DE1181448B

DE1181448B - Furnace for gas chromatograph

Info

Publication number: DE1181448B
Application number: DEB69313A
Authority: DE
Inventors: Dr Dietrich Jentzsch; Horst Martin Weber
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1962-10-20
Filing date: 1962-10-20
Publication date: 1964-11-12

Description

Ofen für Gaschromatographen Die Trennung von Substanzgemischen mittels Gaschromatographie setzt voraus, daß sich die Probe im gas- oder dampfförmigen Zustand befindet. Um auch solche Substanzen trennen zu können, die bei Zimmertemperatur nicht gas- oder dampfförmig sind, ist es üblich, die Trennsäule in einem Ofen anzuordnen, der auf eine bestimmte, für den jeweiligen Trennvorgang vorteilhafte Temperatur eingeregelt wird. Bei bekannten Gaschromatographen hat der Ofen die Form eines Schrankes, der vorn eine Tür aufweist, durch die hindurch die Trennsäule zugänglich ist. Diese bekannte Konstruktion hat mancherlei Nachteile. Das Ausbauen der Trennsäule und das Einsetzen einer neuen Trennsäule muß durch die Tür hindurch erfolgen, was umständlich ist, weil die Trennsäule nicht frei zugänglich ist. Nach Durchführen einer Analyse mit einer Trennsäule muß erst abgewartet werden, bis der Ofen abgekühlt ist, ehe z. B. eine neue Trennsäule für eine anders geartete Analyse eingesetzt werden kann. Das ergibt unerwünschte Totzeiten und behindert eine rationelle Ausnutzung der Gaschromatographen.Oven for gas chromatograph The separation of substance mixtures by means of Gas chromatography assumes that the sample is in the gas or vapor state is located. In order to be able to separate substances that are at room temperature are not gaseous or vaporous, it is common to arrange the separation column in an oven, to a certain temperature that is advantageous for the respective separation process is regulated. In known gas chromatographs, the oven has the shape of a cabinet, which has a door at the front through which the separation column is accessible. These known construction has several disadvantages. Removing the separation column and inserting a new separation column must be done through the door, which is cumbersome is because the separation column is not freely accessible. After performing an analysis with a separation column you have to wait until the oven has cooled down before z. B. a new separation column can be used for a different type of analysis. This results in undesirable dead times and prevents efficient use of the gas chromatograph.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile der bekannten Öfen für Gaschromatographen zu vermeiden. Erfindungsgemäß ist der Ofen topfförmig ausgebildet und nach oben abhebbar über die Trennsäule gestülpt. The invention is based on these disadvantages of the known Avoid furnaces for gas chromatographs. According to the invention, the furnace is pot-shaped formed and lifted upwards slipped over the separation column.

Dann kann nach Durchführung einer Analyse das gesamte Ofenteil von der Trennsäule nach oben abgehoben werden, so daß die Trennsäule vollständig freiliegt, schnell abkühlt und dann von allen Seiten leicht zugänglich ist. Es kann dann sofort eine neue Trennsäule montiert werden. Then, after performing an analysis, the entire furnace part of the separation column can be lifted upwards so that the separation column is completely exposed, cools down quickly and is then easily accessible from all sides. It can then immediately a new separation column can be installed.

Der Ofen kann aber auch so ausgebildet werden, daß er oben durch einen abnehmbaren Deckel abgeschlossen ist und mit seiner Unterkante wahlweise abgedichtet oder unter Freilassung eines Ringspaltes auf einen die Trennsäule tragenden Sockel aufsetzbar ist. Dann ergibt sich eine verhältnismäßig schnelle Abkühlung der Trennsäule mitsamt dem Ofen, weil der Ofen jetzt wie ein Schornstein wirkt: Die Luft steigt in dem heißen Ofen infolge thermischen Auftriebs nach oben und durch den Ringspalt strömt ständig Kaltluft nach. Man kann auf diese Weise gegenüber vorbekannten Öfen wesentlich verkürzte Abkühlzeiten erreichen. The furnace can also be designed so that it goes through the top a removable cover is completed and optionally sealed with its lower edge or leaving an annular gap on a pedestal supporting the separation column is attachable. The separation column then cools down relatively quickly including the stove, because the stove now works like a chimney: the air rises in the hot furnace due to thermal buoyancy upwards and through the annular gap Cold air constantly flows in. You can in this way compared to previously known ovens achieve significantly reduced cooling times.

Zur Erzielung einer gleichmäßigen Temperaturverteilung ist es vorteilhaft, wenn der Ofen kreisrunden Querschnitt besitzt. Dabei kann der Ofen zweckmäßigerweise einen wärmeisolierenden Außenmantel und einen mit Abstand innerhalb des Außenmantels angeordneten und mit diesen einen Ring- kanal bildenden Innenmantel aufweisen, wobei Heizglieder um den Innenmantel herum angeordnet und Mittel zur Erzeugung eines geschlossenen Luftstromes vorgesehen sind, der in dem Ringkanal zwischen Außen- und Innenmantel nach oben und innerhalb des Innenmantels wieder nach unten verläuft. Auf diese Weise wird die Luft in dem Ofen ständig umgewälzt und dadurch ergibt sich eine bessere Gleichmäßigkeit der Temperatur und eine leichtere Regelbarkeit als bei einem ruhenden Luftvolumen. To achieve an even temperature distribution, it is advantageous to if the furnace has a circular cross-section. The furnace can expediently one thermally insulating outer jacket and one with a spacing inside the outer jacket arranged and with these a ring have channel-forming inner jacket, wherein Heating elements arranged around the inner jacket and means for creating a closed one Air flow are provided in the annular channel between the outer and inner jacket runs upwards and downwards again within the inner jacket. In this way the air in the furnace is constantly being circulated and this results in a better one Uniformity of temperature and easier controllability than with a stationary one Air volume.

Zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und im folgenden beschrieben: Fig. 1 zeigt einen vertikalen Schnitt durch einen nach der Erfindung ausgebildeten Ofen; F i g. 2 zeigt eine andere Ausführungsform der Erfindung in einem Schnitt ähnlich F i g. 1; F i g. 3 und 4 zeigen schematisch schaubildlich die Anordnung des Ofens nach F i g. 2 in zwei verschiedenen Betriebsstellungen. Two embodiments of the invention are shown in the drawings and described below: Fig. 1 shows a vertical section through a furnace designed according to the invention; F i g. 2 shows another embodiment of the invention in a section similar to FIG. 1; F i g. 3 and 4 show schematically diagrammatically the arrangement of the furnace according to FIG. 2 in two different operating positions.

Der Ofen nach Fig. 1 ist zylindrisch ausgebildet und enthält einen Außenmantel 10, der von zwei gleichachsig ineinanderliegenden und miteinander verbundenen topfförmigen Blechteilen 12,14 gebildet wird, zwischen denen eine Isolierschicht 16 vorgesehen ist. Unten ist zwischen den Blechteilen 12,14 ein Asbestring 18 befestigt, der auf einem entsprechenden Asbestring 20 eines Sockelteils 22 aufliegt. The furnace of Fig. 1 is cylindrical and contains a Outer jacket 10, of two coaxially nested and interconnected cup-shaped sheet metal parts 12,14 is formed, between which an insulating layer 16 is provided. At the bottom, an asbestos ring 18 is attached between the sheet metal parts 12, 14, which rests on a corresponding asbestos ring 20 of a base part 22.

Koaxial zu dem Außenmantel 10 ist in diesem ein zylindrischer Innenmantel 24 angeordnet, der mittels eines konischen Blechkörpers 26 mit der Stirnfläche des topfförmigen Außenmantels 10 verbunden ist. A cylindrical inner jacket is coaxial with the outer jacket 10 therein 24 arranged, which by means of a conical sheet metal body 26 with the end face of the cup-shaped outer jacket 10 is connected.

Das Teil 26 ist mittels der Schraube 28, Unterlegscheibe 30 und Mutter 32 zentral in dem Blechteil 14 befestigt. Ein heruntergezogener Rand 34 des konischen Blechkörpers 26 trägt radiale Hülsen 36 mit Innengewinde, die durch Schrauben 38 mit dem Innenmantel 24 verbunden sind. Auf diese Weise wird der Innenmantel 24 zentrisch in dem Außenmantel 10 gehalten, und es entsteht ein Ringkanal 40 zwischen Innenmantel 24 und Außenmantel 10, der über den Ringkanal 42 zwischen Innenmantel 24 und Blechkörper 26 mit dem Inneren des Innenmantels 24 in Verbindung steht.The part 26 is by means of the screw 28, washer 30 and nut 32 fastened centrally in the sheet metal part 14. A pulled down edge 34 of the conical Sheet metal body 26 carries radial sleeves 36 with internal threads, which are fastened to the inner jacket by screws 38 24 are connected. In this way, the inner jacket 24 is centered in the outer jacket 10 held, and an annular channel 40 is created between the inner jacket 24 and the outer jacket 10, which via the annular channel 42 between the inner jacket 24 and sheet metal body 26 with the Inside the inner jacket 24 is in communication.

Ein zylindrisches Heizgitter 44 ist im Ringraum 40 mittels der Isolierstücke 46,48, der Schraubbolzen 50 und Muttern 52 an dem Innenmantel 24 koaxial zu diesem befestigt. Die Stromzuführung zu dem Heizgitter 44 erfolgt über ein Kabel 54, das zu einem am Außenmantel 10 befestigten Vielfachstecker 56 geführt ist. Am unteren Ende weist der Innenmantel 24 eine Sicke 58 auf, in welche ein Asbestdichtring 60 mittels eines Sprengringes 62 eingedrückt und durch ein Spannband 64 gehalten wird. Der Dichtring 60 liegt in der gleichen Ebene wie die Dichtung 18 und liegt auf einem Dichtring 66 des Sockelteiles 22 auf. A cylindrical heating grid 44 is in the annular space 40 by means of the insulating pieces 46, 48, the screw bolts 50 and nuts 52 on the inner jacket 24 coaxial with this attached. The power supply to the heating grid 44 takes place via a cable 54, which is led to a multiple plug 56 attached to the outer jacket 10. At the bottom At the end, the inner jacket 24 has a bead 58 in which an asbestos sealing ring 60 is pressed in by means of a snap ring 62 and held by a tension band 64. The sealing ring 60 lies in the same plane as the seal 18 and lies on one Sealing ring 66 of the base part 22.

Am oberen Teil des Innenmantels 24 ist mittels einer Schraube 68 und Mutter 70 ein Temperaturfühler 72 befestigt, der über eine Leitung 74 mit dem Vielfachstecker 56 verbunden ist.On the upper part of the inner jacket 24 is by means of a screw 68 and Nut 70 a temperature sensor 72 is attached, which is connected via a line 74 to the multiple plug 56 is connected.

An dem Außenmantel 10 sind diametral einander gegenüberliegend nach unten offene kastenförmige Ansätze 76 befestigt, die mittels Schrauben 78, Unterlegscheiben 80 und Muttern 82 an dem äußeren Blechteil 12 angeschraubt sind. An dem einen Ansatz 76 ist unten eine Platte 84 mittels Schrauben 86 befestigt, in die der Mehrfachstecker 56 eingesetzt ist. On the outer jacket 10 are diametrically opposed to each other below open box-shaped lugs 76 attached by means of screws 78, washers 80 and nuts 82 are screwed to the outer sheet metal part 12. On the one approach 76 a plate 84 is attached below by means of screws 86, in which the multiple plug 56 is inserted.

In den Ansätzen 76 sind Bügel 88 gelagert, an denen der Ofen angefaßt und angehoben werden kann. Die Schenkel der Bügel 88 enden in Zapfen 90, die sich durch die Ansätze 76 hindurch erstrecken und beim Aufsetzen des Ofens auf das Sockelteil 22 in Löcher des Sockelteiles 22 eingreifen, die sich mit Führungshülsen 92 fortsetzen. Damit wird die richtige Winkellage des Ofens zu dem Sockelteil 22 sichergestellt.In the approaches 76 brackets 88 are mounted on which the furnace is gripped and can be raised. The legs of the bracket 88 end in pegs 90, which are extend through the lugs 76 and when the furnace is placed on the base part 22 engage in holes in the base part 22, which continue with guide sleeves 92. This ensures the correct angular position of the furnace in relation to the base part 22.

Das Sockelteil 22 enthält eine Deckplatte 94, auf welcher die Ansätze 76 aufsitzen und in welche die Zapfen 90 eingreifen. Diese Deckplatte 94 weist eine kreisförmige Öffnung auf, in welche die unteren Teile des Außenmantels 10 und des Innenmantels 24 hineinragen. Auf einer Grundplatte 96 des Sockelteils ist zentrisch zu dem Ofen ein Lüftermotor 98 montiert, der über eine lange Welle 100 einen Zentrifugallüfter 102 treibt. Der Lüfter 102 ist unterhalb des Innenmantels 24 angeordnet. Er saugt Luft aus dem Innenmantel 24 nach unten und drückt diese durch den Ringkanal 40 an dem Heizgitter 44 entlang nach oben.The base part 22 contains a cover plate 94 on which the lugs 76 sit and in which the pins 90 engage. This cover plate 94 has a circular opening into which the lower parts of the outer shell 10 and the Inner jacket 24 protrude. The base part is centered on a base plate 96 a fan motor 98 mounted to the furnace, which via a long shaft 100 has a centrifugal fan 102 drives. The fan 102 is arranged below the inner jacket 24. He sucks Air from the inner jacket 24 downwards and presses it on through the annular channel 40 the heating grid 44 along upwards.

An der Deckplatte 94 ist ein Winkelstück 104 befestigt. An diesem ist mittels einer Schraube 106 ein topfförmiges äußeres Teil 108 und ein inneres Teil 110 befestigt, die durch Z-Stücke 112 miteinander verbunden sind. Diese beiden topfförmigen Teile halten zwischen ihren Rändern den Asbestring 20. Zwischen Teilen 108, 110 ist eine Isolierung 114 vorgesehen, die den Ofenraum auch nach unten hin isoliert. Diese Teile 108, 110, 114 sind über eine Feder 116 auf einem Rahmen 118 abgestützt, der seinerseits an dem Motor 98 befestigt ist. Die Lage der Dichtfläche am Ring 20 kann dabei mittels einer Spannschraube 120 justiert werden. An angle piece 104 is attached to the cover plate 94. At this is a cup-shaped outer part 108 and an inner part by means of a screw 106 Part 110 attached, which are connected to one another by Z-pieces 112. These two Cup-shaped parts hold the asbestos ring 20 between their edges. Between parts 108, 110 an insulation 114 is provided, which also extends the furnace chamber downwards isolated. These parts 108, 110, 114 are on a frame 118 via a spring 116 which in turn is attached to the motor 98. The location of the sealing surface the ring 20 can be adjusted by means of a clamping screw 120.

Die Welle 100 des Lüftermotors 98 ragt durch die Isolierung 114 in einer Hülse 122 hindurch, so daß der Lüfter 102 im Inneren des Ofenraumes rotiert. The shaft 100 of the fan motor 98 protrudes through the insulation 114 in FIG a sleeve 122 therethrough so that the fan 102 rotates inside the furnace chamber.

Der Dichtring 66 sitzt an einem schalenförmigen durchbrochenen Teil 124, das durch Z-Stücke 126 an dem inneren topfönnigen Teil 110 gehaltert ist. Das Teil 124 weist einen Kragen 128 auf, an den der Dichtring 66 mittels eines Spannbandes 130 angeklemmt wird. Die Dichtringe 20 und 66 sowie 18 und 60 bilden eine einzige Dichtebene, durch welche alle Zu- und Ableitungen, wie z.B. das Rohr 132 für die im Inneren des Innenmantels 24 angeordnete nicht dargestellte Trennsäule hindurchgeführt sind.The sealing ring 66 is seated on a shell-shaped perforated part 124, which is held by Z-pieces 126 on the inner cup-shaped part 110. That Part 124 has a collar 128, to which the sealing ring 66 is fastened by means of a tension band 130 is clamped. The sealing rings 20 and 66 as well as 18 and 60 form a single one Sealing level through which all supply and discharge lines, such as the pipe 132 for the In the interior of the inner jacket 24 arranged separating column, not shown, passed through are.

Die F i g. 2, 3 und 4 zeigen eine abgewandelte Ausführungsform. The F i g. 2, 3 and 4 show a modified embodiment.

Auch hier weist der Ofen einen isolierenden Außenmantel 134 und einen Innenmantel 136 auf. Here, too, the furnace has an insulating outer jacket 134 and a Inner jacket 136 on.

Diese sind aber bei diesem Ausführungsbeispiel beide oben offen, und der Außenmantel 134 trägt an seinem oberen Rand einen Asbestring 138. Auf dem Außenmantel liegt dafür oben ein abnehmbarer isolierender Deckel 140 auf, der an seiner Unterseite eine Asbestschicht 142 trägt. An dem Deckel 140 sind zwei einander diametral gegenüberliegende Handgriffe 144 vorgesehen. Das Heizgitter 146 ist wieder zylindrisch im Ringkanal zwischen Innen-und Außenmantel 136 bzw. 134 angeordnet. Es wird zwischen Isolatoren 148, 150 auf Schraubbolzen 152 gehalten, die gleichzeitig den Innenmantel 136 im Außenmantel 134 haltern. An dem Außenmantel 134 ist unten ein Asbestring 154 und an dem Innenmantel ein Asbestring 156 vorgesehen, ähnlich den Asbestringen 18 und 60 von F i g. 1.In this embodiment, however, these are both open at the top, and the outer jacket 134 has an asbestos ring 138 on its upper edge. On the outer jacket there is a removable insulating cover 140 on top, which is on its underside a layer of asbestos 142 carries. On the cover 140 there are two diametrically opposite one another Handles 144 are provided. The heating grid 146 is again cylindrical in the annular channel arranged between inner and outer jacket 136 and 134, respectively. It gets between insulators 148, 150 held on bolts 152, which at the same time the inner jacket 136 in the Hold outer jacket 134. On the outer jacket 134 is an asbestos ring 154 and below an asbestos ring 156 is provided on the inner jacket, similar to the asbestos rings 18 and 14 60 of FIG. 1.

Am Außenmantel 134 sind Ansätze 158, ähnlich den Ansätzen 76 von Fig. 1, mit Bügeln 160 und Zapfen 162, ähnlich 88 und 90 von Fig. 1, vorgesehen. On the outer jacket 134 are lugs 158, similar to the lugs 76 of FIG 1, with brackets 160 and pins 162, similar to 88 and 90 of FIG. 1, are provided.

Wie aus F i g. 3 und 4 ersichtlich ist, weist bei dieser Ausführungsform das Sockelteil 164 zwei gegeneinander winkelversetzte Sätze 166, 168 von je zwei diametral gegenüberliegenden Paaren von Löchern auf. Die Tiefe der Löcher 166 ist größer als die Länge der Zapfen 162, die Tiefe der Löcher 168 dagegen ist kleiner als die Länge der Zapfen 162. Wenn der Ofen in der in F i g. 3 dargestellten Lage mit den Stiften 162 in die Löcher 168 einrastet, dann wird die untere Kante des Ofens mit den Asbestringen 154, 156 von ihrer Auflage angehoben, und es entsteht ein Ringspalt 170. Wenn gleichzeitig der Dekkel 140, wie dargestellt, abgehoben wird, dann wirkt der Ofen wie ein Schornstein. Die heiße Luft steigt in dem Ofen hoch, wie durch die Pfeile 172 dargestellt ist, und durch den Ringspalt 174 strömt kalte Luft nach (Pfeil 174), die von den heißen Ofenteilen erwärmt wird und oben ausströmt. Auf diese Weise läßt sich eine sehr schnelle Abkühlung des Ofens und der darin angeordneten Trennsäule erreichen. As shown in FIG. 3 and 4 can be seen, has in this embodiment the base part 164 has two sets 166, 168 of two at an angle to one another diametrically opposed pairs of holes. The depth of the holes 166 is greater than the length of the pegs 162, but the depth of the holes 168 is smaller than the length of the tenons 162. When the furnace is in the position shown in FIG. 3 position shown with the pins 162 into the holes 168, then the lower edge of the Oven with the asbestos rings 154, 156 raised from their support, and it arises an annular gap 170. If at the same time the cover 140, as shown, is lifted off then the stove acts like a chimney. The hot air rises in the furnace high, as shown by the arrows 172, and flows through the annular gap 174 cold air according to (arrow 174), which is heated by the hot oven parts and above emanates. In this way, the furnace and can be cooled down very quickly reach the separation column arranged in it.

Bei der in F i g. 4 dargestellten Lage sitzt das Ofenteil mit seinem unteren Rand vollständig auf dem Sockelteil 164 auf, weil die Stifte 162 ganz in die tieferen Löcher 166 hineinpassen. Nur in dieser Stellung kommt der Mehrfachstecker 176 in Eingriff mit dem fest am Sockel teil 164 vorgesehenen Steckersockel 178.In the case of the in FIG. 4 position shown sits the furnace part with his lower edge completely on the base part 164, because the pins 162 completely in the deeper holes 166 fit into it. The multiple plug only comes into play in this position 176 in engagement with the plug base 178 which is fixedly provided on the base part 164.

Ein wesentliches Merkmal der beschriebenen Ofenkonstruktion ist auch, daß durch die gleichmäßige Verteilung der Heizelemente über die Ofenlänge der Temperaturgradient im Ofen besonders klein gehalten werden kann. An essential feature of the furnace construction described is also that due to the uniform distribution of the heating elements over the length of the furnace, the temperature gradient can be kept particularly small in the oven.

Claims

Claims: 1. Oven for gas chromatographs, d a d u r c h marked, that it is pot-shaped and can be lifted upwards over the separating column is.

2. Oven according to claim 1, characterized in that it is circular Has cross-section.

3. Oven according to claim 1 or 2, characterized in that it has a heat-insulating outer jacket and one arranged at a distance within the outer jacket and with this having an inner jacket forming an annular channel and that heating elements arranged around the inner jacket and means for generating a closed Air flow are provided in the annular channel between the outer and inner jacket runs upwards and downwards again within the inner jacket.

4. Oven according to claim 3, characterized in that the air flow generating Means formed by a centrifugal fan arranged below the inner jacket will.

5. Oven according to one of claims 1 to 4, characterized in that that it is closed at the top by a removable cover.

6. Oven according to claim 5, characterized in that it is with his Optional lower edge sealing or leaving an annular gap on one the base carrying the separation column can be placed.

7. Oven according to claim 6, characterized in that it is at his The lower edge has diametrically opposed pairs of pins that are insertable into corresponding pairs of holes in the base and that on the Two sets of such pairs of holes are provided from the socket at an angle to one another which one has holes whose depth is greater than the length of the pins and the other set has holes the depth of which is less than the length of the pins is.

8. Oven according to claim 7, characterized in that the power supply via plug parts which are rigidly provided on the one hand on the furnace and on the other hand on the base takes place, which come into engagement with each other only at the angular position of the furnace that the stove sits tightly on the base.

9. Oven according to one of claims 1 to 8, characterized in that that the pot-shaped furnace part is seated on the base with a flat sealing surface and the inlet and outlet lines of the separation column passed through this sealing surface are.