Procédé pour faire croître un monocristal de grenat La présente invention a pour objet un procédé pour faire croître un monocristal de grenat.
Des grenats monocristallins contenant des terres rares ont déjà été obtenus par les techniques de fusion nement dans une flamme et par des procédés de fusion à l'aide de fondants, dans lesquels procédés les cristaux sont formés dans la masse fondue. Les matières produi tes par fusionnement dans une flamme sont souvent affectées de fortes tensions internes, tandis que les cristaux produits par les procédés de fusion à l'aide de fondants sont généralement petits et contiennent des impuretés empruntées aux fondants. Ces impuretés et ces défauts nuisent aux propriétés de transmission de la lumière des cristaux et empêchent leur emploi comme laser.
L'invention vise la production de monocristaux appartenant à la classe des grenats, qui soient suffisam ment purs et exempts de défauts internes pour pouvoir être utilisés comme lasers et pour d'autres applications, ainsi que comme pierres précieuses.
L'invention a donc pour objet un procédé pour faire croître un monocristal de grenat à l'yttrium et à l'aluminium dopé, caractérisé en ce qu'on obtient une masse de matière fondue composée d'oxydes d'yttrium et d'aluminium et d'oxydes de praséodyme et/ou de néodyme, en ce qu'on porte la matière fondue à une température de formation de cristal, en ce qu'on intro duit un cristal-semence dans la matière fondue à une vitesse non supérieure à 1,27 mm/heure, faisant ainsi croître un monocristal uniformément dopé.
On retire le cristal-semence de la masse en fusion à une vitesse inférieure à la vitesse maximum admissi ble de croissance cristalline pour empêcher l'incorpora tion au cristal de quantités excessives d'éléments dopants avec formation de phases secondaires, en permettant la diffusion dans la masse en fusion d'ions dopants qui, normalement, s'accumulent dans la couche stagnante de matière fondue, entre la surface de croissance du cristal qu'on retire et la masse de matière fondue. On fait ainsi croître un cristal à une seule phase, dopé uniformément.
On sait qu'on peut produire des monocristaux mas sifs de certaines matières en tirant un cristal unique d'un mélange en fusion des matières constitutives du cristal. En général, la vitesse à laquelle on tire le cristal est déterminée par la vitesse maximum admissible à laquelle la croissance cristalline se produit, cette vitesse maximum étant elle-même déterminée par la transmission de cha leur à partir de l'interface de croissance.
On a cepen dant constaté que lorsqu'il s'agit de préparer des mono- cristaux dopés de grenat à l'yttrium-alumïnium, il faut adopter une vitesse de croissance très inférieure à la vitesse de croissance admissible du cristal pour éviter l'apparition de phases secondaires dans le cristal produit.
Dans le procédé de croissance cristalline faisant intervenir un mouvement relatif entre le cristal solide et la masse en fusion, par exemple lorsqu'on fait tourner le cristal ou lorsqu'on agite la masse au moyen de cou rants de convection, il existe une couche stagnante de matière fondue, souvent appelée la couche de diffusion, adjacente à la surface du cristal solide.
Tandis que la matière présente dans la masse fondue est déplacée par les courants de convection, la diffusion atomique est le seul moyen par lequel des ions peuvent être transpor tés à travers la couche de diffusion, vers la surface de croissance ou dans une direction les éloignant de cette surface. Pendant la croissance du cristal, la matière première présente dans la couche de diffusion se solidi fie et est remplacée par de la matière provenant de la masse fondue et de l'ensemble du mélange. Il est rare que la composition du cristal solide, en ce qui concerne les ions dopants, soit identique à la composition de la masse fondue.
Le coefficient de distribution est le rap port de la concentration du dopant dans le cristal à la concentration du dopant dans la masse fondue qui est en équilibre avec le cristal. Si le coefficient de dis tribution est supérieur à l'unité, c'est-à-dire si la con centration du dopant est plus grande dans le solide que dans le liquide, la couche stagnante, de diffusion, s'ap pauvrit progressivement en dopant.
Par contre, si le coefficient de distribution est inférieur à l'unité, c'est- à-dire si la concentration du dopant est plus grande dans le liquide que dans le solide, la concentration du dopant dans la couche de diffusion augmente par rapport à sa concentration dans la masse fondue.
Si l'augmentation de la concentration du dopant dans la couche de diffusion provoque un déplacement de la composition jusque dans un autre domaine de phases, d'autres phases peuvent précipiter dans le cristal en croissance. Ces phases secondaires sont causes de ré fraction et de réflexion des ondes lumineuses transmises dans le cristal, et affectent donc les propriétés optiques du cristal. Ceci peut empêcher l'utilisation satisfaisante du cristal comme laser, en raison du seuil élevé néces- saire au fonctionnement du cristal comme laser.
En ou tre, une précipitation excessive des additifs dopants peut rendre le cristal trouble ou opaque et dépourvu des qualités d'une pierre précieuse.
Un moyen de résoudre le problème d'une concentra tion excessive de dopant dans la couche de diffusion est de réduire la concentration globale du dopant dans la masse fondue. Cependant, si l'on utilise insuffisamment d'additifs dopants dans la masse fondue et que peu d'ions dopants sont incorporés au cristal, il peut ne pas y avoir assez d'ions actifs incorporés .à la structure du grenat pour lui conférer les propriétés optima en vue de son emploi comme laser ou comme pierre précieuse.
Le procédé selon l'invention permet l'utilisation d'une quantité de matière dopante, dans la masse fondue, suffisante pour produire un cristal fortement dopé, sans risque de formation de phases secondaires dans le cris tal.
On a constaté qu'un grenat à l'yttrium-aluminium (GYA) dopé avec des quantités variables, pouvant at- teindre 50 % atomique (le pourcentage atomique de dopant .est égal au pourcentage moléculaire de l'ion dopant divisé par la somme du pourcentage moléculaire de l'ion dopant et de l'ion yttrium dans le cas du GYA)
d'ions. de métaux rares, est une matière exceptionnelle ment prometteuse comme laser. Le GYA fond de maniè re congruente, .et on peut le faire croître à partir de la masse fondue à des vitesses de croissance pou vaut atteindre 12,7 mm/heure.
Par contre, dans le cas de la croissance d'un cristal dopé avec 1,5% atomique de néodyme, les vitesses de croissance qui conviennent aux cristaux purs conduisent à la formation d'inclu sions d'une seconde phase dans le cristal dopé. Un tel produit n'est pas utilisable comme laser ou comme pier re précieuse.
Même si la concentration du néodyme est abaissée au niveau de 0,06 % atomique, les quantités de seconde phase produite entravent l'emploi satisfai sant du cristal comme laser. Les plus grandes quantités de dopant augmentent le degré, de formation de la seconde phase.
Le coefficient de distribution apparent du néodyme dans le GYA est d'environ 0,25. Ainsi, comme expli- qué ci-dessus, la concentration du néodyme dans la cou che de diffusion augmente rapidement dès le début de la croissance. Dans le procédé selon l'invention, on évite l'enrichissement de la couche de diffusion en néodyme en réduisant la vitesse à laquelle on retire le cristal.
Il en résulte un ralentissement de la solidification de la matière provenant de la couche de diffusion, et par conséquent de l'afflux de nouvelle matière contenant du néodyme en provenance de la masse fondue. Un temps suffisant est ainsi ménagé pour que le néodyme en excès puisse diffuser de la couche de diffusion à la masse fondue.
On a observé que la vitesse d'extraction du cristal de la masse fondue, requise pour la production d'un cristal de GYA dopé à phase unique, dépend du rapport entre le rayon ionique du dopant métal rare et le rayon de l'ion yttrium remplacé par le dopant, ainsi que de la concentration du dopant.
Pour le néodyme et le praséodyme à un taux de 1,5 % atomique de dopant dans le cristal, nécessitant environ 4 fois cette propor tion d'ions dopants dans la masse fondue, la vitesse maximum de tirage pour la production d'un cristal presque complètement à une seule phase est de 1,27 mm/heure, alors que la vitesse maximum de croissance ,est de 0,
635 mm/heure pour une concentration de dopant de 3 % atomique.
Conformément à l'invention, on place des matières de départ consistant en oxyde d'yttrium, alumine et les oxydes de la matière additive, dans un récipient ou creuset réfractaire convenant pour la fusion. Ce récipient ou creuset doit être construit en une matière réfractaire dont le point de fusion est supérieur aux températures de travail utilisées, d'environ 20500 C. Le creuset doit également être inerte vis-à-vis de la matière fondue. L'iridium s'est montré acceptable comme matière pour le creuset.
Comme source de chaleur pour la fusion des matiè res constitutives du cristal, on peut mentionner le chauf fage électrique par induction ou par résistance, les flam mes, les arcs électriques et les courants de gaz chauffés par un arc électrique. Dans la technique de chauffage par induction, le creuset sert de suscepteur placé dans un champ électrique alternatif à haute fréquence.
Des courants sont induits dans le creuset, et ces courants chauffent le creuset à une haute température, en sorte que l'oxyde d'yttrium, l'alumine et la matière additive qu'il contient sont chauffés par conduction. Le chauffage par induction peut se faire à la pression atmosphéri que ou à des pressions supérieures ou inférieures à la pression atmosphérique. Le creuset peut également être chauffé par application directe d'une tension électrique, faisant passer un courant à travers la résistance consti tuée par le creuset. Une flamme, par exemple une flam me de combustion oxygène-hydrogène, peut aussi être dirigée contre le creuset.
On peut encore faire éclater un, arc électrique contre le creuset :et chauffer le creuset par résistance. Une autre technique consiste à utiliser un courant de gaz chauffé par un arc pour chauffer le creuset.
Lorsque la charge est fondue, les courants de con vection qui se produisent à l'intérieur -de la masse fondue tendent à agiter la masse et à lui donner une composition uniforme. D'autres moyens d'agitation peuvent être uti lisés si nécessaire.
Une semence monocristalline ayant la composition et l'orientation cristalline désirées -est ensuite placée au contact de la surface de la masse fondue. Une petite partie de la semence fond et un gradient de température s'établit entre la partie solide de la semence et la masse fondue. La semence est ensuite retirée lentement de la masse fondue comme décrit précédemment, tandis que la matière provenant de la masse fondue se solidifie à la surface de contact entre la semence solide et la couche de diffusion de matière fondue.
Le gradient de tempéra ture dans la phase solide immédiatement adjacente à cette interface est maintenu à une valeur permettant d'obtenir les conditions de croissance désirées. Pendant que la semence est retirée, un corps monocristallin allongé se forme. Cette matière est un grenat yttrium- aluminium représenté par la formule Y3A15012 , dans lequel les atomes du dopant choisi sont hébergés par la matrice du grenat yttrium-aluminium. Le cristal dopé, par exemple Y3A15012: Nd, est uniformément dopé par une haute concentration d'ions néodyme, grâce aux faibles vitesses de tirage du cristal prescrites par l'inven tion.
Il est préférable de faire tourner le cristal-semence pendant qu'on le tire. La vitesse de rotation est généra lement de 60 tours/minutes.
Le dessin annexé représente, en coupe verticale, un appareil pour un mode particulier de mise en #uvre du procédé selon l'invention.
On voit un creuset 10 supporté par un socle 12. Un enroulement de chauffage par induction 14 entoure le creuset et le chauffe. La matière fondue 16 contenue par le creuset est chauffée par conduction à partir des parois du creuset. Comme représenté, des courants de convection assurent une circulation de la matière fon due. Dans ce cas, cette dernière peut comprendre un mélange des oxydes d'yttrium, d'aluminium et de néo dyme. Un corps cristallin 18, que l'on fait tourner au tour de son axe longitudinal, est tiré vers le haut à par tir de la masse fondue 16. La surface de croissance 20 est montrée conique pour faciliter la représentation.
Par suite du mouvement relatif entre la masse fondue, agitée par les courants de convection, et le corps cris tallin rotatif, retiré continuellement, une couche sta gnante 22 de matière fondue se forme entre la surface de croissance du cristal et la masse fondue proprement dite. Dans cette couche de ,diffusion stagnante, le trans- port des, ions dui dopant se fait par diffusion plutôt que par des courants de convection.
Grâce aux faibles vites ses de croissance adoptées dans. ce procédé, les ions de dopant non utilisés disposent de suffisamment de temps pour retourner par -diffusion dans la masse fondue pro prement dite, ce qui empêche une accumulation des ions de dopant dans la couche de diffusion et assure la production d'un cristal à une seule phase.
<I>Exemple 1</I> On a fait croître un cristal de grenat yttrium-alumi- nium dopé au néodyme de la manière suivante: on a chargé le creuset d'iridium de 32,51 g de poudre de Y203, de 25,47 g de A1203 (saphir pilé) et de 2,02 g de poudre de N & 03 , ce qui représente 1,5 % ato mique de Nd3+ dans le cristal produit. On a utilisé un GYA pur comme semence pour l'amorçage de la crois sance du cristal.
La température de la masse fondue a été maintenue entre 2035 et 20500 C, et on a fait croî tre un cristal à la vitesse de 1,27mm/heure. On a fait tourner la semence à 60 tours par minute. Cette croissance a formé un cristal de 38 mm de longueur et d'environ 9,5 mm de largeur dans son plus grand diamètre. Ce cristal s'est montré entièrement exempt d'inclusions d'une seconde phase et de couleur légè rement bleutée.
A partir de ce corps cristallin, on a préparé une tige de laser de 3 mm de diamètre et de 30 mm de longueur avec des extrémités sphériques revêtues d'un diélectrique à plusieurs couches. On a fait un dispositif à laser à quatre niveaux et on a fait pulser la tige de laser à la température ordinaire au moyen d'une lampe à arc de mercure à un seuil @de, <B>1,96</B> joule. On a égale ment fait travailler le même cristal comme laser conti nuellement à la température ordinaire en utilisant une lampe à filament de tungstène fonctionnant à 350 Watts.
Lorsqu'on a tenté de faire croître -des cristaux de ce type à de plus grandes vitesses de croissance, on a constaté la présence d'inclusions d'une seconde phase dans les cristaux, les rendant inutilisables comme lasers. <I>Exemple 2</I> On a fait croître un cristal de grenat yttrium-alumi- nium dopé au praséodyme de la manière suivante: on a introduit dans le creuset d'iridium 32,529 g de pou dre de Y20.,, 25,492 g de A1303 (saphir pilé) et 2,044 g de poudre -de Pr3011 (1,5 mole pour cent de Pre011 dans la masse fondue).
On a utilisé un GYA pur comme semence pour l'amorçage de la croissance cristalline. La température de la masse fondue a été maintenue à environ 2030 C et on a fait croître un cristal à la vitesse de 1,27 mm/heure. On a fait tourner la semence à 60 tours/minute. Cette croissance a formé un cristal d'environ 38 mm de longueur, ayant une structure à phase unique et une couleur jaune pâle.
Method for Growing a Garnet Single Crystal The present invention relates to a method for growing a garnet single crystal.
Monocrystalline garnets containing rare earths have already been obtained by flame melting techniques and by melting processes using fluxes, in which processes crystals are formed in the melt. Materials produced by fusion in a flame are often affected by high internal stresses, while crystals produced by melting processes using fluxes are generally small and contain impurities borrowed from the fluxes. These impurities and defects adversely affect the light transmitting properties of crystals and prevent their use as a laser.
The invention aims at the production of single crystals belonging to the class of garnets, which are sufficiently pure and free from internal defects to be able to be used as lasers and for other applications, as well as as precious stones.
The subject of the invention is therefore a process for growing a single crystal of garnet with yttrium and doped aluminum, characterized in that a mass of molten material composed of oxides of yttrium and aluminum is obtained. and praseodymium and / or neodymium oxides, in that the molten material is brought to a crystal-forming temperature, in that a seed crystal is introduced into the molten material at a rate not greater than 1.27 mm / hour, thereby growing a uniformly doped single crystal.
The seed crystal is removed from the molten mass at a rate less than the maximum allowable rate of crystal growth to prevent the incorporation into the crystal of excessive amounts of doping elements with formation of secondary phases, allowing diffusion into the crystal. the molten mass of doping ions which normally accumulate in the stagnant layer of molten material between the growing surface of the crystal being removed and the mass of molten material. A uniformly doped single phase crystal is thus grown.
It is known that solid single crystals of certain materials can be produced by obtaining a single crystal from a molten mixture of the constituent materials of the crystal. In general, the rate at which the crystal is pulled is determined by the maximum allowable rate at which crystal growth occurs, this maximum rate itself being determined by the transmission of heat from the growth interface.
However, it has been observed that when it comes to preparing monocrystals doped with garnet with yttrium-alumïnium, it is necessary to adopt a growth rate much lower than the admissible growth rate of the crystal in order to avoid the appearance. secondary phases in the crystal produced.
In the crystal growth process involving relative movement between the solid crystal and the molten mass, for example when the crystal is rotated or when the mass is stirred by means of convection currents, there is a stagnant layer. of molten material, often called the diffusion layer, adjacent to the surface of the solid crystal.
While the material in the melt is displaced by convection currents, atomic diffusion is the only means by which ions can be transported through the diffusion layer, to the growth surface or in a direction away from them. of this surface. As the crystal grows, the raw material in the diffusion layer solidifies and is replaced by material from the melt and the whole mixture. It is rare that the composition of the solid crystal, with regard to doping ions, is identical to the composition of the melt.
The distribution coefficient is the ratio of the concentration of the dopant in the crystal to the concentration of the dopant in the melt which is in equilibrium with the crystal. If the distribution coefficient is greater than unity, that is to say if the concentration of the dopant is greater in the solid than in the liquid, the stagnant diffusion layer gradually becomes poorer in doping.
On the other hand, if the distribution coefficient is less than unity, i.e. if the concentration of the dopant is greater in the liquid than in the solid, the concentration of the dopant in the diffusion layer increases relative to to its concentration in the melt.
If increasing the dopant concentration in the diffusion layer causes the composition to move into another phase domain, other phases may precipitate in the growing crystal. These secondary phases are causes of refraction and reflection of light waves transmitted in the crystal, and therefore affect the optical properties of the crystal. This may prevent the satisfactory use of the crystal as a laser, due to the high threshold required for the crystal to function as a laser.
In addition, excessive precipitation of the doping additives can make the crystal cloudy or opaque and lacking the qualities of a precious stone.
One way to solve the problem of excessive dopant concentration in the diffusion layer is to reduce the overall concentration of dopant in the melt. However, if insufficient doping additives are used in the melt and few dopant ions are incorporated into the crystal, there may not be enough active ions incorporated into the structure of the garnet to provide it with the same properties. optimum properties for use as a laser or as a precious stone.
The method according to the invention allows the use of a quantity of doping material, in the melt, sufficient to produce a highly doped crystal, without risk of formation of secondary phases in the crystalline.
It has been found that a yttrium-aluminum garnet (GYA) doped with varying amounts, up to 50 atomic% (the atomic percentage of dopant is equal to the molecular percentage of the dopant ion divided by the sum of the molecular percentage of the dopant ion and of the yttrium ion in the case of GYA)
of ions. rare metals, is an exceptionally promising material as a laser. GYA congruent melts, and can be grown from the melt at growth rates up to 12.7 mm / hour.
On the other hand, in the case of the growth of a crystal doped with 1.5 atomic% of neodymium, the growth rates which are suitable for pure crystals lead to the formation of inclusions of a second phase in the doped crystal. Such a product cannot be used as a laser or as a precious stone.
Even if the neodymium concentration is lowered to the level of 0.06 atomic%, the quantities of second phase produced hamper the satisfactory use of the crystal as a laser. The greater amounts of dopant increase the degree of formation of the second phase.
The apparent distribution coefficient of neodymium in GYA is approximately 0.25. Thus, as explained above, the concentration of neodymium in the diffusion layer increases rapidly from the start of growth. In the process according to the invention, enrichment of the neodymium diffusion layer is avoided by reducing the speed at which the crystal is removed.
This results in slowing down the solidification of material from the diffusion layer, and hence the inflow of new neodymium-containing material from the melt. Sufficient time is thus provided for the excess neodymium to diffuse from the diffusion layer to the melt.
It has been observed that the rate of crystal extraction from the melt, required for the production of a single phase doped GYA crystal, depends on the ratio of the ionic radius of the rare metal dopant to the radius of the yttrium ion. replaced by the dopant, as well as the concentration of the dopant.
For neodymium and praseodymium at a rate of 1.5 atomic% dopant in the crystal, requiring about 4 times this proportion of dopant ions in the melt, the maximum draw speed for producing a crystal is almost completely single phase is 1.27 mm / hour, while the maximum growth rate is 0,
635 mm / hour for a dopant concentration of 3 atomic%.
In accordance with the invention, starting materials consisting of yttrium oxide, alumina and the oxides of the additive material are placed in a refractory vessel or crucible suitable for melting. This vessel or crucible must be constructed of a refractory material whose melting point is higher than the working temperatures used, of about 20,500 C. The crucible must also be inert to the molten material. Iridium has been shown to be acceptable as a crucible material.
As a source of heat for the melting of the constituent materials of the crystal, there may be mentioned electric heating by induction or by resistance, flames, electric arcs and gas currents heated by an electric arc. In the technique of induction heating, the crucible serves as a susceptor placed in a high-frequency alternating electric field.
Currents are induced in the crucible, and these currents heat the crucible to a high temperature, so that the yttrium oxide, alumina and additive material therein are heated by conduction. Induction heating can be done at atmospheric pressure or at pressures above or below atmospheric pressure. The crucible can also be heated by the direct application of an electrical voltage, causing current to flow through the resistance formed by the crucible. A flame, for example an oxygen-hydrogen combustion flame, can also be directed against the crucible.
We can still make an electric arc burst against the crucible: and heat the crucible by resistance. Another technique is to use a stream of gas heated by an arc to heat the crucible.
When the charge is melted, the convection currents which occur within the melt tend to agitate the mass and give it a uniform composition. Other means of agitation can be used if necessary.
A single crystal seed having the desired composition and crystal orientation is then placed in contact with the surface of the melt. A small part of the seed melts and a temperature gradient is established between the solid part of the seed and the melt. The seed is then slowly removed from the melt as previously described, while the material from the melt solidifies at the contact surface between the solid seed and the melt diffusion layer.
The temperature gradient in the solid phase immediately adjacent to this interface is maintained at a value to obtain the desired growth conditions. As the seed is withdrawn, an elongated single crystal body forms. This material is a yttrium-aluminum garnet represented by the formula Y3A15012, in which the atoms of the selected dopant are hosted by the matrix of the yttrium-aluminum garnet. The doped crystal, for example Y3A15012: Nd, is uniformly doped with a high concentration of neodymium ions, thanks to the low crystal pulling speeds prescribed by the invention.
It is better to spin the seed crystal while it is being pulled. The rotation speed is generally 60 revolutions / minute.
The appended drawing represents, in vertical section, an apparatus for a particular embodiment of the method according to the invention.
A crucible 10 is seen supported by a pedestal 12. An induction heating coil 14 surrounds the crucible and heats it. The molten material 16 contained by the crucible is heated by conduction from the walls of the crucible. As shown, convection currents circulate the melted matter. In this case, the latter can comprise a mixture of the oxides of yttrium, aluminum and neodymium. A crystalline body 18, which is rotated around its longitudinal axis, is pulled upward by firing the melt 16. The growth surface 20 is shown conical for ease of representation.
As a result of the relative movement between the melt, agitated by the convection currents, and the rotating crystal body, continuously withdrawn, a stagnant layer 22 of molten material forms between the growing surface of the crystal and the melt itself. . In this stagnant diffusion layer, the transport of dopant ions takes place by diffusion rather than by convection currents.
Thanks to the low growth rates adopted in. In this process, unused dopant ions are given sufficient time to diffuse back into the actual melt, which prevents buildup of dopant ions in the diffusion layer and ensures the production of a solid crystal. only one phase.
<I> Example 1 </I> A neodymium-doped yttrium-aluminum garnet crystal was grown as follows: the iridium crucible was charged with 32.51 g of powder of Y203, 25 , 47 g of A1203 (crushed sapphire) and 2.02 g of powder of N & 03, which represents 1.5 atomic% of Nd3 + in the crystal produced. Pure GYA was used as a seed for the initiation of crystal growth.
The temperature of the melt was maintained between 2035 and 20500 C, and a crystal was grown at the rate of 1.27mm / hour. The seed was rotated at 60 revolutions per minute. This growth formed a crystal 38mm in length and about 9.5mm in width at its largest diameter. This crystal was shown to be entirely free from inclusions of a second phase and of a slightly bluish color.
From this crystal body, a laser rod 3 mm in diameter and 30 mm in length was prepared with spherical ends coated with a multi-layered dielectric. A four-level laser device was made and the laser rod was pulsed at room temperature by means of a mercury arc lamp at a threshold @, <B> 1.96 </B> joule . The same crystal was also operated as a laser continuously at room temperature using a tungsten filament lamp operating at 350 Watts.
When attempts were made to grow such crystals at higher growth rates, second phase inclusions were found in the crystals, rendering them unusable as lasers. <I> Example 2 </I> A crystal of yttrium-aluminum garnet doped with praseodymium was grown as follows: 32.529 g of Y20 powder were introduced into the iridium crucible. ,, 25.492 g of A1303 (crushed sapphire) and 2.044 g of powder of Pr3011 (1.5 mole percent of Pre011 in the melt).
Pure GYA was used as the seed for the initiation of crystal growth. The temperature of the melt was maintained at about 2030 C and a crystal was grown at the rate of 1.27 mm / hour. The seed was rotated at 60 rpm. This growth formed a crystal approximately 38 mm in length, having a single phase structure and a pale yellow color.