Ofen Die Erfindung betrifft einen Gaschromatographen mit einer Trünnssäu-le, einem Probengeber-am Eingang und einem Detektor am Ausgang der Trennsäule und mit einem die Trennsäule enthaltenden Ofen, der mit einer isolierenden Wandung versehen ist.
Bei dem Detektor kommt es darauf an, eine Kon densation schyver flüchtiger Gemischkomponenten oder mitgeführter flüssiger Trennsubstanz im Detektor und seinen Zuleitungen zu vermeidenl. Der Detektor muss also gegebenenWfalls samt seinen Zuleitungen auf einer relativ hohen Temperatur gehalten w. erden. Es erschiene also vorteilhaft, den Detektor, wie es an sich bekannt ist, mit i. m Ofen anzuo. rdnen Dabei treten aber vor allem bei hohen Säulentemperaturcen elektrische Isolations schwierigkeiten auf, iweil ja aus dem Detketor ein elektriches Signal nach. aussen geführt werden muss.
Man- che Detektoren, vor allem Ionisationsdetektoren, benöti- gen bekanntlich recht hohe Spannungen und es ist schwierig, solche Spannungen bei hohen Temperaturen einwandfrei zu isolieren.
Es ist ferner bekannt, den Detektor vollständig ausserhalb des Ofens anzuordnen und getrennt zu beheizen.
Das ist jedoch in mancher Hinsicht nachteilig. Es müssen nicht nur unerwünscht lange Zuleitungen von der Trennsäule zu dem Detektor vorgesehen werden, die ein nachteiliges Totvolumen bilden, sondern diese Leitungen müssen ebenso wie der Detektor beheizt werden. Das erfordert veine relativ starke Zusatzheizung wegen der hier erheblichen Wärmeverhluste oder zusätzlichen Isolationsaufwand.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Schwierigkeiten der bekannten Anordnunlgen zu vermeiden.
Erfindungsgemäss wird das dadurch erreicht, dass der Detektor wenigstens teilweise in der Ofenwandlung angeordnet und mit veiner gesonderten Heizung versehen ist. Auf diese Weise liegen die Zuleitungen von der Säule zum Detektor noch im Open, su dass ohne eine besondere Isolierng und Beheizung eine Kondensation von Probensubstanz in den Zuleitungen zum Detektor vermieden wird.
Auch der Detektor kann wenigstens in seinen kondensationsgefährdeten Teilen noch durch die Ofenisolation enen unerwünschte Wärmeabstahlung geschützt sein. Anderers, eits können Idie elektrischen Zu- leitungen und die elektrisch zu isolierenden Teile so in kühleren Bereichen angeordnet und herausgeführt werden, dass keine elektrischen Isolationsschwierigkeiten auftreten. Besondsers vorteilhaft ist es, wennder Detektor ein Flam, menionisations, detektor ist.
Vorteilhafterweisle ist der als Einspritzblock ausge- bildete Probengeber zusammen mit dem Detektor in die Ofenwandung eingebaut, und die Trennsäule wird unw mittelbar an Einspritzblock und Detektor angeschlossen.
Dann werden Zuleitungen überhaupt vermieden. Bei dem Einspritzblock treten ähnliche Proben auf wie bei dem Detektor. Der Einspritzblock muss auf relativ hoher Temperatur gehalten werden, Idami, t die einge- spritzten Probentlüssigkeiten verdampfen. Andererseits muss die Einspritzmembran kühl gehaltenìwerden. Diese Probleme werden durch die erfindungsgemässe Anord- nung ebenfalls. gelöst.
Zweckmässig ist es, wenn Einspritzblock und Detedtor druch eine gemeinsame längli che Heizpatrone ubeheizt werden, die im Bereich beider Teile in der Of enwandung angeordnet is, t. tJblicherweise werden Detektor und Einspritzblock auf Temperaturen aufgeheizt, die 50 bis 1005 übr der Ofentemperatur liegen. Das kann mittels der Heizpa- trogne ohne weiteres geschahen, ohn, e, dass dadurch die Temperaturverteilung im Ofen selbst gestört würdXe, wie das etwa der Fall wäre, wenn ioder so beheizte Einspritz blook iIn Inneren, des Ofens selbst, angeordnet würde.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Abbildungen dargestellt und im folgenden beschrieben.
Fig. 1 ist ein Schnitt durch einen Gaschromatogra- phen nach der Erfindung.
Fig. 2 ist eine Seitenansicht eines erfinxlungsgemäs- sen Gaschromatographen in Richtung Ides Pfeiles II von Fig. 1 gesehen.
Fig. 3 ist veine vergrösserte Seitenansicht der aus Detektor und Einspritzblock bestehenden Ballgruppe bei dem erfindungsgemässen Gaschromatographen.
Fig. 4 ist eine zugefhörige Oberansicht.
Fig. 5 ist ein Schnitt längs der Linie A-B von Fig. 3 und
Fig. 6 ist ein Schnitt lägs der Linie GD von Fiv 3.
Der Gaschromatagraph nach Ider, Erfindung enthält einen Of en mit einem inneren Mantel 10, der unten mit einem eingezogenen Rand 12 versehen nd durch ein SiebbIech 14 abgeschlossen ist. An dem Manél 10 ist übe, r Isolierstücke 16 ein Hezigitter 18 befestigt. Der innere Manuel 10 niinat eine-nicht dargestellte wendelförmig gewickelte Trennsäule auf. Er ist im Abstand von einem topfförmigen Isoliermantel 20 umge ben, welcher oben durch einen hochklappba-ren und ebenfalls isolierenden Deckel 22 abgeschlossen ist.
Zwischen dem Isoliermantel 20 und Qdem inneren Mantel 10 wird ein Ringraum 24 gebildet, in welchem in der Mitte das Heizgitter angeordnet ist. Unterhalb des Siebbleches 14 ist ein Zentrifungsllüfter 26 angeordnet, der von einem Motor 28 angetrieben wird. der rotor 28 ist in : einem gesonderten Gehäuse 30 angeordnet, das von dem Ofen durch einen Zwischenraum 32 getrennt ist, und die Motorwelle 34 ist Idurch Iden Boden des Isoliemantels 20 hindurchgeführt und trägt an ihrem Ende das Lüfterrad.
In dem Zwischenraum 32 sitzt auf der Welle 34 ebenfalls ein Lüfterrad 36. Durci, das Lüferrad 36 wird ein Kühlluftstrom erzeugt, der von unten aus de Ge- häuse 30 heraus tandem Motor 28 und dem motorseiti- gen ene der Motorwelle 34 vorbeiströmt und dann in dem Zwischeraum 32 nach aussen abströmt. Dadurch wird Ider Motor 28 kühl gehalten und nicht von der Of entemperatur beeinl lusst.
Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, ist in Ider Of enwand am oberen Rand des Isoliermantels 20 eine Baugruppe an- geordnet, wleche einen Einspritzblock 38 und einen Flammenionisationsdetektor 40 enthält. Mit 42 ist eine Trägergaszuleitung hezeichnet.
Der Aufbau dieser Baugruppe ist aus Fig. 3 bis 6 deutlicher ersichtlich.
In Fig. 3, 4 und 5 Xbezeichnet 48 eine Brennerdüse, die elektrisch isoliert in einem Gehäuse 50 angeordnet ist, das aus einem topf±örmigen Unterteil 52 und einem daraufgestezten, ebenfalls topfförmigen Oberteil 54 besteht. Das Unterteil 52 sitzt, dabei teilweise in dem Isoliermantel 20. Die Brennerdüse ist über ein T-Stück 56 einmal mit einer Brennergaszuleitur4g 58 und zum anderen mit oinem Säulenanschluss 60 an, der Innenseite des Isoliermantel 20 verbunden.
Beiderseits der Brennerdüse sind Elektroden 62 und 64 angeordnet, welche über Isolierkörper 66 im Gehäuseunterteil 52 gehaltert sind md mit Zuleitungen 68, 70 verbunden sind, die direkt nach aussen weggefahrt werden. Mit 72 ist eine Zündspirale bezeichnet, d, ie über Zuleitungen 74 an eine geeignete Strosquelle angeschlossen ist.
Fig. 6 zeigt den Einspritzblock 38 mit einer sich durch en isoliermantel 20 hindrch erstreckenden und aus diesem faussen herausragen, den Einspritzkapillare 76. Auf der Einspritzkapillare 76 sitzt am äusseren Ende ein Block 78, in welchen die Trägergaszuleitung 42 endet, die in einem die Einsprizkapillare 76 um schliessenden un, d mit dieser durch eine radiale Öffnung
80 verbundenen rinram 82 mündet. Die Einspritzka phare 76 ist an ihrem Ende durch veine selbstschliessende Einspritzmembran 84 abgeschlossen. Die Menin- bran 87 wird mittels einer au-f den Block 78 aufgeschraubten Kappe 86 und einer Stützscheibe 88 befe stigt.
Durch ein Loch in der Kappe 86 und der Stütz- scheibe 88 kann eine Spritze durch die Membran 84 hindurchgestochen und in ie Kapillare eingeführt wer , den. Mittels dieser Spritze kann eine probe in den Trä gergasstrom eingespritzt wenden, lder von der Leitung 42 durch den Riz-grau 82 nd die Öffnung 80 nach innen durch die Kapillare 76 strömt. Diese Anordnung hat in an, sich bekannter Weise den Vorteil, dass die Membran u. a. durch den Trägergasstrom gekühlt wird und dass sich keine Probenreste an der Membran absetzen kaon- nen. Die Mambran ; 84 sitzt ausserhalb des ofens.
Innerhalb des ofens am inneren Ende der Einspritzkapillare 76 ist direkt der zweite Anschluss 90 für die Trennsäule vor, gesehen.
Quer über Flamm, enionisationsdetektor 4Q und Einsprizblock 38 erstreckt sich eine Heizpatrone 92, durch welche diese beiden Teile beheizt werden können.
Bei der beschriebenen Anordnung sind kühlzuhaltende Teille ausserhalb des Iso1iermantels angeordnet.
Heisszuhaltende Teile liegen im Isoliermantel oder ian.
Ofeninnem. Dabei kommt man mit einem Minimum an Verbindungsleitungen, Isolieraufwand und Heizleistung aus.
Gas chromatograph with oven The invention relates to a gas chromatograph with a waste column, a sample dispenser at the inlet and a detector at the outlet of the separation column and with an oven which contains the separation column and which is provided with an insulating wall.
In the case of the detector, it is important to avoid condensation of highly volatile mixture components or entrained liquid separating substance in the detector and its feed lines. The detector and its supply lines must therefore be kept at a relatively high temperature, if necessary. earth. It would therefore appear advantageous to designate the detector, as is known per se, with i. in the oven. However, electrical insulation problems occur, especially at high column temperatures, because an electrical signal is emitted from the detector. must be led outside.
It is well known that some detectors, especially ionization detectors, require very high voltages and it is difficult to properly isolate such voltages at high temperatures.
It is also known to arrange the detector completely outside the furnace and to heat it separately.
However, this is disadvantageous in some ways. It is not only necessary to provide undesirably long supply lines from the separation column to the detector, which form a disadvantageous dead volume, but these lines, like the detector, must be heated. This requires relatively strong additional heating because of the considerable heat losses here or additional insulation costs.
The invention is based on the object of avoiding these difficulties of the known arrangements.
According to the invention, this is achieved in that the detector is arranged at least partially in the furnace wall and is provided with a separate heater. In this way, the feed lines from the column to the detector are still in the open, so that condensation of sample substance in the feed lines to the detector is avoided without special insulation and heating.
The detector can also be protected from unwanted heat radiation, at least in its parts at risk of condensation, by the furnace insulation. On the other hand, the electrical supply lines and the parts to be electrically isolated can be arranged and led out in cooler areas so that no electrical insulation difficulties occur. It is particularly advantageous if the detector is a flame ionization detector.
Advantageously, the sample dispenser designed as an injection block is built into the furnace wall together with the detector, and the separation column is not connected indirectly to the injection block and detector.
Then feed lines are avoided at all. Similar samples occur with the injection block as with the detector. The injection block must be kept at a relatively high temperature, Idami, t evaporate the injected sample liquids. On the other hand, the injection diaphragm must be kept cool. These problems are also caused by the arrangement according to the invention. solved.
It is useful if the injection block and detedtor are heated by a common elongated heating cartridge which is arranged in the furnace wall in the area of both parts. The detector and injection block are usually heated to temperatures between 50 and 1005 above the furnace temperature. This can easily be done by means of the heating cartridge, without the temperature distribution in the furnace itself being disturbed, as would be the case, for example, if an injection block or so heated were arranged inside the furnace itself.
An embodiment of the invention is shown in the figures and described below.
1 is a section through a gas chromatograph according to the invention.
FIG. 2 is a side view of a gas chromatograph according to the invention seen in the direction of arrow II of FIG.
3 is an enlarged side view of the ball group consisting of detector and injection block in the gas chromatograph according to the invention.
Fig. 4 is a related top view.
Fig. 5 is a section along the line A-B of Figs
6 is a section along line GD of FIG. 3.
The gas chromatograph according to the invention contains a furnace with an inner jacket 10, which is provided with a drawn-in edge 12 at the bottom and is closed off by a sieve plate 14. A heating grid 18 is attached to the manel 10 over insulating pieces 16. The inner manual 10 has a helically wound separation column (not shown). It is surrounded at a distance from a pot-shaped insulating jacket 20, which is closed at the top by a fold-up and likewise insulating cover 22.
An annular space 24 is formed between the insulating jacket 20 and the inner jacket 10, in which the heating grid is arranged in the middle. A centrifugal fan 26, which is driven by a motor 28, is arranged below the sieve plate 14. The rotor 28 is arranged in: a separate housing 30 which is separated from the furnace by a space 32, and the motor shaft 34 is passed through the bottom of the insulating jacket 20 and at its end carries the fan wheel.
A fan wheel 36 is also seated in the intermediate space 32 on the shaft 34. Durci, the fan wheel 36 generates a cooling air flow which flows from below out of the housing 30 tandem motor 28 and the motor side of the motor shaft 34 and then into the intermediate space 32 flows outward. As a result, the motor 28 is kept cool and not influenced by the furnace temperature.
As can be seen from FIG. 2, an assembly containing an injection block 38 and a flame ionization detector 40 is arranged in the furnace wall on the upper edge of the insulating jacket 20. A carrier gas feed line is designated by 42.
The structure of this assembly can be seen more clearly from FIGS. 3 to 6.
In FIGS. 3, 4 and 5, 48 denotes a burner nozzle which is arranged in an electrically insulated manner in a housing 50 which consists of a pot-shaped lower part 52 and a pot-shaped upper part 54 placed thereon. The lower part 52 sits, partially in the insulating jacket 20. The burner nozzle is connected via a T-piece 56 to a burner gas supply line 58 and to a column connection 60 on the inside of the insulating jacket 20.
Electrodes 62 and 64 are arranged on both sides of the burner nozzle and are held in the lower housing part 52 by means of insulating bodies 66 and are connected to supply lines 68, 70 which are moved away directly to the outside. With 72 an ignition spiral is designated, ie is connected to a suitable power source via leads 74.
6 shows the injection block 38 with an injection capillary 76 extending through an insulating jacket 20 and protruding from it on the outside 76 to closing un, d with this through a radial opening
80 connected rinram 82 empties. The Einspritzka phare 76 is closed at its end by veine self-closing injection membrane 84. The menebrae 87 is fastened by means of a cap 86 screwed onto the block 78 and a support disk 88.
A syringe can be pierced through the membrane 84 through a hole in the cap 86 and the support disc 88 and inserted into the capillary. Using this syringe, a sample can be injected into the carrier gas flow, which flows from the line 42 through the Riz gray 82 and the opening 80 inward through the capillary 76. This arrangement has the advantage that the membrane u. a. is cooled by the carrier gas flow and that no sample residues can settle on the membrane. The Mambran; 84 sits outside the stove.
The second connection 90 for the separation column is seen directly inside the furnace at the inner end of the injection capillary 76.
A heating cartridge 92, by means of which these two parts can be heated, extends across the flame, the ionization detector 4Q and the injection block 38.
In the arrangement described, parts to be kept cool are arranged outside the insulating jacket.
Parts to be kept hot are in the insulating jacket or on.
Oven interior. You get by with a minimum of connection lines, insulation and heating power.