Verfahren zur Gewinnung von Extrakten mit flüssigen Lösungsmitteln
Verholzte Pflanzenteile, wie sie in getrockneten Drogen z. B. als Ausgangsmaterial für die Herstellung von kosmetischen und aromatischen Erzeugnissen in Form von alkoholischen oder anderen Lösungsmittel-Extrakten auf kaltem Wege Verwendung finden, liegen meist in kleinstückiger Form vor. Soweit die Herstellung derartiger Extrakte mit diesem Ausgangsmaterial in kleineren Gewerbebetrieben vorgenommen wird, spielt die Frage der Rationalisie- rung keine besondere Rolle. Deshalb wird immer noch das sogenannte Perkolationsverfahren verwendet; in moderneren Betrieben werden Batterien von Perkolatoren im Durchlaufverfahren angewandt.
Dabei wird die Extraktion, die auch Mazeration genannt wird, im Standverfahren durchgeführt, d. h. das sperrige Gut wird in einen Behälter eingetragen und mit einem Lösungsmittel, welches meist verdünnter Alkohol ist, überschichtet. Um die Diffusion zu beschleunigen, hat man auch bereits die Flüssigkeit periodisch oder kontinuierlich umgepumpt, wobei man in den hintereinandergeschalteten Perkolatoren eine fortschreitende Anreicherung erzielt hat.
Die Nachteile der bekannten Verfahren liegen in einer langen Extraktionszeit und in der Schwierigkeit, die in der verholzten Zellwand als Benetzungsflüssigkeit vorhandene Lösungsmittelmenge mit den darin gelösten Extraktstoffen auf rationelle Weise zurückzugewinnen.
Die für die Extraktionszeit massgebende Diffusion der Extraktstoffe aus den verholzten Pflanzenteilen hängt nämlich von deren Grösse und Form ab; je kleiner die Pflanzenteile aufbereitet sind, desto grösser ist ihre Oberfläche und desto günstiger ist der Diffusionsquotient. Der Zerkleinerung sind aber Grenzen gesetzt, da bei zu starker Zerkleinerung ein Übermass an staubförmigen Anteilen entsteht, welche bei grosstechnischen Anlagen unliebsame Ablagerungen und Verstopfungen in den Leitungen, Armaturen und Pumpen verursachen. Ausserdem entsteht bei zu weit gehender Zerkleinerung an den Zerkleinerungsorganen erhebliche Wärme, die den Extraktstoffen in den verholzten Pflanzenteilen schädlich werden kann.
Mit Rücksicht auf die Füllung und Entleerung bei grosstechnischen Extraktionsanlagen sind dem Zer kleinerungsgrad ebenfalls Grenzen gesetzt, wenn komplizierte Räumvorrichtungn vermieden werden sollen.
Die für die Extraktionszeit massgebende Diffu sion wird weiter durch die Quellung der verholzten Zellwände des Pflanzenmaterials beeinflusst, die von der Konzentration der Lösungsmittel abhängig ist. Zu stark zerkleinerte und deshalb zu dicht gelagerte Pflanzenteile werden durch die Quellung in ihrer Diffusionsfähigkeit erheblich eingeschränkt, weil die dabei mit Lösungsmittel gefüllten Zwischenräume stark verkleinert sind.
Bei Anwendung von Durchlaufverfahren in Verbindung mit Perkolatoren-Batterien und Gegenstromverfahren ist es zwar gelungen, eine hohe Konzentration des Extraktes im Lösungsmittel zu erhalten, wie dies beim Extrahieren meist erwünscht ist, Aber dem Prinzip des Verfahrens nach, bei dem in stehenden Gefässen das Extraktionsgut ruht und nur das Lösungsmittel bewegt wird, braucht man dafür grosse Lösungsmittelmengen, da das Extrattionsgut immer ganz mit dem Lösungsmittel überschichtet wird. Je nach dem Schüttgewicht des Extraktionsgu- tes beträgt dieses Verhältnis pro Kilogramm Festgut zu Liter Lösungsmittel 1:4 bis 1:6. Bei einem in einem bestimmten Lösungsmittel löslichen Anteil von z.
B. 5 O/o des Gewichtes vom Extraktionsgut erreicht man nur in vielen Stufen unter Aufwendung grosser Mengen umgewälzter Flüssigkeit in langen Extraktionszeiten eine wirtschaftlich hohe Konzentration des extrahierbaren Anteils und befriedigende Ausbeuten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Extraktions- oder Mazerationszeit wesentlich zu verkürzen und den Lösungsmittelverbrauch herabzusetzen. Gegenstand der Erfindung ist demgemäss ein Verfahren zur Gewinnung von Extrakten aus verholzten, die löslichen Inhaltsstoffe nur langsam abgebenden Materialien mit Hilfe eines flüssigen Lösungsmittels in einem zylindrischen, um eine horizontale Achse rotierenden Behälter, dadurch gekennzeichnet, dass man den Behälter vollständig mit dem grobstückigen Extraktionsgut, aber nur teilweise mit dem Lösungsmittel füllt. Infolge der Rotationsbewegung des Behälters ergiesst sich das Lösungsmittel ständig über das Extraktionsgut. Man kann den zylindrischen Behälter um seine Hauptachse rotieren lassen; die Rotation kann aber auch um eine gegen die Hauptachse des Behälters geneigte Achse erfolgen; z. B. bei einem Taumelbehälter.
Die Verwendung von rotierenden Trommeln ist in der Trenntechnik an sich bekannt, so z. B. bei Vollmantelschleudern. Die bekannten Vollmantelschleudern rotieren jedoch im Gegensatz zu dem bei dem erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Zylinder um eine vertikale Achse. Das Extraktionsgut wird infolge der Zentrifugalwirkung fest an der Trommelwand zusammengedrückt und die Extrak- tionsflüssigkeit wird im kontinuierlichen Durchlauf durch den an der Wand der Trommel anliegenden, die Trommel also nicht vollständig erfüllenden Filterkuchen hindurchgeführt. Während bei den bekannten Vollmantelschleudern die Kanalbildung durch den Filterkuchen verhindert werden soll und Hilfsmittel angegeben werden, um diese Kanalbildung zu unterbinden, kommt es bei dem erfindungsgemässen Verfahren gerade darauf an, Kanäle in dem Gut aufrecht zu erhalten.
Daher kommt die bei dem erfindungsgemässen Verfahren geltende Vorschrift, dass grobstückiges Gut verwendet wird.
Zur Extraktion von fett- und ölhaltigen Stoffen aus mehligem und schlammigem Extraktionsgut sind um eine horizontale Achse rotierende Trommeln bekannt, die vollständig mit dem Extraktionsgut gefüllt werden. In die Trommeln sind Filterelemente eingesetzt, durch welche das gasförmige oder flüssige Extraktionsmittel kontinuierlich hindurchgeführt wird.
Das Extraktionsgut ist in den Trommeln beweglich und scheuert an den Filterflächen, so dass bei gewissen Extraktionsgütern Reinigungsgeräte notwendig sind, um die Filter vor Verstopfung durch das Extraktionsgut zu bewahren.
In den bekannten rotierenden Schleudern und auch in den für die Extraktion von öl-und fetthaltigen Massen bestimmten Geräten werden Extraktionsgüter verarbeitet, die die zu extrahierenden Inhaltstoffe rasch abgeben, während die Erfindung sich mit der Behandlung von solchen Stoffen befasst, welche die Inhaltstoffe nur langsam abgeben. Dieser Unterschied in den zu verarbeitenden Gütern bedingt einen grundsätzlichen Unterschied auch in der Verfahrensweise, so dass die bei der Extraktion von leicht extrahierbaren Inhaltsstoffen bekannten Massnahmen nicht ohne weiteres auf die Extraktion von schwer extrahierbaren Inhaltsstoffen übertragbar sind.
Somit verbleibt für einen mit der Erfindung vergleichbaren Stand der Technik nur das eingangs bereits erwähnte Perkolationsverfahren, dessen durch die Erfindung überwundene Nachteile bereits eingehend dargelegt sind.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren bleiben zwischen den Berührungsflächen und Kanten der einzelnen Teile des grobstückigen Extraktionsgutes Zwischenräume über, durch welche die Extraktionsflüssigkeit sich bewegen kann. Das in dem Behälter unbewegliche Extraktionsgut wird bei der Rotation dauernd in seiner gesamten Oberfläche durch den Lösungsmittelsumpf geführt; immer, wenn grobstükkiges Gut aus dem Sumpf herausgetreten ist, kann das an seiner Oberfläche mitgenommene Lösungsmittel abtropfen und in den Flüssigkeitssumpf zurücklaufen.
Es tritt also sowohl im Extraktionsmittelsumpf wie auch beim Zurücklaufen des Lösungsmittels eine intensive, sich stets erneuernde Waschung und Spülung der gesamten Oberfläche des Extraktionsgutes ein, welche durch Umpumpen des Lösungsmittels in Standbehältern niemals erreicht wird. Durch die laminare Strömung des Lösungsmittels an der Oberfläche des Extraktionsgutes gelingt es in wenigen Tagen die dem Verhältnis extrahierbaren Anteil aus dem Extraktionsgut und angewendeter Lösungsmittelmenge maximal mögliche Extraktkonzentration zu erreichen. Eine stufenlose Regelung der Umlaufdrehzahl des Zylinders, als besondere Ausführungsart des erfindungsgemässen Verfahrens, erlaubt minimale Extraktionszeit und maximale Extraktausbeute für jedes beliebige Extraktionsgut sicherzustellen.
Auf diese Weise kann man durch das Verfahren gemäss der Erfindung die für jedes Extraktionsgut verschiedenen Diffusionsvorgänge zwischen Lösungsmittel und extrahierbarem Anteil optimal gestalten. Durch die kontinuierliche Überflutung des Extraktionsgutes mit dem Lösungsmittel und dem anschliessenden freien Ablauf des Lösungsmittels über die gesamte Oberfläche des Extraktionsgutes wird die Diffusion an der Grenzfläche des Extraktionsgutes bestmöglich herbeigeführt.
Ähnlich wie die eigentliche Extraktion kann auch der gegebenenfalls an die Extraktion anschliessende Waschvorgang durchgeführt werden:
Der Behälter wird nach dem Ablassen des extrakthaltigen Lösungsmittels für den Waschvorgang mit einer, verglichen mit dem Behälter-Volumen, sehr geringen Menge an Waschflüssigkeit, bei Alkohol als Lösungsmittel, vorzugsweise Wasser, gefüllt.
Diese Waschflüssigkeit ergiesst sich aufgrund der Drehbewegung des Behälters ständig über das Extraktionsgut und wäscht den Restgehalt an Lösungsmittel und löslichem Extrakt heraus. Die Waschung erfolgt zweckmässig in mehreren Stufen, wobei Waschflüssigkeit aus früheren Chargen verwendet wird. Die in geringer Menge anfallende und daher Lösungsmittel und Extraktstoff in verhältnismässig hoher Konzentration enthaltende Waschflüssigkeit ist für die Verschneidung des für die Extraktion benutzten Lösungsmittels geeignet oder kann durch aufeinanderfolgende Verwendung in mehreren Chargen auf jeden erwünschten Extraktgehalt angereichert werden.
Die Extraktion und/oder die Waschung können unter Vakuum durchgeführt werden; dies bringt den Vorteil, dass eine Oxydation der Extraktstoffe unterbunden ist.
Das Arbeiten im Vakuum war bei den bisher angewandten Perkolationsverfahren nicht möglich, da ein kontinuierliches Umpumpen von Flüssigkeit unter Vakuum praktisch nicht durchführbar ist.
Wenn die Extraktion unter Vakuum stattfindet, so können die Bedingungen innerhalb des Behälters derart gewählt werden, dass das Lösungsmittel auch bei Zimmertemperatur siedet. Auf Grund des unterschiedlichen Dampfdruckes von Wasser und Lösungsmittel bei Alkohol z. B. ist der Lösungsmittelgehalt in der Dampfphase grösser als der Lösungsmit telgehalt in der Flüssigkeitsphase. Wenn daher Lösungsmittel ständig verdampft und an einer anderen Stelle wieder kondensiert, besitzt das Kondensat eine höhere Konzentration als dem Mengenverhältnis von Alkohol und Wasser in dem Lösungsmittel entspricht. Das über das Extraktionsgut zurückfliessende Kondensat besitzt daher auf Grund seiner erhöhten Konzentration auch eine verstärkte Extraktionswirkung.
Um den Verdampfungs- und Kondensationsvorgang innerhalb des Behälters zu begünstigen, kann man innerhalb des Behälters eine kältere und eine wärmere Zone erzeugen, wobei die wärmere Zone zweckmässig im tiefsten Teil des Behälters und die kältere Zone im höchsten Teil des Behälters gelegen ist, so dass das Kondensat sich über das Extraktionsgut zurück nach dem Lösungsmittelsumpf im wärmerein Teil des Behälters ergiesst.
Die kalte und die warme Zone behalten ihre Lage im Raum bei, d. h. sie ändern ihre Lage nicht im Verlaufe der Drehbewegung des Behälters.
Es folgt nun die Beschreibung bevorzugter Aus führungsformen des erfindungsgemässen Verfahrens:
Ein Taumelzylinder, welcher in einem Winkel um seine Längsachse drehbar ist, wird mit dem Extraktionsgut vollständig gefüllt und anschliessend evakuiert.
Nach Erreichen des erwünschten Unterdruckes wird in den Taumelzylinder Lösungsmittel eingesaugt und zwar in solcher Menge, dass es etwa bis zur Achse des Taumelzylinders steht. Das Lösungsmittel ist z. B. ein etwa 40 bis 60 0/obiger Alkohol; das in dem Taumelzylinder verbleibende Restvakuum wird aufrechterhalten. Durch das Vakuum werden während der Extraktion unerwünschte Veränderungen der Extraktionsstoffe durch Oxydation mit dem Luftsauerstoff ausgeschlossen.
Durch das Vakuum wird das Eindringen des Lösungsmittels in die Kapillarräume der verholzten Pflanzenteile erleichtert und die Benetzung der inneren Oberflächen beschleunigt. Das Vakuum bringt also eine Herabsetzung der Extraktionszeit mit sich.
Nach Einfüllen des Lösungsmittels in den Zylin- der wird dieser in Drehbewegung versetzt. Das Lösungsmittel wird durch diese Bewegung des Zylinders und des mit dem Zylinder bewegten Extraktionsgutes ebenfalls in dauernde Bewegung versetzt und es ergiesst sich ständig über das gesamte Extraktionsgut.
Die Drehzahl des Zylinders wird je nach dem verwendeten Extraktionsgut und der angewandten Menge an Lösungsmittel gewählt. Die Einsparung an Lösungsmittel ist erheblich; dies ist auf Grund des hohen Preises des Lösungsmittels Alkohol z. B. von grösster Bedeutung. Der Zeitgewinn kommt darin zum Ausdruck, dass in wenigen Tagen die gleiche Menge an Extrakt erhalten wird, die nach dem Perkolationsverfahren erst nach Wochen und Monaten erzielt werden konnte.
Das Verfahren lässt sich noch dahingehend ausbauen, dass mehrere Taumelzylinder hintereinander geschaltet werden; dies bedeutet eine weitere Einsparung an Lösungsmittel und ermöglicht die Gewinnung von Hochkonzentraten, deren Konzentration bis zur Grenzlöslichkeit der Extraktstoffe in dem Lösungsmittel geht.
Nach Erreichen des Diffusions-Gleichgewichtes wird das Lösungsmittel aus dem Zylinder abgelassen.
Es wird sodann der Waschprozess mit einer sehr geringen Menge Waschflüssigkeit durchgeführt. Als Waschflüssigkeit werden Wasser oder Waschfraktio- nen aus vorhergehenden Ansätzen verwendet. Es genügt, wenn die Trommel bis zu 1/, ihres Volumens oder mit noch weniger Waschflüssigkeit gefüllt wird.
Durch Anwendung wechselnder Drehzahlen erreicht man, dass trotz der geringen Menge Waschflüssigkeit das gesamte Extraktionsgut mit Waschflüssigkeit in Berührung kommt. Der Wechsel der Drehzahl kann von einer Programmsteuerung bewirkt werden und periodisch sein.
Der Waschvorgang wird in Stufen durchgeführt, d. h. die Waschflüssigkeit wird mehrmals erneuert.
Die Konzentration des Alkohols z. B. in der Waschflüssigkeit Wasser kann ganz nach Wunsch eingestellt werden, je nach der Verwendungsart der Waschflüssigkeit. Bei der Verwendung ein und derselben Waschflüssigkeit für die Auswaschung von Extraktionsgut von aufeinanderfolgenden Chargen kann sowohl der Alkoholgehalt wie auch die Extraktstärke wunschgemäss so hoch angereichert werden, dass die Waschflüssigkeit mit dem ersten Extrakt, ohne diesen wesentlich zu verdünnen, vermischt werden kann.
In diesem Falle würde also nach Beendigung der Extraktion statt mit Wasser mit einer Waschfraktion aus einem vorhergegangenen Ansatz der Waschprozess eingeleitet, wobei sich die Menge der Waschflüs sigkeit nach den vorliegenden Werten für Alkoholund Extraktgehalte der Waschflüssigkeit richtet und nach dem zu erwartenden Ergebnis nach Einstellung des Diffusionsgleichgewichtes und Mischungsgleich gewichtes. Die weiteren Waschstufen können mit entsprechend niedrigeren Fraktionen aus vorhergehenden Ansätzen vorgenommen werden, so dass eine fortschreitende Anreicherung sowohl im Alkoholwie auch im Extraktgehalt in den Waschfraktionen erfolgt, bis die erste Fraktion zum Erstextrakt gegeben werden kann, und nur die letzte Waschung mit Wasser erfolgt. Auf diese Weise können z.
B. die Alkoholverluste auf ein wirtschaftlich sinnvolles Minimum herabgedrückt und der Extraktgewinn nahe an 1000/o herangeführt werden. Eine Rückgewinnung von im Extraktionsgut verbliebenem Restalkohol kann natürlich dadurch uninteressant werden.
Nach einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird das Extraktionsgut ebenfalls in einen um eine horizontale Achse drehbaren Zylinder gebracht; auch hier wird zweckmässig so viel Extraktionsgut in den Zylinder eingefüllt, dass nach Eintritt der Quellung ein starrer Körper von dem Extraktionsgut und dem Zylinder gebildet ist.
Der Innenraum des Zylinders kann evakuiert werden.
Anschliessend wird Lösungsmittel eingesaugt. Die physikalischen Bedingungen in dem Zylinder werden nunmehr so gewählt, dass bei verhältnismässig niederen Temperaturen das Lösungsmittel siedet, d. h. es wird in dem Zylinder ein entsprechendes Vakuum aufrechterhalten. Bei Zimmertemperatur liegt der Siededruck des reinen Athylalkohols bei 40 Torr, der des Wassers bei 17 Torr. Drucke in dieser Grössenordnung lassen sich im grosstechnischen Masstab ohne weiteres erreichen. Um denSiedeprozess in dem Zylinder aufrechtzuerhalten, wird dem sich langsam drehenden Zylinder ständig Wärme zugeführt und zwar durch Beheizung eines Längsstreifens des Zylindermantels im jeweils untersten Bereich desselben.
Das verdampfende Lösungsmittel wird im oberen Teil des Zylinders wieder kondensiert und fliesst durch das Extraktionsgut nach dem unteren Teil des Zylinders zurück. Die Kondensation wird durch Kühlung der jeweils obengelegenen Zylindermantelwandung begünstigt.
Der Extraktgehalt des verdampfenden und damit auch des kondensierten Lösungsmittels ist Null, so dass das Konzentrationsgefälle zwischen Lösungsmittel und Extraktionsgut an der Stelle des Eintritts des Kondensats in das Extraküonsgut ein Maximum ist.
Dieses hohe Konzentratgefälle begünstigt die Extraktion und setzt damit die Extraktionsdauer herab. Da der Dampfdruck des Alkohols höher ist als der Dampfdruck des Wassers, ist das Konzentrationsverhältnis von Alkohol zu Wasser in der Dampfphase und damit auch in dem Kondensat ein grösseres als das Konzentrationsverhältnis im Lösungsmittel. Das Kondensat, welches das Extraktionsgut benetzt, ist damit höher konzentriert als das zur Verwendung kommende Lösungsmittel. Dies bedeutet, dass die Extraktionsdauer kürzer wird als bei Verwendung des jeweiligen Lösungsmittels unter der Annahme einer gleichmässigen Verteilung von Alkohol und Wasser eigentlich zu erwarten wäre.
Wenn das Vakuum durch Undichtigkeit nach und nach schlechter werden sollte, so wird wieder evakuiert, so dass der Vakuumverlust ausgeglichen wird.
Die Beheizung des unteren Zylinderteils, d. h. des in diesem unteren Zylinderteil enthaltenen Lösungsmittelsumpfes, erfolgt z. B. durch grössere Strahlungsheizelemente.
Bei Aufrechterhaltung eines Vakuums von etwa 10 Torr z. B. liegen die Siedepunkte der Komponenten Alkohol-Wasser im Bereich zwischen Gefrierpunkt des Wassers und Zimmertemperatur, so dass trotz Aufheizung im Lösungsmittelsumpf das Prinzip eines Extralktions-Verfahrens bei Raumtemperatur auch dann noch aufrechterhalten werden kann.
N.B.: Der Schutzbereich des Patentes ist durch Art. 2 Ziff. 2 Pat G beschränkt.
Process for obtaining extracts with liquid solvents
Lignified parts of plants, such as those found in dried drugs. B. found as a starting material for the production of cosmetic and aromatic products in the form of alcoholic or other solvent extracts by cold use, are mostly in small pieces. As far as the production of such extracts with this starting material is carried out in smaller commercial enterprises, the question of rationalization does not play a special role. This is why the so-called percolation process is still used; In more modern factories batteries of percolators are used in a continuous process.
The extraction, which is also called maceration, is carried out in the standing process, i.e. H. the bulky goods are placed in a container and covered with a solvent, which is usually dilute alcohol. In order to accelerate the diffusion, the liquid has already been pumped around periodically or continuously, a progressive enrichment being achieved in the percolators connected in series.
The disadvantages of the known methods are a long extraction time and the difficulty of recovering the amount of solvent present as a wetting liquid in the woody cell wall with the extract substances dissolved therein in a rational manner.
The diffusion of the extract substances from the woody plant parts, which is decisive for the extraction time, depends on their size and shape; the smaller the plant parts are prepared, the greater their surface area and the more favorable the diffusion quotient. However, there are limits to comminution, since excessive comminution results in an excess of dusty parts, which in large-scale technical systems cause unpleasant deposits and blockages in the lines, fittings and pumps. In addition, if the shredding organs are shredded too far, considerable heat is generated, which can damage the extract substances in the woody parts of the plant.
With regard to the filling and emptying of large-scale extraction systems, the degree of shredding is also subject to limits if complicated clearing devices are to be avoided.
The diffusion decisive for the extraction time is further influenced by the swelling of the woody cell walls of the plant material, which depends on the concentration of the solvent. Plant parts that are too crushed and therefore too dense are considerably restricted in their diffusibility due to the swelling, because the interspaces filled with solvent are greatly reduced.
When using continuous processes in connection with percolator batteries and countercurrent processes, it was possible to obtain a high concentration of the extract in the solvent, as is usually desired when extracting, but the principle of the process in which the extraction material rests in standing vessels and only the solvent is moved, you need large amounts of solvent for this, since the extrusion is always completely covered with the solvent. Depending on the bulk weight of the extraction material, this ratio per kilogram of solid material to liter of solvent is 1: 4 to 1: 6. With a soluble in a certain solvent portion of z.
B. 50 / o of the weight of the extraction material can only be achieved in many stages with the use of large amounts of circulated liquid in long extraction times, an economically high concentration of the extractable fraction and satisfactory yields.
The invention is based on the object of substantially shortening the extraction or maceration time and reducing the consumption of solvent. The invention accordingly relates to a process for obtaining extracts from lignified materials that release the soluble ingredients only slowly with the aid of a liquid solvent in a cylindrical container rotating about a horizontal axis, characterized in that the container is completely filled with the coarse extraction material, but only partially fills with the solvent. As a result of the rotating movement of the container, the solvent pours continuously over the extraction material. The cylindrical container can be rotated about its main axis; however, the rotation can also take place about an axis inclined with respect to the main axis of the container; z. B. in a tumbler.
The use of rotating drums is known per se in separation technology, e.g. B. with full jacket spinners. However, in contrast to the cylinder used in the method according to the invention, the known full jacket spinners rotate about a vertical axis. As a result of the centrifugal effect, the extraction material is firmly compressed on the drum wall and the extraction liquid is continuously passed through the filter cake which is adjacent to the drum wall and does not completely fill the drum. While in the known full jacket spinners the formation of channels through the filter cake is to be prevented and aids are provided to prevent this formation of channels, what is important in the method according to the invention is to maintain channels in the material.
This is the reason for the rule that applies in the method according to the invention that coarse material is used.
For the extraction of fatty and oily substances from floury and silty extraction material, drums rotating about a horizontal axis are known which are completely filled with the extraction material. Filter elements through which the gaseous or liquid extractant is continuously passed are inserted into the drums.
The extraction material is movable in the drums and rubs against the filter surfaces, so that cleaning devices are necessary for certain extraction materials in order to prevent the filter from being clogged by the extraction material.
In the known rotating centrifuges and also in the devices intended for the extraction of oil and fat-containing masses, extraction goods are processed which quickly release the ingredients to be extracted, while the invention deals with the treatment of those substances which release the ingredients only slowly . This difference in the goods to be processed causes a fundamental difference also in the procedure, so that the measures known for the extraction of easily extractable ingredients cannot easily be transferred to the extraction of ingredients that are difficult to extract.
Thus, for a prior art comparable to the invention, only the percolation method already mentioned at the beginning remains, the disadvantages of which have already been explained in detail by the invention.
In the method according to the invention, gaps remain between the contact surfaces and edges of the individual parts of the coarse extraction material through which the extraction liquid can move. The extraction material, which is immobile in the container, is continuously guided through the solvent sump over its entire surface during rotation; Whenever coarse material has emerged from the sump, the solvent carried along on its surface can drip off and run back into the liquid sump.
Thus, both in the extractant sump and when the solvent flows back, an intensive, constantly renewing washing and rinsing of the entire surface of the extraction material occurs, which is never achieved by pumping the solvent in upright containers. Due to the laminar flow of the solvent on the surface of the extraction material, it is possible in a few days to achieve the maximum possible extract concentration based on the ratio of extractable proportion from the extraction material and the amount of solvent used. A stepless regulation of the rotational speed of the cylinder, as a special embodiment of the method according to the invention, allows a minimum extraction time and a maximum extract yield to be ensured for any extraction material.
In this way, the method according to the invention can be used to optimally design the different diffusion processes between solvent and extractable fraction for each extraction material. The continuous flooding of the extraction material with the solvent and the subsequent free run-off of the solvent over the entire surface of the extraction material ensure the best possible diffusion at the interface of the extraction material.
Similar to the actual extraction, the washing process that may follow the extraction can also be carried out:
After the extract-containing solvent has been drained off for the washing process, the container is filled with a very small amount of washing liquid compared to the container volume, with alcohol as the solvent, preferably water.
Due to the rotating movement of the container, this washing liquid pours continuously over the extraction material and washes out the residual content of solvent and soluble extract. The washing is expediently carried out in several stages, with washing liquid from previous batches being used. The washing liquid, which occurs in small quantities and therefore contains solvent and extract material in a relatively high concentration, is suitable for blending the solvent used for the extraction or can be enriched to any desired extract content by successive use in several batches.
The extraction and / or washing can be carried out under vacuum; this has the advantage that oxidation of the extract substances is prevented.
Working in a vacuum was not possible with the previously used percolation processes, since a continuous pumping of liquid under a vacuum is practically impossible.
If the extraction takes place under vacuum, the conditions inside the container can be selected such that the solvent also boils at room temperature. Due to the different vapor pressure of water and solvent in alcohol z. B. the solvent content in the vapor phase is greater than the solvent content in the liquid phase. Therefore, if solvent constantly evaporates and condenses again at another point, the condensate has a higher concentration than the ratio of alcohol and water in the solvent. The condensate flowing back via the extraction material therefore also has an increased extraction effect due to its increased concentration.
In order to promote the evaporation and condensation process inside the container, a colder and a warmer zone can be created inside the container, the warmer zone being conveniently located in the deepest part of the container and the colder zone in the highest part of the container, so that the Condensate pours over the extraction material back to the solvent sump in the warmer part of the container.
The cold and warm zones maintain their position in space, i.e. H. they do not change their position in the course of the rotating movement of the container.
The description of preferred embodiments of the method according to the invention now follows:
A tumbling cylinder, which can be rotated at an angle around its longitudinal axis, is completely filled with the extraction material and then evacuated.
After reaching the desired negative pressure, solvent is sucked into the wobble cylinder in such an amount that it is approximately up to the axis of the wobble cylinder. The solvent is e.g. B. an about 40 to 60% alcohol above; the residual vacuum remaining in the wobble cylinder is maintained. The vacuum prevents unwanted changes in the substances being extracted due to oxidation with atmospheric oxygen.
The vacuum makes it easier for the solvent to penetrate the capillary spaces of the woody plant parts and accelerates the wetting of the inner surfaces. The vacuum thus brings about a reduction in the extraction time.
After the solvent has been poured into the cylinder, it is set in rotation. The solvent is also set in constant motion by this movement of the cylinder and the extraction material moved with the cylinder and it pours continuously over the entire extraction material.
The speed of the cylinder is selected depending on the extraction material used and the amount of solvent used. The saving in solvent is considerable; this is due to the high price of the solvent alcohol e.g. B. of the utmost importance. The time gained is expressed in the fact that the same amount of extract is obtained in a few days that could only be obtained after weeks and months using the percolation process.
The method can be expanded to the effect that several wobble cylinders are connected in series; this means a further saving of solvent and enables the production of high concentrates, the concentration of which goes up to the limit solubility of the extract substances in the solvent.
After the diffusion equilibrium has been reached, the solvent is drained from the cylinder.
The washing process is then carried out with a very small amount of washing liquid. Water or washing fractions from previous batches are used as washing liquid. It is sufficient if the drum is filled up to 1/1 of its volume or with even less washing liquid.
By using alternating speeds, the entire extraction material comes into contact with the washing liquid despite the small amount of washing liquid. The change in speed can be effected by a program control and can be periodic.
The washing process is carried out in stages, i.e. H. the washing liquid is renewed several times.
The concentration of the alcohol e.g. B. in the washing liquid water can be set as desired, depending on the type of use of the washing liquid. When using one and the same washing liquid for the washing out of extraction material from successive batches, both the alcohol content and the extract strength can be enriched to such an extent that the washing liquid can be mixed with the first extract without significantly diluting it.
In this case, the washing process would be initiated after completion of the extraction with a washing fraction from a previous batch instead of with water, the amount of washing liquid being based on the existing values for alcohol and extract contents of the washing liquid and on the expected result after setting the diffusion equilibrium and mix equilibrium. The further washing steps can be carried out with correspondingly lower fractions from previous batches, so that a progressive enrichment in both the alcohol and the extract content takes place in the washing fractions until the first fraction can be added to the first extract and only the last washing with water takes place. In this way, z.
B. the alcohol losses are reduced to an economically sensible minimum and the extract gain brought close to 1000 / o. A recovery of residual alcohol remaining in the extraction material can of course become uninteresting.
According to a further embodiment of the method according to the invention, the extraction material is likewise brought into a cylinder that can be rotated about a horizontal axis; Here, too, it is expedient to pour enough extraction material into the cylinder that a rigid body is formed by the extraction material and the cylinder after the swelling has occurred.
The interior of the cylinder can be evacuated.
Solvent is then sucked in. The physical conditions in the cylinder are now chosen so that the solvent boils at relatively low temperatures, i. H. a corresponding vacuum is maintained in the cylinder. At room temperature, the boiling pressure of pure ethyl alcohol is 40 Torr, that of water is 17 Torr. Prints in this order of magnitude can easily be achieved on an industrial scale. In order to maintain the boiling process in the cylinder, heat is continuously supplied to the slowly rotating cylinder, namely by heating a longitudinal strip of the cylinder jacket in the lowest area of the same.
The evaporating solvent is condensed again in the upper part of the cylinder and flows back through the extraction material to the lower part of the cylinder. The condensation is promoted by cooling the cylinder jacket wall at the top.
The extract content of the evaporating and thus also of the condensed solvent is zero, so that the concentration gradient between the solvent and the extraction material is a maximum at the point where the condensate enters the extraction material.
This high concentrate gradient favors the extraction and thus reduces the extraction time. Since the vapor pressure of alcohol is higher than the vapor pressure of water, the concentration ratio of alcohol to water in the vapor phase and thus also in the condensate is greater than the concentration ratio in the solvent. The condensate that wets the extraction material is therefore more concentrated than the solvent used. This means that the extraction time is shorter than would actually be expected when using the respective solvent, assuming an even distribution of alcohol and water.
If the vacuum should gradually deteriorate due to a leak, evacuation takes place again so that the loss of vacuum is compensated.
The heating of the lower part of the cylinder, i.e. H. of the solvent sump contained in this lower cylinder part, takes place, for. B. by larger radiant heating elements.
When maintaining a vacuum of about 10 torr z. B. the boiling points of the alcohol-water components are in the range between the freezing point of the water and room temperature, so that despite heating in the solvent sump, the principle of an extralction process can still be maintained at room temperature.
N.B .: The scope of protection of the patent is defined by Art. 2 No. 2 Pat G limited.