Verfahren zum Färben von ungewobener Wolle init Wollfarbstoffen
Es ist bekannt, dass durchschnittlich 20 bis 70, vorzugsweise etwa 25 bis 35 Äthenoxygruppen enthaltende Polyglykolätherderivate von höhermolekularen primären aliphatischen Monoaminen, Salze dieser Polyglykolätherderivate mit Säuren oder von diesen Polyglykolätherderivaten abgeleitete quaternäre Ammoniumsalze in der Wollfärberei als Egalisiermittel verwendet werden können. Diese bekannten Egalisiermittel, die, wie üblich, in Mengen von etwa 0,1 bis 8 Gewichtsprozent, vorteilhaft in Mengen von 0,5 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gewichtsmenge des Färbegutes angewandt werden, sind jedoch nicht der allgemeinen Anwendung für Wolle fähig.
Während bei Verwendung von Egalisiermitteln der angegebenen Art auf Wollgeweben sehr egale Färbungen erhalten werden können, tritt beim Färben von ungewobener Wolle, wie loser Wolle oder Wollkammzug, insbesondere beim Färben von Wollgarn in Apparaten nach dem sogenannten Hängesystem, mit Wollfarbstoffen in Gegenwart der erwähnten Egalisiermittel in der Regel ein mehr oder weniger starkes Verkleben auf, wodurch die Färbungen entsprechend unegal ausfallen.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das diesen Nachteil nicht zeigt und für ungewobene Wolle in beliebiger Verformungsstufe anwendbar ist.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von ungewobener Wolle mit Wollfarbstoffen unter Verwendung von quaternären Ammoniumsalzen, die sich von durchschnittlich 20 bis 70, vorzugsweise etwa 25 bis 35, ithenoxy- gruppen enthaltenden Polyglykolätherderivaten von höhermolekularen primären aliphatischen Monoaminen ableiten, als Egalisiermittel, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Wolle mit Färbebädern färbt, die zusätzlich zum Wollfarbstoff und Egalisiermittel der angegebenen Art a) Paraffinöl in einer Menge von über 100 Gewichtsprozent, vorzugsweise von etwa 150 Gewichtsprozent, bezogen auf das Egalisiermittel, b) ein Emulgiermittel für Paraffinöl in einer Menge von mindestens 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise von etwa 10 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf Paraffinöl, und c)
einen Silicon-Entschäumer in einer Menge von mindestens 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Egalisiermittel, enthalten.
Das Wollgarn wird mit Wollfarbstoffen nach den für Wolle gebräuchlichen Färbemethoden gefärbt. Es kommen hierfür die üblichen Wollfarbstoffe in Betracht, z. B. von komplex gebundenem Metall freie saure Wollfarbstoffe, sulfonsäuregrup- penhaltige komplexe Chromverbindngen von Monoazofarbstoffen, in welchen 1 Atom Chrom komplex an 1 Molekül Azofarbstoff gebunden ist, wasserlösliche Reaktivfarbstoffe oder komplexe Metallverbindungen, vorzugsweise komplexe Chrom- oder Kobaltverbindungen von Monoazofarbstoffen, in welchen 1 Atom der genannten Metalle komplex an zwei Moleküle Azofarbstoff gebunden ist, wobei das Molekül der Komplexverbindung keine, eine einzige oder mehrere saure oder neutrale wasserlöslichmachende Gruppen enthalten kann.
Die Egalisiermittel, welche auch hier, wie üblich, in Mengen von 0,1 bis 8 Gewichtsprozent, vorteilhaft in Mengen von etwa 0,5 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Färbegut, zur Anwendung gelangen, lassen sich leicht dadurch gewinnen, dass man die durchschnittlich 20 bis 70, vorzugsweise etwa 25 bis 35 Äthenoxygruppen enthaltenden Polyglykol ätherderivate von höhermolekularen primären ali- phatischen Monoaminen - insbesondere von Aminen der Formel (1) R-NH2, worin R einen höhermolekularen ungesättigten oder gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 16 und vorzugsweise höchstens 24 Kohlenstoffatomen darstellt, oder von Amingemischen, die im wesentlichen aus Aminen der Formel (2) H3C-(-CH2-), l-NH2 bestehen,
worin n eine ungerade Zahl im Wert von mindestens 15 und höchstens 21 bedeutet und mindestens 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise aber mindestens 30 Gewichtsprozent der im Gemisch vorhandenen Amine mindestens 20 Kohlenstoffatome enthalten, - mit Verbindungen behandelt, die eine tertiäre Aminogruppe in eine quaternäre Ammoniumgruppe überzuführen vermögen. Als Verbindungen, die eine tertiäre Aminogruppe in eine quaternäre Ammoniumgruppe überzuführen vermögen, kommen beispielsweise Alkyl- oder Aralkylhalogenide, wie Äthylbromid, Benzylchlorid oder p-Chlorbenzylchlorid, ferner thylendibromid, Dichloräthyläther, Halogenacetamide, Chloressigsäure oder thylen- chlorhydrin, und insbesondere Dialkylsulfate, wie Dimethylsulfat, in Betracht.
Nach dem vorliegenden Verfahren wird ungewobene Wolle, wie lose Wolle, Wollkammzug und insbesondere Wollgarn, mit Färbebädern gefärbt, die zusätzlich zum Wollfarbstoff und einem bestimmten Egalisermittel in den oben angegebenen Mengenver hältnissen (a) Paraffinöl, (b) einen Emulgator für Par- affinöl und (c) einen Silicon-Entschäumer enthalten.
Als Emulgiermittel für Paraffinöl, die in einer Menge von mindestens 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 10 bis 25 %, bezogen auf Paraffinöl, angewandt werden, kommen dabei bekannte nichtionogene, 4 bis 9 oder wenig mehr Äthenoxygruppen aufweisende Polyglykolätherderivate von vorzugsweise ungesättigten aliphatischen oxäthylierbaren Verbindungen, insbesondere von ungesättigten Fettalkoholen oder Fettsäuren, in Betracht, z.
B. das Anlagerungsprodukt von etwa 6 Mol Athylenoxyd an 1 Mol Oleyialkohol, das Anlagerungsprodukt von 4 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Ölsäuresorbitanester oder das Veresterungsprodukt von Ölsäure mit einem Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht 300, ferner nichtionogene Verbindungen, die weniger als 4 oder keine Äthenoxydgruppen im Molekül besitzen, wie z. B. das Anlagerungsprodukt von 2 bis 3 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Oleylalkohol oder Oleylalkohol selbst.
Als Silicon-Entschäumer kommen Organopolysiloxane, z. B. Alkylphenylpolysiloxane oder insbesondere Alkylpolysiloxane, wie Methylp olysiloxane, die bei 250 C eine Viskosität von mindestens 0,7 Centipoise aufweisen, in Betracht. Bevorzugte Silicon-Entschäumer sind beispielsweise die Methylpolysiloxane, die bei 250 C eine Viskosität von 50 bis 1500, vorzugsweise von etwa 100 bis 500 Centipoise besitzen. In Betracht kommende Methylpolysiloxane können durch die Formel
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wiedergegeben werden, worin R für Methyl oder Methoxy steht und x eine ganze Zahl grösser als 1, z. B. eine solche im Wert von 50 bis 400 oder mehr, bedeutet. Die Silicon-Entschäumer gelangen in einer Menge von mindestens 0,1 Gewichtsprozent, z. B.
0,7 bis etwa 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gewichtsmenge des Egalisiermittels, zur Anwendung.
Mengen von mehr als 10 % erweisen sich zwar nicht als nachteilig, bieten aber gegenüber den angegebenen geringeren Mengen auch keine Vorteile.
Man kann das Egalisiermittel der angegebenen Art, das Paraffinöl, den Emulgator für Paraffinöl und den Silicon-Entschäumer je für sich allein den Färbebädern zusetzen. Vorzugsweise geht man von stabilen, insbesondere wässerigen Präparaten aus, welche in geeigneten Mengenverhältnissen das Ega lisiermittel, Paraffinöl, Emulgator, Silicon-Entschäumer und gegebenenfalls weitere Hilfsmittel enthalten, und setzt diese Präparate den Bädern zu.
Beim vorliegenden Verfahren werden auf Wolle sehr gleichmässige Farbtöne erhalten. Das Verfahren leistet vor allem dort gute Dienste, wo nach den bisher bekannten Methoden infolge des Verklebens der ungewobenen Wolle, insbesondere des Wollgarn leicht unegale Färbungen erhalten wurden.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente.
Beispiel 1
In einem Strangfärbeapparat werden 100 kg Wollgarn in 2000 1 Wasser 5 Minuten bei 500 vorgenetzt. Dann setzt man 2 kg Eisessig, 10 kg krist.
Natriumsulfat, 4 kg des weiter unten beschriebenen Präparates A und 500 g des Farbstoffes der Formel
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zu. Man steigert die Temperatur in 30 Minuten zum Kochen und färbt bei Siedetemperatur während einer Stunde. Hierauf wird abgekühlt, kalt gespült und getrocknet.
Man erhält eine gleichmässige blaue Färbung.
Das Wollgarn zeigt kein Verkleben.
Das Präparat A kann wie folgt hergestellt werden:
60 Teile einer Mischung von primären Alkylaminen, welche etwa 10 % Stearylamin, 55 % Arachidylamin und 35 % Behenylamin enthält, wird in Gegenwart von 0,6 Teil Natrium oder 2 Teilen Natriumhydroxyd in Pulverform bei 155 bis 1650 C mit 264 Teilen Äthylenoxyd umgesetzt.
365 Teile des auf diese Weise erhaltenen Umsetzungsproduktes (aus 1 Mol der angegebenen Mischung von primären Alkylaminen und 30 Mol Äthylenoxyd) werden unter Stickstoff bei 900 C während 6 Stunden mit 36,5 Teilen Dimethylsulfat quaterniert (Egalisiermittel). Hierauf gibt man unter Rühren 600 Teile Paraffinöl, 70 Teile Oleylalkohol und 70 Teile des Adduktes von 6 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Oleylalkohol (Emulgator) hinzu. Man kühlt auf 600 C und versetzt in etwa 30 Minuten mit 806 Teilen Wasser. Dann kühlt man auf etwa 300 C und vermischt mit 4,5 Teilen Methylpolysiloxan .(Silicon-Entschäumer) in Form einer wässerigen Emulsion.
Es wird eine dicke, weisse Emulsion erhalten, die 205E an Egalisiermittel enthält.
Zu ähnlichen Ergebnissen gelangt man, wenn man in diesem Beispiel eines der Präparate verwendet, das man erhält, wenn man die weiter oben angegebenen 365 Teile des Umsetzungsproduktes (aus 1 Mol der angegebenen ;Mischung von primären Alkylaminen und 30 Mol Äthylenoxyd) anstatt mit 36,5 Teilen Dimethylsulfat mit 33 Teilen Benzylchlorid, 22 Teilen Äthylenchlorhydrin, 19 Teilen Dichloräthyläther, 25 Teilen Äthylendibromid oder 25 Teilen Chloracetamid quaterniert und im übrigen gleich verfährt.
Anstelle des in diesem Beispiel verwendeten sauren Anthrachinonfarbstoffes kann auch der rot färbende Säurefarbstoff der Formel
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benützt werden.
Beispiel 2
In einem Kammzugfärbeapparat werden 100 kg Wollkammzug in 1000 1 Wasser 10 Minuten bei 500 C vorgenetzt. Dann setzt man 2 kg Eisessig, 10 kg krist. Natriumsulfat, 4 kg des weiter unten beschriebenen Präparates B und 370 g der komplexen Kobaltverbindung (1 : 2-Komplex) des Farbstoffes der Formel
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zu. Man steigert die Temperatur von 45 Minuten zum Kochen und färbt bei Siedetemperatur während einer Stunde. Hierauf wird abgekühlt, kalt gespült und getrocknet. Man erhält eine sehr gleichmässige Färbung.
Das Präparat B kann wie folgt hergestellt werden:
61 Teile technisches Oleylamin werden in Gegenwart von 0,6 Teil Natrium bei 155 bis 1650 C mit 264 Teilen Äthylenoxyd umgesetzt.
300 Teile des erhaltenen Umsetzungsproduktes (aus 1 Mol techn. Oleylamin und etwa 30 Mol Äthylenoxyd) werden unter Stickstoff mit 30 Teilen Dimethylsulfat 6 Stunden bei 90 bis 950 C quaterniert.
40 Teile des Quaternierung & produktes (Egalisiermittel) werden unter Rühren bei 900 C mit 60 Teilen Paraffinöl und 14 Teilen des Adduktes von 3 Mol Athylenoxyd an 1 Mol Oleylalkohol (Emulgator) vermischt. In etwa 30 Minuten lässt man hierauf bei 600 C 56 Teile Wasser zufliessen und vermischt dann bei 20 bis 250 C mit 0,4 Teil Methylpolysiloxan (Silicon-Entschäumer) in Form einer wässerigen Emulsion. Man erhält eine dicke Emulsion, welche 22,5 % an Egalisiermittel enthält. ähnliche gute Ergebnisse werden erhalten, wenn man anstelle des Präparates B die gleiche Menge des im Beispiel 1 beschriebenen Präparates A verwendet.
Anstelle des in diesem Beispiel verwendeten 1 2- Komplexes kann auch die rotbraun färbende 1 : 2- Chrommischkomplexverbindlmg der Monoazofarbstoffe der Formeln
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benützt werden. Beispiel 3
In einem Strangfärbeapparat werden zu 100 kg Wollgarn 3000 1 Wasser gegeben, das 3 kg Eisessig, 10 kg krist. Natriumsulfat, 5 kg des im Beispiel 1 beschriebenen Präparates A und 3 kg des Farbstoffes der Formel
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enthält. In 30 Minuten wird auf 850 C erwärmt, 20 Minuten bei 850 C gehalten, in 15 Minuten zum Kochen getrieben und eine Stunde bei Siedetemperatur gehalten. Hierauf gibt man dem Bade 3 kg 35 %ige wässerige Ammoniumhydroxylösung zu und behandelt 15 Minuten in der abkühlenden Flotte.
Dann wird gespült und getrocknet.
Man erhält eine egale Rotfärbung. Ein Verkleben des Wollgarns tritt nicht ein.
Ähnlich gute Resultate werden erzielt, wenn man anstelle des Präparates A die gleiche Menge des im Beispiel 2 beschriebenen Präparates B, oder des unten beschriebenen Präparates C, oder wenn man anstelle des in diesem Beispiel verwendeten rotfärbenden Farbstoffes die blaufärbende Kupferphthalocyanin-trisulfonsäure benützt.
Das Präparat C kann wie folgt hergestellt werden:
248 Teile das Adduktes von 50 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Stearylamin werden mit 15 Teilen Dimethylsulfat quaterniert (Egalisiermittel).
40 Teile des erhaltenen Egalisiermittels werden mit 60 Teilen Paraffinöl, 7 Teilen techn. Oleylalkohol und 8 Teilen des Adduktes von 6 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol techn. Oleylalkohol bei 70 bis 800 C verrührt. Hierbei lässt man 88 Teile Wasser in 30 IMinuten zutropfen und kühlt auf 20 bis 300 C ab. Dann vermischt man mit 0,9 Teil Methylpolysiloxan in Form einer wässerigen Emulsion. Man erhält eine Emulsion, die etwa 19% an Egalisiermittel enthält.
Process for dyeing unwoven wool with wool dyes
It is known that polyglycol ether derivatives containing an average of 20 to 70, preferably about 25 to 35 ethenoxy groups, of higher molecular weight primary aliphatic monoamines, salts of these polyglycol ether derivatives with acids or quaternary ammonium salts derived from these polyglycol ether derivatives can be used as leveling agents in wool dyeing. These known leveling agents, which, as usual, are used in amounts of about 0.1 to 8 percent by weight, advantageously in amounts of 0.5 to 3 percent by weight, based on the amount by weight of the material to be dyed, are not, however, capable of general use for wool.
While very level dyeings can be obtained on woolen fabrics when leveling agents of the specified type are used, when dyeing unwoven wool, such as loose wool or woolen tops, especially when dyeing wool yarn in apparatus according to the so-called hanging system, wool dyes in the presence of the leveling agents mentioned occur usually a more or less strong sticking, whereby the colorations turn out to be uneven.
A method has now been found which does not show this disadvantage and which can be used for unwoven wool in any desired degree of deformation.
The present invention relates to a process for dyeing unwoven wool with wool dyes using quaternary ammonium salts which are derived from an average of 20 to 70, preferably about 25 to 35, ithenoxy group-containing polyglycol ether derivatives of higher molecular weight primary aliphatic monoamines as leveling agents, the characterized in that the wool is dyed with dyebaths which, in addition to the wool dye and leveling agent of the type specified, a) paraffin oil in an amount of over 100 percent by weight, preferably about 150 percent by weight, based on the leveling agent, b) an emulsifier for paraffin oil in an amount of at least 5 percent by weight, preferably from about 10 to 25 percent by weight, based on paraffin oil, and c)
contain a silicone defoamer in an amount of at least 0.1 percent by weight, based on the leveling agent.
The wool yarn is dyed with wool dyes using the usual dyeing methods for wool. There are the usual wool dyes into consideration, for. B. acidic wool dyes free of complex bound metal, sulfonic acid group-containing complex chromium compounds of monoazo dyes in which 1 atom of chromium is complexly bound to 1 molecule of azo dye, water-soluble reactive dyes or complex metal compounds, preferably complex chromium or cobalt compounds of monoazo dyes, in which 1 atom of the metals mentioned is bound to two molecules of azo dye in a complex manner, it being possible for the molecule of the complex compound to contain no, one or more acidic or neutral water-solubilizing groups.
The leveling agents, which, as usual, are used in amounts of 0.1 to 8 percent by weight, advantageously in amounts of about 0.5 to 3 percent by weight, based on the material to be dyed, can easily be obtained by using the Polyglycol ether derivatives containing an average of 20 to 70, preferably about 25 to 35 ethenoxy groups, of higher molecular weight primary aliphatic monoamines - in particular of amines of the formula (1) R-NH2, where R is a higher molecular weight unsaturated or saturated aliphatic hydrocarbon radical with at least 16 and preferably at most 24 Represents carbon atoms, or of amine mixtures which consist essentially of amines of the formula (2) H3C - (- CH2-), l-NH2,
where n is an odd number worth at least 15 and at most 21 and at least 20 percent by weight, but preferably at least 30 percent by weight of the amines present in the mixture contain at least 20 carbon atoms, - treated with compounds that are able to convert a tertiary amino group into a quaternary ammonium group. Compounds capable of converting a tertiary amino group into a quaternary ammonium group include, for example, alkyl or aralkyl halides, such as ethyl bromide, benzyl chloride or p-chlorobenzyl chloride, also ethylene dibromide, dichloroethyl ether, haloacetamides, chloroacetic acid or ethylene chlorohydrin, and especially dialkyl sulfates, into consideration.
According to the present process, non-woven wool, such as loose wool, woolen tops and especially woolen yarn, is dyed with dye baths which, in addition to the wool dye and a certain leveling agent, in the quantities specified above (a) paraffin oil, (b) an emulsifier for paraffin oil and (c) contain a silicone defoamer.
As emulsifiers for paraffin oil, which are used in an amount of at least 5 percent by weight, preferably from 10 to 25%, based on paraffin oil, there are known nonionic polyglycol ether derivatives of preferably unsaturated aliphatic oxyethylable compounds, in particular, containing 4 to 9 or fewer ethenoxy groups of unsaturated fatty alcohols or fatty acids, into consideration, e.g.
B. the addition product of about 6 moles of ethylene oxide with 1 mole of oleyl alcohol, the addition product of 4 moles of ethylene oxide with 1 mole of oleic acid sorbitan ester or the esterification product of oleic acid with a polyethylene glycol of molecular weight 300, as well as non-ionic compounds that have less than 4 or no ethenoxide groups in the molecule such as B. the addition product of 2 to 3 moles of ethylene oxide with 1 mole of oleyl alcohol or oleyl alcohol itself.
As silicone defoamers, organopolysiloxanes such. B. alkylphenylpolysiloxanes or, in particular, alkylpolysiloxanes, such as methylp olysiloxanes, which have a viscosity of at least 0.7 centipoise at 250.degree. Preferred silicone defoamers are, for example, the methylpolysiloxanes, which have a viscosity of 50 to 1500, preferably of about 100 to 500 centipoise at 250.degree. Suitable methylpolysiloxanes can be represented by the formula
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are reproduced, where R is methyl or methoxy and x is an integer greater than 1, z. B. one in the value of 50 to 400 or more means. The silicone defoamers arrive in an amount of at least 0.1 percent by weight, e.g. B.
0.7 to about 10 percent by weight, based on the amount by weight of the leveling agent, for use.
Amounts of more than 10% do not prove to be disadvantageous, but also offer no advantages over the specified lower amounts.
The leveling agent of the specified type, the paraffin oil, the emulsifier for paraffin oil and the silicone defoamer can each be added to the dye baths on their own. It is preferable to start from stable, in particular aqueous preparations which contain the equalizing agent, paraffin oil, emulsifier, silicone defoamer and, if appropriate, further auxiliaries in suitable proportions, and these preparations are added to the baths.
In the present process, very even color tones are obtained on wool. The process is particularly useful where, according to the previously known methods, slightly uneven dyeings were obtained as a result of the sticking together of the unwoven wool, in particular the wool yarn.
In the following examples, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight.
example 1
100 kg of woolen yarn are prewetted in 2,000 liters of water for 5 minutes at 500 in a hank dyeing machine. Then you put 2 kg of glacial acetic acid, 10 kg of crystalline.
Sodium sulfate, 4 kg of preparation A described below and 500 g of the dye of the formula
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to. The temperature is increased to boiling in 30 minutes and dyeing is carried out at the boiling point for one hour. It is then cooled, rinsed with cold water and dried.
A uniform blue color is obtained.
The wool yarn shows no sticking.
Preparation A can be made as follows:
60 parts of a mixture of primary alkylamines, which contains about 10% stearylamine, 55% arachidylamine and 35% behenylamine, is reacted with 264 parts of ethylene oxide in the presence of 0.6 part of sodium or 2 parts of sodium hydroxide in powder form at 155 to 1650 C.
365 parts of the reaction product obtained in this way (from 1 mole of the specified mixture of primary alkylamines and 30 moles of ethylene oxide) are quaternized under nitrogen at 900 ° C. for 6 hours with 36.5 parts of dimethyl sulfate (leveling agent). 600 parts of paraffin oil, 70 parts of oleyl alcohol and 70 parts of the adduct of 6 moles of ethylene oxide and 1 mole of oleyl alcohol (emulsifier) are then added with stirring. The mixture is cooled to 600 ° C. and 806 parts of water are added over the course of about 30 minutes. It is then cooled to about 300 ° C. and mixed with 4.5 parts of methylpolysiloxane (silicone defoamer) in the form of an aqueous emulsion.
A thick, white emulsion is obtained which contains 205E of leveling agent.
Similar results are obtained if, in this example, one of the preparations is used that is obtained if the 365 parts of the reaction product given above (from 1 mol of the given mixture of primary alkylamines and 30 mol of ethylene oxide) are used instead of 36, 5 parts of dimethyl sulfate quaternized with 33 parts of benzyl chloride, 22 parts of ethylene chlorohydrin, 19 parts of dichloroethyl ether, 25 parts of ethylene dibromide or 25 parts of chloroacetamide and the rest of the procedure is the same.
Instead of the acidic anthraquinone dye used in this example, it is also possible to use the red acid dye of the formula
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be used.
Example 2
100 kg of woolen tops are prewetted in 1000 liters of water for 10 minutes at 500.degree. C. in a sliver dyeing machine. Then you put 2 kg of glacial acetic acid, 10 kg of crystalline. Sodium sulfate, 4 kg of preparation B described below and 370 g of the complex cobalt compound (1: 2 complex) of the dye of the formula
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to. The temperature is raised from 45 minutes to boiling and dyeing is carried out at the boiling point for one hour. It is then cooled, rinsed with cold water and dried. A very even color is obtained.
Preparation B can be made as follows:
61 parts of technical oleylamine are reacted with 264 parts of ethylene oxide at 155 to 1650 C in the presence of 0.6 part of sodium.
300 parts of the reaction product obtained (from 1 mole of technical oleylamine and about 30 moles of ethylene oxide) are quaternized with 30 parts of dimethyl sulfate at 90 to 950 ° C. for 6 hours under nitrogen.
40 parts of the quaternization product (leveling agent) are mixed with 60 parts of paraffin oil and 14 parts of the adduct of 3 moles of ethylene oxide and 1 mole of oleyl alcohol (emulsifier) at 900 ° C. with stirring. In about 30 minutes, 56 parts of water are allowed to flow in at 600 ° C. and then mixed with 0.4 part of methylpolysiloxane (silicone defoamer) at 20 to 250 ° C. in the form of an aqueous emulsion. A thick emulsion is obtained which contains 22.5% of leveling agent. Similar good results are obtained if, instead of preparation B, the same amount of preparation A described in Example 1 is used.
Instead of the 1 2-complex used in this example, it is also possible to use the red-brown 1: 2 chromium mixed complex compound of the monoazo dyes of the formulas
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be used. Example 3
In a hank dyeing machine, 3000 l of water are added to 100 kg of woolen yarn, the 3 kg of glacial acetic acid, 10 kg of crystalline. Sodium sulfate, 5 kg of preparation A described in Example 1 and 3 kg of the dye of the formula
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contains. It is heated to 850 ° C. in 30 minutes, kept at 850 ° C. for 20 minutes, boiled in 15 minutes and kept at boiling temperature for one hour. 3 kg of 35% strength aqueous ammonium hydroxyl solution are then added to the bath and treated for 15 minutes in the cooling liquor.
Then it is rinsed and dried.
A level red color is obtained. The wool yarn does not stick together.
Similar good results are obtained if, instead of preparation A, the same amount of preparation B described in Example 2 or preparation C described below, or if the blue-coloring copper phthalocyanine trisulfonic acid is used instead of the red dye used in this example.
Preparation C can be made as follows:
248 parts of the adduct of 50 moles of ethylene oxide with 1 mole of stearylamine are quaternized with 15 parts of dimethyl sulfate (leveling agent).
40 parts of the leveling agent obtained are mixed with 60 parts of paraffin oil, 7 parts of techn. Oleyl alcohol and 8 parts of the adduct of 6 moles of ethylene oxide with 1 mole of techn. Oleyl alcohol is stirred at 70 to 800 C. Here, 88 parts of water are added dropwise over 30 I minutes and the mixture is cooled to 20 to 300.degree. It is then mixed with 0.9 part of methylpolysiloxane in the form of an aqueous emulsion. An emulsion is obtained which contains about 19% of leveling agent.