Pulverförmige Pigmentpräparate Pigmente werden oft zum Färben von Stoffen verwendet, die im Gemisch mit Wasser vorliegen, z. B. von Papierbrei, Viscoselösung, Zement oder wässrigen Kunststoffdispersionen. Hierfür werden die Pigmente zuvor in Pigmentpräparate übergeführt, die sich besser in dem zu färbenden Gemisch ver teilen. Pastenförmige Pigmentpräparate erhält man z.
B. durch mechanische Bearbeitung von wässrigen Pigmentdispersionen, die oberflächenaktive Stoffe enthalten. Wässrige Kunststoffdispersionen und An strichmittel auf deren Basis sind besonders gut mit solchen Pigmentpräparaten verträglich, die als ober flächenaktive Stoffe nichtionische Dispergiermittel enthalten, weil diese weniger zu Wechselwirkungen mit den Bestandteilen der Kunststoffdispersionen nei gen als anionische Dispergiermittel. Leider haben aber Präparate mit nichtionischen Dispergiermitteln auch schwerwiegende Nachteile,
die solche mit anio- nischen Dispergiermitteln nicht haben. So können aus wässrigen Pigmentdispersionen, die anionische Dispergiermittel enthalten, durch vorsichtiges Trock nen wasserfreie, pulverförmige Präparate hergestellt werden, die sich in wässrigen Medien leicht wieder kolloidal verteilen lassen.
Aus Pigmentdispersionen, die nichtionische Dispergiermittel enthalten, werden dagegen beim Trocknen harzige Massen oder besten falls stark klebende und Klumpen bildende Pulver erhalten, die in wässrigen Medien nur unvollständig oder nur durch intensive mechanische Bearbeitung kolloidal verteilt werden können.
Es wurde deshalb versucht, ein Pigmentpräparat herzustellen, das pulverförmig ist, sich in wässrigen Medien leicht kolloidal verteilen lässt und nicht ionische Dispergiermittel enthält. Dabei wurde ge funden, dass man solche Präparate erhält, wenn man ein oder mehrere Pigmente unter Zusatz wenigstens eines nichtionischen Dispergiermittels in Wasser di- spergiert, trocknet und mit einem feinteiligen anorga nischen Stoff vermischt. Häufig ist das Ergebnis be sonders gut, wenn ein Schutzkolloid mitverwendet wird.
In dieser Weise lassen sich anorganische und organische Pigmente zu Präparaten verarbeiten, z. B. Titanweiss, Oxydgelb, Oxydrot, Umbra, Russ, Kupfer- phthalocyanine, Azopigmente oder Indanthrenpig- mente.
Geeignete nichtionische Dispergiermittel sind z. B. die bekannten Anlagerungsverbindungen von Äthylenoxyd oder Propylenoxyd an Alkohole oder Phenole, insbesondere solche von etwa 6-100 Mol Äthylen- oder Propylenoxyd an 1 Mol eines gerad- kettigen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättig ten Fettalkohols, der vorzugsweise 12 bis 20 Kohlen stoffatome enthält, oder an 1 Mol eines alkylierten Phenols mit 1-3 Alkylresten,
die zusammen etwa 8-24 C-Atome enthalten.
Feinverteilte anorganische Stoffe im Sinne der Erfindung sind z. B. feinpulveriges Siliciumdioxyd, Titandioxyd, Aluminiumoxyd, Aluminiumsilikat oder Calciumsilikat. Sie entfalten ihre Wirkung, das Pig mentpräparat pulverförmig zu erhalten, besonders gut, wenn sie nach dem Trocknen der ein nicht ionisches Dispergiermittel enthaltenden wässrigen Pigmentdispersion zugegeben werden. Aber auch während des Trocknens und, wenn auch mit nicht ganz so gutem Erfolg, vor dem Trocknen können sie zugegeben werden.
Als Schutzkolloide können mit besonders gutem Erfolg Polyvinylpyrrolidon oder Polyacrylsäure mit einem k-Wert nach Fikentscher zwischen etwa 10 und 150 und vorzugsweise zwischen 25 und 50 verwendet werden.
Die genannten Bestandteile kön nen in weiten Mischungsbereichen angewandt wer den, von denen die folgenden bevorzugt sind: 2-70 Gewichtsprozent eines oder mehrerer nichtionischer Dispergiermittel, 0,2-10 Gewichtsprozent des anor ganischen Stoffes und 2-70 Gewichtsprozent des Schutzkolloids - und insbesondere 20-40 Gewichts prozent eines oder mehrerer nichtionischer Disper- giermittel, 0,5-2 Gewichtsprozent des anorganischen Stoffes und 20-4.0 Gewichtsprozent des Schutzkol loids,
wobei die Prozentangaben im Falle des nicht ionischen Dispergiermittels und des Schutzkolloids auf das Pigment und im Falle des feinteiligen anorga nischen Stoffes auf das getrocknete Pigmentpräparat bezogen sind und die Mengenangaben für den anor ganischen Stoff für den Fall gelten, dass dieser wäh rend oder nach dem Trocknen zugegeben wird. Gibt man ihn bereits vor dem Trocknen zu, so :sind 2-50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Pigment, besonders günstig.
Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung der Pigmentpräparate besteht darin, dass man ein wäss- riges Pigmentgemisch, wie es als Filterrückstand oder sogenannter Presskuchen bei der Herstellung des Pigments erhalten wird, mit dem nichtionischen Dispergiermittel und gegebenenfalls mit dem Schutz kolloid vermischt. Dabei kann man sich z. B. eines Walzenstuhles, einer Kugelmühle oder eines Rührers, z. B. eines Polytronrührers, bedienen.
Man kann je doch das Schutzkolloid auch nach diesem Arbeits gang zugeben und in der erhaltenen Dispersion ver teilen. Diese wird anschliessend, beispielsweise durch Zerstäuben, getrocknet und mit dem feinteiligen anorganischen Stoff vermischt, wobei man diesen zusammen mit der Dispersion zerstäuben oder nach träglich in einer der üblichen Misch- oder Schüttel maschinen zugeben kann.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. <I>Beispiel 1</I> 2700 Teile eines wässrigen Presskuchens, ent haltend 900 Teile des gelben Pigmentfarbstoffes C. I. 11710 (Pigment Yellow 3), werden durch Verrühren mit 300 Teilen des Anlagerungsproduktes von 20 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Dioctylphenol verflüssigt.
In der erhaltenen Suspension werden unter Rühren 270 Teile Polyvinylpyrrolidon mit dem k-Wert 30 gelöst. Man homogenisiert so lange mit einem Poly- tronrührer, bis eine gleichmässige Verteilung der Teilchen erreicht ist. Die homogene Suspension wird mit einem Zerstäubungstrockner getrocknet.
Das ge trocknete Produkt wird nach Zusatz von 30 Teilen feinteiligem Siliziumdioxyd (Handelsprodukt Cabo- sil ) maschinell geschüttelt, bis eine gleichmässige Mischung entstanden ist.
Das erhaltene Produkt ist ein lockeres gelbes Pulver, das sich in den üblichen Dispersions-Anstrich stoffen rasch und gleichmässig verteilen lässt.
<I>Beispiel 2</I> 1800 Teile eines wässrigen Presskuchens, enthal tend 400 Teile Kupferphthalocyanin, werden mit 100 Teilen des Anlagerungsprodukts von 12 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Diamylphenol in einer Kugel mühle so lange gemahlen, bis eine gleichmässige Verteilung erreicht ist.
Die Suspension wird mit ;einem Zerstäubungstrockner getrocknet, und das getrocknete Produkt wird mit Hilfe einer Schüttel maschine mit 25 Teilen feinteiligem Siliziumdioxyd ( Carbosil ) gründlich gemischt.
Das so erhaltene lockere blaue Pulver lässt sich leicht homogen in die üblichen Dispersions-Anstrich- farben einrühren. <I>Beispiel 3</I> 100 Teile de Anlagerungsproduktes von 15 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol werden in 1600 Teilen Wasser gelöst. In die Lösung werden 400 Teile Eisenoxydrot eingetragen und durch Rühren mit einem Polytronrührer homogen verteilt.
In der so erhaltenen Suspension löst man<B>115</B> Teile des Ammoniumsalzes einer Polyacrylsäure, die als Na triumsalz in 10 % iger wässriger Lösung eine Viscosität von 300-500 eP hat, und trocknet in einem Zer- stäubungstrockner unter gleichzeitigem Einstäuben von 25 Teilen eines feinteiligen Siliziumdioxyds ( Cabosil ).
Das so erhaltene rotbraune Pulver eignet sich vor züglich zum Färben von wässrigen Kunstharzdisper- sionen.
<I>Beispiel 4</I> Man löst 100 Teile des Anlagerungsproduktes von 60 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Dinonylphenol in 1500 Teilen Wasser und anschliessend 150 Teile Polyvinylpyrrolidon mit dem k-Wert 30. Diese Lö sung gibt man zusammen mit 300 Teilen Russ in eine Kugelmühle und mahlt so lange, bis eine gleich mässige Dispersion entstanden ist. Diese wird im Zerstäubungstrockner getrocknet.
Das Trockengut wird mit 40 Teilen eines feinteiligen Calciumsilikats (Handelsbezeichnung Calsil ) durch Schütteln ge mischt.
Das so erhaltene lockere schwarze Pulver verteilt sich rasch und gleichmässig in wässrigen Medien, wie z. B. Anstrichstoffen auf Basis von Kunststoff dispersionen.