Verfahren und Vorrichtung zum Sterilisieren von Flüssigkeiten in geschlossenen Behältern mit Gas einschluss
Die Sterilisation von Flüssigkeiten in geschlossenen Behältern mittels gesättigten Wasserdampfes unter Druck verläuft nach dem heutigen Stand der Technik folgendermassen:
Die in einem geschlossenen Autoklaven befindliche Luft wird durch Dampf von lentsprechendem Druck und entsprechender Temperatur durch ein Auslassventil verdrängt, um eine Schichtbildung zu vermeiden und dadurch einheitliche Temperaturver- hältnisse im Autoklaven zu schaffen.
Das an der Wandung des Autoklaven und aussen an den das Sterilisiergut enthaltenden Behältern gebildete Kon ldenswasser wird ebenfalls Idurch das Auslassventil und durch einen Kondensstautopf abgedrückt und durch entsprechende Mengen Dampf ersetzt, bis das Sterilisiergut die Sterilisationstemperatur erreicht und über die erforderliche Sterilisationszeit behalten hat.
Während der Aufheizzeit und Sterilisierzeit des Sterilisiergutes wird dauernd eine Dampfströmung im m Autoklav aufrechterhalten. Dann wird die Dampf- zufuhr abgeschaltet und der Autoklav mit seinem Inhalt der Abkühlung überlassen. Diie Auskühlzeit des Autoklavs, die von seinen Ausmassen, seinem Inhalt und seiner Wärmeisolierung abhängt, ist oft beträchtlich länger als die Anheiz- und Sterilisationszeit und macht bei fortlaufendem Betrieb die Methode unwirtschaftlich.
Es gibt verschiedene Vorschläge, den Abkühlprozess zu verkürzen, und zwar je nach den Eigenschaften des Behältermaterials (Glas, Metall, Ther moplaslt3. Behälter, die einen Temperaturschock vertragen, können z. B. im Inneren des Autoklavs mit Kühlflüssigkeit besprüht werden.
Ein anderes Verfahren sieht vor, den Autoklav mit Wasser, das die Sterilisationstemperatur angenommen hat, zu füllen und ies dann mittels Kühlstangen lierunterzukühlen.
Bei einem anderen Verfahren wird nach beendeter Sterilisation der Dampf durch Pressluft verdrängt, worauf diese im Autoklav umgewälzt und durch eingebaute Kühl aggregate abgekühlt wird und so die Wärme des Sterilisiergutes abführt.
Wieder ein anderes Verfahren sieht vor, die Behälter im Autoklav, in einem Flüssigkeitsbad stehend, unter Druck zu sterilisieren und nach beendeter Sterilisation den Dampf abzusaugen, wobei durch jeden Unterdruck im Autoklav die Badflüssigkeit siedet, Verdampfungswärme entzogen wird und so der Autoklav und die Behälter allmählich abkühlen.
Alle diese Sterilisationsverfahren mit anschlie ssender Kühlung haben Iden gemeinsamen Mangel, dass die in dem Behälter auftretenden Drücke bzw.
Druckdifferenzen gegen die Autoklavatmosphäre nicht berücksichtigt werden, demzufolge es leicht zur Zerstörung des Behälters oder zu seiner bleibenden Deformierung oder auch zum Aufgehen des Verschlusses kommen kann.
Es wurde vorgeschlagen, bei Wärmebehandlung von geschlossenen Behältern Idurch Heissluft mit einer Testflasche den Behälterinnendruck zu prüfen und dementsprechend den Druck im Autoklav zu steuern.
Hierbei ist aber die Wärmeübertragung von Heiss- luft auf den Behälterinhalt unwirtschaftlich, und auch die Kühlung ist nicht berücksichtigt.
Ferner ist bekannt, geschlossene Behälter mit flexibler Wandung, die mit einer Flüssigkeit gefüllt sind, deren Dampfdruck bei Ider Sterilisationstemperatur zu einer Verformung des Behälters auch ausreichen würde, in ieinem Autoklav zu sterilisieren, indem man den Druck im Autoklav durch Druckgas so erhöht, dass er dem Dampfdruck im Behälter un gefähr entspricht. Auch hier handelt es sich um eine
Sterilisationsmethode mit trockener Hitze.
Weiterhin ist ein Verfahren zur Sterilisation von geschlossenen flexiblen Behältern, die mit Flüssigkeit oder auch teilweise mit Flüssigkeit, teilweise mit
Gas gefüllt sind, bekannt, bei dem Wasserdampf und Druckgas in den Autoklav eingeführt und dann fortlaufend gemischt werden, wobei die Dampfzufuhr durch einen Temperaturfühler und der Druck durch einen Dehnkörper im Autoklav geregelt wird.
Der Dehnkörper folgt Idem Druck des zu sterilisieren , den Behälters während der ganzen Sterilisationszeit und steuert dadurch Druckgaseinlass und Autoklavenauslass. Bei diesem Verfahren wird die Luft zuerst durch den Dampf aus dem Autoklav verdrängt; dann wird entsprechend dem Behälterinnendruck Druckgas zugeführt bzw. Gas-Dampfgemisch abgeblasen. Wieder erforderliche Druckabfall in dem Autoklav hat einen Temperaturabfall zur Folge, der wieder die Steuerung für das Dampfventil betätigt. Jede Dampfzufuhr erhöht nicht nur die Temperatur, son- dern auch durch Volumenvermehrung und Erwärmung des Luft-Dampf-Gemisches den herrschenden Druck im Autoklav.
Falls der Dehnkörper ohne Verzögerung reagiert, muss er den Autoklavenauslass wieder öffnen, so dass ein ständiger Dampfverlust während der Sterilisarionszeit auftritt. Nach Beendigung der Sterilisation wird entsprechend diesem Verfahren die Dampfzufuhr abgestellt und nach Öffnung des Autoklavs die Druckgaszufuhr so fortgesetzt, dass der Druck im Autoklav dem Innendruck des Behälters entspricht, bis s Autoklav und Behälter genügend ab- gekühlt sind. Bei Idem grossen Wärmeinhalt von Autoklav und Sterilisiergut erfordert dieser Kühlprozess naturgemäss grosse Mengen Druckgas und auch geraume Zeit.
Empfindliche Flüssigkeiten, wie z. B. Aminosäuren- oder Vitaminlösungen, erfordern zu ihrer Sterilisation leine möglichst kurzfristige Wärmebehandlung, um ihre therapeutische Wirksamkeit nicht einzubüssen. Da die Sterilisationszeit entsprechend der Sterilisationstemperatur festgelegt ist, kann also rur bei der Anheizung bzw. Abkühlung Zeit eingespart werden. Die Forderung nach kurzen Abkühizeiten ergibt sich insbesondere auch bei Flüssigkeitsbehältern aus thermoplastischem Material. Hier neigt die elastische Wandung bei längerer Einwirkung hoher Temperaturen zu bleibender Deformierung, insbesondere, wenn zwischen dem Behälterdruck und dem Autoklavdruck grössere Druckdifferenzen auftreten.
Daher muss für eine rasche Abkühlung unter Vermeidung von Druckdifferenzen gesorgt werden, um das in der Wärme nahezu plastische Material möglichst kurze Zeit der Gewichtsbelastung durch die eigene Füllflüssigkeit auszusetzen.
Der vorliegenden Erfindung liegt nunmehr die Absicht zugrunde, Flüssigkeiten in geschlossenen Behältern, die gegebenenfalls eine flexible Wandung haben, auch mit Gas eins chluss auf einfache und wirtschaftliche Weise rasch zu sterilisieren und rasch wieder abzukühlen, so dass die Flüssigkeit bzw. Ider
Behälter geschont wird und ein Sichlösen des Behälterverschlusses, eine Deformation des Behälters oder ein Platzen desselben durch auftretenden Überdruck oder ein Eindrücken des. Behälters durch übermässi gen Aussendruck verhindert werden.
Die Aufgabe besteht also darin, den geschlossenen Behälter, der mit Flüssigkeit und mit Gas (Luft, Stickstoff, CO2) gefüllt ist, so zu sterilisieren, dass in jeder Phase des Sterilisierungsvorganges, d. h. beim Anheizen, Sterilisieren und Abkühlen, die Druckverhältnisse im Autoklav denjenigen im Behälter herrschenden entsprechen, so dass z. B. bei Behältern mit elastischer Wandung Implosion oder Explosion verhindert wird. Darüber hinaus sollen empfindliche Lösungen in möglichst kurzer Zeit sterilisiert werden können, was auch für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens bei fortlaufendem Sterilisa- tionsbetrieb von Vorteil ist.
Die physikalischen Gegebenheiten sind kurz folgende: Wird in einem fest verschlosslen, en Behälter z. B. eine wässrige Lösung mit darüber eingeschlossener Luft von 20 auf 1200 C erhitzt, so stellt sich oberhalb der Lösung ein Gesamtdruck ein, welcher sich aus dem Partialdruck der Luft und dem partial- druck des Dampfes bei dieser Temperatur zusammensetzt. Im vorliegenden Falle wäre dieser Ges am , druck 2,33 atü. Blei Sterilisierung des Behälters in reiner Dampfatmosphäre von 120 C = 1 atü würde im Behälter ein Überdruck von 1,33 atü entstehen.
Bei rascher Abkühlung und einem raschen Druckabfall im Autoklav auf 0 atü könnte im Behälter zeitweise sogar ein Überdruck von 2,33 atü auftreten oder noch mehr, wenn durch weitere Abkühlung im Autoklav ein Vakuum auftritt.
Um das Auftreten von Überdruck oder Unterdruck innerhalb des Behälters gegen Iden Autoklavendruck während des Sterilisationsvorganges zu vermeiden, wird der Sterilisationsprozess so geführt, , dass auf einfachste Art die Druckverhältmsse im Autoklav denjenigen im Behälter angepasst werden.
Die e landläufige Auffassung von Ablauf eines Sterilisationsprozesses ist, dass die ursprünglich im Autoklav vorhandene Luft ausgetrieben werden muss, sei es durch Evakuierung, sei es durch Verdrängung mittels des Dampfes. Die Forderung nach Luftfreiheit indes Autoklavs wird mit zwei Argumenten be gründe.
1. Es ist bekannt, dass die miteingeschlossene Luft eine Verringerung der Temperatur gegenüber der reinen Sattdampftemperatur, bei gegebenem Druck, bedingt, somit der Sterilisiervorgang durch den Sterilisierdruck allein nicht beherrscht werden kann.
2. Die Anwesenheit der Luft soll die Geschwin- digkeit Ider Wärmeübertragung auf das Sterilisiergut verzögern.
Das erste Argument ist ein Trugschluss, der sich leicht durch ein Beispiel entkräften lässt: Nimmt man eine fest verschlossene, mit Wasser halb gefüllte Druckflasche und taucht, sie in ein offenes Ölbad von 1200 C, so nimmt sie zusammen mit der in ihr befindlichen Flüssigkeit die Temperatur von 120cd an, die Dampf- und Lufttemperatur über der Flüssigkeit hat ebenfalls nur 1200 C, obwohl der Druck nach dem Vorhergesagten etwa 2,33 atü beträgt. Der herrschende Überdruck beeinflusst also die Temperatur in der Flasche nicht.
Natürlich muss in einem Autoklav, bei dem die Aufheizung durch Dampf erfolgt, die eingeschlossene Luft berücksichtigt und der Druck entsprechend erhöht werden, um die Sterilis ationstemperatur zu erreichen.
Das zweite Argument kann durch eine geeignete Vorrichtung überwunden werden, die das Sterilisier- medium, in diesem Falle Idas Dampf-Luft-Gemisch, intensiv mit dem das Sterilisiergut enthaltenden Behälter in Berührung bringt. Der Wärmeübergangs- koeffizient vom Sterilisiermedium auf Idas Sterilisiergut ist abhängig von Ider Umwälzgeschwindigkeit des Sterilisiermediums.
Hier genügt die blosse Durchmischung von Dampf und Luft nicht; es muss dar über hinaus dafür gesorgt Isein, dass das Sterilisiermedium zwangsweise und intensiv den das Sterilisiergut enthaltenden Behälter im Kreislauf beströmt und damit Wärmeübergangsverhältuisse geschaffenwerden, welche ein rasches Erwärmen oder Abkühlen des Sterilisiergutes ermöglichen.
Die Zeichnung veranschaulicht zwei Ausführungs- beispiele der erfindungsgemässen Vorrichtung zur Durchführung des ebenfalls erfindungsgemässen Verfahrens.
Fig. 1 stellt einen Autoklav mit Druckkessel 1 dar, welcher innen einen Einsatz 2 hat, der eine zwangsweise Bewegung des Sterilisiermediums ermöglicht. In dem seitlichen Raum zwischen dem Druckkessel 1 und dem Einsatz 2 befindet sich ein Kühlregister 3. Im oberen Raum zwischen Druckkessel 1 und Einsatz 2 befindet sich ein Ventilator 4, welcher die zwangsweise Bewegung des Sterilisiermediums bewerkstelligt. Der Druck im Autoklav kann am Mnnometer 5, die Temperatur am Thermo meter 6 abgelesen werden. Die Dampfeinströmung erfolgt über das Ventil 7, welches von einem Tempe raturregler 8 gesteuert wird. Die Entleerung des Autoklavs findet über das Ventil 9 statt.
Das Kühlmittel des Kühlregisters 3 wird mit Hilfe einer Umwälzpumpe 10 in einem Gegenstromkühler 11 gekühlt. Der Autoklav ist beschickt mit einem Behälter 12, welcher mit Hilfe eines Verschlusses 13 fest verschlossen ilst. Die Art, wie der Behälter 12 im Einsatz 2 erhalten ist, ist nicht dargestellt. Im Behälter befindet sich leine Flüssigkeit 14 und über dieser mit eingeschlossen ein Gaspolster 15. Im unteren Zwischenraum zwischen Druckkessel 1 und Einsatz 2 ist Raum für das anfallende Kondenswasser 16 vorhanden. Der Druckkessel besitzt überdies ein zusätzliches Druckgasventil 18.
Fig. 2 stellt einen Autoklav anderer Ausführung dar. Hier ist die Kühlvorrichung in Form einer Kühlschlange 17 im unteren Raum zwischen Druckkessel 1 und Einsatz 2, der für das Kondenswasser vorgesehen ist, angeordnet.
Gemäss dem der Erfindung entsprechen, den Verfahren wird nun folgendermassen sterilisiert: Der Behälter 12 wind in den Einsatz 2 eingebracht, worauf der Druckkessel 1 fest verschlossen wird. Das Entleerungsventil 9 ist geschlossen, so dass die Autoklavenluft mit eingeschlossen bleibt. Über Idas Ventil 7 wird nun Wärme in Form von Sattdampf indem Autoklav zugeführt und mit Hilfe Ides Ventilators 4 unter zwangsweiser Strömung des Wärmemlttels im Einsatz 2 auf den Behälter 12 übertragen.
Der Sattdampf kondensiert und sammelt sich im Raum 16, so dass im Autoklav dasselbe Phasengleichgewicht zwischen Flüssigkeit, Luft und Dampf wie im Behälter selbst herrscht. über das Ventil 7 wird so lange Wärme zugeführt, bis die gewünschte Sterilisationstemperatur erreicht ist bzw. solange es notwendig ist, die Sterilisationstemperatur aufrechtzuerhalten. Das Kühlregister 3 und sein indirektes Kühlmedium haben ebenfalls die Sterilisationstemperatur angenommen. Das indirekte Kühlmedium muss einen Siedepunkt besitzen, welcher oberhalb der Sterilisa tionsbemperatur liegt. Die Temperatur wird am Thermometer 6 kontrolliert, der Druck am Manometer 5.
An diesem kann die Störung des reinen Flüssigkeits Dampf-Gleichgewichtes durch die miteingeschlossene Luft beobachtet werden. Nach Ablauf der Sterilisa tionszeit wird die Zufuhr der Wärme über das Ventil 7 abgestellt, die Umwälzpumpe 10 und Ider Gegenstromkühler 11 werden eingeschaltet, und das ganze System Behälter-Apparat wird allmählich abgekühlt. Durch eine Vorregulierung der Wärmezufuhr bzw. der Wärmeabfuhr hat man es in der Hand, die Wärmeübertragungsverhältnisse vom Sterilisiermedium auf das Sterilisierungsgut bzw. umgekehrt zeitlich den Festigungseigenschaften des Behälters anzupassen und die Druclcldiffenzen zwischen Behälter und Autoklav zu steuern.
Eine andere Ausführung des Verfahrens ist in dem in Fig. 2 dargestellten Autoklav möglich. Die Arbeitsweise ist die gleiche wie die oben beschriebene, jedoch wird hier die Oberfläche Ides anfalTen- den Kondenswassers als Kühlfläche herangezogen, wobei dieses durch die Kühlschlange 17 mit Hilfe eines Kühlmediums von aussen her abgekühlt wird.
Bei dieser Arbeitsweise, entfällt Idie Notwendigkeit eines indirekten Kühlmediums und auch die Um wälzpumpe 10 hierfür.
Um hierbei die Kühlfläche zu vergrössern, kann man die Wand des Einsatzes 2, der die zwangsweise Bewegung des Sterilisiermediums ermöglicht, nach unten bis in den Raum 16, der für das Kondlens- wasser vorgesehen ist, verlängern, so dass zdas Sterilisiermedium beim Kühlvorgang durch das gekühlte Kosdenswasser hindurchgedrückt wird, demzufolge durch dessen Bewegung und Bläschenbildung die Kühlfläche vergrössert wird.
Eine weitere Möglichkeit bietet das in Fig. 1 dargestellte Pressluftventil 18 für das Sterilisieren von druckempfindlichen Behältern. Da der Temperaturabfall Ides Autoklavs bei der Abkühlphase dem des Behälters etwas vorauseilen muss, so eilt natürlich auch der Druckabfall des Autoklavs dem des Behälters etwas voraus, so dass der Beginn der Kühlung langsam erfolgen muss. Um eine schnellere Küh lung zu erreichen, kann man den Druckabfall, der zu Beginn der Kühlung in Autoklaven eintreten würde, durch Druckluft kompensieren.
Eine Druck luftzugabe, ! die einem Überdruck von etwa 0,1 bis 0,2 atü beim luftgefüllten kalten Autoklav entspricht, genügt im allgemeinen vollkommen, um das Vorauseilen des Druckabfalles im Autoklav auszugleichen, so dass damit ein genügend grosses Tlemperaturge- fälle zwischen Behälter und umlaufendem Medium (Luft-Dampf-Gemisch) gewonnen wird, um eine schnelle Abkühlung des Behälters zu erreichen. Dileser geringe Überdruck Idient bei der Beendigung der Kühlphase auch dazu, dass Kondenswasser vor dem Öffnen des Autoklavs durch Idas Ventil 9 rasch abzudrücken.
Mit HiLfe der beschriebenen und dargestellten Vorrichtung lassen sich durch einfache Versuche Idie jeweils günstigsten Bedingungen für die zu sterilisierenden geschlossenen Behälter ermitteln, so dass man es in der Hand hat, verschiedene Behälter mit verschieden empfindlichen Füliösungen und auch verschiedenen Füllhöhen bei den jeweils günstigsten Bedingungen einwandfrei, schnell und wirtschaftlich zu sterilisieren.
Method and device for sterilizing liquids in closed containers with gas inclusion
The sterilization of liquids in closed containers by means of saturated steam under pressure takes place according to the current state of the art as follows:
The air in a closed autoclave is displaced through an outlet valve by steam of the appropriate pressure and temperature in order to avoid stratification and thereby create uniform temperature conditions in the autoclave.
The condensate water formed on the wall of the autoclave and on the outside of the containers containing the items to be sterilized is also pressed off through the outlet valve and a condensation tank and replaced by appropriate amounts of steam until the items to be sterilized have reached the sterilization temperature and maintained for the required sterilization time.
During the heating-up time and the sterilization time of the items to be sterilized, a constant stream of steam is maintained in the autoclave. Then the steam supply is switched off and the autoclave and its contents are left to cool. The cooling time of the autoclave, which depends on its dimensions, its contents and its thermal insulation, is often considerably longer than the heating-up and sterilization time and makes the method uneconomical if the operation continues.
There are various suggestions for shortening the cooling process, depending on the properties of the container material (glass, metal, thermoplaslt3. Containers that can withstand a temperature shock can, for example, be sprayed with cooling liquid inside the autoclave.
Another method is to fill the autoclave with water that has reached the sterilization temperature and then subcool it using cooling rods.
In another method, after the sterilization is complete, the steam is displaced by compressed air, whereupon it is circulated in the autoclave and cooled by built-in cooling units, thus dissipating the heat from the items to be sterilized.
Another method provides for the containers in the autoclave, standing in a liquid bath, to be sterilized under pressure and, after the sterilization is complete, the steam is sucked off, with the bath liquid boiling due to any negative pressure in the autoclave, evaporation heat being removed and so the autoclave and the containers gradually cooling down.
All of these sterilization processes with subsequent cooling have the common defect that the pressures or pressures occurring in the container
Pressure differences in relation to the autoclave atmosphere are not taken into account, as a result of which the container can easily be destroyed or permanently deformed or the closure opening.
It has been proposed to check the internal pressure of the container during the heat treatment of closed containers by means of hot air with a test bottle and to control the pressure in the autoclave accordingly.
Here, however, the heat transfer from hot air to the contents of the container is uneconomical, and cooling is not taken into account either.
It is also known to sterilize closed containers with flexible walls which are filled with a liquid, the vapor pressure of which at Ider sterilization temperature would be sufficient to deform the container, in an autoclave by increasing the pressure in the autoclave with pressurized gas so that it corresponds approximately to the vapor pressure in the container. Again, it is one
Dry heat sterilization method.
Furthermore, a method for the sterilization of closed flexible containers, which with liquid or also partially with liquid, partially with
Gas filled are known in which water vapor and pressurized gas are introduced into the autoclave and then continuously mixed, the steam supply being regulated by a temperature sensor and the pressure by an expansion body in the autoclave.
The expansion body follows the pressure of the container to be sterilized during the entire sterilization time and thereby controls the compressed gas inlet and the autoclave outlet. In this process, the air is first displaced from the autoclave by the steam; then, according to the internal pressure of the container, compressed gas is supplied or the gas-vapor mixture is blown off. A pressure drop in the autoclave that is required again results in a temperature drop which again actuates the control for the steam valve. Every supply of steam not only increases the temperature, but also increases the pressure in the autoclave by increasing the volume and heating the air-steam mixture.
If the expansion body reacts without delay, it has to reopen the autoclave outlet so that a constant loss of steam occurs during the sterilization time. After completion of the sterilization, the steam supply is switched off according to this procedure and, after opening the autoclave, the pressurized gas supply is continued so that the pressure in the autoclave corresponds to the internal pressure of the container until the autoclave and container have cooled down sufficiently. Given the high heat content of the autoclave and the items to be sterilized, this cooling process naturally requires large amounts of compressed gas and also a considerable amount of time.
Sensitive liquids such as B. amino acids or vitamin solutions require short-term heat treatment for their sterilization, so as not to lose their therapeutic effectiveness. Since the sterilization time is determined according to the sterilization temperature, time can only be saved when heating or cooling. The requirement for short cooling times also arises in particular in the case of liquid containers made of thermoplastic material. Here, the elastic wall tends to permanently deform after prolonged exposure to high temperatures, in particular when larger pressure differences occur between the container pressure and the autoclave pressure.
It is therefore necessary to ensure rapid cooling while avoiding pressure differences in order to expose the material, which is almost plastic in the warmth, to the weight load of its own filling liquid for as short a time as possible.
The present invention is now based on the intention to quickly sterilize liquids in closed containers, which may have a flexible wall, even with gas inclusion in a simple and economical manner, and to cool them down again quickly, so that the liquid or Ider
The container is spared and a detachment of the container closure, a deformation of the container or a bursting of the same due to overpressure occurring or an indentation of the container due to excessive external pressure are prevented.
The task is therefore to sterilize the closed container, which is filled with liquid and gas (air, nitrogen, CO2), so that in every phase of the sterilization process, i. H. when heating, sterilizing and cooling, the pressure conditions in the autoclave correspond to those in the container, so that, for. B. Implosion or explosion is prevented in containers with elastic walls. In addition, sensitive solutions should be able to be sterilized in the shortest possible time, which is also advantageous for the economic efficiency of the process with continuous sterilization operation.
The physical conditions are briefly as follows: Is in a tightly closed, en container z. If, for example, an aqueous solution with enclosed air is heated from 20 to 1200 C, a total pressure is established above the solution, which is composed of the partial pressure of the air and the partial pressure of the steam at this temperature. In the present case this would be Ges am, pressure 2.33 atm. Lead sterilization of the container in a pure steam atmosphere of 120 C = 1 atm would result in an overpressure of 1.33 atm.
In the event of rapid cooling and a rapid pressure drop in the autoclave to 0 atm, an overpressure of 2.33 atm could occasionally occur in the container or even more if a vacuum occurs due to further cooling in the autoclave.
In order to avoid the occurrence of overpressure or underpressure within the container against the autoclave pressure during the sterilization process, the sterilization process is carried out in such a way that the pressure conditions in the autoclave are adapted to those in the container in the simplest possible way.
The common view of the course of a sterilization process is that the air originally present in the autoclave must be expelled, be it by evacuation or by displacement by means of the steam. The demand for freedom from air in the autoclave is justified with two arguments.
1. It is known that the enclosed air causes a reduction in temperature compared to the pure saturated steam temperature at a given pressure, so that the sterilization process cannot be controlled by the sterilization pressure alone.
2. The presence of air is intended to delay the speed of heat transfer to the items to be sterilized.
The first argument is a fallacy that can easily be refuted with an example: If you take a tightly closed pressure bottle half-filled with water and immerse it in an open oil bath at 1200 C, it takes the liquid together with the liquid in it Temperature of 120cd on, the vapor and air temperature above the liquid is also only 1200 C, although the pressure is about 2.33 atmospheres according to the prediction. The prevailing overpressure does not affect the temperature in the bottle.
Of course, in an autoclave that is heated by steam, the enclosed air must be taken into account and the pressure increased accordingly in order to reach the sterilization temperature.
The second argument can be overcome by a suitable device which brings the sterilizing medium, in this case the steam-air mixture, into intensive contact with the container containing the items to be sterilized. The heat transfer coefficient from the sterilizing medium to the items to be sterilized depends on the rate at which the sterilizing medium is circulated.
The mere mixing of steam and air is not enough here; In addition, it must be ensured that the sterilizing medium flows positively and intensively into the container containing the items to be sterilized and thus heat transfer conditions are created which allow the items to be quickly heated or cooled.
The drawing illustrates two exemplary embodiments of the device according to the invention for carrying out the method according to the invention.
Fig. 1 shows an autoclave with a pressure vessel 1, which has an insert 2 inside, which enables a forced movement of the sterilizing medium. In the lateral space between the pressure vessel 1 and the insert 2 there is a cooling register 3. In the upper space between the pressure vessel 1 and the insert 2 there is a fan 4 which brings about the forced movement of the sterilizing medium. The pressure in the autoclave can be read on the mnnometer 5, the temperature on the thermometer 6. The steam flows in via the valve 7, which is controlled by a temperature regulator 8. The autoclave is emptied via valve 9.
The coolant of the cooling register 3 is cooled with the aid of a circulating pump 10 in a counterflow cooler 11. The autoclave is charged with a container 12 which is firmly closed with the aid of a closure 13. The way in which the container 12 is obtained in the insert 2 is not shown. In the container there is a leash liquid 14 and a gas cushion 15 enclosed above it. In the lower space between the pressure vessel 1 and the insert 2 there is space for the condensation water 16 that occurs. The pressure vessel also has an additional compressed gas valve 18.
2 shows an autoclave of a different design. Here the cooling device is arranged in the form of a cooling coil 17 in the lower space between the pressure vessel 1 and the insert 2, which is provided for the condensation water.
According to the invention, the method is now sterilized as follows: The container 12 is inserted into the insert 2, whereupon the pressure vessel 1 is tightly closed. The drain valve 9 is closed so that the autoclave air remains enclosed. Heat in the form of saturated steam is now fed into the autoclave via Ida's valve 7 and, with the aid of Ida's fan 4, is transferred to the container 12 with a forced flow of the heating medium in the insert 2.
The saturated steam condenses and collects in space 16, so that the same phase equilibrium between liquid, air and steam prevails in the autoclave as in the container itself. Heat is supplied via valve 7 until the desired sterilization temperature is reached or as long as it is necessary to maintain the sterilization temperature. The cooling register 3 and its indirect cooling medium have also assumed the sterilization temperature. The indirect cooling medium must have a boiling point which is above the sterilization temperature. The temperature is checked on the thermometer 6, the pressure on the manometer 5.
The disturbance of the pure liquid-vapor equilibrium due to the entrapped air can be observed here. After the sterilization time has elapsed, the supply of heat via the valve 7 is switched off, the circulation pump 10 and the countercurrent cooler 11 are switched on, and the entire container-apparatus system is gradually cooled. By pre-regulating the supply of heat or the dissipation of heat, you have the ability to adjust the heat transfer conditions from the sterilizing medium to the items to be sterilized or, vice versa, to adjust the time of the strengthening properties of the container and to control the pressure differences between the container and the autoclave.
Another embodiment of the method is possible in the autoclave shown in FIG. The mode of operation is the same as that described above, but here the surface of the condensation water produced is used as a cooling surface, this being cooled from the outside by the cooling coil 17 with the aid of a cooling medium.
In this mode of operation, there is no need for an indirect cooling medium and also the circulation pump 10 for this purpose.
In order to enlarge the cooling surface, the wall of the insert 2, which enables the forced movement of the sterilizing medium, can be extended down into the space 16, which is provided for the condensation water, so that the sterilizing medium can pass through the cooling process cooled Kosdenswasser is pushed through, as a result of its movement and bubble formation the cooling surface is enlarged.
The compressed air valve 18 shown in FIG. 1 offers a further possibility for sterilizing pressure-sensitive containers. Since the temperature drop in the autoclave has to precede that of the container during the cooling phase, the pressure drop in the autoclave naturally also precedes that of the container somewhat, so that cooling must begin slowly. In order to achieve faster cooling, the pressure drop that would occur at the beginning of the cooling in the autoclave can be compensated for with compressed air.
An addition of compressed air! which corresponds to an overpressure of around 0.1 to 0.2 atmospheres in a cold air-filled autoclave is generally sufficient to compensate for the pressure drop in the autoclave, so that a sufficiently large temperature difference between the container and the circulating medium (air Steam mixture) is obtained in order to achieve rapid cooling of the container. At the end of the cooling phase, the low overpressure also serves to quickly depress the condensation water through the valve 9 before the autoclave is opened.
With the aid of the device described and illustrated, the most favorable conditions for the closed containers to be sterilized can be determined by means of simple experiments, so that one has it in hand, different containers with different sensitive filling solutions and different filling heights under the most favorable conditions, can be sterilized quickly and economically.