CH401969A - Procédé d'obtention de solution d'un organozincique symétrique - Google Patents
Procédé d'obtention de solution d'un organozincique symétriqueInfo
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Description
Procédé d'obtention de solution d'un organozincique symétrique La présente invention a pour objet un procédé d'obtention de solutions de diméthylzinc dans le N,N-diméthylformamide. On sait que le diméthylzinc est un réactif difficile à manier étant donné qu'il s'enflamme spontanément à l'air. Or, il a été trouvé à présent que le diméthylzinc en solution dans le N,N-diméthylformamide peut être manipulé sans danger à l'air. Les solutions de diméthylzinc dans le N,N-diméthylformamide constituent des réactifs utiles pour la synthèse organique et trouvent leur application, par exemple, dans la préparation de la 3-méthylchromone à partir de l'o-hydroxypropiophénone et du formiate d'éthyle. Le procédé d'obtention de ces solutions de diméthylzinc suivant l'invention consiste à chauffer sous pression réduite une solution d'un halogénure de méthylzinc dans le N,N-diméthylformamide pour obtenir, comme distillat, la solution de diméthylzinc dans le N,N-diméthylformamide. La préparation de l'halogénure de méthylzinc peut être effectuée selon le procédé décrit dans le brevet suisse No 412433. Dans l'exemple suivant, les températures sont indiquées en degrés centigrades. Exemple On mélange 400 g de zinc (poudre, feuilles, copeaux, etc.) avec 300 cm3 de N,N-diméthylformamide et 5 cm3 d'iodure de méthyle et fait arriver un faible courant de bromure de méthyle. La température s'élève en 15 mn à 5O55o C. La réaction démarre alors d'une manière assez vive et l'on refroidit par un bain d'eau glacée. Après quelques minutes, on accélère le débit de bromure de méthyle et on introduit en une demi-heure, tout en maintenant la température à 45-500 C, 700 cm3 de N,N-diméthylform- amide. On continue l'introduction du bromure de méthyle toujours à 45-500 C jusqu'à disparition com plète du zinc, ce qui demande 3 heures environ. Vers la fin de l'opération, la réaction n'étant plus suffisamment exothermique, on chauffe pour maintenir la température constante. La solution est ensuite distillée sous vide (17 mm Hg). Le léger excès de bromure de méthyle présent dans le mélange réactionnel est éliminé puis le mélange N,N-diméthylform- amide-diméthylzinc distille. On recueille séparément les fractions qui distillent jusqu'à 60-630 C, puis de 60-630 à 700 C environ. La première fraction, solution limpide et incolore, pèse 770 à 775 g et contient 3 à 3,2 molécules de diméthylzinc par kilo de solution. La seconde fraction pèse 260 à 2165 g et contient 1,2 à 1,4 molécule de diméthylzinc par kilo. Rendement global à partir du zinc: 87 à 93 /o. On prépare d'une manière analogue le diméthylzinc à partir d'iodure ou de chlorure de méthylzinc dans le N,N-diméthylformamide.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé d'obtention de solutions de diméthylzinc dans le N,N-diméthylformamide, caractérisé en ce que l'on soumet au chauffage, sous pression réduite, une solution d'un halogénure de méthylzinc dans le N,N-diméthylformamide pour recueillir, comme distillat, la solution cherchée.SOUS-REVENDICATION Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce qu'on distille une solution de bromure de méthylzinc dans le N,N-diméthylformamide.
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Also Published As
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| FR1236116A (fr) | 1960-07-15 |
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